Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 23268.7-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает гравиметрический и пламенно-фотометрический методы определения ионов калия

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Гравиметрический метод

3 Пламенно-фотометрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 663.64:543 343.006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Группа Р19 СОЮЗА ССР

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ЛИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,

ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ    ГОСТ

Методы определения нитрат-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of nitrate-ions

23268.9-78* *

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2413 срок действия установлен

с 01.01.80 до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрические и потенциометрический методы определения нитрат-ионов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.

1.2.    Объем пробы воды для определения нитрат-ионов должен быть не менее 50 см3.

1.3.    Анализы выполняют в день вскрытия пробы.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ДИФЕНИЛАМИНОМ

Метод предназначен для быстрого определения предельно-допустимого содержания нитрат-ионов в минеральных водах.

2.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении дифениламина нитрат-ионами с образованием окрашенного в синий цвет хиноидного производного дифенилбензидипа. Метод позволяет определять нитрат-ионы от 0,001 до 0,005 мг в пробе.

2.2.    А п п а р а ту р а, материалы и реактивы Весы технические типа ВЛТ-200.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание сентябрь 1983 г. с Изменением № 1.

Пост. № 5122, 28 декабря 1979 г.

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 23268.9-78

Весы аналитические лабораторные.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см3; цилиндры 10 см3.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292— —74 вместимостью: пипетки 1; 2; 5 и 10 см3; бюретки 2 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные жидкостные по ГОСТ 215-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Дифениламин по ГОСТ 5825-70.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия

Основной стандартный раствор готовят из азотнокислого калия по ГОСТ 4212-76.

1 мл раствора содержит 1 мг нитрат-ионов.

2.3.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (раствор М 1)

10 см3 основного стандартного раствора азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.

1 см3 раствора содержит 0,01 мг нитрат-ионов.

2.3.3.    Приготовление рабочих стандартных растворов азотнокислого калия (растворы № 2, 3 и 4)

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отмеривают 5,0; 10,0 и 25,0 см3 рабочего стандартного раствора № 1 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Растворы готовят в день проведения анализа.

1 см3 раствора №2 содержит 0,001 мг, раствора №3—0,002 мг, раствора № 4 — 0,005 мг нитрат-ионов.

2.3.4.    Приготовление основного раствора дифениламинового реактива (раствор № 5)

0,1 г дифениламина взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, осторожно растворяют в серной кислоте и доводят объем раствора этой же кислотой до метки.

Серная кислота не должна содержать окислителей, придающих раствору дифениламина синюю окраску. Допустимо лишь слабо-голубое окрашивание. Для освобождения от окислителей

Страница 3

ГОСТ 23268.9-78 Стр. 3

150—200 см3 серной кислоты нагревают до выделения густых белых паров.

2.3.5.    Приготовление рабочего раствора дифениламинового реактива (раствор № 6)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 38 см3 дистиллированной воды, добавляют 5 см3 раствора № 5, объем раствора осторожно доводят концентрированной серной кислотой до метки, перемешивают и отстаивают от 3 до 5 сут. Реактив должен быть бесцветным.

2.3.6.    Приготовление 10%-ного раствора хлористого натрия

10 г хлористого натрия растворяют в 90 см3 дистиллированной воды

2.3.7.    Подготовка пробы

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают 10 см3 анализируемой воды и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, не содержащей нитрат- и нитрит-ионов.

2.4.    Проведение анализа

В сухую пробирку вносят 1 см3 подготовленной пробы. Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием нитрат-ионов 0,0; 1,0; 2,0 ц 5,0 мг/дм3, для чего в такие же пробирки вносят соответственно по 1 см3 растворов № 2, 3,4.

К содержимому пробирок прибавляют из микробюретки по 0,1 см3 10 %-ного раствора хлористого натрия, осторожно приливают по 2,5 см3 дифениламинового реактива (раствор № 6), перемешивают стеклянной палочкой и помещают в стакан с водой при температуре от 18 до 22 °С. Через 2,5 ч сравнивают интенсивность цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонных растворов.

2.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию нитрат-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

где С—массовая концентрация нитрат-ионов, определенных по шкале эталонных растворов, мг/дм3;

V\ — объем анализируемой воды, взятый для разведения, см3;

V2 — объем, до которого разбавлена проба, см3.

3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ФЕНОЛДИСУЛЬФОНОВОЯ КИСЛОТОЙ

При разногласиях в оценке качества минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой воды применяют колориметрический метод определения с фенолдисульфоновой кислотой.

53

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 23268.9-78

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого соединения в результате реакции нитрат-ионов с фенолдисульфоновой кислотой. Метод позволяет определить от 0,005 до 5 мг нитрат-ионов в пробе.

3.2.    А п п а р а ту р а, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см3; цилиндры 50, 100 см3-

Колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 150 см3.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292— —74, вместимостью: пипетки 2, 5, 10 50 см3; бюретки '5, 10, 25 см3.

Цилиндры колориметрические вместимостью 50 см3.

Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80 — чашка выпарные.

Палочки стеклянные.

Фильтры стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 2533&—82.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Баня водяная.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Бумага индикаторная универсальная.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Фенол по ГОСТ 6417-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Серебро сернокислое.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.

Калия гидроокись.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N\ М1 — тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1.    Приготовление раствора фенолдисульфоновой кислоты

25 г кристаллического бесцветного фенола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 200 см3, приливают осторожно 150 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают 6 ч на кипящей водяной бане с обратным холодильником. Полученную фенолдисульфоновую кислоту хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

3.3.2.    Приготовление раствора трилона Б (комплектна Г11)

50 г комплексона III взвешивают с погрешностью не более

54

Страница 5

ГОСТ 23268.9-78 Стр. 5

0,01 г и смешивают в фарфоровой чашке с 20 см3 дистиллированной воды. Полученную массу растворяют в 50 см3 концентрированного раствора аммиака.

3.3.3.    Основной стандартный раствор азотнокислого калия приготавливают по п. 2.3.1.

3.3.4.    Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия

100 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

1 см3 раствора содержит, 0,1 мг нитрат-ионов.

3.3.5.    Приготовление эталонных растворов азотнокислого калия

В фарфоровые чашки вносят 0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00; 15,00; 20,00 и 25,00 см3 рабочего стандартного раствора, выпаривают досуха на водяной бане, и после охлаждения к сухому остатку приливают по 2 см3 раствора фенолдисульфоновой кислоты, тщательно растирая стеклянной палочкой до получения однородной массы, осторожно растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, затем, помешивая, добавляют 7 см3 концентрированного раствора аммиака. Каждый из полученных растворов количественно переносят в колориметрические цилиндры вместимостью 50 см3, и содержимое каждого цилиндра доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученные растворы содержат соответственно 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 мг/дм3 нитрат-ионов- Эталонные растворы пригодны для использования в течение месяца при хранении в закрытых сосудах в темном месте.

Допускается приготовление неполной шкалы эталонных растворов, в пределах предполагаемых значений нитрат-ионов для анализируемой воды.

3.3.6.    Приготовление раствора сернокислого серебра

4,40 г сернокислого серебра взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

1 см8 раствора сернокислого серебра соответствует 1 мг хлорид-ионов.

3.3.7.    Приготовление 0,1 н. раствора серной кислоты.

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора серной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

55