Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. Не 2411 срок действия установлен

с 01.01.80 до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает гравиметрический и пламенно-фотометрический методы определения ионов калия.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб производят по ГОСТ 23268.0-78.

1.2.    Объем пробы воды для определения калия — не менее 300 см³.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов калия в виде тетрафенил-бората калия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Метод позволяет определять от 0,1 до 2 мг ионов калия в пробе.

2.2.    Ап п а р ату р а, реактивы и материалы Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74,

вместимостью: колбы 100, 250, 500, 1000 см³; цилиндры 10, 50, 100 см³.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

ГОСТ 23268.7-78 Стр. 2

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—

■—82,

вместимостью: стаканы 50, 100, 150, 200, 250 см³; колбы конические 250 см³.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Фильтры стеклянные № 3, 4 по ГОСТ 25336-82.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292— —74, пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 см³.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тетрафенилборат натрия.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758-75.

Алюминия окись.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.

Кислота уксусная по ГОСТ 19814-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление 3 %-ного раствора тетрафенилбората натрия

3 г тетрафенилбората натрия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в 97 см³ дистиллированной воды, приливают 2 см³ 10%-ного раствора сернокислого алюминия, отстаивают в течение 12—14 ч до осветления раствора, фильтруют через слой окиси алюминия в стеклянном фильтре № 3 или 4.

2.3.2.    Приготовление промывного раствора

К 500 см³ дистиллированной воды приливают 15 см³ 3 %-ного раствора тетрафенилбората натрия и 5 см³ ледяной уксусной кислоты.

2.3.3.    Приготовление раствора соляной кислоты 1 :1

К 50 см³ дистиллированной воды приливают 50 см³ концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³.

2.3.4.    Приготовление 25 % -кого раствора гидроокиси натрия 25 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 75 см³ дистиллированной воды.

2.3.5.    Приготовление 10%-ного раствора сернокислого алюминия

19 г кристаллогидрата сернокислого алюминия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 81 см³ дистиллированной воды.

43

2.3.6.    Подготовка стеклянных фильтров

Стеклянные фильтры перед анализом нагревают в концентрированной серной кислоте, промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу и доводят до постоянной массы. Погрешность взвешивания — не более ±0,0005 г.

2.3.7.    Приготовление раствора метилового оранжевого

0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см³.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1. В стакан вместимостью 200 см³ отмеривают от 10 до 100 см³ анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 0,1 до 20 мг ионов калия. Для устранения мешающего влияния ионов аммония к анализируемой воде прибавляют 10 см³ 25 %-ного раствора гидроокиси натрия и содержимое кипятят до уменьшения объема на 73-

Пробу охлаждают, приливают 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты 1:1 до изменения цвета раствора из желтого в розовый.

При перемешивании прибавляют к пробе 10 см³ 3%-ного раствора тстрафенилбората натрия. Через 1 ч отфильтровывают выпавший осадок через стеклянный фильтр, подготовленный по п. 2.3.6. Осадок на фильтре несколько раз обрабатывают промывным раствором, высушивают при температуре 105—120°С и доводят до постоянной массы с погрешностью взвешивания не более ±0,0005 г.

2.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов калия (X), мг/дм³, вычисляют по формуле

_v _ m-0,109-1000

где ш — масса осадка, г;

0,109 — коэффициент пересчета на калий;

V — объем воды, взятый на анализ, см³.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 4 %.

3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на способности возбужденных ионов калия легко испускать характерное излучение, интенсивность которого пропорциональна содержанию ионов калия.

Метод позволяет определять от 1 до 100 мг/дм³ ионов калия.

44

ГОСТ 23268.7-78 Стр. 4

3.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Фотометр пламенный.

Светофильтр на калий.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, колбы вместимостью 100, 1000 см³.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292— —74, пипетки вместимостью 1, 2, Б, 10, 20, 50, 100 см³.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3.3.    П о д го то в к а к анализу

3.3.1.    Приготовление основного стандартного раствора хлористого калия

Основной стандартный раствор хлористого калия готовят по ГОСТ 4212-76. 1 см³ раствора содержит 1 мг ионов калия.

3.3.2.    Приготовление рабочего стандарта раствора хлористого калия

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят 100 см³ основного стандартного раствора хлористого калия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг ионов калия.

3.3.3.    Подготовка пробы.

Анализируемую пробу фильтруют и разбавляют дистиллированной водой так, чтобы массовая концентрация ионов калия в подготовленной пробе была от 1 до 100 мг/дм³. Для анализа готовят не менее двух разведений.

3.4.    Проведение анализа

Измерение проводят на пламенном фотометре в пламени про-пан-бутан-воздух. Для ионов калия характерна спектральная линия с длиной волны 770 нм.

3.5.    Построение градуировочного графика

3.5.1. Готовят стандартные растворы с массовой концентрацией калия 0,0; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0; 90,0; 100,0 мг/дм³.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая помещают 0,0; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0; 60,0; 70,0; 80,0; 90,0; 100,0 см³ рабочего стандартного раствора хлористого калия и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Измерения проводят на пламенном фотометре, вначале анализируя дистиллированную воду, затем стандартные растворы в порядке возрастания в них ионов калия, а далее стандартные растворы — в обратной последовательности.

После каждого определения распыляют дистиллированную воду. Вычисляют среднее арифметическое значение интенсивно-

45

Стр. 5 ГОСТ 23268.7-79

сти излучения для каждого стандартного раствора и строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, а на оси абсцисс — массовую концентрацию ионов калия, мг/дм³.

Присутствие в анализируемой воде ионов натрия более 25 мг/дм³ и ионов кальция более 50 мг/дм³ вызывает ошибку при определении ионов калия, уменьшить которую можно, добавляя в стандартные растворы указанные компоненты в количестве, равном их массовой концентрации в анализируемой воде.

3.6. О б р а б отка результатов

3.6.1. Массовую концентрацию ионов калия (Xi), мг/дм³, вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация ионов ка^лия, найденная по градуировочному графику, мг/дм⁸;

V] — объем, до которого разбавлена проба, см³;

V₂ — объем воды, взятый на анализ, см³.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 %.