Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

21 страница

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает хроматографический и вакуумный методы определения содержания диффузного водорода в наплавленном металле и металле шва и распространяется на покрытые электроды, порошковую проволоку, стальную сварочную проволоку, предназначенные для сварки низкоуглеродистых и низколегированных сталей

Оглавление

1 Аппаратура и материалы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов измерений

Приложение 1 Определение функции преобразования приборов ОБ 2144, ОБ 2456 для измерения объема диффузионного водорода по методу 1

Приложение 2 Устройтсво, подготовка и градуировка прибора для измерения объема диффузионного водорода по методу 2

Приложение 3 Определение среднего квадратического отклонения результата измерения содержания диффузионного водорода при контроле партии сварочного материала (методы 1 и 2)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВАРКА МЕТАЛЛОВ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИФФУЗИОННОГО ВОДОРОДА В НАПЛАВЛЕННОМ МЕТАЛЛЕ И МЕТАЛЛЕ ШВА

ГОСТ 23338-91

Издание официальное

50 коп. БЗ 3—91/208


Ч


КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Моек ва

Страница 2

УДК «21.791.047.4:546.11.06 334    Групп» В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВАРКА МЕТАЛЛОВ

Методы определения содержания диффузионного яодороца к наплавленном металле и металле шва

ГОСТ

23338-91

Welding of metals.

Methods for determination of diffusible hydrogen in deposited weld metal and fused metal

ОКСТУ o»::<»

Дата введения 01.07 9?

Настоящий стандарт устанавливает хроматографический и ва-куумним методы определения содержания диффузионного водорода в наплавленном металле и металле шва и распространяется на покрытые электроды, порошковую проволоку, стальную сварочную проволоку, предназначенные для сварки низкоуглеродне-тых и низколегированных сталей.

Хроматографический метод предназначен для определения содержания диффузионного водорода и образцах швов, выполненных покрытыми электродами, порошковой и стальной сварочной проволоками.

Вакуумный метод предназначен для определения содержания водорода в образцах швов, выполненных покрытыми электродами диаметром от 3 до 6 мм.

При сварке электродами диаметром 4 мм диапазон измерения массовой доли водорода от 0.25 до 13,5 млн-1 — в метглле шва. от 0.4 до 22 млн-1 — в наплавленном металле или от 0,3 до 15 см*/ /100 г - в металле шва, от 0.5 до 25 см’/lOO г — в наплавленном металле.

Измерения содержания диффузионного водорода в наплавленном металле и металле шва используют для классификации и контроля качества партий сварочных материалов и исследовательских

целей.

Для классификации и контроля партий сварочных материалов условия наплавки шва указаны в стандарте.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1991

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Страница 3

С 2 ГОСТ 23338-91

I. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

М. Сущность хроматографического мсiода (метод I)

1.1.1. Метод основан на сборе выделяющегося и:» образца сварного шва водорода в камере с последующим измерением его объема методом газовой хроматографии.

Для ускорения анализа образец дегазируется при температуре (150 ±5) X.

Схема прибора приведена на черт. 1. Выделяющийся из образца 1 водород собирается в металлической камере 2, соединенной с хроматографом 7 через электромагнитный переключатель направления движения газа 5. Управление работой переключателя 5 выполняется с помощью блока управления 6.

Аг

Схема прибора для хроматографического метода анализа (метод I)

) -• обрами: 1 — реакционная намгра. 3 — крышка рсикцлммо!) камери. ♦ -- печь д,<* пэггеаа каиери с образцом, S • - злехтроиагнктиий переключатели напраалсиия ды'жеиня га»и; 6 — блок управ-омши >х*хтроияги»тиым Л*?вКМ»чатМ*М иэлрамеина ХАижения газа, 1 — хроматограф: s — блок иолгот'лк* i■» хроиатографа: Я — блок подготовки детектора по тел.толрсоо.гмссти; 10 — Опак регулятора гсштерагурм. Ч — потенциометр КСП-4: if —■ интегратор ИЧв (И-С6); 13 — биллон с арговом

Черт. 1

Промежуток времени, на который камера 2 подключается к

потоку газа-носителя аргона для вымывания выделившегося из образца водорода (или промывка камеры от воздуха после помещения в нее образца), — цикл отбора водорода или промывка камеры Промежуток времени, на который камера 2 отключена от потока газа-носителя аргона для накопления водорода — цикл накопления водорода.

Во время накопления водорода в камере 2 газ-носитель аргон проходит через хроматограф 7, минуя камеру 2. Для измерения объема выделившегося водорода газ-носитель с помощью переклю-

Страница 4

ГОСТ 2333в—91 С. 3

чателя 5 направляется через камеру 2 а хроматограф 7, где детектируется.

Выходной сигнал регистрируется потенциометром II, его площадь измеряется интегратором 12. Работа хроматографа 7 и его детектора по теплопроводности управляется соответственно 6-доками 10 и 9. Расход газа-носителя в двух магистралях хроматографа задается с помощью блока подготовки газа хроматографа 8. Для ускорения анализа образец / вместе с камерой 2 нагревают печью сопротивлением 4.

Количество циклов накопления водорода и отбора водорода определяют интенсивностью выделения водорода из образца. Количество выделившегося водорода из образца равно сумме площадей ликов водорода, умноженной на функцию преобразования прибора.

1.2.    Сущность вакуумного метода (метод 2)

1.2.1.    Метод основан на сборе выделяющегося водорода из образца в вакуумнрованный контейнер, соединенный с манометром. Объем выделившегося водорода определяют с учетом объема контейнера и изменения в нем давления за счет выделившегося водорода. Дегазация образца выполняется при комнатной темпера-7У Реконструкция прибора для измерения объема диффузионного

водорода приведена на черт. 2. Водород, выделяющийся из образ-4 ца', помешенного в колбу 7, повышает давление, регистрируемое жидкостным манометром 6.

1.3.    Для измерения объема водорода используются приборы, приспособления и материалы:

1.3.1.    Метод I

1.3.1.1.    Прибор ОБ 2456 или ОБ 2144, в состав которого входит хроматограф ЛХМ-8МД или ЛХМ-80 с детекторами по теплопроводности (или хроматографы других марок, укомплектованные детекторами по теплопроводности). Приведенные приборы изготавливают по нормативно-технической документации. Прибор ОБ 2456 предназначен для одновременного анализа трех образцов, прибор ОБ 2144 — для одного образца.

Допускается пользоваться другими приборами, основанными на принципах матографического анализа газов, обеспечивающих идентичные результаты, изготовленными по другой нормативно-технической документации.

1.3.2. Метод 2

1.3.2.1.    Вакуумный прибор (черт. 2), устройство которого приведено в приложении 2.

1.3.2.2.    Приспособление для наплавки (черт. 3, 4).

1.3.2.3.    Универсальный фотоувеличитель «Беларусь-2М> по НТД.

2 Зак. 1405

Страница 5

С. А ГОСТ 23338-91

1.3.2.4.    Термометр по ГОСТ 28498-90.

1.3.2.5.    Весы аналитические ВЛДП-200 г. 2 кл. по НТД.

1.3.2.6.    Реактивы: ацетон по ГОСТ 2603; спирт этиловый технический по ГОСТ 18300: толуол по ГОСТ 5789; силикагель по ГОСТ 8984; аргон по ГОСТ 10157; эфир для наркоза — по НТД.

Прибор для вакуумного метода анализа (метод 2)

I. г 3. * — *р*иы мкуумиы»: i — ломая мкуумметрическаи; 6 — mucverp: 7 — колб»

Черт 2

Страница 6

ГОСТ 23338-91 Приспособление ялл наплааки образцов по методам t и 2

Фв'Ю

110-190

* — м^дм»4< «одоохлаждмгиыс губки. 3 — тис.ки с ручным приводом

Черт. 3

Страница 7

С. 6 ГОСТ 23338-91

Приспособление для наплавки образцов по методу 2

1 — Сох? MI2; ?, < — эйжиим хсдиие. 3 — лйготс-ак.1 образца; fi — rattna Mli: в — р*>мс|>на» п.имк»

Черт *

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Образцы для испытания

2.1.1.    Образец представляет собой пластину с наплавленным иаликом. Валик следует наплавлять на заготовку, состоящую из пластины, собранной вместе с выводными планками в соответствии с черт. 5.

2.1.2.    Материал пластины и выводных планок: для классификации сварочных материалов — сталь марок БСтЗсп, ВСтЗсп по ГОСТ 380; для других назначений допускается применение низкоуглеродистых и низколегированных сталей, для сварки которых предназначены испытуемые сварочные материалы.

Заготовки для изготовления пластин и выводных планок должны быть подвергнуты отжигу при температуре 650—1>70:’С в течение не менее 2 ч.

Страница 8

ГОСТ 23338-91 С. 7

2.1.3.    Пластина маркируется на нижней поверхности (по отношению к наплавленному валику).

2.1.4.    Пластина и выводные планки после опиловки заусенцев и острых кромок должны быть промыты: для метода 1 — в ацетоне и спирте этиловом техническом; для метода 2 — в толуоле, затем в ацетоне и спирте этиловом техническом.

2.1.5.    Пластина до наплавки валика должна быть взвешена с погрешностью, не более ±0.01 г.

2.1.6.    Пластины и выводные планки до наплавки валика должны храниться в эксикаторе с силикагелем. Силикагель следует регенерировать при температуре 150—300 °С в течение 3 ч не реже одного раза в три месяца.

2.1.7.    Заготовка типа I предназначена для испытания электродов диаметром 3—4 мм по методу 1. заготовка типа II предназначена для испытания электродов диаметром более 4 мм. проволок порошковых и проволок стальных сварочных по методу 1, заготовка типа III предназначена для испытания электродов диаметром 3—6 мм по методу 2 (черт. 5).

авки валика

12

V(VJ

if

N/iv'j —f А

Заготовки составных образцов для I

Тип j

1-г—

,

L м X ?s

г>

Тип а

60

60

Тип Ш 2


3

4—


if


C=I


-ге-


20


100 | 20

---------.


25


(•.истина; J. J — iiUirtXH'Jc плапкп; ►■сушлитшс отклони.

КИЯ patMC^-jD Н12 Черт. 5

2.2. Наплавка валика на заготовку 2.2.1. Для наплавки валика заготовку зажимают н приспособление для наплавки. Температура приспособления должна быть в пределах от температуры окружающей среды до температуры ее точки росы.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 23338-91

2.2.2.    Электроды и проволоки порошковые перед наплавкой валика должны быть просушены в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на их изготовление.

Если в нормативно-технической документации отсутствуют указания по режимам просушки, то их следует установить по согласованию изготовителя с потребителем сварочного материала, исходя из вида покрытия или сердечника порошковой проволоки.

2.2.3.    Род и полярность тока при наплавке валика должны соответствовать требованиям эксплуатационной документации изготовителя сварочного материала, среднее значение тока должно составлять 90% его максимальной величины для электродов и 80 % — для порошковых и стальных сварочных проволок.

2.2.4.    При наплавке валика покрытыми электродами линейную скорость наплавки следует установить из условия расплавления от 12 до 13 см длины электрода при наплавке 10 см длины валика.

Примечание При применении электродов, содержащих в покрытии железный порошок, длина расплавленной части электрода на единицу длины наплавляемого валика должна быть пропорционально уменьшена в соответствии с выходом наплавленного металла для испытуемой марки электродов,

2.2.5.    При наплавке валика порошковыми и стальными сварочными проволоками режимы сварки следует установить из условия получения валика шириной не более 22 мм. высотой не более 6 мм, погонной энергии при наплавке не более 3 кДж/мм.

2.2.6.    При наплавке валика его начало и конец следует выполнять на выводных планках.

2.2.7.    Поперечные колебания конца электрода или проволоки во время наплавки ие допускаются.

2.2.8.    Наплавка нескольких заготовок образцов одним электродом не допускается.

2.2.9.    Наплавку валика следует проводить при абсолютной влажности воздуха 10—15 г/мэ (относительная влажность воздуха от 60 до 90 % при 20 СС).

2.3. Обработка образцов после наплавки

2.3.1.    Метод 1

2.3.1.1.    После наплавки валика вынуть заготовку из приспособления для сварки, погрузить в воду с температурой не более Ю°С Объем воды должен быть не менее 8 дм3. После охлаждения в воде не более чем через 3 с заготовку поместить в спирт или ацетон, смешанные с твердой углекислотой или и жидкий азот.

2.3 1.2. Отделить выводные планки после охлаждения заготовки в охлаждающей жидкости в течение не менее 5 мин. Удалить шлак, брызги, зачистить поверхность образца со всех сторон металлической щеткой. Время пребывания образца вне охлаждающей жидкости для выполнения этих операций не должно превышать 15 с. Для продолжения обработки образца погрузить его в охлаж-

Страница 10

ГОСТ 23338-91 С 9

лаюшую жидкость на время не менее 2 мин. Зачищенный образец хранить в охлаждающей жидкости до анализа: не более 3 мес в жидком азоте, в остальных жидкостях не более 3 суток.

2.3.2. Метод 2

2.3.2.1. После наплавки валика вынуть заготовку из приспособ-лення для сварки, погрузить в воду с температурой не более 10 "С. Объем вйды должен быть не менее 8 дм3.

2 3.2.2. Отделить выводные планкн. Удалить шлак, брызги, зачистить поверхность образца со всех сторон металлической щеткой. Щетку при зачистке следует окунать в воду.

2.3.2.3.    После зачистки образец следует взять щипцами и последовательно промыть в этиловом техническом спирте, ацетоне и в эфире но 8—10 с.

При промывке спиртом образец необходимо протирать бязью. Расход каждой из жидкостей не менее 100 сма на четыре образца.

2.3.2.4.    Промытый образец необходимо со всех сторон осушить •от остатков растворителей в потоке горячего воздуха над электро-плитко?! мощностью не менее 1 кВт с закрытой спиралью на расстоянии 10—15 мм от поверхности плитки.

2.3.2.5. Последовательность выполнения операций по обработке образцов после наплавки и время нх выполнения приведена в таблице.

Вреиг, с

Hiimcdouusw операции

ИСТОА 2

истод 1

Уделение составного образца кз приспссоб-

леннп после сварки, не более

б

5

Охлаждение составного образца в воде

10—15

10-15

Охлаждение составного образца » охлаж

дающей жидкости, не менее

300

Удаление выводных планок, чистка образ

Согласно тре

30

ца, не более

бованиям п 2 3.1 2

Промывка образца перед анализом

20-25

16-20

Просушка образца, не б-мее

30

Протирка образца, не более

20

Помещение образца в реакционную камеру,

не более

10

Промывка камеры с образцом от воздуха

15—30

газом-носителем

-

Помещение образца о колбу, не более

5

Откачка воздуха из колбы до вакуума 2.7

60-70

—4.0 Па |{2— 3)-10 г км рт ст.|

Страница 11

С «о ГОСТ 2333S-9I

2.3.2.6.    Образцы, выполненные с обрывом дуги при наплавке валика, а также имеющие трещины, свищи, поры, шлаковые включения и раковины не принимаются к анализу по методам I и 2

2.3.2.7.    Образцы, обработанные с превышением времени выполнения операций, не принимаются к анализу по методам I и 2.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Метод I

Описание работы с прибором ОБ 2144. в котором используется хроматограф ЛХМ-80 с одной камерон (черт. I).

3.1.1.    С помощью редуктора на баллоне 13 установить давление аргона на входе в прибор от 0,49 до 0,68 МПа (5—7 кгс/см7).

3.1.2.    Подать электропитание на прибор и установить на блоке регулятора температуры 10: температуру детектора по теплопроводности 40°С. температуру хроматографических колонок 50 'С;

установить на блоке подготовки детектора по теплопроводности 9 ток детектора 60 мА;

подать электропитание на потенциометр // и интегратор 12:

подать электропитание на печь 4 с камерой 2 н установить температуру нагрева 250°С.

3.1.3.    После прогрева прибора и печи с камерой в течение 50— 60 мин снять крышку камеры 3.

3.1.4.    Вынуть образец из охлаждающей жидкости. Промыть образец в спирте с начальной температурой от 20 до 35°С (объем спирта 180—200 см3, из условия расхода 5 см* спирта на один образец) с применением тампона из бязи, протереть насухо бязью, поместить в камеру 2. закрыть крышку камеры 3.

3.1.5.    Сразу после закрытия крышки 3 промыть газом-носителем аргоном камеру 2 с образцом от воздуха, включив с помощью блока управления 6 электромагнитный переключатель газа 5 на 25-30 с.

3.1.6.    В процессе дегазации образца отбор проб газа выполнять через 5 -20 мин (цикл накопления водорода) и течение 25 — 30 с (цикл отбора водорода), управляя работой переключателя газа 5 с помощью блока управления 6 в ручном или автоматическом режиме.

Интегратор измеряет площади пиков Su S}... в мкВ-с, пропорциональные пробам водорода, полученные в каждом цикле накопления и отбора водорода, выдаст результат на световое табло и регистрирует на бумажной ленте с помощью цифропечатаюшего устройства.

3.1.7.    Длительность анализа образцов типа I составляет 1,0— 2,5 ч, длительность анализа образцов типа II составляет 2,0—2.5 ч.

Страница 12

ГОСТ 23338-91 С. II

Момент окончания анализа устанавливается по величине выходного сигнала. Площадь пика при последнем отборе пробы газа из камеры, собранного в течение 15 мин, должна составлять не более 2 % суммы предыдущих площадей пиков.

3.1.8. После окончания анализа отключить автоматический режим работы электромагнитного переключателя газа 5. Открыть крышку камеры 3, вынуть образец /.

3.19. Взвесить образец после охлаждения до комнатной температуры с погрешностью не более ±0,01 г.

3.2. Метод 2

3.2.1.    Для подготовки прибора (черт. 2) проверить его герметичность, для чего необходимо: создать вакуум в приборе, равный 0.8—1,0 Па [(6— 8)-10* 3 мм рт. ст.] при открытых кранах 4. 3. 2 и закрытом кране I (черт. 2). Закрыть кран 2 и открыть кран I. Снять нижнюю часть колбы 7.

3.2.2.    Поместить образец в нижнюю часть колбы и подсоединить ее к прибору. Вакуумировать прибор с образцом до давления не более 2,7 Па (2-10~* мм рт. ст.) при открытых кранах 4. 3. 2 и закрытом кране / за время 60—70 с. При достижении указанного вакуума закрыть одновременно краны 4 и 3, затем кран 2. Выдержать прибор с образцом в вакуумнрованном состоянии в течение 5 сут при комнатной температуре.

’3.2.3. После 5 сут выдержки записать разность уровней жидкости в манометре прибора с погрешностью до ±0.5 мм. При снятии показаний манометра должна быть измерена температура воздуха в помещении на расстоянии не более 1,0 м от измерительных приборов с погрешностью не более ±0,5°С. Открыть краны 4, 3, 1. снять нижнюю часть колбы, вынуть образец, закрыть кран /. Под-гоединить ннжнюю часть колбы к прибору, открыть кран 2 и вакуумировать прибор до давления не более 1.0 Па (В-10~3 мм рт. ст.). закрыть кран 2.

Прибор без образца следует держать в вакуумнрованном состоянии.

3.2.4. Определить массу образна (т<.бр ) с погрешностью не более ±0,01 г.

3.3. Определенно доли наплавленного и расплавленного металла в сечении образца (методы 1 и 2)

3.3.1. Изготовить и протравить шлиф поперечного сечения образца для определения границы проплавленного шва. Фотографически или репродуцированием контуров образца и шва на кальку получить изображение поперечного сечения образца с линейным увеличением не менее А. В соответствии с черт. 6 нанести линию, разделяющую изображение наплавленного и проплавленного металла. Вырезать и определить массу бумаги, изображающую площадь наплавленного металла F„ и металла шва /■'щ . Взвешива-

Страница 13

с. 12 ГОСТ 23338-91

«не на аналитических весах выполнить с погрешностью не более ±0,001 г.    '

3.3.2. Определить массу и Fa в каждом из трех сечений для образца типов I, III (поверхности излома образцов и выводных лланок и середина образца; двух сечений для образца типа II — поверхности излома образцов и выводных планок).

Поперечное сечение образца

Fa — моомд» шплввдгввого металла:    —    яяош»ль

пв«пдввл*м»0Г0 металла: Рялоиидь ш»». а—а —

.шнак. раымлввхаая ■апламеяиыв а яропд»п«ими» металл

Черт. 6

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

4.1.    Массу наплавленного металла (тмм ) г, вычисляют по формуле

тим1-т„    (1)

где Ш| — масса пластины после наплавки, г; т2 — масса пластины, г.

4.2.    Определение объема выделившегося водо-род а

4.2.1. Метод /

Объем выделившегося' водорода. (Vн, ). см1, вычисляют по формуле

Vh.-KSS,    (2)

где 2S — сумма площадей пиков S,, S2,..., мкВ-с;

К функция преобразования, см3/мкВ-с, определяемая в соответствии с приложением 1.

В полученном значении 1'н, оставляют три значащие цифры.

4 2.2. Метод 2

Объем выделившегося водорода (Ун. ), см1, вычисляют по формуле

Страница 14

гост тза-ei с. 13

где t _ температура воздуха в помещении в момент снятия показаний манометра. °С;

— объем колбы. СМ*;

Vo6P — объем образна после сварки, CN3, по формуле

(4)

v<*9'~ 7,85 »

тле 7,85 — плотность низкоуглеродистой стали, г/см'; дh — разность уровней жидкости в манометре, см; bhx.n — холостая поправка прибора.

Vк и ДЛх.п определяются для каждого конкретного прибора ■согласно п. 3.2.3 приложения 2,

дЛ, „ в расчете учитывается с положительным знаком.

4.3.    Содержание диффузионного водорода, отнесенного к 100 г

наплавленного металла (Н1Д)«ф.и.м    ,    см1,    вычисляют    по    формуле

[ни*.-    •    (*>

"‘н.«

4.4.    Содержание диффузионного водорода, отнесенное к 100 г металла шва (Н|ДНф„ ш , смэ, вычислить по формуле

[Н]дцфл.|и а|Н)днф H.N 'Кт,    (6)

где Кт — среднее арифметическое отношение масс наплавленного металла и металла шва в сечении анализируемого образца, определяемое по формуле

где п — число сечений.

4.5.    Перевод содержания диффузионного водорода из см3/100г в концентрацию массовую млн-1 выполняется по формуле

[Ни(млн-»)*0,892.[Н|Д|141.    (8)

4.6.    Для испытания одной партии сварочного материала необходимо выполнить по методу 1 три параллельных опыта, по методу 2 — четыре параллельных опыта.

4.7.    Измерение содержания диффузионного водорода в наплавленном металле (металле шва) но методу I выполняется с относительной погрешностью +7 % при доверительной вероятности Р—0,95 в указанном диапазоне измеряемых значений.

4.8.    Измерение содержания диффузионного водорода в наплавленном металле (металле шва) по методу 2 выполняется с относительной погрешностью ±5% я указанном диапазоне измеряемых значений.

Страница 15

С. 14 ГОСТ 23338-91

4.9.    Контроль точности результатов анализа осуществляется периодической поверкой приборов для измерения объема выделившегося водорода в соответствии с приложениями I и 2.

4.10.    Результат измерения содержания водорода представляют в следующей форме

A; SoT„; п,    (9>

где А — среднее арифметическое параллельных опытов;

5ста — относительное среднее квадратическое отклонение, определяемое в соответствии с приложением 3; п — число параллельных опытов.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУНКЦИИ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ПРИБОРОВ ОБ 2144.

ОБ 2458 ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМА ДИФФУЗИОННОГО ВОДОРОДА ПО МЕТОДУ I

1. Средства измерения, вспомогательные устройства и материалы, необходимые для градуировки прибора:

поверочная газовая смесь (ПГС) аргона и водорода по нормативно-технической документации, с объемной долей водорода от 10 до 25 %; шприц для набора пробы ПГС и ввода в камеру (черт. 7);

Шприц и схема набора проб ПГС с различного объема

I — стсклптия часть cinpuuj — бюретка т«лэ 6—2—2 ГОСТ 2Э292; 2 — галевка шприца; 3 — »П0ссиздыа к*«й; « — порее иь Черт. 7

Страница 16

ГОСТ 23338-91 С 15

весы лабораторные ВЛДГ1-200 по НТД;

шприц медицинский (типа «Рекорд»), емкостью 1—5 мл по нормативно-технической документации;

игла инъекционная 04x25 по ГОСТ 25377; трубка резиновая 0 6—10 мм; емкость стеклянная 200 400 см4; глицерин по ГОСТ 6259; секундомер СОС пр2б-2 по НТД; барометр BAMM-Ino НТД; термометр по ГОСТ 28498- -90,

епнрт-ректнфяхат по ГОСТ 5962, при 20 °С р—0,79 мг/мм3.

2    Определение функции преобразования (К) заключается в установлении зависимости между объемом водорода VHj, измеряемом в см’ (мм1) и приведенном к температуре 0’С н давлению 101,3 кПа (760 мм рг. ст.) и площадью пика 5. Для этого пробу ПГС заданного объема, содержащую известную долю водорода, с помощью шпрниа вводят в камеру, затем газом-носителем проба вымывается и транспортируется в хроматограф, где происходит детектирование водорода Измерение площади пика осуществляется интегратором.

3. Градуировка шприца для набора пробы ПГС и ввода ее в камеру (я дальнейшем — шприца)

3    I. Ввести до упора поршень в шприц и взвесить шприц с иглой пять раз э течение 30 мин.

3    2. Совместить заданную часть поршня (указана стрелкой на черт. 7) с ближайшим делением на стеклянной части шприца, выдвинув поршень шприца, и определить массу шприца со спиртом при этой установке поршня. Для заполнения шприца спвртом сиять (если была надета) иглу с головки шприца, медицинским шприцом набрать из стеклянной емкости этиловый спирт, ввести спирт отдельно в шприц «и снятую иглу, после чего надеть на мокну ширина, не допустив пузырьхов воздуха внутри залашенного объема. Удалять капли спирта с поверхиогти шприца и взвесить шприц.

3.3.    Аналогичные взвешивания шприца со спиртом произвести, выдвинув поршень на 0,2 мл, 0,4 мл, 0.6 мл. 0,8 мл, 1.0 мл по отношению к положению поршня по п. 32.

3.4.    Каждый опыт по пп. 3.2 н 3.3 выполнить по пять рал, вновь заполняя шприц и иглу спиртом.

Взвешивание выполнить на весах ВЛДП-200 с погрешностью не более ±0.001 г.

3.5 Определить среднее арифметическое значение массы сухого шприца и шприца со спиртом а каждом положении поршня — т,, mt, тj, mt, тй.

3.6. Определить вместимости шприца (V'j. Vt, Vs. V«. V$), см3, no формуле

i r    n‘‘—{Пс

5

где i — номер вместимости (1, 2 ,3, 4. 5). in t — среднее арифметическое значение массы шприца со спиртом;

«с — среднее арифметическое значение массы сухого спирта.

Полученные значения Vi округлить до двух значащих цифр.

4    Выполнен не опытов для определения функции преобразования

4.1.    Включить прибор н установить рабочие параметры в соответствии с пп 3 1.1. 3.1.2 настоящего стандарта, не включая печь для нагрева камеры. Прибор готов к выполнению опытов через I ч.

4.2.    С помощью редуктора подать Г1ГС из баллона через резиновую трубку в мензурку емкостью 200—400 см* заполненную глицерином до высоты 20— 50 мм (черт. 8). Установить расход ПГС 1—2 д/ч и пропускать се не менее 1 ч перед проведением опытов

Страница 17

С.. 16 ГОСТ 23338-91

4.3. Вложить в камеру дегазированный образец (образец, полученный в соответствии с требованиями пп. 2.1, 2.2 н 2.3.1 настоящего стандарта, исключая хранение образца в охлаждающей жидкости, и находившийся при комнатной температуре более ссМК суток). Закрыть камеру крышкой с резиновой мембраной, предназначенной дли ввода Проб газа п камеру с помощью шприца.

44. Промыть камеру с образцом газом-носителем в течение 30—40 СС. Повторить эту операцию трижды, следить за удалением воздуха из камеры по умекь* шеншо пиков кислорода и азота воздуха на потенциометре.

Схема, устройства для набора ПГС в шприц

I — ipy6kt реэяиомя: 2 — стеклянная емкость. 3 — глицерин

Черт. 8

4.5.    Для набора пробы ПГС в шприц следует ввести поршень до упора к шприц, проколоть резиновую трубку, по которой подается ПГС. плавно набрать 200—300 мм5 ПГС и плавно вытолкнуть. Повторить эту операцию, не вынимая иглы шприца из прокола, 3—4 раза. Набрать на 100 мм1 ПГС больше заранее намеченного объема, плавко вынуть шпрва.

4.6.    Не более чем через 15 с пробу ПГС ввести внутрь реакционной камеры. Для этого необходимо вытолкнуть избыточную часть ПГС. проколоть мембрану в крышке камеры 3 и плавно вытолкнут* пробу ПГС в камеру, Не вынимай шприца набрать 100—200 мм5 газа из хамеры и вытолкнуть в камеру. Эту операцию повторить 3—4 раза. Вынуть шприц,

47- Промыть камеру с введенной провой ПГС газом-носителем. Потенциометр зарегистрирует пик водорода, интегратор его площадь.

4 8. В соответствии с пп. 4Л, 4.6 .4.7 выполнить измерения площади пиков при вяоде проб ПГС шприцем объемами V',, I'j. Vb V,, V'5 и зарегистрировать соответствующие нм площади S,. S,. St. S,. Si Измерения для каждого значения вместимости повторить по пять раз.

4.9. Измерить температуру I окружающей среды с погрешностью не более ±0,5*0 и давление Р окружающей среды с погрешностью не более ±0.2 кПа

S. Вычисление функции преобразования газоанализатора

5.1. Определить объем водорода V'H| ,, см\ приведенный к 0Х н 101.3 кПэ,. дли каждой вместимости шприца V{ по формуле

и    р    273    % 06    ,/

н„<“ (<-)-273) 101,3 “ГОГ 'у,

Страница 18

ГОСТ 23338-91 с 17

5.2.    Определить среднее арифметическое значение площади пика S( * мкВ< по формуле

, Ь1

Sf= 5    .

где i — номер вместимости;

У номер измерения

5.3.    Методом наименьших квадратов определить функцию преобразования (К) с размерностью см’/мкВ-с по формуле

S

2 VH r$t

k-V-02- ■

Is'

Полученное значение К округлить до двух значащих цифр.

ПРИЛОЖЕНИЕ г Обязательное

устройство, подготовка и градуировка прибора

ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМА ДИФФУЗИОННОГО ВОДОРОДА ПО МЕТОДУ 2

1

Устройство прибор»

Страница 19

С Ifi ГОСТ 23338-91

закрыть последовательно краны 2 к 3 и оставить прибор под вакуумом нз 5'сут.

Прибор считать вакуумно-плотным, готовым к работе, если после выдержки в течение 5 сут давление в приборе при открытом кране 3 составляет не более 13 Па (Ы0-1 мм рг. ст.).

2.3 Прибор, приведенный в рабочее состояние, необходимо содержать под вакуумом (краны 3. I и 2 закрыты, кран 4 открыт).

2.4. Подготовку прибора к работе после длительного (более 2 wee) перерыва следует проводить в соответствии с требованиями пп 2.1, 2.2.

Э- Градуировка прибора

3.1. Объем измерительной колбы и трубок от крана 3 до капилляров манометра следует измерить заполнением дистиллированной водой с погрешность» до ±0.2 см»

3 2. Определение холосто/} поправки прибора

3 2.1. У прибора, приведенного в рабочее состояние, должна быть определена холостая поправка Измерение холостой поправки следует проводить выдержкой прибора под вакуумом в течение 5 сут с помещенным внутрь прибора балластным объемом 20—?б см* из стекла или коррозиоивостойкой стали, имитирующей образец.

3 2 2 балластный объем перед укладкой в прибор следует тщательно промыть этиловым спиртом по ГОСТ 18300 и вакуумировать и приборе в течение 5 ч при разрежении, равном 0.8—1.0 Па ((6- ■$)•!*"* ми Рт- вт.|. краны 2. 4. 3 открыты, кран I закрыт, форвакуумный насос должен непрерывно работать.

3.2.3. После откачки прибора в течение 5 ч прибор следует подготовит», дли измерения холостой поправки;

• закрыть край 2. открыть кран I (краны 4 и 3 открыты) и выдержать в таком состоянии в течение 60 с;

закрыть кран I, открыть кран 2 (краны 4 и 3 открыты). Вакуумироватъ прибор в течение 60 с;

закрыть краны 4. 3, 2 последовательно;

выдержать прибор в течение 5 сут, зарегистрировать изменение давления ДЛ*.п • которое имеет отрицательное значение.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРЕДНЕГО КВАДРАТИЧЕСКОГО ОТКЛОНЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТА ИЗМЕРЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИФФУЗИОННОГО

ВОДОРОДА ПРИ КОНТРОЛЕ ПАРТИИ СВАРОЧНОГО МАТЕРИАЛА (МЕТОДЫ I И 2)

1,    Для существующей технологии изготовления сварочного материала выполнить число параллельных измерений 15<л<50 содержания диффузионною водорода.

2.    Определить величину среднего квадратичного отклонения (S) по формуле

S (Х<-Я)‘

S-    ,- .

где я — число измерений;

X, — результат отдельного измерения;

Страница 20

ГОСТ 2333S-9J С ;)

Л ■ среднее арнфмстячвское результата измерения. определиемое по формуле

п

£ х,

з. Определить величину относительного отклонения (Sen ) измерения в

процентах по формуле

Полученное значение S„n округлить до двух значащих цифр.

4. При изменении технологии нзготомена* сварочиого материала определить величину относительного отклонена* измерении содержания водорода в соответствия с пп. 2, 3.

Страница 21

С. 20 ГОСТ 23338-01

и н фо рма ц ио н м ыи да к н ы

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР

РАЗРАБОТЧИКИ

J1. Л\. Лобанов, чл.-кор. АН УССР; И. К. Походня (руководитель темы); И. Р. Явдошин, канд. техн. наук; А. П. Пал сезич. канд. техн. наук; Я. М. Юзькив. канд. техн. наук; В. И. Петры-кин; А. Т. Васильев; Д. Н. Трощснков; Б. Б. Искоз; Р. И. Щербаков; Г. J1. Петров; А. М. Левченко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.06.91 J6 783

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 23338-78

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СМоэинчсчие НТД. на который ламп ссылка

Ннчур пункта, арнлож2г;.я

ГОСТ 380-88

2.1.2

1 ОСТ 2603-79

13.2.6

ГОСТ 5789-78

13 2.6

ГОСТ 5962-67

Приложение 1

ГОСТ 6269-76

Приложение 1

ГОСТ 8728-88

Приложение 2

ГОСТ 8984-75

1.3 2 6

ГОСТ 10157-79

\ллл

ГОСТ 18300-87

1.3 2.6: приложение 2

ГОСТ 20288-74

Приложение 2

ГОСТ 20292-74

Приложение 1

ГОСТ 95377-82

Приложение 1

ГОСТ 28498-90

13 2.4; прилонсечиг 1

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор О. II. Никитина Корректор Л. И. Зюбан

Сдано о изб. 10.0/.»» Поап. я веч. 11.01191 1.26 уел. в. я. 1.38 уел. «р.-отт. 127 jл.

Т «|\ 5W0 Цана 60 х.

Орден» *:snjr. Похета» Издательство стандартов, 323557. Москва, ГСП, НоооареснсвскиА игр., 3 Калужская типограф»» стаихарго», yz. Москоаск»л. SOU. J«k I Кб

Заменяет ГОСТ 23338-78