ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
УДК 669.35/725:543.06:006.354 Группа В5*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ
Спектральный метод определения магнияг железа, алюминия, кремния, свинца
Alloy of copper-beryllium. Spectral method of the determination of maqnesium, iron, aluminium, silicon, lead
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня 1979 г. № 2050 срок действия установлен
с 01.07.1980 г. до 01.07.1985 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния (при массовой доле каждого от 0,01 до 0,7%) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,03%) в меднобериллиевой лигатуре.
Метод основан на возбуждении спектра пробы, предварительно переведенной в окись и смешанной с угольным порошком, в дуге постоянного тока в угольном электроде. Спектр регистрируется на фотопластинку кварцевым спектрографом средней дисперсии. Анализ проводят по методу «трех эталонов».
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23685-79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф кварцевый типа ИСП-30.
Микрофотометр.
Источник питания дуги постоянного тока (20 А, 300 В).
Весы аналитические типа АДВ-200 по ГОСТ 19491-74.
Виброистиратель на базе вибратора ИВ-19 с набором емкостей и шаров из меди для растирания порошков, изготовленный по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
Муфельная печь типа МП-2.
Настольный токарный станок для изготовления угольных электродов типа 16 Т02П.
ГОСТ 23667.2-79 Стр. 2
Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-73, вместимостью 15—30 мл.
Угли спектральные типа С-3, В-3, ОСЧ 7—3.
Электроды: верхние затачивают на токарном станке на усеченный конус с диаметром малого основания 2 мм, нижние изготовляют в форме стаканчика с размером кратера 3,2X1,5 мм (чертеж).
Порошок угольный ОСЧ 7—4.
Фотоп л астинки спектр а льны е тип 2, ЭС по ГОСТ 10691.0-73.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78.
Алюминия окись безводная.
Бериллия гидроокись.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1 : 1.
Хлороформ.
Бериллия окись: 400 г гидроокиси бериллия помещают в тер-мостойкий стакан вместимостью 2000 мл и растворяют 1500 мл уксусной кислоты. Приливают около 300 мл уксусной кислоты и периодически перемешивают в течение 30 мин стеклянной палочкой. После прекращения бурной реакции вводят порциями по 300 мл остальную кислоту. Полученную смесь кипятят до образования кристаллов уксуснокислого бериллия и охлаждают. Выпавшие кристаллы фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера.
Уксуснокислый бериллий с воронки переносят в стакан, в котором проводилось растворение, добавляют 800 мл уксусной кислоты, перемешивают и нагревают. Происходит дорастворение гидроокиси бериллия и промывка полученного уксуснокислого бериллия. После охлаждения выпавшие кристаллы фильтруют под вакуумом и снова переносят в тот же стакан. Кристаллы уксуснокислого бериллия растворяют в 1000 мл хлороформа, раствор фильтруют под вакуумом через двойной фильтр «синяя лента». Фильтрат переводят в склянку с притертой пробкой. Часть фильтрата помещают в кварцевую делительную воронку (на треть объема воронки) и проводят экстракцию примесей соляной кислотой, разбавленной 1:1, при соотношении фаз органической и водной 5:1. Экстракцию проводят семь раз, энергично встряхивая воронку в течение 3—5 мин. Органическую фазу порциями по 200 мл трижды промывают водой, очищенной ионообменным спо-
собой, при том же соотношении фаз, помещают в кварцевую щ>л-бу вместимостью 1000—2000 мл и упаривают до удаления хлороформа.
Полученный уксуснокислый бериллий растворяют в 500 мл азотной кислоты при нагревании. Раствор переводят в платиновую чашку и упаривают на электрической плитке досуха Затем чашку помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 900°С в течение 2 ч Окись бериллия ссыпают в полиэтиленовую банку
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73 Железа окись по ГОСТ 4173-77.
Магния окись по ГОСТ 4526-75
Медь марки М-0, М-1 по ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 226—75) Меди окись: металлическую медь растворяют в азотной кислоте и прокаливают при температуре 600—700°С Свинца окись по ГОСТ 9199-77.
Смесь для разбавления с массовой долей 10% бериллия и 90% меди: окись бериллия и окись меди растирают на виброисти-рателе в течение 40—50 мин (при ручном способе приготовления— 90—120 мин).
Проявитель, состоящий из двух растворов Раствор 1
ГОСТ 5 1177—71 2 г
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74 10 г
натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195—77 52 г
калий бромистый по ГОСТ 4160—74 2 г
вода. до 1000 мл
Раствор 2*
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 44 г
вода до 1000 мл
метол (пара метиламинофенолсульфат) по
СТ СЭВ 223—75 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 60 г
натрий сернисто кислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-77 45 г
вода до 1000 мл
Одинаковые объемы 1 и 2-го растворов сливают перед проявлением, которое проводят при температуре 20±1°С Фиксаж следующего состава: яатрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по
Допускается применять другой контрастный проявитель
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка образцов
Навеску лигатуры массой около 1 г растворяют в азотной кислоте, упаривают досуха на плитке и прокаливают в муфельной 10
ГОСТ 23*87.2—79 Стр. 4
печи при температуре 700—800°С в течение 15—20 мин. Полученную смесь смешивают с угольным порошком в отношении 2,5 : 1 на виброистирателе в течение 10—15 мин, при ручном способе приготовления время растирания составляет 20—30 мин.
При массовой доле магния в лигатуре более 0,3% полученную окись предварительно разбавляют смесью для разбавления в 5 раз, после чего смешивают с угольным порошком.
3.2. Приготовление градуировочных образцов Градуировочные образцы готовят на основе окиси меди и окиси бериллия. Состав и способ приготовления основного градуировочного образца приведены в табл. 1, рабочих градуировочных образцов в табл. 2.
Таблица 1 |
Наименование реактива |
Коэффициент пересчета окисла на металл |
Температура
прокаливания,
°С |
Масса окиси, г |
Массовая доля элемента, %, к сумме металлов |
Чеди окись |
0,7989 |
600 |
9,7259 |
77,7 |
Бериллия окись |
0,3603 |
900 |
2,7753 |
10,0 |
Магния окись |
0,6031 |
900 |
0,4974 |
3,0 |
Железа окись |
0,6994 |
800 |
0,4289 |
3,0 |
Алюминия окись |
0,5292 |
1000—1100 |
0,5669 |
3,0 |
Кремния двуокись |
0,4674 |
1000—1100 |
0,6419 |
3,0 |
Свинца окись |
0,9283 |
250 |
0,0323 |
0,3 |
|
Все компоненты основного градуировочного образца перемешивают на виброистирателе в течение 30—40 мин, при ручном способе приготовления время растирания составляет 90—120 мин.
Таблица 2 |
Номер |
Массовая доля примесей в образцах, %, к сумме металлов |
Способ приготовления |
рабочего градуировочного образца |
магния,
железа,
алюминия,
кремния |
свинца |
Номер разбав-ляемого образца |
Масса разбавляемого образца, г |
Масса смеси для разбавления, г |
|
0,010 |
0,001 |
3 |
2,0030 |
18,0 |
2 |
0,030 |
0,003 |
4 |
2,0089 |
18,0 |
3 |
0,100 |
0,010 |
4 |
8,0358 |
16,0 |
4 |
0,300 |
0,030 |
Основной градуировочный образец |
3,1341 |
27,0
П |
|
Стр. 5 ГОСТ 236S7.2—79
Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным разбавлением (разбавление рассчитывается по содержанию примесей к сумме металлов) основного градуировочного образца смесью для разбавления и смешивают с угольным порошком в соотношении 2,5: 1 на виброистирателе в течение 30—40 мин (при ручном способе приготовления — 90—120 мин).
Градуировочные образцы хранят в плотнозакрытых полиэтиленовых, стеклянных банках или бюксах.
Срок хранения — 1 год со дня изготовления.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
ИСП-30 при условиях:
сила тока 10—12 А
экспозиция 60 с
входная щель 10—12 мкм
межэлектродный промежуток 2,5 мм
фотопластинки СП-2, ЭС
система освещения трехлинзовая
Анализируемые и градуировочные образцы плотно набивают в электроды. Электрод с анализируемым образцом служит анодом. Фотографирование спектров проводят на спектрографе
Промежуточную диафрагму выбирают такой, чтобы фон в области 300,0 нм составлял 0,3—0,4 единиц почернения.
На пластинку фотографируют по три спектра проб и градуировочных образцов.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Фотопластинки, проявленные в стандартных условиях, фо-тометрируют на микрофотометре. Аналитические линии определяемых элементов, линии сравнения и диапазон определяемых концентраций приведены в табл. 3.
Таблица 3 |
Определяемый элемент |
Аналитическая, линия, нм |
Линия
сравнения,
медь, нм |
Диапазон определяемых концентраций, % |
Магний |
277,98 |
276,89 |
От 0,01 до 0,3 |
|
288,31 |
276,89 |
, 0,03 . 0,3 |
Железо |
259,96 |
263,00 |
. 0,01 . 0,3 |
|
258,59 |
263,00 |
. 0,03 . 0,3 |
Алюминий |
308,22 |
297,88 |
. 0,01 , 0,3 |
|
266,04 |
276,89 |
, 0,03 . 0,3 |
Кремний |
251,61 |
263,00 |
. 0,01 . 0,3 |
|
243,52 |
240,01 |
. 0,03 . 0,3 |
Свинец |
283,31 |
276,89 |
. 0,001 . 0,03 |
|
12 |
ГОСТ 23687.2-79 Стр. 6
По результатам фотометрирования спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах lgC—AS, где lgC — логарифм массовой^ доли определяемого элемента в градуировочном образце, a A5=SaH—5ср — разность почернений аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения, где AS — среднее арифметическое разности почернений из трех спектрограмм, полученных для градуировочных образцов.
По графикам и результатам фотометрирования спектров проб находят массовую долю определяемых элементов.
Относительное среднее квадратическое отклонение результатов анализа составляет 0,15.
Массовую долю определяемого элемента (X) в процентах к 1% бериллия вычисляют по формуле
у _
где Сп — массовая доля определяемого элемента в лигатуре, %; Све—массовая доля бериллия в лигатуре, %.
Редактор Я. В. Виноградская Технический редактор В, Ю. Смирнова Корректор Е. И. Морозова
Сдаво в яаб 25 06 79 Подп в печ 18 09 79 1,0 л л 0,64 уч-нзд л Тир 1000 Цена 8 коп
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, 123557, Новопресненскнй пер, 3 Тип «Московский печатник», Москва, Лялин пер, 6 Зак 1024
Изменение № 1 ГОСТ 23687.2-79. Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.84 № 3334 срок введения установлен
с 01.04.85
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Раздел 2. Заменить единицу измерения: мл на см3;
заменить ссылки: ГОСТ 19491-74 на ГОСТ 24104-80, ГОСТ 9147-73 на ГОСТ 9147-80, ГОСТ 5.1177-71 на ГОСТ 25664-83, ГОСТ 306-76 на ГОСТ 14919—83;
исключить слова: «по ГОСТ 10691.0-73; пара-метиламинофенолсульфат».
(МУС № 12 1984 г.)