Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения содержания двуокиси титана при массовой доле от 0,01 до 5%

Утратил силу в РФ
Действие завершено 30.06.2010

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

fr/U fr+it'1y*€«iS£ Ub*/£/s Si"

УДК 622J41.1:S46.824-31.06:006.354    Группа    A39

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ    ГОСТ

и оклтыши    23581.4—79*

Метод определенна содержания

двуокиси титана    (СТ    СЭВ    2854—81)

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.    Взамен

Method of the determination ot titanium dioxide content ГОСТ 127J1—67

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. Н» 1500 срок действия установлен

с 01.01.81 до 01.01.8fr

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

„    .    5^’    >V и У

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения содержания двуокиси титана при массовой доле от 0,01 до 5 %.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет устойчивого соединения четырехвалентного титана с днанткпнрил-метаном в I —4 н. солянокислой среде.

Влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3854 -81. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23581.0-80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000°С;

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

1

Переиздание. Сентябрь 1983 г. с Изменением AS I, утвержденным в марте 1982 г. (ИУС AS 7 1982 г.)

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 23SS1.4—7»

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76; натрий углекислый безводный по ГОСТ 8Э- 79; натрий тетраборнокислый 10-водыый по ГОСТ 4199-76, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до температуры 350—400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 1,5 ч; железа окись по ГОСТ 4173-77;

смесь для сплавления: тщательно перемешивают измельченные безводные тетраборнокислый и углекислый натрий в весовом соотношении 1:4. 15 весовых частей приготовленной смеси растирают с 1 весовой частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой банке;

кислоту аскорбиновую, 100 г/дм1 свежеприготовленный раствор;

кислоту- азотную по ГОСТ 4461-77; кислоту серную по ГОСТ 4204 —77, разбавленную 1:4; 1:9; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор и разбавленную 1:1, 1:4;

диантнпирнлметан, 50 г/дм* свежеприготовленный раствор: 5 г днантнпирнлметана растворяют в 70 см3 1 н. раствора соляной кислоты, при необходимости фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки той же кислотой; двуокись титана, ос. ч; стандартные растворы двуокиси титана; раствор А:

1    способ. Навеску двуокиси титана, предварительно прокаленную в платиновом или фарфоровом тигле при 900 °С в течение 40 мин и охлажденную в эксикаторе, массой 0,1000 г помещают в платиновый тигель и сплавляют с 3—4 г ииросернокнслого калия при 650—700 СС до получения прозрачного плава. Тигель с плавом охлаждают и помешают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и растворяют плав при слабом нагревании. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой.

2    способ. Навеску двуокиси титана, предварительно прокаленную в платиновом или фарфоровом тигле прн 900 °С в течение 40 мин и охлажденную в эксикаторе, массой 0.1000 г помещают п стакан ьместимостью 250 см3. Прибавляют 2 г сернокислого аммония, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают до растворения.

Полученный одним нз способов раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,4 мг двуокиси титана;

раствор Б: 25 см1 стандартного раствора Л переносят в мер-

18

Страница 3

ГОСТ 13581.4-79 Стр. 3-

мую колбу вместимостью 1 дм1, разбавляют до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг двуокиси титана; аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Масса навески руды, концентрата или агломерата в зави-симости от содержания двуокиси титана указана в табл. I.

3.2.    Навеску руды, концентрата или агломерата помещают в платиновый тигель, смешивают со смесыо для сплавления, накрывают платиновой крышкой, нагревают до 1000°С и после расплавления плавят при температуре 1050—1100°С до получения прозрачного плава (10—20 мин). Извлекают тигель нз муфеля и осторожно поворачивают его, равномерно распределяют охлаждающийся плав по стенкам тигля. Помещают тигель вместе с крышкой в стакан вместимостью 300 см* и растворяют плав в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор кипятят в течение

2—3 мин.

Таблица 1

ТИПИ». %

Масс* камех», г

Масса смеса ш cnxtDJenaa, Г

Объем ajmrtOTio» чисти pacraopi, см*

От 0,01 до 0,05

0,5

5

50

Си. 0,05» 0.25

0,2

3

20

» 0,25 » 0,5

0.2

3

10

* 0.5 » 3

0,2

3

5

>3 >5

0.1

3

5

При наличии в руде, концентрате или агломерате марганца более 0,1 % во избежание порчи платины плав выщелачивают в 50—80 см» воды, вынимают тигель, обмывают его водой, добавляют 20 см3 соляной кислоты и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

33. При кислотном разложении навеску руды, концентрата или агломерата помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 30 см» соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и медленно нагревают до разложения материала. Добавляют 5 см3 азотной кислоты, 10 см» серной кнелоты, разбавленной 1:4, нагревают постепенно до густых белых паров и продолжают нагревание 10 мим. Стакан охлаждают, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 50 см3 воды и нагревают раствор до растворения солей.

19

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 23SUJ—T9

Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фнльтробумаж-ной массы.

Промывают стакан горячей водой 2—3 раза и 8—10 раз фильтр с осадком. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при температуре 600—700 °С и охлаждают. К остатку прибавляют 1—2 капли волы, 3—4 капли серкой кислоты, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 0,5—1,0 г пиросернокнслого калия (в зависимости от величины осадка) и сплавляют при температуре 750--800 °С. Плав выщелачивают в 50 см3 горячей воды, тигель удаляют из стакана, обмывают его водой и раствор присоединяют к основному раствору.

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют водой до метки, и перемешивают.

3.4. Отбирают аликвотную часть раствора, полученного по п. 2.3.2. или 2.3.3, в соответствии с табл. I и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 аскорбиновой кислоты при содержании двуокиси титана до 0,05% и 2 см3—прн содержании более 0,05 %, перемешивают. Через 5 мин прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см* раствора диантипирнлметана. Раствор разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре в интервале длин волн 380—400 нм или на спектрофотометре при длине волны 385 нм. нспользуя в качестве раствора сравнения воду.

Если в руде, концентрате или агломерате в заметных количествах присутствуют элементы, придающие раствору собственную ок* раску (хром, никель), то в качестве раствора сравнения используют фоновый раствор.

Для приготовления фонового раствора соответствующую аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 или 10 смз раствора аскорбиновой кнелоты (в зависимости от содержания ее в анализируемом растворе) и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 15 см3 соляной кнелоты. разбавленной 1:1. Раствор разбавляют до метки водой и перемешивают.

Для внесения поправки иа содержание двуокиси титана в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности исследуемою раствора с учетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание двуокиси титана по градуировочному графику. .

Страница 5

ГОСТ 23581.4-79 Стр. 5

3.5.    Прн содержании двуокиси титана до 1,0 % для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 cms приливают 1; 2,5; 5,0; 7,5 см3 стандартного раствора двуокиси титана (раствор Б), что соответствует 0,01; 0,025; 0,050; 0,075 мг двуокиси титана.

При содержании двуокиси титана более 1 % в мерные колбы вместимостью 100 см» приливают 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см* стандартного раствора двуокиси титана (раствор Б), что соответствует

O.G75; 0,100; 0,125; 0,150 мг двуокиси титана.

К растворам прибавляют аскорбиновую кислоту в количестве, соответствующем ее содержанию в исследуемом растворе, перемешивают. Через 5 мин добавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см* раствора диантипирилметана. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и через 20 мин измерчют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 380—400 нм или на спектрофотометре при длине волны 3SC' нм, используя в качестве раствора сравнения во-лу.

По найденным значениям оптической плотности растворов за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям двуокиси титана строят градуировочный график.

3.6.    Контрольный опыт для градуировочного графика проводят, как указано в п. 3.5, в раствор которого не добавляют стандартный раствор титана.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси титана (Я) в процентах вычисляют по формуле

у m.-IOO-ff т. 1000- *

где т| — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, мг;

К —коэффициент пересчета содержания двуокиси титана на содержание ее в сухом материале, вычисленный по формуле

100

* »

где IT,.--массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемой по ГОСТ 23581.1-79, %; т —мдсса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г;

j ООО—коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

21

Страница 6

Стр. 6 ГОСТ 23S81.4—79

*

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Млссооа* доля дяуокяси гит*», %

Лопускасмос pjcxonutMat. %


От 0,01 до 0.015 Св. 0,015 > 0 025 >    0,025    *    0.05

»    0,05    >    0.1

>0.1    »    0.25

»    0.25    »    0,50

»    0,5    »    1


0.006

0.01

0.015

0.02

0.03

0.05

0.07

0.1

0.15


» I    »2,5

» 2,5    >5


Страница 7

Изменение .** 2 ГОСТ 23581.4-79 Руды железные, концентраты. агломераты ■ окатыши. Метод определения содержания титана

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 0407.88 2135 срок »цеденмя установлен

с 01.01 Л»

Под наименованием стандарта «роставить код: ОКСТУ 0709.

Ваоднзя часть. Второй абзац. Заменить слева: «в 1 — 4 в. мл«1;оыся*1 сред» на «в солвяаккслой среде 1 — 4 моль/ди’»;

заменить ссылку: СТ СЭН 3854—61 на СТ СЭВ 2$Г>4—81.

(Продолжение см. с. SO)

Страница 8

(Продо.икение изменения к ГОСТ 23681.4-79)

Пункт 2-1 дополнить абзацем (рос.ж четырнадцатого): «железо карбонильное (99,99 %)»;

двадцатый, двадцать первый абзацы после слов «I способ» и «II способ» -изложить в новой редакции: «Навеску двуокиси титана, предварительно прокаленной в платиновом или фарфоровом тигле г*™ 900 °С в течение 40 мин и охлажденной в эксикаторе. мессой».

Пункт 33. Четвертый абзац. Заменять значение:    «750—800 *С» на

«650 - 700 °С».

Пункт 3.4. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовления контрольного опыте навеску карбонильного железа или окиси желеаа. яэя-

(Продолжение см. с. 51)

50

(Продолжение изменения к ГОСТ 23S81.4—79)

ту ют в соответствии с содержанием железа и анализируемой пробе, проводят через все стадии анализа».

Пункт 3S. Первый, второй абзацы. Заменить значение: 1.0 % на 1,5 %. Пункты 4.2. Исключить слово: «параллельных».

(ИУС St 10 1985 г.)

Заменяет ГОСТ 12751-67