Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 23268.9-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минералдьные воды и устанавливает колориметрические и потенциометрический методы определения нитрат-ионов

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Колориметрический метод определения с дифениламином

3 Колориметрический метод определения с фенолдисульфоновой кислотой

4 Потенциометрический метод определения нитрат-ионов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ


СОЮЗА


ССР


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения нитрат-ионов    j


Е гост 23268.9-78*


Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of nitrate-


ions


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 3413 срок действия установлен


с 01.01.80


до 01.01.85


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрические и потенциометрический методы определения нитрат-ионов.


1. ОТБОР ПРОБ


1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.

1.2.    Объем пробы воды для определения нитрат-ионов должен быть не менее 50 см3.

1.3.    Анализы выполняют в день вскрытия пробы.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ДИФЕНИЛАМИНОМ

Метод предназначен для быстрого определения предельно-допустимого содержания нитрат-ионов в минеральных водах.

2.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении дифениламина нитрат-ионами с образованием окрашенного в синий цвет хиноидного производного дифенилбензидипа. Метод позволяет определять нитрат-ионы от 0,001 до 0,005 мг в пробе.

2.2.    Аппар ату р а, материалы и реактивы

Весы технические типа ВЛТ-200.


Издание официальное    Перепечатка    воспрещена


* Переиздание сентябрь 1983 г. с Изменением № 1. Пост. № 5122, 28 декабря 1979 г.


Стр. 2 ГОСТ 23268.9-78

Весы аналитические лабораторные.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см3; цилиндры 10 см3.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292— —74 вместимостью: пипетки 1; 2; 5 и 10 см3; бюретки 2 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные жидкостные по ГОСТ 215-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Дифениламин по ГОСТ 5825-70.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия

Основной стандартный раствор готовят из азотнокислого калия по ГОСТ 4212-76.

1 мл раствора содержит 1 мг нитрат-ионов.

2.3.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (раствор М 1)

10 см3 основного стандартного раствора азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3- и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.

1 см3 раствора содержит 0,01 мг нитрат-ионов.

2.3.3.    Приготовление рабочих стандартных растворов азотнокислого калия (растворы № 2, 3 и 4)

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отмеривают 5,0; 10,0 и 25,0 см3 рабочего стандартного раствора № 1 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Растворы готовят в день проведения анализа.

1 см3 раствора №2 содержит 0,001 мг, раствора №3—0,002 мг, раствора № 4 — 0,005 мг нитрат-ионов.

2.3.4.    Приготовление основного раствора дифениламинового реактива (раствор М 5)

0,1 г дифениламина взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, осторожно растворяют в серной кислоте и доводят объем раствора этой же кислотой до метки.

Серная кислота не должна содержать окислителей, придающих раствору дифениламина синюю окраску. Допустимо лишь слабо-голубое окрашивание. Для освобождения от окислителей

52

Продолжение табл. Т

- lg С

С, г-моль/дм3

С, мг/дм3

3,25

5,6'10-4

34,7

3,30

5,0-ю-4

31,0

3,35

4,5-10—4

27,9

3,40

4,0-10-4

24,8

3,45

3,5-10—4

21,7

3,50

3,2-Ю-4

19,8

3,55

2,8*10—4

17,4

3,60

2,5*10~4

15,5

3,65

2,2*10~4

13,6

3,70

2,0-Ю-4

12,4

3,75

1,8-10—4

11,2

3,80

1,6-10—4

9,9

3,85

1,4-10—4

8,7

3,90

1,3-10-4

8,1

3,95

1,1-ю-4

6,8

4,00

1,0-ю-4

6,2

4,05

9,0-10-5

5,6

4,10

8,0-10-5

5,0

4,15

7,0-10-5

4,3

4,20

6,3-Ю-5

3,9

4,25

5,6-10-5

3,5

4,30

5,0-10-5

3,1

4,35

4,5-Ю-5

2,8

4,40

4,0-10-5

2,5

4,45

3,5-Ю-5

2,2

4,50

3,2-Ю-5

2,0

4,55

2,8-Ю-6

1,7

4,60

2,5-Ю-5

1,6-

4,65

2,2-10-5

1,4

4,70

2,0-10-5

1,2

4,75

1,8-10—5

1,1

4,80

1,6-10—5

1,0

61

Стр. 12 ГОСТ 23268.9-78

При составлении таблицы использована зависимость С=62-lCP-P0,

где

С — массовая концентрация нитрат-ионов, г-моль/дм3;

62 — г-моль нитрат-ионов;

рС — отрицательный логарифм массовой концентрации нитрат-ионов, выраженный в г-моль/дм3.

Если при подготовке пробы к анализу минеральную воду разбавляют дистиллированной водой, то содержание нитрат-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

v C'V л — •

где

С — содержание нитрат-ионов в разбавленной пробе, мг/дм3; V — объем разбавленного раствора, см3;

V\ — объем минеральной воды, взятый на анализ, см*.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое 2-х параллельных измерений, расхождения между которыми яе должны превышать 2,5 mv.

ГОСТ 23268.9-78 Стр. 3

150—200 см3 серной кислоты нагревают до выделения густых белых паров.

2.3.5.    Приготовление рабочего раствора дифениламинового реактива (раствор № 6)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 38 см3 дистиллированной воды, добавляют 5 см3 раствора № 5, объем раствора осторожно доводят концентрированной серной кислотой до метки, перемешивают и отстаивают от 3 до 5 сут. Реактив должен быть бесцветным.

2.3.6.    Приготовление 10%-ного раствора хлористого натрия

10 г хлористого натрия растворяют в 90 см3 дистиллированной воды

2.3.7.    Подготовка пробы

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают 10 см3 анализируемой воды и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, не содержащей нитрат- и нитрит-ионов.

2.4.    Проведение анализа

В сухую пробирку вносят 1 см3 подготовленной пробы. Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием нитрат-ионов 0,0; 1,0; 2,0 ц 5,0 мг/дм3, для чего в такие же пробирки вносят соответственно по 1 см3 растворов № 2, 3,4.

К содержимому пробирок прибавляют из микробюретки по 0,1 см3 10 %-ного раствора'хлористого натрия, осторожно приливают по 2,5 см3 дифениламинового реактива (раствор № 6), перемешивают стеклянной палочкой и помещают в стакан с водой при температуре от 18 до 22 °С. Через 2,5 ч сравнивают интенсивность цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонных растворов.

2.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию нитрат-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация нитрат-ионов, определенных по шкале эталонных растворов, мг/дм3;

V\ — объем анализируемой воды, взятый для разведения, см3; у2 — объем, до которого разбавлена проба, см3.

3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ФЕНОЛДИСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТОЙ

При разногласиях в оценке качества минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой воды применяют колориметрический метод определения с фенолдисульфоновой кислотой.

53

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого соединения в результате реакции нитрат-ионов с фенолдисульфоновой кислотой. Метод позволяет определить от 0,005 до 5 мг нитрат-ионов в пробе.

3.2.    Ann а р ату р а, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74,

вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см3; цилиндры 50, 100 см3-

Колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 150 см3.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292— —74, вместимостью: пипетки 2, 5, 10 50 см3; бюретки 5, 10, 25 см3.

Цилиндры колориметрические вместимостью 50 см3.

Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80 — чашка выпарные.

Палочки стеклянные.

Фильтры стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336'— 821

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Баня водяная.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа В Л Т-200.

Бумага индикаторная универсальная.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Фенол по ГОСТ 6417-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Серебро сернокислое.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.

Калия гидроокись.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N1, N1 — тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1.    Приготовление раствора фенолдисульфоновой кислоты

25 г кристаллического бесцветного фенола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимосты» 200 см3, приливают осторожно 150 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают 6 ч на кипящей водяной бане с обратным холодильником. Полученную фенолдисульфоновую кислоту хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

3.3.2.    Приготовление раствора трилона Б (комплексона ИГ)

50 г комплексона III взвешивают с погрешностью не- более

54

ГОСТ 23368.9-78 Стр. 5

0,01 г и смешивают в фарфоровой чашке с 20 см3 дистиллированной воды. Полученную массу растворяют в 50 см3 концентрированного раствора аммиака.

3.3.3.    Основной стандартный раствор азотнокислого калия приготавливают по п. 2.3.1.

3.3.4.    Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия

100 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

1 см* раствора содержит, 0,1 мг нитрат-ионов.

3.3.5.    Приготовление эталонных растворов азотнокислого калия

В фарфоровые чашки вносят 0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00; 15,00; 20,00 и 25,00 см3 рабочего стандартного раствора, выпаривают досуха на водяной бане, и после охлаждения к сухому остатку приливают по 2 см3 раствора фенолдисульфоновой кислоты, тщательно растирая стеклянной палочкой до получения однородной массы, осторожно растворяют в 20 см* дистиллированной воды, затем, помешивая, добавляют 7 см8 концентрированного раствора аммиака. Каждый из полученных растворов количественно переносят в колориметрические цилиндры вместимостью 50 см3, и содержимое каждого цилиндра доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученные растворы содержат соответственно 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 мг/дм3 нитрат-ионов. Эталонные растворы пригодны для использования в течение месяца при хранении в закрытых сосудах в темном месте.

Допускается приготовление неполной шкалы эталонных растворов, в пределах предполагаемых значений нитрат-ионов для анализируемой воды.

3.3.6.    Приготовление раствора сернокислого серебра

4,40 г сернокислого серебра взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

1 см8 раствора сернокислого серебра соответствует 1 мг хлорид-ионов.

3.3.7.    Приготовление 0,1 н. раствора серной кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора серной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

55

Стр. 6 ГОСТ 23268.9-78

3.4.    Проведение анализа

Определению мешают хлорид-ионы, влияние которых устраняют по ходу анализа. В коническую колбу вместимостью 250 см3, вводят от 10 до 100 см3 анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось не более 5 мг нитрат-ионов. К пробе приливают 0,1 н. раствор серной кислоты до тех пор, пока pH, контролируемый по индикаторной бумаге, не достигнет 4.

Добавляют раствор сернокислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлорид-ионов, которые определяют из отдельной пробы по ГОСТ 23268.17-78. Содержимое колбы слегка подогревают и выпавший осадок хлористого серебра отфильтровывают. Прозрачный фильтрат количественно переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку приливают 2 см3 раствора фенолди-сульфоновой кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой до получения однородной массы, осторожно растворяют в 20 см3-.дистиллированной воды и при помешивании добавляют 7 см3 концентрированного раствора аммиака. В случае выпадения осадка гидроокисей металлов прибавляют по каплям аммиачный раствор комплексона III до полного растворения осадка. Прозрачный раствор количественно переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 50 см3, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и содержимое перемешивают. Интенсивность цвета анализируемого раствора сравнивают с интенсивностью цвета эталонных растворов.

3.5.    О б р а б о тк а результатов

Массовую концентрацию нитрат-ионов (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле

где С — нитрат-ионы, определенные по шкале эталонных растворов, мг/дм3;

V\ — объем колориметрируемой пробы, см3;

Уг — объем воды, взятый для анализа, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 мг/дм3.

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТ-ИОНОВ

4.1.Сущность метода

Метод основан на прямом определении нитрат-ионов с использованием ионоселективного электрода.

Метод позволяет определять нитрат-ионы в минеральных водах любой минерализации при содержании их от 10 до 70 мг/дм3 с относительной ошибкой 10 %.

56

ГОСТ 23268.9-78 Стр. 7

4.2.    Ап п а р ату р а, материалы и реактивы

Прибор для измерения величины потенциала, типа рН-метр —

милливольтметр (pH-340; pH-121) или иономер ЭВ-74.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Нитратселективный электрод «Квант».

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Шкаф сушильный.

Секундомер.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 50 см3; пипетки 1,25 см3.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 50 см3 (исполнения 2 или 4) и 1000 см3; колбы 100, 1000 см3.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336— —82, вместимостью: стаканы 50 и 1000 см3; колбы конические 4000 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4.3.    Подготовка к анализу

4.3.1.    Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия

Азотнокислый калий высушивают в сушильном шкафу при тем-лературе 105±5°С до постоянной массы.

10,1107 г азотнокислого калия взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более ±0,0002 г. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

1 см3 раствора содержит 1-10-4 г-молей азотнокислого калия

4.3.2.    Приготовление рабочих стандартных растворов

В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая приливают при помощи бюретки вместимостью 50 см3 основной стандартный раствор в количестве 1; 10; 20; 30; 40; 50 см3 и объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки.

1 см3 раствора содержит соответственно:    1    •    10-6    (раствор

№ 1); 1. Ю-5 (раствор № 2); 2* 10-5 (раствор № 3); |3-10~5 (раствор № 4); 4*10-5 (раствор № 5); 5*10~5 (раствор № 6) г-молей азотнокислого калия.

57

Стр. 8 ГОСТ 23268.9-78

Рабочие стандартные растворы готовят в день построения градуировочного графика.

4.3.3.    Приготовление буферного раствора (10 %-ный раствор алюмокалиевых квасцов)

100,00 г алюмокалиевых квасцов AIK (S04)2*12 НгО взвешивают на технических весах с погрешностью не более ±0,01 г. Навеску помещают в коническую колбу и растворяют в 900 см3 дистиллированной воды. Для ускорения растворения раствор слегка подогревают.

4.3.4.    Приготовление раствора хлористого натрия

Готовят раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов, равной массовой концентрации их в исследуемой воде. Массовую концентрацию хлорид-ионов в исследуемой воде определяют по ГОСТ 23268*17—78. Массу навески рассчитывают исходя из массовой концентрации хлорид-ионов в исследуемой воде.

Хлористый натрий взвешивают на технических весах с погрешностью не более ±0,01 г. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

4.3.5.    Подготовка прибора к испытаниям

Новый измерительный нитратселективный электрод выдерживают в основном стандартном растворе азотнокислого калия не менее 12 часов. Перед началом работы его присоединяют к клемме прибора для измерения величины потенциала «Изм>, промывают дистиллированной водой, а остатки воды с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод.

По окончании работы нитратселективный электрод и наконечник электролитического ключа обмывают дистиллированной водой.

Между анализами нитратселективный электрод хранят в стаканчике с рабочим стандартным раствором № 1, а наконечник электролитического ключа — в стаканчике с дистиллированной водой.

4.4. П р о в ед е н и е анализа

На характер градуировочного графика влияют ионная сила раствора и присутствующие в воде хлорид-ионы в количестве более 500 мг/дм3. Влияние ионной силы устраняют добавлением буферного раствора. Влияние хлорид-ионов при массовой концентрации их от 500 до 2000 мг/дм3 устраняют введением в стандартные растворы при построении градуировочного графика хлористого натрия в количестве, равном его массовой концентрации в исследуемой воде. Массовую концентрацию хлорид-ионов в воде определяют по ГОСТ 23268.17-78.

4.4.1. Определение нитрат-ионов в водах, содержащих менее 500 мг/дм3 хлорид-ионов.

58

ГОСТ 23268.9-78 Стр. 9

В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3 •отмеривают пипетками вместимостью 25 см3 25 см3 исследуемой воды и 25 см3 буферного раствора. Раствор перемешивают. Подготовленную пробу используют для трех параллельных измерений. Для этого в стаканчик вместимостью 50 см3 отливают около 1/3 полученного раствора, погружают в него нитратселективный электрод и наконечник электролитического ключа. Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения величины потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода.

4.4.1.1. Построение градуировочного графика

В мерные цилиндры с притертой пробкой вместимостью 50 см3 вносят при помощи пипетки вместимостью 1 см3 соответственно по 0,5 см3 рабочих стандартных растворов № 1—6, затем в каждый цилиндр приливают пипеткой вместимостью 25 см3 по 25 см3 дистиллированной воды. Полученные эталонные растворы содержат соответственно нитрат-ионов 2-10—5 г-моля/дм3 (1,24 мг/дм3); 2-10-4 г-моля/дм3 (12,40 мг/дм3); 4-10~4 г-моля/дм3 (24,80 мг/дм3); •©•10—4 г-моля/дм3 (37,20 мг/дм3); 8*10—4 г-моля/дм3 (49,60 мг/дм3); 1-10—3 г-моля/дм3 (62,00 мг/дм3). Затем к эталонным растворам добавляют пипеткой вместимостью 25 см3 по 25 см3 буферного раствора. Растворы перемешивают и измеряют в них потенциалы по п. 4.1 в порядке возрастания массовой концентрации нитрат-ионов в эталонных растворах.

На основе полученных данных cfpoHT градуировочный график зависимости потенциала электрода, mv, от массовой концентрации нитрат-ионов. Для его построения на миллиметровой бумаге по оси абсцисс откладывают отрицательные логарифмы значений массовых концентраций нитрат-ионов в эталонных растворах, выраженные в г-молях/дм3, а по оси ординат — величины измеренных потенциалов.

Логарифмы значений массовых концентраций нитрат-ионов, т-моль/дм3, приведены в табл. 1- Градуировочный график проверяют ежедневно по двум эталонным растворам с массовой концентрацией нитрат-ионов 24,80 и 49,60 мг/дм3.

4.4.2. Определение нитрат-ионов в водах, содержащих более 500 мг/дм3 хлорид-ионов.

Исследуемую воду с массовой концентрацией хлорид-ионов от 500 до 2000 мг/дм3 наливают в стаканчик вместимостью 50 см3, погружают в нее нитратселективный электрод и наконечник электролитического ключа. Минеральную воду с массовой концентрацией хлорид-ионов более 2000 мг/дм3 перед анализом разбавляют дистиллированной водой до массовой концентрации в ней хлорид-ионов не более 2000 мг/дм3.

59

Стр. 10 ГОСТ 23268.9-78

Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода. Проводят три параллельных измерения.

4.4.2.1. Построение градуировочного графика

В мерные цилиндры с притертой пробкой вместимостью 50 см3, вносят при помощи пипетки вместимостью 1 см3 соответственно по 1 см3 рабочих стандартных растворов № 1—6, затем в каждый цилиндр приливают до метки раствор хлористого натрия, массовая концентрация хлорид-ионов в котором равна массовой концентрации их в исследуемой воде. Растворы перемешивают. Полученные эталонные растворы содержат соответственно нитрат-ионов 2-10-5 г-моля/дм3 (1,24 мг/дм3*);    2-10—4 г-моля/дм3

(12,40 мг/дм3); 4-10-4 г-моля/дм3 (24,80 мг/дм3); 6-10-4 г-моля/дм3 (37,20 мг/дм3); 8-10—4 г-моля/дм3 (49,60 мг/дм3) и Ы0~г-моля/дм3 (62,0 мг/дм3).

В полученных эталонных растворах потенциал электрода измеряют по п. 4.4.1. Буферные растворы при этом не добавляют. Измерения проводят в порядке возрастания массовой концентрации нитрат-ионов в эталонных растворах. На основании полученных данных строят градуировочный график по п. 4.4.1.1.

4.5. О б р а б о тк а результатов

Отрицательный логарифм значения массовой концентрации нитрат-ионов (рС) находят по градуировочному графику, используя среднее арифметическое значение 3-х параллельных измерений потенциала, проведенных из одной пробы. Массовую концентрацию нитрат-ионов находят по табл. 1.

Таблица I

Соотношение между — lgC (рС) и массовой концентрацией нитрат-ионов

-lg с

С, г-моль/дм3

С, мг/дм3

2,70

2,0-10-»

124,0

2,75

1,8-10-*

111,6

2,80

1,6-10-»

99,2

2,85

1,4-10-»

86,8

2,90

1,3-10-*

80,6

2,95

1,1-10-»

68,2

3,00

1,0-10-»

62,0

3,05

9,0-Ю-4

55,8

3,10

8.0-10-4

49,6

3,15

7,0-Ю-4

43,4

3,20

6,3-Ю-4

39,1

60