Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения общего железа при массовой доле от 15 до 72,5%

Данные о замене опубликованы в ИУС 9-2014

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.341.1:546-72.06:006.354    Групп*    AJ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЭАССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Метод определения железа (общего|

Iron огез. concentratcs, agglomerates and pellets. Method for the determination of total iron

ГОСТ

23581.18-81

Взамен ГОСТ \xiu-n


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1190 срок действия установлен

с 01.01.1982 г. до 01.07.191Г г.

-Эй.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты. агломераты и окатыши и устанавливает титриметриче-скии метод определения общего железа при массовой доле от 15 до 70%.

Метод основан на восстановлении трехваленткого железа раствором двухлорнстого олова до двухвалентного и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора -дкфениламиносульфоната натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 23581.0-80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000°C; железо карбонильное (99,99%); олово по ГОСТ 860-75, не менее 99,9%; калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77; кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76; алюминий щавелевокислый по ГОСТ 5712-78; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

48

Страница 2

ГОСТ Ш»М»—8< Стр. 2

магния окись по ГОСТ 4526-75, предварительно прокаленную и просеянную после растирания в фарфоровой ступке через сито 0.5 мм;

натрия перекись;

смесь для спекания: десять частей безводного углекислого натрия тщательно смешивают с четырьмя частями аммония щавелевокислого или щавелевой кислоты и одной частью азотнокислого калия;

смесь для сплавления: одну часть безводного углекислого натрия смешивают с двумя частями перекиси натрия; натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 400 г/дм3 (хранят в полиэтиленовом сосуде); аммиак водный по ГОСТ 3760-79; кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78; кислот)' соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1; 1:10; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1 :9; кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552- 80, разбавленную 1:4; кислоту борную по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор; водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

калий марганцовокислый по ГОСТ20490—79, раствор 30 г/дм1; ртуть хлорную, раствор 20 г/дм*;

окись ртути, желтую по ГОСТ 5230-74, суспензия 56 г/дм3; дифениламин-4 сульфокислоты натриевая соль (днфениламино-сульфонат натрия), индикатор, раствор 0.2 г/дм3: 0,2 г индикатора растворяют в 1 дм3 фосфорной кислоты, разбавленной 1 :4;

олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор А, 1000 г/дм3: 1000 г двухлористого олова растворяют при нагревании и перемешивании в 500 см3 соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм3 и перемешивают. Раствор Б. 100 г/дм3: к 100 см3 раствора А приливают 150 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дм3, прибавляют 2—3 гранулы металлического олова и перемешивают. Раствор хранят в за’крытой склянке;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75. Если двухромовокислый калий имеет квалификацию «ч.д.а.э, его необходимо пе-рекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2—3 ч при температуре 100—105Х, растирают п порошок п окончательно высушивают при температуре 180—200°С в течение 10-12 ч;

титрованные растворы двухромовокислого калия: 4,3900 г (для раствора А) и 8,7800 г (для раствора Б) двухромовокнелого ка-

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 23581.18—S1

лия, высушенного при 180—200°С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 300 см5 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм* доливают до метки водой и перемешивают. 1 см1 раствора А соответствует 0,005 г железа; 1 см3 раствора Б соответствует 0,01 г железа.

Допускается применять рабочие растворы двухромовокислого калия (4,1 или 8.8 г/дм3), массовую концентрацию которых по железу в г/см3 устанавливают либо по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа, либо по карбонильному железу.

Массовую концентрацию (С) раствора двухромовокислого калия по карбонильному железу устанавливают следующим образом: навеску железа (карбонильного) массой 0,2—0,3 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—500 см3, смачивают водой, прибавляют 15—20 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения навески, не допуская кипения. К горячему раствору по каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого олова Б до обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток. После восстановления железа стенки обмывают водой, прибавлиют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1 :9, 100—120 см* воды н перемешивают. После охлаждения прибавляют 3—5 см8 раствора хлорной ртути или 5 см3 суспензии окисн ртути и снова перемешивают. При этом должен образовываться небольшой белый осадок хлористой ртути. Если осадок не образуется или его образуется слишком много и если он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ следует повторить. Через 5 мин после прибавления хлорной ртути прибавляют 10 смэ раствора дифеииламино-сульфоната натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого калия (4,4 или 8,8 г/дм3).

Для внесения поправки на маосу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Массовую концентрацию (С) в граммах на кубический сантиметр рабочего раствора двухромовокислого калия по железу (карбонильному) вычисляют по формуле

/%    Я

с " P=FT ’

где т — масса навески карбонильного железа, г;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходован» ный на титрование, см3;

V\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходован* ный на титрование контрольного опыта, см*.

Для определения массовой концентрации рабочего раствора по стандартному образцу берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение, как описано выше для железа (карбонильного).

Страница 4

ГОСТ 2JS61.1l—81 Стр. 4

Массовую концентрацию рабочего раствора двухромовокислого калия, установленную по стандартным образцам, периодически контролируют по титрованному раствору двухромовокислого калия

(А н Б). Для этого раствор стандартного образца, проведенный через стадии анализа, титруют параллельно рабочим и титрован* ным раствором днухромовокнелого калия.

Массовую концентрацию (С|) в граммах на кубический сантиметр рабочего раствора двухромовокислого калня по железу в стандартном образце вычисляют по формуле

п mV 1 =

где т — количество железа, соответствующее 1 см3 титрованного раствора, г;

V— объем титрованного раствора, израсходованный на титрование навески стандартного образца, см*;

Vi—объем рабочего раствора, израсходованный на титрование навески стандартного образца, см3.

). ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Для материалов, содержащих меди и мышьяка до 0,1%

3.1.1.    Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5 г помещают в коничеокую колбу вместимостью 250— 500 см5, смачивают водой, приливают 1 см* раствора фтористого аммония или 0,3—0,5 г фтористого натрия, 15—20 см* соляной кислоты, 0,5 см3 раствора хлористого олова Л и растворяют при слабом нагревании.

Допускается вместо фторида аммония (натрия) прибавлять в кипящий раствор 0,5—1 см* фтористоводородной кислоты.

При разложении руд, железо которых полностью переходит в раствор при нагревании в соляной кислоте, прибавление фторида аммония (натрия) или фтористоводородной кислоты не обязательно.

Руды, содержащие пирит и органические примеси, перед растворением предварительно прокаливают при 550—700°С в течение 10—15 мин.

3.1.2.    В случае труднорастворнмых руд разложение навески проводят следующим образом: навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5 г помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают с 1,5 г смеси для спекания до получения однородной но цвету массы.

Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, одновременно уплотняя ее, и очищают тигель от остатков 0,1—0,2 г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек помещают в другой фарфоровый тигель на уплотненную под-

Страница 5

Crp. 5 ГОСТ 2JJ8I.18—II

кладку из 0,3—0,5 г окиси магния и прокаливают в муфельной печи при 750—800°С в течение 15—20 мин. При спекании навесок легкоплавких рудных материалов не следует поднимать температуру печи выше 780°С.

Спекшуюся массу вместе с минимальным количеством окиси магния переносят в коническую колбу вместимостью 250—500 см*, приливают 10 см* горячей воды и осторожно нагревают до кипения, периодически перемешивая. Затем приливают 1 см3 раствора фтористого аммония или прибавляют 0,3—0,5 г фтористого натрия и, наклонив колбу, осторожно, по стенкам приливают 20 см* соляной кислоты. Накрывают колбу часовым стеклом и после прекращения бурной реакции приливают 0,5 см3 раствора дву. хлористого олова А и кипятят до исчезновения темноокрашенных частиц.

Если при растворении навески добавлен избыток двухлористого олова (окраска хлорного железа отсутствует), приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой светло-желтой окраски и проводят восстановление трехвалентного железа, как описано ниже.

3.1.3.    При содержании ванадия до 0.2% к горячему раствору, полученному по пп. 3.1.1 или 3.1.2, осторожно по каплям приливают при перемешивании раствор двухлористого олова Б до обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток.

После восстанорления железа стенки колбы обмывают водой, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1: 9, 100— 120см* воды и перемешивают. После охлаждения приливают 3—5 см* раствора хлорной ртути или 5 см* суспензии окиси ртути и снова перемешивают.

При-этом должен образоваться небольшой белый осадок хлористой ртути. Если осадок не образуется или его образуется слишком много и если он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ следует повторить.

Через 5 мин после прибавления хлорной ртути приливают 10 см* раствора дифениламиносульфоната натрия и сразу титруют титрованным или рабочим раствором двухромовокислого калия Л при массовой доле железа до 25% или Б при массовой доле железа свыше 25% до перехода зеленой окраски раствора в темно-фиолетовую.

3.1.4.    При содержании ванадия более 0,2% раствор, полученный по пп. 3.1.1 нлш 3.1.2, доливают до 100—120 см* горячей водой. К горячему раствору осторожно по каплям прибавляют при перемешивании раствор двухлорнстого олова Б до обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток.

После восстановления железа стенки колбы обмывают водой, прибавляют 20 см* серной кислоты, разбавленной 1:9, раствор доливают (при необходимости) до 150 см5 водой и перемешивают.

52

Страница 6

ГОСТ 235в«.18—81 Стр. 6

После охлаждения раствора прибавляют 3—5 см3 раствора хлорной ртути или 5 см1 суспензии окиси ртути, снова перемешивают и далее продолжают, как указано в п. 3.1.3.

Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

3.2. Для материалов, содержащих мышьяка и меди более 0,1%

3.2.1. Назеску железной руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,2—0,4 г оплавляют в корундовом тигле с 4 г смеси для сплавления при 900—1000°С или в стеклоуглеродном тигле при 600—650°С. После охлаждения тигля плав выщелачивают в стакане вместимостью 400 см3, приливая 100 см3 горячей воды. Тигель удаляют, обмывают его водой. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением фнльтробу-мажной массы. Осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячей водой, фильтрат отбрасывают.

Тигель обмывают соляной кислютой. разбавленной 1:10, со* бирая жидкость в стакан вместимостью 400 см3.

Осадок на фильтре растворяют в горячей соляной кислоте, разбавленной 1:1, собирая раствор в тот же сгакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают соляной кислютой, разбавленной 1:10, а затем несколько раз водой и отбрасывают. К раствору в стакане приливают 5 см3 перекиси водорода, доводят почти до кииения и осаждают гидроокись железа (III), прибавляя по каплям водный раствор аммиака до появления сильного запаха. Раствор кипятят и оставляют в теплом месте на 20 мин для коагуляции осадка, а затем фильтруют через быстрофильтрующнй бумажный фильтр, перенося количественно осадок из стакана на фильтр.

Осадок гидроокиси железа (III) промывают несколько раз горячей водой, фильтрат отбрасывают. Затем осадок с фильтра смывают водой в стакан, где производилась осаждение гидроокиси железа (111), фильтр промывают 20—30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1: 1, затем соляной кислотой, разбавленной 1:10, затем горячей водой и отбрасывают.

Осаждение гидроокиси железа (III) при массовой доле меди свыше 0,5% повторяют, как описано выше.

Раствор выпаривают до объема 25—30 см3.

К раствору, нагретому до 80—90ЭС, приливают 1 см3 раствора фтористого аммония, затем по каплям прибавляют раствор хлористого олова Б до обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток.

После восстановления железа стенки стакана обмывают водой, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1 :9, содержимое переливают в коническую колбу вместимостью 250—500 см3, тщательно обмывая стакан водой. Раствор доливают водой до 130—150 см3, перемешивают, охлаждают, приливают к нему 3— 5 см3 раствора хлорной ртути или 5 см3 суспензии окиси ртути и

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ 235*1.1S—S1

снова перемешивают.

При этом должен образоваться небольшой белый осадок хлористой ртути. Если осадок не образуется или его образуется слишком много и если он окрашен в темный цвет металлической ртутыо, анализ следует повторить.

Через 5 мин после прибавления хлорной ртути приливают 10 см^ борной кислоты, 10 см3 раствора дифеннламиносульфоната натрия и сразу титруют рабочим или титрованным раствором двухромовокнелого калия до перехода зеленой окраски раствора в темно-фиолетовую.

Допускается потенциометрический способ титрования с использованием потенциометра с насыщенным каломельным и платиновым электродами.

Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю железа (общего) (X) в процентах вычисляют по формуле

х ш gv-vt).tс loo

т *

где С—массовая концентрация раствора двухромовокнелого ка-лня по железу , г/см3;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, сма;

Vi — объем раствора двухромовокнелого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см*; т — масса навески, г;

К—коэффициент пересчета массовой доли железа (общего) на массовую долю его в сухом материале, вычисленный по формуле

лг 1°0

* " io6-r, •

где Wr — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

4.2.    Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать вели-чины, указанной в таблице.

Мк(ОМ1 ДОМ железа (общего?. X

Допускаемое расхождение, к

От 15 до 30

0,25

Си. 30 . 50

0,3

. 50 . 70

0,4

Ч

54

Страница 8

Изменение St I ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты я окатыши. Метод определения желеаа (общего)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам or 09.12.86 Лк 3720 срок введении установлен

с 01.0S.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.

Вводная часть. Заменить значение: 70% на 72,5%; дополнить абзацем: «Стандарт соответствует СТ СЭВ 481—77 в части 3,2».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 800 “С;

потенциометрическую установку с электродами: платпнз-насышекиый каломельный, шшнна-хлорсереОряный или платина-вольфрамоиый; тигли фарфороэыс низкие 2 или № 3 по ГОСТ 9147-80; тигли корундовые или стеклоуглеродные, железо карбонильное <99.99 %); олопо по ГОСТ 860-75, не мекее 99.9 V. калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77; кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76; аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78; на трий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

магния окись по ГОСТ 4526-75. предварительно прокаленную и просеянную, после растирания о фарфоровой ступке, через сито 0.6 мм; натрия перекись;

смесь для спекания: десять частей безводного углекислого натрия тщательно смешивают с четырьмя частями аммония щавелевокислого или щавелевой кислоты и одной частью азотнокислого калия; натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75. раствор 400 г/дм’ (хравят в полиэтиленовой посуде);

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:10;

(Продолжение см. с. 50)

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 29581.18-91)

кислоту серную по ГОСТ 4204-77. разбаМИШуЮ 1:9; кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80. разбавленную 1:4; хислоту хлорную, плотностью 1,51 каш 1,67 г/ем’, разбавленную 1:!: кислоту борную по ГОСТ 9656— 75. насыщенный раствор, водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 30 г/дм*; ртуть хлорную, раствор 20 г/дм3;

ртути окись желтую по ГОСТ 5230-74 или ртути окись красную, суспензию

30

титан треххлористый по ГОСТ 311-78; 2 ‘Ь -ный раствор на соляной кислоте, растленной 1:1;

дифениламин-4 сульфохислоты натриевую соль (дифениламииочульфояат «атрия), индикатор, раствор 0.2 г/дм*: 0,2 г индикатора растворяют в I дм5 фосфорной кислоты, разбавленной 1:4;

. олово двухлористое. 2-водное, по ГОСТ 36-78. раствор А, 1000 г/дмЬ 1000 г двухлористого олова растворяют при нагревании н перемешивании э ’600 см» соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм1 и перемешивают Раствор Б, 100 г/дм1: к 100 ем* раствора А приливают 150 си3 соляной кислоты, разбавляют волой до 1 дм5, прибавляют 2—3 гранулы металлического адова и перемешивают. Раствор хранят в закрытой склянке;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75. Если двухромооокислый каля* имеет квалификацию «ч. д. а », его необходимо перекристалли.-ювать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см5 воды, нагревая до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов Охлаждают чашку с раствором .холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой. сушат 2—3 ч при температуре 100— 150°С. растирают в порошок н окончательно высушивают при температуре 180—200 *С в течение 10—12 час;

титрованные растворы двухромовокислого калия: 4,3900 г (для раствора А) и 7,0239 г (для растпора Б) авухромовоккслого калия, высушенного при температуре 180—200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см» я растворяют в 300 см* волы. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доливают до метки водой и перемешивают.

(Продолжение см. с. •*/>

Страница 10

(Продолжении иумгнения к ГОСТ 23581.18—8F)

, 1 см* раствора А соответствует 0,005 г железа;

1J см5 раствора Б соответствует 0,008 г железа Допускается применят», титрованные растворы двухромовокяслого шп \4А или 7,0 г/дм1), массовую концентрацию которых по железу в г/см» устанавливают либо по карбонильному железу, либо по стандартному образцу, проведенному через спгаии анализа.

Массовую концентрацию (С) раствора двухромовокислого калия по карбонильному железу устанавливают следующим образом: навеску железа (карбонильного) массой 0.1 г (для раствора А) или 0,2—0,3 г (для раствора Б) помещают в коническую колбу вместимостью 250—500 см1, смачивают водой, прибавляют 15—20 cms соляной кислоты, 0,3—0,5 см* раствора двухлористого оловл А н нагревают до рас1ворения навескн. не допуская квпсння. Затем проводят восстановление и титрование, квк указано в п. 3.15

Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии in* дмза проводят контрольный опыт.

Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия (С) в граммах железа на кубический сантиметр (по железу карбонильво-му) вычисляют по формуле

где mi — масса навески карбонильного железа, г;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа. сма;

Vi — объем раствора двухромовокнслого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см5.

Для определения массовой концентрации раствора двухромовокислого калия по стандартному образцу берут навеску соответствующего стандартного образна и проводят определение, как указано в пп. 3.1 или 3.2.

Массовую концентрацию (С) ?итрованного раствора двухромовокислого калия в граммах железа на кубический сантиметр (по стандартному образцу) вы*-чмеляют по формуле

А-т

С- 100(У,-У, ) •    ..    .

где А — массовая доля железа в стандартном образпе, %;

т — масса навески стандартного образца, г;

V'j — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный ка титрование стандартного образца, см*;

У: — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3».

Пункт 3.1. Наименование изложить в новой редакции; «3.1, Для матеряалов, содержащих до 0.1 % меди и мышьяка».

Пункт 3.1.1. Первый абзац. Заменять слова: «0.5 см1 раствора хлористого-олова А и растворяют при слабом нагревании» на «и растворяют пр» слабом нагревании в присутствии раствора двухлорнстого олова А, прибавляемого по. каплям до обесцвечивания раствора (0.3—0.7 см1);

агорой абзац. Заменить слово: «кипящий» на «горячий»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Навеску пробы, содержащей' сульфиды и органические примеси, перед растворением предварительно прока л ч-ьают » фарфоровом тигле при температуре 550—700 °С в течение 10—15 мин».

Пункт 3.1.2. Второй абзао. Заменить слова: «При спекании из весок легкоплавких рудных материалов не следует поднимать температуру печи выше-780’С» на «Спекание легкоплавких рудных материалов и пнрнтных руд проводят при температуре 650—680 ‘С»;

третий абзац. Заменить слона: «приливают 0.5 см* раствора двухлорнстого олова А и кипятят до исчезновения гемноокрашеиных частиц» на «прибавляют

(Продолжение см. с. 52)

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.18—Si)

wo каплям раствор дву хлор истого олова А ло обесцвечивания раствора (0.3— —0,7 см1) и нагревают до исчезновения темноокрашеимых частиц»;

четвертый абзац исключить;

пункт дополнить примечанием: «Примечание Если при растворемик на-■вески любым способом добавлен избыток дзухлористого олоза (окраска хлорного железа отсутствует), прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски и проводят восстановление трехвалетного .железа, как описано ниже».

Пункт 3.1.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Содержание ванадия до 0,2 %.

Восстановление проводят по одному из способов,

Способ 1. К горячему раствору, полученному по пп. 3.1.1 илп 3.1.2. осторожно по каплям приливают при перемешивании раствор двухлористого олова Б до обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток»;

четвертый абзац изложить и новой редакции; «Через 5 мин после прибавления хлорной ртутн приливают 10 см* раствора двфеннланинсульфоната натрия •и сразу титруют раствором двухромовокнелого калия В (при массовой доле железа менее 25% можно использовать раствор А) до перехода зеленой окраски -раствора в темно фиолетовую»;

дополнить абзацем (после четвертого);

«Способ 2. К горячему раствору, полученному по пп. 3.1,1 или 3.1.2, осторожно по каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого оло-aia Б до соломенно желтой окраски, затем по каплям раствор трезюлористого титана до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. Раствор перемешивают, придива-чот 5 см1 хлорной кислоты, разбавленной 1:1, снова перемешивают, обмывают ■стенки колбы водой, приливают 20 см® серной кислоты, разбавленной 1:9. и 100—120 см* воды. После охлаждения приливают 10 см1 раствора дифениламин-сульфоната натрия, перемешивают и титруют раствором двухромовойислото калия А «ли Б до серсхода зеленой окраски в темно-фиолетовую».

Пункт 3.1.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «При содержании ванадия более 0,2% раствор, подученный по пп. 3.1.1 или 3.1.2, доливают до 100—120 см* горячей водой, затем проводят восстановление железа по одному «э способов, указанных в п. 3 1 3»;

второ* абзац исключить;

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.1.5, 3.1.6; «3.1.5. Для внесения поправки ■па массу желез* в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

3.1.6. Допускается по1енциометричсский способ титрования на потенциометрической установке с парой ?лек1родов: платнна-насыщснный каломельный, платива-хлорсеребряный, платина вольфрамовый до остановки стрелки вольтметра. При потенциометрическом способе титрования берут навеску пробы массой 0.3 г».

Пункт 3.2. Наименование изложить в новой редакции: «3.2. Для материалов, содержащих более 0.1 % мышьяка и меди».

Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить слова: «сплавляют в корундовом тигле с 4 г смеси для сплавления при 900-1000*0 на «помещают в корундовый ми стеялоуглеродный тигель. з который предварительно помещают 1,5 г углекислого ватрпя, прибавляют 2.5 г перекиси иа?рия, тщательно перемешивают до получения однородной 1*<> цвету массы и сплавляют при 600—750 ®С в корундовом тигле».

седьмой абзац изложить в новой редакции:    «К    раствору,    нагретому до

80—90’С приливают 1 см1 раствора фтористого аммония, затем проводят восстановление и титрование железа, как указано в п. 3.1.3, Перед прибавлением ди-феянламнасульфоната натрия прилипают 10 см* раствора борной кислоты»;

восьмой — одиниадиашй абзацы исключить.

Пункт 4.1. Формула и экспликация. Заменить обозначение: V на И».

Пункт 4.2. Таблица. Графа «Массовая доля железа (общего), %». Заменить значение: «50», «70» на «св. 50 до 72.5».

ГНУС Jft 2 1987 г.)

52

Заменяет ГОСТ 12747-67