Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния (при массовой доле каждого от 0,01 до 0,7 %) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,03 %) в меднобериллиевой лигатуре

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 23687.1-79, ГОСТ 23687.2-79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ MOCKIA

Страница 2

УДИ M9.U'7M:S43.M:0M.334    Г ppm. IS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИГАТУРА МЕДНОбЕРИЛЛИЕВАЯ

Спектральным метод определении магния. мепск.    Г(Х>Т

алюминия, кремния, свинце

9QAQ7 2_7Q

Alloy of copper-beryllium. Spectral method of the deter-    *

mination of maqncsium. iron, aluminium, silicon, lead

Постлиоялоимрм Государственного комитета СССР по стандартам от * июня 1979 г. N9 2050 срок действие установлен

с 01.07.1980 Г. до 01.07.1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния (при массовой доле каждого от 0,01 до 0,7%) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,03%) в меднобериллиевой лигатуре.

Метод основан на возбуждении спектра пробы, предварительно переведенной в окись и смешанной с угольным порошком, в дуге постоянного тока в угольном электроде. Спектр регистрируется на фотопластинку кварцевым спектрографом средней дисперсии. Анализ проводят по методу «трех эталонов».

1. ОВЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23685-79.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый типа ИСН-30.

Микрофотометр.

Источник питания дуги постоянного тока (20 А, 300 В).

Весы аналитические типа АДВ-200 по ГОСТ 19491-74.

Виброистиратель на базе вибратора ИВ-19 с набором емкостей и шаров из меди для растирания порошков, изготовленный по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

Муфельная печь типа МП-2.

Настольный токарный станок для изготовления угольных электродов типа 16 Т02П

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена


8

Страница 3

rQCT 1W7.1-» Стр. 2

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Тигли фарфоровые но ГОСТ 9147-73, вместимостью 15—30 мл.

Угли спектральные типа С-3, В-3, ОСЧ 7—3.

Электроды: верхние затачивают на токарном станке на усеченный конус с диаметром малого основания 2 мм, нижние изготовляют в форме стаканчика с размером кратера 3,2Х 1.5 мм (чертеж).

Порошок угольный ОСЧ 7—4.

Фотопластинки спектральные об , тип 2, ЭС по ГОСТ 10691.0-73. ' ГЯГ]


Чашки платиновые по ГОСТ    L_

6563 -75.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78.

Алюминия окись безводная.

Бериллия гидроокись.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота соляная особой чистоты но ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Хлороформ.

Бериллия окись: 400 г гидроокиси бериллия помешают в термостойкий стакан вместимостью 2000 мл и растворяют 1500 мл уксусной кислоты. Приливают около 300 мл уксусной кислоты и периодически перемешивают в течение 30 мин стеклянной палочкой. После прекращения бурной реакции вводят порциями по 300 мл остальную кислоту. Полученную смесь кипятят до образования кристаллов уксуснокислого бериллия и охлаждают. Выпавшие кристаллы фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера.

Уксуснокислый бериллий с воронки переносят в стакан, в котором проводилось растворение, добавляют 800 мл уксусной кислоты, перемешивают н нагревают. Происходит дорастворенне гидроокиси бериллия и промывка полученного уксуснокислого бериллия. После охлаждения выпавшие кристаллы фильтруют иод вакуумом и снова переносят в тог же стакан. Кристаллы уксуснокислого бериллия растворяют в 1000 мл хлороформа, раствор фильтруют под вакуумом через двойной фильтр «синяя лента>. Фильтрат переводят в склянку с притертой пробкой. Часть фильтрата помещают в кварцевую делительную воронку (на треть объема Воронин) и проводят экстракцию примесей соляной кислотой. разбавленной 1:1, прн соотношении фаз органической и водной 5 :1. Экстракцию проводят семь раз, энергично встряхивая воронку в течение 3—5 мин. Органическую фазу порциями по 200 мл трижды промывают водой, очищенной ионообменным спо-

*

Страница 4

Crp. 3 ГОСТ 23647.2—П

собом, при том же соотношении фаз. помещают в кварцевую колбу вместимостью 1000—2000 мл и упаривают до удаления хлороформа.

Полученный уксуснокислый бериллий растворяют в 500 мл азотной кнелоты при нагревании. Раствор переводят в платиновую чашку и упаривают на электрической плитке досуха. Затем чашку помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 900°С в течение 2 ч. Окись бериллия ссыпают в полиэтиленовую банку.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Железа окись по ГОСТ 4173-77.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Медь марки М-0. М-1 по ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 226-75).

Меди окись: металлическую медь растворяют в азотной кислоте и прокаливают прн температуре 600— 700°С.

Свинца окись по ГОСТ 9199-77.

Смесь для разбавления с массовой долей 10% бериллия и 90% меди: окись бериллия и окись меди растирают на внброисти* рателе в течение 40—50 мин (при ручном способе приготовления — 90—120 мин).

Проявитель, состоящий из двух растворов.

Раствор 1:

метол (пара метнламннофсколсульфат) по

ГОСТ 5.1177-71.......2 г

гидрохинон (парадноксибенэол)    по    ГОСТ

19627-74    .........10    г

натрий оернистокислый (сульфит натрии) безводный по ГОСТ 195 —77    .    .    .    .    52    г

калий бромистый по ГОСТ 4160-    74    .    .    2    г

вода..................до    1000 мл

Раствор 2:

натрий углекислый бсэиодный    по    ГОСТ

83 79    .........44    г

вола .    .......до 1000 мл,

Одинаковые объемы 1 и 2-го растворов сливают перед проявлением, которое проводят при температуре 20и: 1вС.

Фиксаж следующего состава: натрий сернонатистокислый (тиосульфат натрия) по

СТ СЭВ 223-75    ....... 300 г

чмионий .хлористый по    ГОСТ    3773—72    .    .    60    г

натрий сернистокислый    (сульфит    нагрия) безводный по ГОСТ 195-77    ................45    г

вода........................до    1000 мл

Допускается применять другой контрастный проявитель.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка образцов

Навеску лигатуры массой около I г растворяют в азотной кислоте, упаривают досуха на плитке и прокаливают в муфельной 10

Страница 5

ГОСТ 2Ш7.2—71 Стр. 4

печи при температуре 700—800°С в течение 15—20 мин. Полученную смесь смешивают с угольным порошком в отношении 2,5: I на вибронстирателе в течение 10—15 мин, при ручном способе приготовления время растирания составляет 20 -30 мин.

При массовой доле магния в лигатуре более 0,3% полученную окись предварительно разбавляют смесью для разбавления в 5 раз. после чего смешивают с угольным порошком.

3.2. Приготовление градуировочных образцов Градуировочные образцы готовят на основе окиси меди и окиси бериллия. Состав и способ приготовления основного градуировочного образца приведены в табл. 1, рабочих градуировочных образцов в табл. 2.

Таблица I

Наямем)»1«>1« рсакт«»а

Коэффициент пересчет* окисла на

МСТ4ЛЛ

Ttuiwpnypa

прикадкааииа.

Масса окис», г

.Часгоааа

дед*

[•Дси«н1а, и, к сумме ыстадлоа

Меди OKHi'b

0,7989

600

9.7259

77,7

бериллии окись

0.3603

900

2.7753

10.0

Магния окись

0.6031

900

0.4974

3.0

Железа окись

0.6994

800

0.4289

3,0

Алюминия окись

0,5292

1 ООО—1100

0,5669

3.0

Кремния двуокись

0,4671

1000—1100

0.6419

3,0

Спинка окись

0.9283

250

0,0323

0.3

Все компоненты основного градуировочного образца перемешивают на вибронстирателе в течение 30—40 мин, при ручном способе приготовления время растирании составляет 90—120 мин.

Таблица 2

Номер

Массом* 10 Ми примссей ъ образиох, Ч. к сумм#!

металлов

Счособ пр*го711вдспиа

рабочего гримировочного оораэза

Morttm, ар д еи,

X

крчммия

саапца

Номер рибап-яягмого образца

Масса раэ&аааиемОГФ образца, г

Масса см*с« «дч ра»6аад«ниа. г

~2

г

4

о.ою

0.030

0.100

0,300

0.001

0.003

0,010

0.030

3

4

4

Основной градуировочный 'образец

2.0030

2.0089

8.0358

3,1341

18.0

18,0

16.0

27.0

II

Страница 6

С г p. 5 ГОСТ 7Ш7.г— J9

Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным разбавлением (разбавление рассчитывается по содержанию примесей к сумме металлов) основного градуировочного образца смесью для разбавления и смешивают с угольным порошком в соотношении 2,5: 1 на виброистирателе в течение 30—40 мин (при ручном способе приготовления — 90—120 мин),

Градуировочные образцы хранят в плотнозакрытых полиэтиленовых, стеклянных банках или бюксах.

Срок хранения — 1 год со дня изготовления.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Анализируемые и градуировочные образцы плотно набивают в электроды. Электрод с анализируемым образцом служит анодом. Фотографирование спектров проводят на спектрографе ИСП-30 при условиях:

сила токе    ..........10-—12 А

экспозиция..........60 с

входная щель ........10—12 мкм

межэлектродный промежуток    .    .    2,5    ум

фотопластинки.............СП-2, ЭС

система освещения .    .....трех линзовая

Промежуточную диафрагму выбирают такой, чтобы фон в области 300,0 нм составлял 0,3—0,4 единиц почернения.

На пластинку фотографируют по три спектра проб и градуировочных образцов.

S. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Фотопластинки, проявленные в стандартных условиях, фо-тометрируют на микрофотометре. Аналитические линии определяемых элементов, линии сравнения и диапазон определяемых концентрации приведены в табл. 3.

Таблица 3

Ляалитн-

4tCK*(. ЛИНИЯ. ШИ

Линк*

ермнехия.

W«lk, HU

Диааяяом опрмедлмшх

КОИЦк'НГраиИА, s

Магний

277,98

276,89

От 0,01 ДО 0.3

288,31

276,89

. 0.03 , 0.3

Железо

259,96

263,00

, 0.01 , 0.3

258,59

263,00

. 0,03 , 0,3

Алюминий

308,22

297,88

. 0.01 , 0.3

266,04

276.89

. 0,03 . 0.3

Кремний

251,61

263.00

. 0.01 , 0.3

243,52

240,01

. 0,03 . 0.3

Свинец

283,31

276,89

, 0,001 , 0.03

12

Страница 7

ГОСТ 23417.2-7* Стр. 6

Но результатам фотометрирования спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах lgС—&.S, где IgC — логарифм массовой доли определяемого элемента в градуировочном образце, a A5=SaM—Scp — разность почернений аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения, где Л5 — среднее арифметическое разности почернений из трех спектрограмм, полученных для градуировочных образцов.

По графикам и результатам фотометрирования спектров проб находят массовую долю определяемых элементов.

Относительное среднее квадратическое отклонение результатов анализа составляет 0,15.

Массовую долю определяемого элемента (X) в процентах к 1% бериллия вычисляют по формуле

где Сп — массовая доля определяемого элемента в лигатуре, %; Свс— массовая доля бериллия в лигатуре, %.

Страница 8

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 23687.1-79 Лигатура медиобсриликеная. Методы оп ределения бериллия .    ...

ГОСТ 23687.2-79 Лигатура медиобериллиеаая. Сиехтраль кын метод определения магния, железа алюминия, крсикия. свинца

Страница 9

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор В. Ю. Смирнова Корректор Е. И. Морозова

Сдало а наб 2S06 79 Подо в яеч. 1609.79 1.0 л л. 0.64 уч -в>д я. Тир 1000 Цена 3 поп

Ордсаа «За» Поаега» Иэлатслктоо стандартов. Москва. 12)667. Новоор«гие»скя11 вер.. 1 Твп «Московски* печатник». Москва. Лалаи вар.. 6. Зак 1СВ«

Страница 10

Изменение № 1 ГОСТ 23687.2-79. Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.84 № 3334 срок введения установлен

с 01.04.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Раздел 2. Заменить единицу измерения: мл на см3;

заменить ссылки: ГОСТ 19491-74 на ГОСТ 24104-80, ГОСТ 9147-73 на ГОСТ 9147-80, ГОСТ 5.1177-71 на ГОСТ 25664-83, ГОСТ 306-76 на ГОСТ 14919-83;

исключить слова: «по ГОСТ 10691.0-73; пара-метиламинофенолсульф^т». >

(ИУС № 12 1984 г.)