Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотонейтронный и гравиметрический гексаминкобальтхлоридный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 4 до 12%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ЛИГАТУРА МЕДНОБЕР14ЛЛИЕВАЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 23687.1-79, ГОСТ 23687.2-79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Моски

Страница 2

УДК Mt.3S'725:54*.45.M:0M.354    Группа    »5*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

Методы определенна бериплиа    ГОСТ

Alloy о! coppcr-beryllium. Methods of the determination 23687.1-79

of beryllium

Постанов п«им«м Государственного комитета СССР во стандартам от 6 и юн а 1979 г. Не 2050 срок действие установлен

с 01.07.19W г. до 01.07.t9B5 г.

Несоблюдение стандарта пресладуатса по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотонейтронный и гравиметрический гексамннкобальтхлоридный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 4 до 12%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23685-79.

2. ФОТОНЕЙТРОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на использовании фотонейтронной реакции •Ве(уп)#Ве, происходящей при облучении образца, переведенного в раствор, у-излученнсм источника сурьма-124.

Количественное измерение содержания бериллия выполняют относительным измерением величины нейтронного потока от анализируемой пробы и стандартного раствора, облучаемых в одинаковых геометрических условиях.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Установка фотонейтронная для определения бериллия состоит из нейтронного радиометра типа РНС-63, укомплектованного датчиком и пересчетным прибором типа ПСО-2; ПП-16.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

©Издательство стандартов, 1979

3

Страница 3

Стр. 2 ГОСТ 2W7.1—79

Датчик (черт. 1) состоит из размещенных в защитной свинцовой оболочке / нейтронных счетчиков 5 типа СНМ-11, окружённых замедлителем 2 (органическое стекло по ГОСТ 17622-72 или парафин по ГОСТ 16960-71), загрузочного устройства 4 с цилиндрической полостью кюветы 6, изотоп одер ж ател я с изотопом 3.

Черт. I    Черт.    2

Рабочий режим радиометра устанавливают и соответствии с характеристиками применяемых нейтронных счетчиков и требованиями монтаЖно-эксплуаТациоийой инструкции, утвержденной в установленном порядке. Прн этом уровень дискриминации выбирается таким, чтобы отношение полезного сигнала, получаемого при измерении стандартного раствора, к фону было наибольшим.

Источник у излучения сурьма-124. Смена блока источника должна проводиться под руководством службы радиационного контроля.

Кювета из органического стекла по ГОСТ 17622-72. соответствующая конструкции датчика (черт. 2). Поверку кювет на пригодность проводят следующим образом: в каждой из кювет проводят многократное измерение (не меиее 20 раз) бериллнйсодер-жащего раствора (5 r/л бериллия); годными считаются кюветы, для которых отклонение среднего результата измерений (в импульсах в минуту) от среднего расчетного значения всех измерений составляет не более 0,1 г.'л.

Секундомер по ГОСТ 5072-72.

Весы аналитические АДВ-200 по ГОСТ 19491-74.

Бокс 8Б-ОС.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

4

Страница 4

ГОСТ 23М7.1—п Стр. 3

Бериллий металлический.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Универсальная индикаторная бумага.

Стандартный раствор, содержащий 5 г/л бериллия: навеску бериллия массой 25 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 3000 мл. смачивают водой и растворяют в 1000 мл соляной кислоты сначала при комнатной температуре, затем прн нагревании. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», разбавляют водой примерно до 4500 мл. В случае, если pH раствора больше 1.0. добавляют соляную кислоту до pH 1.0 по универсальной индикаторной бумаге. Доводят объем раствора водой до 5000 мл, перемешивают, 50 мл раствора помещают в кювету и плотно закрывают.

Содержание бериллия в стандартном растворе устанавливают гравиметрическим методом (разд. 3) выполнением 8 10 определений разными аналитиками. Стандартный раствор хранят в помещении с температурой воздуха 15—28^ в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

2.3.    Проведение анализа

За 20—30 мни до начала работы включают аппаратуру для прогрева. Измеряют величину фона установки. Иавеску лигатуры массой 3—5 г растворяют в 25—30 мл азотной кислоты сначала прн комнатной температуре, затем при нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают 50 мл раствора в кювету и помещают в фотонентронную установку. Проводят намерение числа нейтронов. В процессе измерения рекомендуется набрать 5—10 тысяч импульсов. Продолжительность измерения определяется активностью источника, содержанием бериллия в анализируемой пробе, чувствительностью установки и не должна превышать 15 мин.

Аналогично проводят облучение н измерение числа нейтронов стандартного раствора. Измерение стандартного раствора проводят не менее трех раз за 6—8 ч.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю бериллия (X) в процентах вычисляют по формуле

А’ -    100,

псг'тпр

где «Яр, Пет скорость счета нейтронов от раствора пробы и стандартного раствора за вычетом фона, импульс/ /мин;

тст — масса бериллия в 50 мл стандартного раствора, г; ^ор — масса лигатуры в 50 мл анализируемою раствора, г.

5

Страница 5

Стр. 4 ГОСТ 2ЭДО.1— 79

2.4.2. Относительное среднее квадратическое отклонение результатов анализа составляет 0,03 при массовой доле бериллия от 4 до 5% и 0,025 при массовой доле от 5 до 12%.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ гексаминкобальтхлоридныи метод ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

3.1.    Сущность метода

Бериллий осаждают в виде комплексной солн состава lCo(NHj)e) fBe^0(C03)e) • X • НгО, образующейся при взаимодействии карбонатного комплекса бериллия с кобальт (III) гексамин-хлоридом. Алюминий, железо, кальций, магний и другие катионы связываются в комплекс с трнлоном Б.

3.2.    Л n п а р ату р а, материалы и реактивы

Эксикатор типа ЭВ по ГОСТ 6371-73.

Вакуумметр по ГОСТ 8625-77.

Фильтры стеклянные тина ТФ-32 по ГОСТ 9775-69-

Весы аналитические АД В 200 по ГОСТ 19491-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118--77, разбавленная 1:1,

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Соль дннатриевая этиленднамин-N, N. N'. N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 15%-ный раствор: 150 г соли заливают 500 мл воды, перемешивают и в суспензию добавляют аммиак до растворения осадка (pH раствора должен быть 8—9 по универсальной индикаторной бумаге). Раствор фильтруют и разбавляют водой до 1000 мл.

Аммиак водный по ГОСТ 3760--79.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75. раствор, насыщенный при температуре 20- 25°С.

Кобальт (111) гесаминхлорид:

насыщенный раствор: 140 г соли растворяют в 2000 мл воды, нагретой до температуры 70°С, н оставляют на 12 ч при комнатной температуре;

0.2%-ный раствор с pH 8—9; устанавливают pH по универсальной индикаторной бумаге добавлением аммиака.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.

Эфир этиловый медицинский. Работа с эфиром при наличии открытого огня запрещена.

Промывной раствор: 60 мл этилового спирта разбавляют до 100 мл 0.2%-ным раствором кобальт (III) гексаминхлорида и устанавливают pH 8—9 по универсальной индикаторной бумаге добавлением аммиака.

Универсальная индикаторная бумага.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, калиброванная.

6

Страница 6

ГОСТ 23687.1—79 Стр. S

3.3.    Проведение анализа

Навсску лигатуры массой 1 г помещают н стакан вместимостью 300 мл и растворяют в 20—25 мл азотной кислоты, добавляя ее небольшими порциями. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

В стакан вместимостью 100 мл отбирают 20 мл исходного раствора, добавляют 5 мл трнлона Б. нейтрализуют аммиаком до выпадания гидроокиси бериллия, прибавляют 22 мм углекислого аммония. Раствор нагревают на водяной бане до температуры 40еС. выдерживают до полного растворения выпавшего осадка гидроокиси бериллия, прибавляют 3—4 капли аммиака и осаждают бериллий 12 мл насыщенного раствора кобальт (111) гек-самминхлорнда. лобавляя его по каплям из бюретки и перемешивая растнор стеклянной палочкой. После осаждения обмывают палочку водой, смывая с нее осадок в тот же стакан, разбавляют водой до 100 мл, стараясь струей воды перемешать содержимое стакана, и выдерживают не менее 3—4 ч.

Осадок фильтруют под вакуумом. Фильтры предварительно кипятят в соляной кислоте, промывают под вакуумом водой, спиртом. эфиром, просасывают воздух в течение 15 мни и взвешивают. Осадок переводят на фильтр 0,2%-ным раствором кобальт (111) гексамминхлорнда. протирая стенки и дно стакана палочкой с резиновым наконечником Промывают осадок на фильтре 50—60 мл этого раствора, а затем последовательно по два раза 5 мл промывного раствора, 5 мл спирта, 5 мл эфира. Через 2—3 мин отключают вакуум, помещают фильтр с осадком в эксикатор, на дно которого налит насыщенный раствор хлористого натрия, и выдерживают прн разрежении 53320— 66650 Па (400—500 мм рт. ст.) в течение 1 ч. после чего взвешивают.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю бериллия (X) в процентах вычисляют но формуле

у_ т 0.0391-100-100 20

где т — масса осадка, г,

0.0391 — коэффициент пересчета с комплексной солн бериллия на бериллий; mt — масса навески лигатуры, г.

3.4.2.    Относительное среднее квадратическое отклонение результатов анализа составляет 0.015 при массовой доле бериллия от 4 до 12%.

3.4.3.    Гравиметрический метод используют прн разногласии в оценке качества лигатуры.

7

Страница 7

Изменение № 1 ГОСТ 23687.1-79 Лигатура меднобериллиевая. Методы определения бериллия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.84 .Ns 3334 срок введения установлен

с 01.04.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Разделы 2, 3. Заменить единицы измерения: мл на см3, г/л на г/дм3.

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 16960-71 на ГОСТ 23683-79, ГОСТ 5072-72 на ГОСТ 5072-79, ГОСТ 19491-74 на ГОСТ 24104-80, ГОСТ 306-76 на ГОСТ 14919-83.

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: <2.4.2. Относительное среднее квадратическое отклонение составляет 0,03».

Пункт 3.2. Заменить ссылки и слова: ГОСТ 9775-69 и ГОСТ 6371-73 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 19491-74 на ГОСТ 24104—S0, «0,2 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3»;

исключить слова: «Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор»;

дополнить абзацем: «Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83».

Пункт 3.3. Четвертый абзац. Заменить слова: «0,2 %-ным раствором» на «раствором с массовой концентрацией 2 г/дм3», «налит насыщенный раствор хлористого натрия» на «налита вода».

Пункт 3.4.2. Исключить слова: .«при массовой доле бериллия от 4 до 12 %».

(ИУС № 12 1984 г.).