ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 23687.1-79, ГОСТ 23687.2-79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 669.35'725:546.45.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

Методы определения бериллия

Alloy of copper-beryllium. Methods of the determination of beryllium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня 1979 г. № 2050 срок действия установлен

с 01.07.1980 г. до 01.07.1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотонейтронный и гравиметрический гексаминкобальтхлоридный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 4 до 12%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23685—79.

2. ФОТОНЕЙТРОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на использовании фотонейтронной реакции ⁹Ве(ул)⁸Ве, происходящей при облучении образца, переведенного в раствор, уизлучением источника сурьма-124.

Количественное измерение содержания бериллия выполняют относительным измерением величины нейтронного потока от анализируемой пробы и стандартного раствора, облучаемых в одинаковых геометрических условиях.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Установка фотонейтронная для определения бериллия состоит из нейтронного радиометра типа РНС-63, укомплектованного датчиком и пересчетным прибором типа ПСО-2; ПП-16.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

©Издательство стандартов, 1979

3

Стр. 2 ГОСТ 23687.1-79

Датчик (черт. 1) состоит из размещенных в защитной свинцовой оболочке 1 нейтронных счетчиков 5 типа СНМ-11, окруженных замедлителем 2 (органическое стекло по ГОСТ 17622-72 или парафин по ГОСТ 16960-71), загрузочного устройства 4 с цилиндрической полостью кюветы 6, изотоподержателя с изотопом 3.

		0
?			1				г?
		0
0		0					4
0		%			4		4
4		*			4		4
4 /J		4			4		0
9		‘4					4
4			I		у
	ж,	0	_L				0

Рабочий режим радиометра устанавливают в соответствии с характеристиками применяемых нейтронных счетчиков и требованиями монтажно-эксплуатационной инструкции, утвержденной в установленном порядке. При этом уровень дискриминации выбирается таким, чтобы отношение полезного сигнала, получаемого при измерении стандартного раствора, к фону было наибольшим.

Источник у-излучения сурьма-124. Смена блока источника должна проводиться под руководством службы радиационного контроля.

Кювета из органического стекла по ГОСТ 17622-72, соответствующая конструкции датчика (черт. 2). Поверку кювет на пригодность проводят следующим образом: в каждой из кювет проводят многократное измерение (не менее 20 раз) бериллийсодержащего раствора (5 г/л бериллия); годными считаются кюветы, для которых отклонение среднего результата измерений (в импульсах в минуту) от среднего расчетного значения всех измерений составляет не более 0,1 г/л.

Секундомер по ГОСТ 5072-72.

Весы аналитические АДВ-200 по ГОСТ 19491-74.

Бокс 8Б-ОС.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

4

ГОСТ 1Ш7А—79 Стр. 3

Бериллий металлический.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Универсальная индикаторная бумага.

Стандартный раствор, содержащий 5 г/л бериллия: навеску бериллия массой 25 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 2000 мл, смачивают водой и растворяют в 1000 мл соляной кислоты сначала при комнатной температуре, затем при нагревании. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», разбавляют водой примерно до 4500 мл. В случае, если pH раствора больше 1,0, добавляют соляную кислоту до pH 1,0 по универсальной индикаторной бумаге. Доводят объем раствора водой до 5000 мл, перемешивают, 50 мл раствора помещают в кювету и плотно закрывают.

Содержание бериллия в стандартном растворе устанавливают гравиметрическим методом (разд. 3) выполнением 8—10 определений разными аналитиками. Стандартный раствор хранят в помещении с температурой воздуха 15—28°С в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

2.3.    Проведение анализа

За 20—30 мин до начала работы включают аппаратуру для прогрева. Измеряют величину фона установки. Навеску лигатуры массой 3—5 г растворяют в 25—30 мл азотной кислоты сначала при комнатной температуре, затем при нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают 50 мл раствора в кювету и помещают в фотонейтронную установку. Проводят измерение числа нейтронов. В процессе измерения рекомендуется набрать 5—10 тысяч импульсов. Продолжительность измерения определяется активностью источника, содержанием бериллия в анализируемой пробе, чувствительностью установки и не должна превышать 15 мин.

Аналогично проводят облучение и измерение числа нейтронов стандартного раствора. Измерение стандартного раствора проводят не менее трех раз за 6—8 ч.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю бериллия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = ^Япр~'”*?-• 100,

Л_Ст*^тпр

где п_пр, ^ст — скорость счета нейтронов от раствора пробы и стандартного раствора за вычетом фона, импульс/ /мин;

т_СТ — масса бериллия в 50 мл стандартного раствора, г; гпщ, — масса лигатуры в 50 мл анализируемого раствора, г.

5

2,4.2. Относительное среднее квадратическое отклонение результатов анализа составляет 0,03 при массовой доле бериллия от 4 до 5% и 0,025 при массовой доле от 5 до 12%.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ГЕКСАМИНКОБАЛЬТХЛОРИДНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

3.1.    Сущность метода

Бериллий осаждают в виде комплексной соли состава [Со(ЫН₃)б] -[Ве40(С0₃)_б] * X * Н₂0, образующейся при взаимодействии карбонатного комплекса бериллия с кобальт (III) гексамин-хлоридом. Алюминий, железо, кальций, магний и другие катионы связываются в комплекс с трилоном Б.

3.2.    А п п а р ату р а, материалы и реактивы

Эксикатор типа ЭВ по ГОСТ 6371-73.

Вакуумметр по ГОСТ 8625-77.

Фильтры стеклянные типа ТФ-32 по ГОСТ 9775-69.

Весы аналитические АДВ-200 по ГОСТ 19491-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Соль динатриевая зтилендиамин-N, iN, N', №-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 15%-ный раствор: 150 г соли заливают 500 мл воды, перемешивают и в суспензию добавляют аммиак до растворения осадка (pH раствора должен быть 8—9 по универсальной индикаторной бумаге). Раствор фильтруют и разбавляют водой до 1000 мл.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, раствор, насыщенный при температуре 20—25°С.

Кобальт (III) гесаминхлорид:

насыщенный раствор: 140 г соли растворяют в 2000 мл воды, нагретой до температуры 70°С, и оставляют на 12 ч при комнатной температуре;

0,2%-ный раствор с pH 8—9; устанавливают pH по универсальной индикаторной бумаге добавлением аммиака.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.

Эфир этиловый медицинский. Работа с эфиром при наличии открытого огня запрещена.

Промывной раствор: 60 мл этилового спирта разбавляют до 100 мл 0,2%-ным раствором кобальт (III) гексаминхлорида и устанавливают pH 8—9 по универсальной индикаторной бумаге добавлением аммиака.

Универсальная индикаторная бумага.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, калиброванная.

6

ГОСТ 23687.1-79 Стр. 5

3.3. Проведение анализа

Навеску лигатуры массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют в 20—25 мл азотной кислоты, добавляя ее небольшими порциями. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

В стакан вместимостью 100 мл отбирают 20 мл исходного раствора, добавляют 5 мл трилона Б, нейтрализуют аммиаком до выпадания гидроокиси бериллия, прибавляют 22 мм углекислого аммония. Раствор нагревают на водяной бане до температуры 40°С, выдерживают до полного растворения выпавшего осадка гидроокиси бериллия, прибавляют 3—4 капли аммиака и осаждают бериллий 12 мл насыщенного раствора кобальт (III) гек-самминхлорида, добавляя его по каплям из бюретки и перемешивая раствор стеклянной палочкой. После осаждения обмывают палочку водой, смывая с нее осадок в тот же стакан, разбавляют водой до 100 мл, стараясь струей воды перемешать содержимое стакана, и выдерживают не менее 3—4 ч

Осадок фильтруют под вакуумом. Фильтры предварительно кипятят в соляной кислоте, промывают под вакуумом водой, спиртом, эфиром, просасывают воздух в течение 15 мин и взвешивают. Осадок переводят на фильтр 0,2%-ным раствором кобальт (III) гексамминхлорида, протирая стенки и дно стакана палочкой с резиновым наконечником. Промывают осадок на фильтре 50—60 мл этого раствора, а затем последовательно по два раза 5 мл промывного раствора, 5 мл спирта, 5 мл эфира. Через 2—3 мин отключают вакуум, помещают фильтр с осадком в эксикатор, на дно которого налит насыщенный раствор хлористого натрия, и выдерживают при разрежении 53320—66650 Па (400—500 мм рт. ст.) в течение 1 ч, после чего взвешивают.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю бериллия (X) в процентах вычисляют по формуле

_х _ т -0,0391.100-100

” m_r20

где т — масса осадка, г;

0,0391 — коэффициент пересчета с комплексной соли бериллия на бериллий; т_х — масса навески лигатуры, г.

3.4.2.    Относительное среднее квадратическое отклонение результатов анализа составляет 0,015 при массовой доле бериллия от 4 до 12%.

3.4.3.    Гравиметрический метод используют при разногласии в оценке качества лигатуры.

7

Изменение № 1 ГОСТ 23687.1-79 Лигатура меднобериллиевая. Методы определения бериллия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.84 № 3334 срок введения установлен

с 01.04.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Разделы 2, 3. Заменить единицы измерения: мл на см³, г/л на г/дм³.

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 16960-71 на ГОСТ 23683-79, ГОСТ 5072-72 на ГОСТ 5072-79, ГОСТ 19491-74 на ГОСТ 24104-80, ГОСТ 306—76 на ГОСТ 14919-83.

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Относительное среднее квадратическое отклонение составляет 0,03».

Пункт 3.2. Заменить ссылки и слова: ГОСТ 9775-69 и ГОСТ 6371-73 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 19491-74 на ГОСТ 24104-80, «0,2 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³»;

исключить слова: «Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор»;

дополнить абзацем: «Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83».

Пункт 3.3. Четвертый абзац. Заменить слова: «0,2 %-ным раствором» на «раствором с массовой концентрацией 2 г/дм³», «налит насыщенный раствор хлористого натрия» на «налита вода».

Пункт 3.4.2. Исключить слова: «при массовой доле бериллия от 4 до 12 %».

(ИУС № 12 1984 г.)