ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НЕОМЫЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ
ГОСТ 23631-79
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г. А. Тембер, Л. В. Макарова, П. А. Петров, В. П. Кудряшова, Н. Т. Герасимова
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
Член Коллегии ▲. И. Лукашов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1979 г. № 1787
Цена 3 коп.
ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ
|
|
|
Единица |
|
|
Величина |
Наименование |
Обозначение |
|
|
русское |
международное |
|
ДЛИН 4 |
метр |
м |
Ш |
|
МАССА |
килограмм |
кг |
kg |
|
ВРЕМЯ |
секунда |
с |
S |
|
СИЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА |
ампер |
А |
А |
|
ТЕРМОДИНАМИЧЕСКАЯ
ТЕМПЕРАТУРА |
кельвин |
К |
К |
|
КОЛИЧЕСТВО ВЕЩЕСТВА |
моль | |
i моль |
mol |
|
СИЛА СВЕТА |
кандела | |
кд |
cd |
|
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ I |
ЕДИНИЦЫ СИ |
|
|
Плоский v ГОЛ |
радиан |
рад |
rad |
|
Телесный угол |
стерадиан |
с? |
sr |
ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ С И,ИМЕЮЩИЕ СОБСТВЕННЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ
|
Величина |
Единица |
Выражение производной единицы |
|
наименование |
обозначение |
чс^с i другие единицы СИ |
через основные единицы СИ |
|
Частота |
герц |
Г ц |
— |
С-1 |
|
Сила |
ньютон |
Н |
— |
м кг с~г |
|
Давлен». |
паскаль |
Па |
Н/м2 |
м~' •кт*с^2 |
|
Энергия, работа, количество теплоты |
джоуль |
Дж |
Н-м |
М2-КГ-С~-2 |
|
Мощность, поток энергии Количество электричества, |
ватт |
Вт |
Дж/с |
м -кг-с^3 |
|
электрический заряд Электрическое напряжение, |
к>лон |
Кл |
Ас |
с-А |
|
олектрическии потенциал |
вольт |
В |
Вт/А |
м2 -кг-с “'-А-1 |
|
Электрическая емкость |
фарада |
Ф |
Кл/В |
м~2 ‘Кг-1 *с4 -А2 |
|
Электрическое сопротивление |
ом |
Ом |
В/А |
м2 кг*с -А-2 |
|
Электрическая проводимость |
сименс |
См |
А/В |
м-2-кг-'«с3*А2 |
|
Поток магнитной индукции |
вебер |
Вб |
В с |
м2-кгс “2 *А-' |
|
Магнитная индукция |
тесла |
Тл |
Вб / м2 |
кг-с~2-А“’ |
|
Индуктивность |
генри |
Гн |
Вб/А |
м2 кг с' ~'2 А~3 |
|
Световой поток |
люмен |
лм |
— |
кд ср |
|
Освещенность |
люкс |
лк |
— |
м—’ -кд ср j |
|
Активность нуклида |
беккерель |
Бк |
|
С'1 |
|
Доза излучения |
грзй |
Гр |
— |
м С-' |
|
|
* В эти два. выражения входит, ba.pai.ac с основными единицами СИ, дополнительная
единица—стерадиан. |
УДК 665.12 : 543.855 : 006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ
Synthetic fat acids. Determination of unsapomficables content Refractometric method
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1979 г. № 1787 срок действия установлен
с 01.07. 1980 г. до 01.07. 1985 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания неомыляемых веществ не более 10% на рефрактометре в синтетических жирных кислотах с числом углеродных атомов от Сз до Сго*
Сущность метода состоит в извлечении неомыляемых веществ из предварительно омыленной смеси кислот с помощью а-бром-нафталина По изменению показателя преломления а-бром-нафталина до и после экстракции определяют количество неомыляемых веществ
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Рефрактометр типа ИРФ-22 или ИРФ-23, или другие с погрешностью показаний прибора не более 5-10-4.
Термостат типа ТС-16 или ТС-24, или УТ-15, или другие с погрешностью регулирования температуры 0,5°С.
Бюретка исполнения 7 или пипетка исполнения 2 вместимостью 5 или 10 мл по ГОСТ 20292-74
Ступка фарфоровая № 1, 2, 3 по ГОСТ 9147-73, с пестиком.
Колба коническая типа Кн вместимостью 10—50 мл по ГОСТ 10394-72.
Весы лабораторные рычажные типа ВЛА-200, класса точности 2 по ГОСТ 19491-74 или другие весы с тем же классом точности
Перепечатка воспрещена
©Издательство стандартов, 1979
Стр. 2 ГОСТ 23631-79
Пикнометр стеклянный типа ПМЖ вместимостью 1—2 мл по ГОСТ 22524-77.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры «белая лента».
а-бромнафталин, ч.
Калия гидроокись, ч. д. а.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Гидроокись калия измельчают в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния и сушат при температуре 105— 115°С для удаления влаги. Хранят в склянке с закрытой пробкой в эксикаторе.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Навеску синтетических жирных кислот, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровой ступке, расплавляют и смешивают с предварительно измельченной сухой гидроокисью калия, взятой в 4^кратном количестве по отношению к кислотному числу.
Масса навесок кислот и гидроокиси калия указана в табл. 1.
|
Таблица 1 |
|
|
Масса навески, г |
|
Фракция кислот |
кислот |
гидроокиси калия |
|
о
и
L
и |
СЧ
i |
|
1,5—1,9 |
|
С1г—С2о |
о
Т
00
о |
|
о
Т
05
О |
|
Массу навески гидроокиси калия (А) в граммах можно также вычислить по формуле
л - 4'5'т 1000 ’
где В — кислотное число, определенное по ГОСТ 22386-77, мг КОН/г;
т — масса навески кислот, г.
Смесь растирают и ступке в течение 3—10 мин до получения однородной массы. Приливают 5 мл а-бромнафталина и снова растирают в течение 10 мин. Полученную суспензию фильтруют через складчатый фильтр в колбу.
ГОСТ 23631—79 Стр. 3
В фильтрате определяют показатель преломления. За конечный результат принимают показание рефрактометра, установившееся через 2 мин после нанесения капли фильтрата на призму рефрактометра. Аналогично определяю^ показатель преломления чистого а-бромнафталина при той же температуре.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю неомыляемых веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
пР nph
„t Л nph—n
где V — объем а-бромнафталина, см3;
q* — плотность неомыляемых веществ при температуре определения, г/см3; п* — показатель преломления а-бромнафталина при температуре определения;
nph — показатель преломления фильтрата неомыляемых
веществ при температуре определения; пх — показатель преломления неомыляемых веществ при температуре определения; т — масса навески кислот, г.
4.2 За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 отн. % при доверительной вероятности /5=0,95.
4 3 Средние значения показателей преломления и плотности неомыляемых веществ, выделенных из кислой фракций Cs—С6, С7—Сд, Сю—Сю, С17—С2о, определенные при различных температурах, приведены в табл. 2. В случае анализа при температурах, отличающихся от приведенных в табл. 2, эти показатели находят линейной интерполяцией
Примечание Для определения массовой доли неомыляемых веществ в синтетических жирных кислотах фракций, не предусмотренных табл. 2, необходимо предварительно определить показатель преломления (л*) и плотность (q*) неомыляемых при температуре измерений. Для этого необходимо.
определить пикнометром плотность, выделенных методом экстракции по разд 4 ГОСТ 23239-78 неомыляемых веществ и на рефрактометре определить их показатели преломления в интервале нужных температур,
построить график зависимости плотности и показателя преломления неомыляемых от температуры
|
Таблица 2 |
|
Фракция кислот |
Показатель преломления {rtf) при температуре определения |
Плотность (р*) при температуре определения |
|
25°С |
30°С |
35° С |
50° С |
55° С |
ео°с |
65° С |
25° С |
30° с |
35° С |
50° С |
55° С |
60° с |
65° С |
|
С5—С6 |
1,4466 |
1,4444 |
1,4421 |
1,4355 |
I,4331 |
1,4310 |
1,4288 |
0,84 |
0,83 |
0,83 |
0,82 |
0,82 |
0,82 |
0,81 |
|
С7 Сд |
1,4507 |
1,4484 |
1,4462 |
1,4392 |
1,4367 |
1,4352 |
1,4325 |
0,83 |
0,83 |
0,83 |
0,82 |
0,82 |
0,82 |
0,81 |
|
Сю—с16 |
— |
— |
— |
1,4480 |
1,4466 |
1,4445 |
1,4418 |
— |
— |
— |
0,82 |
0,82 |
0,82 |
0,82 |
|
Ci7 С20 |
— |
— |
— |
1,4535 |
1,4514 |
1,4493 |
1,4475 |
— |
— |
— |
0,83 |
0,82 |
0,82 |
0,82 |
|
Изменение № 1 ГОСТ 23631-79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактометрический метод определения содержания неомыляемых веществ
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 10 84 № 3609 срок введения установлен
с 01.04.85
Под наименованием стандарта проставить код ОКСТУ 2409 По всему тексту стандарта заменить единицу измерения мл на см3. Раздел 1 Первый абзац изложить в новой редакции «Рефрактометр универсальный лабораторный УРЛ модель 1 или аналогичный с погрешностью измерений не более МО”4»;
четвертый, пятый и шестой абзацы изложить в новой редакции «Ступка 1, 2, 3 или чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147-80 Колба по ГОСТ 25336-82, типа Кн-1, вместимостью 10—50 см3 Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,1 мг до 200 г класса точности 2 или аналогичного типа»,
последний абзац дополнить словами «по ГОСТ 24363-80»
Пункт 2 1 Исключить слова «и сушат при температуре 105—115 ®С для удаления влаги»
(Продолжение см стр 160) 15S
(Продолжение изменения к ГОСТ 23631^79)
Пункт 31 Первый абзац. Заменить слова: «в фарфоровой ступке» на «в фарфоровой чашке»; исключить слово: «сухой».
Пункт 4 2 исключить.
Пункт 4 3. Примечание. Первый абзац после слова «фракций» дополнить обозначениями- С5—Сд, Сэ—С10, Сю—Сю, С12—Сю.
Раздел 4 дополнить пунктами — 4.4, 4.5:
«4 4 Сходимость
|
Массовая доля неомыляемых веществ |
Сходимость |
Воспроизводимость |
|
До 0,5 |
0,1 |
0,3 |
|
Св. 0,5 » 1,0 |
0,2 |
0,5 |
|
» 1,0 » 2,0 |
0,4 |
0,7 |
|
» 2,0 |
0,6 |
1,3 |
|
|
(Продолжение см стр 161) |
Два результата определения, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 3.
160
Редактор Н. Е. Шестакова Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Е. Л. Богачкова
Сдано & наб, 30.05.79 Подл, в печ. 27.06.79 0,5 я. л. 0,29 уч.-изд. л. Тнр. 12000 Цена 3 ков.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новонресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 774
