Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 23581.4-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения содержания двуокиси титана при массовой доле от 0,01 до 5%.

  Скачать PDF

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

Срок действия установлен до 01.01.96 (ИУС 10-85)

Прекращено применение на территории РФ. Действует ГОСТ Р 53403-2009 (ИУС 3-2010)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Действие завершено 01.07.2010

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.341.1:546.824-31.06:006.354    Группа    А39

гост

23581.4-791 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

(CT СЭВ 2854—81) Взамен ГОСТ 12751-67

Метод определения содержания

двуокиси титана

Iron ores, concentrates, agglomerates and peUets Method of the determination of titanium dioxide content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. № 1500 срок действия установлен

с 01.01.81 до 01.01.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения содержания двуокиси титана при массовой доле от 0,01 до 5 %.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет устойчивого соединения четырехвалентного титана с диантипирил-метаном в 1—4 н. солянокислой среде.

Влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3854—81. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23581 0—80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2 1 Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000°С;

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

Стр. 2 ГОСТ 23581.4-79

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79; натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до температуры 350—400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 1,5 ч; железа окись по ГОСТ 4173-77;

смесь для сплавления: тщательно перемешивают измельченные безводные тетраборнокислый и углекислый натрий в весовом соотношении 1:4. 15 весовых частей приготовленной смеси растирают с 1 весовой частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой банке;

кислоту аскорбиновую, 100 г/дм3 свежеприготовленный раствор;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:4; 1:9; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор и разбавленную 1:1, 1:4;

диантипирилметан, 50 г/дм3 свежеприготовленный раствор: 5 г диантипирилметана растворяют в 70 см3 1 н. раствора соляной кислоты, при необходимости фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки той же кислотой; двуокись титана, ос. ч; стандартные растворы двуокиси титана; раствор А:

1    способ. Навеску двуокиси титана, предварительно прокаленную в платиновом или фарфоровом тигле при 900 °С в течение 40 мин и охлажденную в эксикаторе, массой 0,1000 г помещают в платиновый тигель и сплавляют с 3—4 г пиросернокислого калия при 650—700 °С до получения прозрачного плава. Тигель с плавом охлаждают и помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и растворяют плав при слабом нагревании. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой.

2    способ. Навеску двуокиси титана, предварительно прокаленную в платиновом или фарфоровом тигле при 900 °С в течение 40 мин и охлажденную в эксикаторе, массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3. Прибавляют 2 г сернокислого аммония, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают до растворения.

Полученный одним из способов раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,4 мг двуокиси титана;

раствор Б: 25 см3 стандартного раствора Л переносят в мер-

ГОСТ 23581.4-79 Стр. 3*

ную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки серной кис-лотом, разбавленной 1:9, и перемешивают. 1 см° раствора Б содержит 0,01 мг двуокиси титана; аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Масса навески руды, концентрата или агломерата в зависимости от содержания двуокиси титана указана в табл. 1.

3.2.    Навеску руды, концентрата или агломерата помещают в платиновый тигель, смешивают со смесью для сплавления, накрывают платиновой крышкой, нагревают до 1000 °С и после расплавления плавят при температуре 1050—1100°С до получения прозрачного плава (10—20 мин). Извлекают тигель из муфеля и осторожно поворачивают его, равномерно распределяют охлаждающийся плав по стенкам тигля. Помещают тигель вместе с крышкой в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют плав в 100 смсоляной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор кипятят в течение 2—3 мин.

Таблица 1

Массовая доля двуокиси титана, %

Масса навески, г

Масса смеси для сплавления, г

Объем аликвотной части раствора, см®

От 0,01 до 0,05

0,5

5

50

Св. 0,05» 0,25

0,2

3

20

» 0,25 » 0,5

0,2

3

10

» 0,5 » 3

0,2

3

5

» 3 » 5

0,1

3

5

При наличии в руде, концентрате или агломерате марганца более 0,1 % во избежание порчи платины плав выщелачивают в 50—80 смз воды, вынимают тигель, обмывают его водой, добавляют 20 см3 соляной кислоты и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

3.3. При кислотном разложении навеску руды, концентрата или агломерата помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 30 смз соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и медленно нагревают до разложения материала. Добавляют 5 смазотной кислоты, 10 смз серной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают постепенно до густых белых паров и продолжают нагревание 10 мин. Стакан охлаждают, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 50 см3 воды и нагревают раствор до растворения солей.

19

Стр. 4 ГОСТ 23S81.4—79

Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы.

Промывают стакан горячей водой 2—3 раза и 8—10 раз фильтр с осадком. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при температуре 600—700 °С и охлаждают. К остатку прибавляют 1—2 капли воды, 3—4 капли серной кислоты, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 0,5—1,0 г пиросернокислого калия (в зависимости от величины осадка) и сплавляют при температуре 750—800 °С. Плав выщелачивают в 50 см3 горячей воды, тигель удаляют из стакана, обмывают его водой и раствор присоединяют к основному раствору.

Полученный .раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют водой до метки, и перемешивают.

3.4. Отбирают аликвотную часть раствора, полученного по п. 2.3.2. или 2.3.3, в соответствии с табл. 1 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 аскорбиновой кислоты при содержании двуокиси титана до 0,05 % и 2 см3 — при содержании более 0,05 %, перемешивают. Через 5 мин прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 смз раствора диантипирилметана. Раствор разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 380—400 нм или на спектрофотометре при длине волны 385 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Если в руде, концентрате или агломерате в заметных количествах присутствуют элементы, придающие раствору собственную окраску (хром, никель), то в качестве раствора сравнения используют фоновый раствор.

Для приготовления фонового раствора соответствующую аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 или 10 смз раствора аскорбиновой кислоты (в зависимости от содержания ее в анализируемом растворе) и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор разбавляют до метки водой и перемешивают.

Для внесения поправки на содержание двуокиси титана в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Но найденному значению оптической плотности исследуемого раствора с учетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание двуокиси титана по градуировочному графику.

20

ГОСТ 23581.4-79 Стр.5

3.5.    При содержании двуокиси титана до 1,0 % для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см® приливают 1; 2,5; 5,0; 7,5 см3 стандартного раствора двуокиси титана (раствор Б), что соответствует 0,01; 0,025; 0,050; 0,075 мг двуокиси титана.

При содержании двуокиси титана более 1 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 стандартного раствора двуокиси титана (раствор Б), что соответствует 0,075; 0,100; 0,125; 0,150 мг двуокиси титана.

К растворам прибавляют аскорбиновую кислоту в количестве, соответствующем ее содержанию в исследуемом растворе, перемешивают. Через 5 мин добавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 раствора диантипирилметана. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 380—400 нм или на спектрофотометре при длине волны 385 нм, используя в качестве раствора сравнения во-ду.

По найденным значениям оптической плотности растворов за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям двуокиси титана строят градуировочный график.

3.6.    Контрольный опыт для градуировочного графика проводят, как указано в п. 3.5, в раствор которого не добавляют стандартный раствор титана.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси титана (X) в процентах вычисляют по формуле

у ffij-100-/г

л ~ т-1000- *

где тх — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, мг;

К — коэффициент пересчета содержания двуокиси титана на содержание ее в сухом материале, вычисленный по формуле

„ 100

Л — ши— wT

где WP — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемой по ГОСТ 23581.1-79, %; т —м,асса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г;

1000—коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля двуокиси титана, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,01 до 0,015

0,006

Св. 0,015 * 0 025

0,01

» 0,025 » 0,05

0,015

у> 0,05 » 0,1

0,02

» 0,1 » 0,25

0,03

* 0,25 » 0,50

0,05

» 0,5 » 1

0,07

* 1 » 2,5

0,1

» 2,5 у> 5

0,15

Изменение № 2 ГОСТ 23581.4-79 Руды железные, концентраты, агломераты я окатыши. Метод определения содержания титана

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.8S №2135 срок введения установлен

С 01.01.8S

Под наименованием стандарта ироставить код: ОКСТУ 0709.

Вводная часть. Второй абзац. Заменить слева; св 1 — 4 н. оеЛянокясяеЛ среде» на «в солянокислой среде 1 — 4 моль/дм3»;

заменить ссылку; СТ СЭВ“ 3854—81 на СТ СЭВ 2854—81.

(Продолжение см. с, 50)

49

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.4-79)

Пункт 2.1 дополнить абзацем (после четырнадцатого): «железо карбонильное (99,99 %)»;

двадцатый, двадцать первый абзацы после слов «I способ» и «II способ» ■изложить в новой редакции: «Навеску двуокиси титана, предварительно прокаленной в платиновом или фарфоровом тигле при S0O °С в течение 40 мин и охлажденной в эксикаторе, массой».

Пункт 3.3. Четвертый абзац. Заменить значение:    «750—800 °С» на

«650 — 700 °€».

Пункт 3.4. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Для приготовления контрольного опыта навеску карбонильного железа или окиси железа, взя-

(Продолжение см. с. 51)

50

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.4—79)

туют в соответствии с содержанием железа в анализируемой пробе, проводят через все стадии анализа».

Пункт 3.5. Первый, второй абзацы. Заменить значение: 1,0 % на 1,5 %. Пункты 4.2. Исключить слово: «параллельных».

(ИУС № 1C 1985 г.)

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание Сентябрь 1983 г с Изменением У0 1, утвержденным в марте 1982 г (МУС М 7 1982 г )