Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания неомыляемых веществ не более 10 % на рефрактометре в синтетических жирных кислотах с числом углеродных атомов от C5 до C20

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Аппаратура, материалы и реактивы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НЕОМЫЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ

ГОСТ 23631-79

Издание официальное

t


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Страница 2

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. А. Тсмбср. Л. В. Макаром, П. А. Петрос. В. П. Кудряшоаа. Н. Т. Герасимова

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член Коллегии А. И. Лукашов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1979 г. N? 1787

Страница 3

УДК 665.12 : 543.855 : 006 )54    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Рефрактометрический метод определение    РОСТ1

содержание неомыляемых веществ    А ^1

Synthetic fat acid*. Determination of    23631-79

unsaponificables content. Refractometric method

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1979 г. Не 1787 срои действия установлен

с 01.07. 1980 г. до 01.07. 1985 т.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания неомыляемых веществ не более !0% на рефрактометре в синтетических жирных кислотах с числом углеродных атомов от С.1 до Cso-

Сущность метода состоит в извлечении неомыляемых веществ из предварительно омыленной смеси кислот с помощью о-бром-нафталнна. По изменению показателя преломления «-бром-нафталина до и после экстракции определяют количество неомыляемых веществ.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Рефрактометр типа ИРФ-22 или ИРФ-23. или другие с погрешностью показаний прибора не более 5-10-4.

Термостат типа ТС-16 или ТС-24, или УТ-15, или другие с погрешностью регулирования температуры 0,5°С.

Бюретка исполнения 7 или пипетка исполнения 2 вместимостью 5 или 10 мл по ГОСТ 20202-74.

Ступка фарфороаая № 1, 2. 3 по ГОСТ 9147-73, с пестиком.

Колба коническая типа Кн вместимостью 10—50 мл по ГОСТ 10394-72.

Весы лабораторные рычажные типа ВЛА-200, класса точности 2 по ГОСТ 19491-74 или другие весы с тем же классом точности.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное


©Издательство стандартов. 1979

Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 236)1—79

Пикнометр стеклянный типа ПМЖ вместимостью 1—2 мл по ГОСТ 22524-77.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры сбе-лая лента».

о-бромнафталин, ч.

Калия гидроокись, ч.д. а.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Гидроокись калия измельчают в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния и сушат при температуре 105— 115°С для удаления влаги. Хранят в склянке с закрытой лооб-кой в эксикаторе.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Навеску синтетических жирных кислот, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровой ступке, расплавляют и смешивают с предварительно измельченной сухой гидроокисью калия, взятой в 4-кратном количестве по отношению к кислотному числу.

Масса нанесок кислот и гидроокиси калия указана в табл. 1.

Таблица 1

Масс л щыскм. г

•tfisicnMa (iicjot

«ИСЛОТ

пироокиси кллиа

Сб—C,ci

1.0-1.2

1.5—1.9

С»—См

0.8-1.0

0.9 -1,0

Массу навескн гидроокиси калия {А) в граммах можно также вычислить по формуле

Д- 4-В-т 1000 '

где В — кислотное число, определенное по ГОСТ 22386-77, мг КОН/г;

т — масса навески кислот, г.

Смесь растирают в ступке в течение 3—10 мин до получения однородной массы. Приливают 5 мл а-бромнафталина и’ снова растирают в течение 10 мин. Полученную суспензию фильтруют через складчатый фильтр в колбу.

Страница 5

ГОСТ 23*31—79 Стр. У

В фильтрате определяют показатель преломления. За конечный результат принимают показание рефрактометра, установившееся через 2 мин после нанесения капли фильтрата на призму рефрактометра. Аналогично определяю^ показатель преломления чистого а-бромнафталина при той же температуре.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю неомыляемых веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

т "ph-n*

где V — объем а-бромнафталина, см3;

q‘ — плотность неомыляемых веществ при температуре определения, г/см8; я' --показатель преломления а-бромнафталина при температуре определения;

п'[Л — показатель преломления фильтрата неомыляемых веществ при температуре определения; л' — показатель преломления неомыляемых веществ при температуре определения; т — масса навески кислот, г.

4.2.    За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 отн. % при доверительной вероятности Я~0,95.

4.3.    Средние значения показателей преломления и плотности неомыляемых веществ, выделенных из кнелей- фракций Сs—Се, С?—С9. Сю С16, С|?—С20, определенные при различных температурах, приведены в табл. 2. В случае анализа при температурах, отличающихся от приведенных в табл. 2, эти показатели находят линейной интерполяцией.

Примечание. Для определения массовой доли кеомыляемых веществ в синтетических жирных кислотах фракций, не предусмотренных табл. 2. необходимо предварительно определить показатель преломления (п‘) и плотность (o') иеомыляемых пра температуре измерений. Для этого ыеобхо!имо:

определить пикнометром плотность, выделенных методом экстракции по разд. 4 ГОСТ 23239-78 неомыляемых вещестз и на рефрактометре определить их показатели преломления п интервале нужных температур:

построить график зависимости плотности и показателя преломления неомыляемых от температуры.

Страница 6

P P P О

3» l ь ?

<

X

к

X

3

г

1

3

• «

1 i g t 3 s

5

Л

в

1

в»

9

Г

X

*

3

9

К

к»

ь.

?

«•

г

э

3

1

г

-

*

ж

а

г

:

в

г

1

I.4444 1.4484

о

1 lit 3 —

«5

О

1 1 i i

ч

о

m m m %

— А С? Й

r S 3 s

§

i i i 1

s

п

£ S й §

ел » (я oo

S

о о

1 1 is 2

1

о

*

1

а

г

3 1 « 1 ■

4 \ о я ■? >-щ

ь

•;

1 1 *° -° 1 1 8 з

S

0.63

0.83

й

о

0 9 0 0 8 8 8 8

8

Л

о о _© о

S 8 й 8

8

о

0,82

0.82

0.82

0,82

8

п

0.81

0.81

0.82

0.82

?

Л

Таблица 2

Страница 7

Изменение .4 1 ГОСТ 23531-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомылясмых веществ

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 10М Л 3609 срок введения установлен

с 0I.04.8S

Под наименованием стандарта проставив код: ОКС'ГУ 2409.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см*. Раздел 1. Первый абзац изложить о новой редакции: «Рефрактометр универсальный лабораторный УРЛ модель 1 или аналогичный с погрешностью измерений не более 1-10“**;

четвертый, пятый и шестой абзацы изложить в новой редакалн:

«Ступка 1, 2, 3 или чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147—$0 Колба по ГОСТ 25336-82. типа Ки-1, вместимостью 10—50 см3.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0.1 мг до 200 г класс» точности 2 илн аналошчного типа*;

последний абзац дополнить словами: «по ГОСТ 24363-80».

Пункт 2.1. Исключить слова: «и сушат при температуре 105—115 *С для удаления влаги».

(Продолжение см. стр 160) 159

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 23631-79)

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «з фарфоровой ступке» на «и фарфоровой чашке»; исключить слово: «сухой».

Пункт 4 2 исключить

Пункт 4.3. Примечание. Первый абзац посте слова «фракций» дополнить обозначениями: Q—С*. С»—Сю.    С1}—С,*. С12— Cie.

Рзздел л дополнить пунктами -- 4.4, 4.5:

«4.4. Сходимость

Два результата определения, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными, если расхождении между ними ие превышают значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3 % _

MtccoftJi доля иеоиыдношх веществ

Сдомиост»

Впсаропзю JN И'ХТЬ

До 0,5

0.1

0.3

Со. 0.5 » ),0

0,2

0.5

» 1.0 » 2.0

0.4

0.7

» 2.0

0.6

1.3

(Продолжение см. стр. 161)

160

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 23631-79) 4 5. Воспроизводимость

Два результата испытания, оолучеввыс в двух разных лабораториях, признаются достоверными, если расхождения между ними ие превышают значений, указанных в табл. 3.

(ИУС Kt I 1985 г.)

Страница 10

Редактор //. £. Шестакова Технический редактор О. Н. Никитана Корректор Е. А. Босачкова

'Сдаао в иаб. 30 0579 Подл, в леч. ГГ 06.19 0.5 п. я. 0.79 уч и»д. я. Тир. 130» Цен* 3 нм.

Орден* «Знак Попета» Издательство стаиолртов. Москва. Д-»7. Ноаояркнеисквй »«р. 4 Ткв. «Московский печатали». Мосхва. Лилии г*р . •. За*. 774