Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения удельной поверхности металлических порошков, катализаторов и носителей от 0,05 до 1000 м кв./г по тепловой десорбции газа (азота или аргона)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура

3 Подготовка к контролю

4 Проведение измерений

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

КАТАЛИЗАТОРЫ И НОСИТЕЛИ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89)

Издание официальное

25 кои. БЗ 9—90/720



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 669.492.2.539.215.3:006.354    Грума    В5»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ    ГОСТ

Катализаторы и носители.    23401_90

Определение удельной поверхности

.Metal powders. Catalysts and earners.    __    .    .

Determination of specific area    0740    89)

ОКСТУ 0909

Дат

01.01.9?

Настоящий стандарт устанавливает метод определения удельной поверхности металлических порошков, катализаторов н носителей от 0,05 до 1000 м*/г по тепловой десорбции газа (азота или аргона).

Сущность метода заключается в определении объема газа сначала предварительно адсорбированного на поверхности анализируемой пробы из потока рабочей газовой смеси (азотно-тел ие-вой или аргоио-гелневой) при температуре жидкого азота, затем десорбированного из нее при повышении температуры и последующем расчете удельной поверхности пробы.

I. МЕТОД ОТЬОРА ПРОБ

1.1.    Пробу отбирают по ГОСТ 23М8.

1.2.    Массу пробы для испытания определения в соответствии с таблицей.

Месса пробы, г, и* мсмсс


I поверхность, и';г


Поверхность пупбм. м«


т

Or 0.5 до 1,0 »ь.1Ю<|. Св. 1.0    »    2.0    »

10

2

0.5

0.01

> 2.0    >    5.0

» 5.0    »    10,0    »

От 0.05 ДО О.Ю Bk.itoM' Се. 0.1    >    >.0    >

* 1.0    »    10.0    >

» 10.0    »    1С00    »


Пробу перед измерением сушат в сушильном шкафу до постоянной массы.

Издание официальное

Издательство стандартов, 199!

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Страница 3

ГОСТ 23401-90 С. 2

2. АППАРАТУРА

Установки (черт. 1,2) для определения удельной поверхности состоят из 1 — баллонов с гелием; 2— манометра — по ГОСТ 2405 (2 шт.);

Схема установки для определения удельной поверхности проб при параллельном погоне газовой смеси чере» ячейки детектора

уч V-N

Черг I

2-84

Страница 4

С. 3 ГОСТ 23401-80

Скеча установки для определения удельной поверхности проб при послелога «едьном прохождении потока гадевой смеси через ячейки детектора

Страница 5

ГОСТ 2Э401—tH> С. 4

Ч — пористых фильтров предварительной очистки (2 шт.). 4 — блока смешения газов; 5 — образцового манометра на давление 0,1 МПа по ГОСТ 6521; 6 — сосуд Дьюара по НТД с жидким азотом по ГОСТ 9293; 7 — ловушки с селикагелем-индичатором по ГОСТ 898-1; 8 — сраьннтельной н измерительной ячеек детектора по теплопроводности; 9—потенциометра КСГМ с пределами измерений 0—10 мВ и временем ирохож-дгни.й указателем всей шкалы не более 1 с по ГОСТ 7104; 10— китеграгора; // — запорною крана (2 шт.); 12 — расходомеров. рассчитанных на регистрацию скорости потока газа от 0 до 5:> см*/мин (2 шт.): 1S— крана-дозатора; 14 — адсорберов 6 <чеэ1. I) и 12 (;ерт. 2) ги/5— термостата, обеспечивающего температуру до 4С0°С; 10 — баллона с азотом или с аргошм марки А по ГОСТ 10157; /7—восьми ходовою крана.

.Адсорберы с пообамн соединяют в блоки Л и /» (черт. 2). В каждом блоке в зависимости от требуемой производительности установки может быть от одною до шести адсорберов.

Чувствительность гетектора должна быть от 0,7-10 3 до 9.8-10 * мВ.

Весы лабораторные, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0,0002 г.

Термометр З-АЗ но ГОСТ 8624.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру (2004-20)СС.

барометр-анероид.

Шприц медицинский инъекционный вместимостью 1 см4.

Гелчй особой чистоты по нормативно-технической документации.

з подготовка к контролю

3! Проверка установки на герметичность

На выходе газа из установки закрывают запорный кран //, создавая в системе избыточное давление 4*in* Па. измеряемое манометром 5. Если падение давления в течение 20 мни не превышает 100 Па, установку считают герметичной.

3.2. Составление рабочей газовой смеси

3.2.1.    В качестве рабочей газовой смеси используют ар: оно-гелиевую или азого-гелиевую смесь с заданной концентрацией газа-адсорбата. Допускается использовать в качестве таза-носителя осушенный водород.

3.2.2.    Концентрацию адсорбагл в .азовой смеси регулируют соотношением потоков газа-носителя и газа-адсорбата. Йз соотношения скоростей эп.х потоков вычисляют парциальное давление газа-адсорбата.

2*

Страница 6

С . 5 ГОСТ 23401-90

Данный способ составления газовой смеси позволяет пронз-воднть расчет полных изотерм адсорбции и десорбции газа-ад* сорбита н определение удельной поверхности по полным изотер* мам адсорбции и десорбции (мегод С. Брунауер, П. X. Эм мет и мегод БЭТ Э. Теллер).

3.2.3.    Допускается предварительное составление газовых смесей в баллонах в объемных долях:

адсорбата от 5 до 10%;

газа-носителя щ 90 до 95%.

Смесь готовят на блоке, состоящем из двух баллонов с газом* носителем и адсорбатом, соединенных медной пли латунной трубкой с помощью накидных гаек с тефлоновыми прокладками, и образцового манометра на давление 16 МПа.

Баллон с рабочей газовой смесью должен быть выдержан в точение 10 дней до ввода его в работу.

При повторном приготовлении смеси следует использовать имеющиеся баллоны с остаточным давлением рабочей газовой смеси 0,5—0,7 МПа.

Данный способ состаиления рабочей газовой смеси позволит производить определение удельной поверхности по одной точке.

3.3.    Выбор оптимальной силы тока

Для нахождения оптимальной силы тока детектора проводят контрольные опыты, соединяя пустые адсорберы 14. Устанавливают скорость продувки установки рабочей смесью (50±5) см3/мин. Через 5 мин после продувки подают напряжение на детектор, установив по амперметру силу тока 50 мД.

Температура и выход сигнала детектора по теплопроводности стабилизируются в течение 30—10 мин после включения прибора в сеть и пропускания газа через ячейки катарометра. За процессом стабилизации режимов следят по потенциометру.

После установления нулевой линии на диаграммной ленте потенциометра адсорберы погружают последовательно в сосуды Дьюара с жидким азотом и записывают колебания нулевой линии. По возвращении пера самописца в исходное положение в последнем по ходу адсорбере сосуд Дьюара заменяют емкостью с водой, имеющей температуру (20±5)°С для ускорения десорбции. Эту операцию повторяют для каждого адсорбера.

Отклонение от нулевой линии при погружении адсорберов в жидкий азот и воду записывают через каждые 10—20 мА, меняя силу детектора от 50 до 100 мА.

Максимальное значение силы тока, при котором флуктуации нулевой линии составляют не более 30% шкалы потенциометра, является оптимальным.

Чувствительность детектора обеспечивается напряжением питания 5 В, которое должно быть постоянным при его эксплуатации.

Страница 7

ГОСТ 23401-90 С. 6

3.4.    Кал и бровка крана-дозатора

Установка должна иметь набор кранов-дозаторов вместимостью 0,1; 0,5 и 2,5 см5.

Калибровка кранов-дозаторов допускается любыми известными методами не реже одного раза в год. Преимущественной является методика аттестации дозируемых вместимостей объемов адсорбционно-весовым методом.

Наиболее простым, но менее точным является хроматографический импульсный метод с помощью медицинского шприца. Скорость потока рабочей газовой смеси или носителя при поверке кранов-дозаторов должна быть (50±1) см3/мин. В газовый поток после прогрева н установления нулевой линии на ленте потенциометра вводят медицинским шприцом объем газа-адсор-бата, соответствующий калибруемым объемам крана-дозатора. На потенциометре и интеграторе фиксируют прояви тельные ними. Операцию ввода пробы повторяют 10 раз.

Далее вводят пробу газа-адсорбата калибруемой вместимостью крана-дозатора. Для этого при включенных потоках рабочей газовой смеси и газа-адсорбата поворачивают кран-дозатор таким образом, чтобы объем газа-адсорбата в кране-дозаторе захватывался рабочей газовой смесью к подавался на детектор. Запись показаний фиксируют потенциометром и интегратором. Операцию ввода пробы краном-дозатором повторяют 10 раз.

Допускаемые расхождения параллельных измерений не должны превышать 3%.

Калибруемые вместимости крапов-дозаторов (Уиз) п кубических сантиметрах, приведенные к нормальным условиям, вычисляют по формуле

V -    1УГ»-273.Рл    

"    /?ц1(273+/)-1 1№ '    ' '

где Vm — объем пробы газа адсорбата. введенный шприцем, см4;

Лст — средняя площадь проявнтельиого пнка. записанная интегратором при введении пробы газа-адсорбата краном-дозатором. см2;

— барометрическое давление. Па;

—* средняя площадь проявнтельиого пика, записанная при введении пробы газа-адсорбата шприцем, см1; t — температура воздуха в помещении, “С;

1 . 105 —- нормальное давление, Па.

3.5.    Определение концентрации газа-адсорбата (азота или аргона) я рабочей газовой смеси

При отсутствии блока смешения газов концентрацию газа-адсорбата в баллонах с рабочей газовой смесью проверяют либо

Страница 8

С. 7 ГОСТ 23401 -SO

по показаниям предварительно калиброванного катарометра фронтальным методом. При этом должна быть предусмотрена возможность самостоятельного подключения баллонов с газом-носителем и газовой смесью с помощью трехходового крана к ячейкам детектора по теплопроводности.

Для проведения анализа через измерительную и сравнительную ячейки детектора по теплопроводности пропускают поток газа-носителя до стабилизации показаний детектора. После установления нулевой линии поток газа-носителя в измерительной ячейке потенциометра заменяют потоком рабочей газовой смеси. При этом перо самописца отклонится от нулевого положения на расстояние Л и выпишет линию, параллельную нулевой.

Объемную долю газа-адсорбата (Сад) в процентах вычисляют по формуле

(2)

а*

где К — калибровочный коэффициент детектора, см. вычисленный по формуле

Л—расстояние между фронтальной и нулевой линиями на диаграммной ленте самописца, см; и— скорость диаграммной ленты, см/мин; о) —объемная скорость рабочей газовой смеси. см3/мнн;

Vn- калиброванный объем крана-дозатора, см3;

F„x—средняя площадь прояви тельного пика, записанного интегратором при введении пробы газа-адсорбата краном-дозатором, см2.

3.6.    Подготовка адсорберов

Адсорберы тщательно моют и сушат а сушильном шкафу при температуре (200:120)°С. Затем взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, загружают пробой и повторно взвешивают для определения массы пробы. Адсорберы выбирают такой емкости, чтобы над пробой оставалось минимальное свободное пространство для прохождения газовой смеси. При определении удельных поверхностей до 1 м2/г газовую смесь рекомендуется пропускать в адсорберах через слой гранул порошка. Во избежание уноса ворошка предусматривают тампоны из ваты.

3.7.    Подготовка детектора к измерениям и дегазация пробы

3.7.1. Операции подготовки детектора и дегазации пробы проводят одновременно.

Для подготовки детектора рабочую газовую смесь из блока смешивания газов пропускают со скоростью (50± 1) см*/мин

Страница 9

ГОСТ 23401-90 С. *

через ловушку 7 (черт. 1.2), охлажденную жидким азотом, шесть адсорберов в сравнительную и измерительную ячейки детектора 8.

Через 5 мин после начала продувки подают напряжение на детектор, установив оптимальную силу тока или напряжения. Детектор прогревают в рабочей газовой смеси в течение 30 мин. За 15 мин до окончания прогрева включают потенциометр и интегратор.

Готовность детектора к работе проверяют по стабильности кулевой линии, которую записывают пером самописца потенциометра на диаграммной ленте.

3.7.2. Дегазацию проб проводят при продувке адсорберов И рабочей газовой смесью в течение 40—50 мин. Скорость потока контролируют расходомером 12. Под адсорберы подставляют термостат 15 и устанавливают температуру с учетом термической устойчивости порошка, но не выше 40041. По окончании дегазации перо самописца выходит на нулевую линию и пробы охлаждают до температуры (20±5)°С.

А. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

4.1.    Адсорберы поочередно, начиная с первого по ходу газа, погружают в сосуды Дьюара с жидким азотом. Во избежание подсоса воздуха через выходную линию газа при отсутствии автоматического приспособления для подъема адсорберов их следует погружать в жидкий азот с такой скоростью, чтобы пленка в расходомере 12 двигалась только вверх. При адсорбции перо самописца потенциометра отклоняется от нулевой линии. Адсорберы выдерживают в жидком азоте до возвращения пера самописца потенциометра к нулевой линии, т. е. до установления адсорбционного равновесия (15—30 мин в зависимости от газа-адсорбента).

4.2.    Последний по ходу газа адсорбер вынимают из сосуда Дьюара с жидким азотом и погружают в сосуд с водой. Темпе-

а воды в сосуде должна быть (20±5)°С.

ж)и десорбции перо самописца выписывает на диаграммной ленте потенциометра десорбционный пик, а на интеграторе появляются цифры, пропорциональные площади данного пика.

Десорбционные измерения проводят последовательно для всех оставшихся проб.

4.3. Пробу газа-адсорбата вводят в систему краном-дозатором. При этом на диаграммной ленте потенциометра записываются и на интеграторе появляются цифры, соответствующие плошади проявительного пика в зависимости от калиброванной вместимости крана-дозатора (Уи*)- При расчете удельной поверхности учитывают ту калиброванную вместимость, площадь кото-

Страница 10

С. » ГОСТ 23401-SO

рой ближе к площади, записываемой при десорбции газа-адсор-бата с поверхности измеряемых порошкообразных проб.

4.4.    Для определения удельной поверхности вещества по методу БЭТ следует иэмсреиие по пп. 4.1 и 4.2 повторять при трех-пяти различных концентрациях газа-адсорбата в рабочей газовой смеси в пределах: 3—5; 5—7; 7—10; 10—17; 17—25%. Концентрацию газа-адсорбага в рабочей газовой смеси регулируют блоком смешения по соотношению объемных скоростей подами газа-адсорбата и газа-носителя.

4.5.    Объем газа, адсорбированного на поверхности анализируемой пробы с последующим вычислением ее удельной поверхности, может быть определен также другими экспериментальными методами, обеспечивающими погрешность определении удельной поверхности не более 5%.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Удельную поверхность (S) в квадратных метрах на грамм определяют по формуле

4.73 V*KP, /,

м I

* ) '

v с Г

где 4,73 площадь, которую занимает при нормальных условиях 1 см3 аргона или азота соответственно, адсорбированный мономолекулярным слоем, м2/см3;

Ккд—калиброванная вместимость крана дозатора, приведенная к нормальным условиям, ом*;

Fa— площадь десорбцноиного пика, см2;

Р*я—площадь проявительного пика, записанного при введении пробы газа-адсорбата краном-дозатором, см2;

гп — масса пробы, г;

Рйя — парциальное давление газа-адсорбата, определяемое по формуле

Рнш^С.>ж-Рй,    (б)

где Сад —объемная доля газа-адсорбата в рабочей смеси, %;

Рл— барометрическое давление, Па;

Р0 — упругость насыщенного пара газа-адсорбата при температуре жидкого азота переохлажденной жидкости (3.10* Па для аргона и 11-104 Па для азота);

С — константа, характеризующая энергию адсорбционного взаимодействия адсорбент-адсорбата. равная 50.

При построении полных изотерм адсорбции и десорбции объемы адсорбированного н десорбировпнного газов приводят

Страница 11

ГОСТ 23401—SO С. I» р

к нормальным условиям и сгрояг зависимость v^p__p ^ ■ от Р{Р\,

по которой устанавливают количество вещества, адсорбированного в монослое.

5.2. Результаты измерения объема газа и удельной поверхности при абсолютной погрешности определения объемов не более 5% определяемого объема газа для детектора и интегратора (в пределах кх физических возможностей) должны соответствовать указанным ниже.

5.2.1.    Пределы определения объема адсорбированного к десорбированного газа:

по возможностям вычислительного алгоритма и индикации результатов от 0,005 до 99.999 см*;

по физическим возможностям анализатора от 0,025 до 10 см9.

5.2.2.    Пределы определения удельной поверхности, вычисляемой ло объему десорбированного газа:

по возможностям вычислительного алгоритма и индикаци» результатов от 0,02 до 500 мг;

но физическим возможностям анализатора от 0,1 до 50 ма.

5 3. Результаты измерений удельной поверхности заносят » протокол, в котором должны быть указаны: наименование (марка) порошка; номер партии;

•наименование предприятия-изготовителя (потребителя); сведения об условиях сушки порошка;

результаты параллельных определений и средний результат; обозначение настоящего стандарта; дата испытания.

Страница 12

С. II ГОСТ 23401-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Клименко, В. В. Скороход, А. Е. Кущевский, И. В. Уварова, Л. Д. Бернацкая, Т. Ф. Мозоль

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.12.90 J6 3376

3.    Периодичность проверки 5 лет

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6746—89

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 23401-78

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

дан* ссылка

гуякта. раздела

ГОСТ 2405-80

Разд. 2

ГОСТ 5072-79

Разд. 2

ТОСТ 6521—72

Ршд. 2

ГССТ 7I&4—78

Разд. 2

ГОСТ S624-80

Р»зд. 2

ТОСТ «984 —75

Разд. 2

ГОСТ 9293-74

Раяд, 2

ГОСТ 10157-79

Рззд. 2

ГОСТ 23143-78

1 1

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор Г. А. Тергбинкина Корректор А. М Трофимова

Сдаа» R ча.». 29.01 91 Поди » веч. 14.43.91 О.ГЗ уел. п. а. 0.75 уел кр отт. 0.6S уа-взз. л. Та» **0    Цена    21    к.

^*лена <3мак Почет*» Издательство стандарт»». 1/4557. Чоскал. ГСП. Новопрескеисний пер.. J Тип. «Московская печатник*. Мосиа, Лялин пер.. 6. Зак. »4

Заменяет ГОСТ 23401-78