Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 23268.5-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов кальция и магния; потенциометрический метод определения ионов кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов магния

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Титриметрический метод определения ионов кальция

3 Титриметрический метод определения ионов магния

4 Потенциометрический метод определения ионов кальция

5 Атомно-абсорбционный метод определения ионов магния

Показать даты введения Admin

СТАНДАРТ

УДК 663.64:543.3:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Р19 СОЮЗА    ССР


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения ионов кальция и магния

ГОСТ

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table 23268.5—781 2

mineral waters. Methods of determination of calcium and magnesium ions

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2409 срок действия установлен

с 01.01.80 до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов кальция и магния; потенциометрический метод определения ионов кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов магния.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.

1.2.    Объем пробы воды для определения ионов кальция и магния должен быть не менее 250 ом3.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

2.1.а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде в интервале pH 12—13 комплексные соединения с ионами кальция.

Метод позволяет определять от 1 мг ионов кальция в пробе.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Стр. 2 ГОСТ 23268.5-78

2.1.    Аппаратура, материалы и реактивы Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 см3. Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5,

10, 25, 50 см3

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см3.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 см3. Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250^ см3.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Стекло часовое.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82. Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200,

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51.

Кислота кальконкарбоновая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Комплексон III фиксанал, 0,1 н. раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Подготовка к анализу

2.2.1.    Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и обьем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.2.2.    Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количест-

ствепно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.2.3.    Приготовление индикатора метилового красного

0,1 г метилового красного взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды.

2.2.4.    Приготовление 2 н. раствора гидроокиси натрия

80 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, охлаждают до температуры 20 °С. и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

ГОСТ 23268.5-78 Стр. 11

1.00    см3 — (раствор № 2);    2,00    ом3 — (раствор №    3);

4.00    см3 — (раствор № 4); 6,00 см3 — (раствор № 5); 8,00 см3

(раствор № 6) и 10,00 см3 (раствор № 7) промежуточного стандартного раствора хлористого магния, приготовленного как указано в п. 5.3.2, вносят при помощи пипетки вместимостью 21 см3 соответственно по 1,80; 1,80;    1,75;    1,70;    1,70; 1,65;    1,60 см3 кон

центрированной соляной кислоты и затем вносят при помощи пипетки вместимостью 10 см3 соответственно по 10 см3 раствора хлористого лантана, приготовленного по п. 5.3.4, разбавляют растворы до меток дистиллированной водой, закрывают пробками и перемешивают.

Полученные рабочие стандартные растворы содержат в 1 см3 ионов магния — раствор № 1 — 0,25 мкг; раствор № 2 —0,50 мкг; раствор № 3 — 1,0 мкг; раствор № 4 — 2 мкг; раствор № 5 — 3 мкг; раствор № 6 — 4 мкг; раствор № 7 — 5 мкг.

5.3.5.    Подготовка пробы

В 1 см3 пробы должно содержаться не более 6 мкг магния.

В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 ом3 вносят при помощи пипетки вместимостью 1,0 см3 2% по объему концентрированной соляной кислоты, вносят при помощи пипетки вместимостью 5 см3 2,5 см3 раствора хлористого лантана и аликвоту минеральной воды. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают. Параллельно готовят холостой раствор.

5.3.6.    Приготовление холостого раствора

В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят при помощи пипетки вместимостью 1,0 см3 2% по объему концентрированной соляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью 5 см3 вносят 2,5 см3 раствора хлористого лантана и доводят раствор до- метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее перемешивают.

5.4. Проведение анализа

Определение магния проводят по резонансной линии 285,6 нм в воздушно-ацетиленовом пламени.

Проводят примерную) оценку концентрации магния в растворе, сравнивая анализируемый раствор с одним из рабочих стандартных растворов, приготовленных по п. 5.3.4.

Из серии рабочих стандартных растворов, приготовленных по п. 5.3.4, выбирают три-четыре раствора, близких по концентрации к анализируемому, и нулевой раствор. Устанавливают чувствительность прибора, оптимальную для этих растворов.

33

Фотометрируют отобранную группу стандартных растворов, анализируемый и холостой растворы. Затем повторяют измерения в обратной последовательности. Вычисляют среднее арифметическое значение величины, регистрируемой прибором, для каж-

2 Зак. 2702

Стр. 12 ГОСТ 232Ф8.5—78

дого рабочего стандартного, анализируемого и холостого растворов.

Градуировочный график строят по полученным данным для стандартных рабочих растворов, откладывая на оси ординат показания регистрирующего прибора, с вычетом показаний для нулевого раствора, а на оси абсцисс массовую концентрацию ионов магния в мкг/см3.

5.5. О б р а б от к а результатов

Массовую концентрацию магния (Сз), мг/дм3 вычисляют по фор(муле

п _

Ч--уГ *

где Сг — массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику с учетом холостого раствора, мкг/см3,

Vi — объем, до которого разбавлена аликвота минеральной воды, см3,

Уз — объем минеральной воды, взятый для разбавления, см3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1—3% отн.

Разд. 4, 5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Р. ЗДРАВООХРАНЕНИЕ. ПРЕДМЕТЫ САНИТАРИИ И ГИГИЕНЫ

Группа Р19

Изменение № 2 ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.07.86 № 2051 срок введения установлен

с 01.01.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 9109.

Пункт 1.2 изложить в новой редакции: «1.2. Объем минеральной воды, отобранный для определения ионов кальция и магния, должен быть не менее 250 см3».

Пункт 2.1а. Заменить слова: «Метод позволяет определять от 1 мг ионов кальция в пробе» на «Метод позволяет определять более 1 мг ионов кальция в л;сбе с пределом погрешности измерений ±0,02 мг при числе определении /г = 5 с доверительной вероятностью Р = 0,95».

Пункты 2.1, 3.1, 4.2, 5.2. Заменить слова: «Весы лабораторные аналитические» на «Весы лабораторные не ниже второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания», «Весы технические типа ВЛТ-200» на «Весы лабораторные не ниже четвертого класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания».

Пункт 2.1 перед словами «Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82» дополнить абзацем: «Плитка электрическая по ГОсЛ' 14919—83»;

после слов «Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82» дополнить абзацами: «Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Шпатель»;

исключить слова: «Аммиак водный по ГОСТ 3760-64»;

заменить слова и ссылку: «Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор» на «Кислота соляная фиксанал, раствор концентрацией 0,1 моль/дм3», «Комплексом III фиксанал, 0,1 н. раствор» на «Комплексон III фиксанал, раствор концентрацией 0,05 моль/дм3», ГОСТ 5456-65 на ГОСТ 5456-79;

после слов «Глицерин по ГОСТ 6259-75» дополнить абзацами: «Мурексид.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77».

Пункты 2.2.1, 2.2.2, 3.2.1. Исключить значение: 0,1 н.

(Продолжение изменения к ГОСТ 23268.5—/в)

Пункт 2.2.1 дополнить словами: «концентрацией 0,05 моль/дм3».

Пункт 2.2.2 дополнить словами: «концентрацией 0,1 моль/дм3».

Пункт 2.2.4. Исключить значение: 2 н.; дополнить словами: «концентрацией 2 моль/дм3».

Пункт 2.2.6. Заменить слова: «0,025 %-ного раствора кальконкарбоновой кислоты» на «раствора с    массовой    долей    кальконкарбоновой кислоты

0,025 %».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2.7: «2.2.7. Приготовление индикатора му-рексида

0,1—0,2 г индикатора мурексида смешивают с 10 г хлористого натриц и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке».

Пункт 2.3. Заменить слова: «0,1 н. раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3», «2 н. раствора гидроокиси натрия» на    «раствора    гидроокиси    натрия    концентрацией 2 моль/дм3»,

«0,1 н. раствором комплексона III» на «раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм3»;

дополнить абзацем: «При использовании мурексида в качестве индикатора в обработанную    по ранее    описанной методике    пробу вводят на кончике шпателя индикатор,    приготовленный по п.    2.2.7, и    пробу медленно титруют раст

вором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм3 до изменения цвета раствора из малинового в красно-фиолетовый».

Пункт 2.4. Второй абзац. Заменить единицу: мг/л на мг/дм3;

формула. Заменить обозначение и значения: н на М, 20,04 на 40,08;

экспликация. Заменить слова: «и — нормальность» на *М — молярная концентрация»; «20,04 — грамм-эквивалент иона кальция» на «40,08 — молярная масса иона кальция, г/моль».

Пункты 2.4, 3.4. Последний абзац после слова «результат» дополнить словом: «анализа»; после слова «арифметическое» дополнить словом: «результатов»; после слова «определений» дополнить словом: «относительные».

Пункт 3.1а. Последний абзац дополнить словами: «с пределом погрешности измерений ±0,02 мг при числе определений п = 5 с доверительной вероятностью Р=0,95».

Пункт 3.1 после слов «Ступка фарфоровая» дополнить словами: «по ГОСТ 9147-80»;

заменить слова и ссылку: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрацией 0,1 моль/дм3», ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79.

Пункт 3.2.1 после слов «комплексона III» дополнить словами: «концентрацией 0,05 моль/дм3».

Пункт 3.2.3. Заменить слова: «25 %-ного раствора аммиака» на «раствора с массовой долей аммиака 25 %».

Пункт 3.3. Заменить слова: «0,1 н. раствором комплексона III» на «раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм3».

Пункт 3.4. Второй абзац. Заменить единицу: мг/л на мг/дм3;

формула. Заменить обозначение и значение: я на М; 12,16 на 24,32;

экспликация. Заменить слова: «я—нормальность» на «М—молярная концентрация»; «12,16—грамм-эквивалент магния» на    «24,32—молярная    масса

иона магния, г/моль».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Сущность метода

Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием ноноселективного кальциевого электрода.

Метод позволяет определять от 4 до 100 мг ионов кальция в пробе. В диапазоне 4—20 мг — с пределом погрешности измерений мг> в Диапазоне 20—100 мг — с пределом погрешности измерений    мг    при    числе опреде

лений я = 5 с доверительной вероятностью Р=0,95».

Пункт 4.2 после слова «Секундомер» дополнить словами: «механический по ГОСТ 5072-79»

(Продо.юкение см. с. 294)

(Продолжение изменения к ГОСТ 23268.5—78)

Пункт 4.3.1. Второй абзац. Исключить слова: «на аналитических весах»;

третий абзац. Заменить слова: «1 М раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3»;

четвертый абзац. Заменить единицу: г-молей на молей.

Пункт 4.3.2. Первый абзац. Исключить значение: 0,001 М; дополнить словами: «концентрацией 0,001 моль/дм3»;

третий абзац. Заменить единицу: г-молей на молей.

Пункт 4.3.3. Второй абзац. Исключить слова: «на технических весах».

Пункт 4.3.4. Четвертый абзац. Исключить значение: 0,001 М; дополнить словами: «концентрацией 0,001 моль/дм3».

Пункт 4.4.1. Заменить единицу: г-моль/дм3 на моль/дм3 (5 раз);

исключить слова: «массовой» (4 раза).

Пункт 4.5. Исключить слово: «массовой»;

третий абзац. Экспликацию к формуле изложить в новой редакции:

«С — концентрация ионов кальция, моль/дм3;

40 — молярная масса иона кальция, г/моль;

рС — отрицательный логарифм концентрации ионов кальция, выраженной в моль/дм3»;

четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «массовую концентрацию».

Пункт 5.1. Третий абзац изложить в новой редакции: «Метод позволяет определять от 12,5 до 250 м/см3 ионов магния в пробе (после ее разведения) с пределом погрешности измерений 1о’|8 мкг при числе определений п = 5 с доверительной вероятностью Р=0,95».

Пункт 5.2. Шестой абзац. Заменить ссылку:    ГОСТ    306—76 на ГОСТ

14919—83;

девятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Лантан хлористый или другая соль лантана».

Пункт 5.3.1. Исключить слова: «на аналитических весах».

Пункт 5.3.3. Исключить слова: «на технических весах».

Пункт 5.5 после слова «определений» дополнить словом: «относительные»; заменить значение: 1—3 % отн. на 3 %.

(ИУС № 10 1986 г.)

ГОСТ 23268.5-78 Стр. 3

2.2.5.    Приготовление раствора гидроксиламина

4,5 г гидрохлорид гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см3 этилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.6.    Приготовление 0,025% -ново раствора кальконкарбоновой кислоты

0,025 г кальконкарбоновой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 100 см3 водно-глицериновой смеси 1:1.

2.3.    Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают от 10 до 100 см3 минеральной воды, разбавляют дистиллированной во* дой до 100 см3, нейтрализуют 0,1 н. раствором соляной кислоты по индикатору метиловому красному до розового окрашивания раствора, добавляют еще 1 см3 соляной кислоты, кипятят 5 мин с обратным холодильником для удаления двуокиси углерода (холодильник можно заменить перевернутой воронкой). Раствор охлаждают до температуры 20°С. Добавляя 2 см3 2н. раствора гидроокиси натрия, устанавливают pH от 12 до 13. В качестве индикатора вводят 1 см3 раствора кальконкарбоновой кислоты и пробу медленно титруют 0,1 н. раствором комплексона III до изменения ивета раствора из вишневого в синий.

При определении ионов кальция в железистых минеральных водах железо маскируют 2—3 каплями раствора гидроксиламина.

2.4.    Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов кальция (Х)1 мг/дм3 вычисляют по формуле

У    Угн-20    04-1000

где Vi — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование, см3;

н — нормальность раствора комплексона III;

20,04 — грамм-эквивалент иона кальция;

V2 — объем воды, взятый на анализ, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ

3.1.а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде при pH 10 комплексные соединения с ионами кальция и магния.

25

Стр. 4 ГОСТ 23268.5-78

Метод позволяет определять от 1 мг ионов магния в пробе.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 см3.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 15,

20, 25, 50 см3.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 10394— 72, вместимостью 100, 250 см3.

Колбы по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 см3.

Ступка фарфоровая.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Бумага индикаторная универсальная.

Комплексон III фиксанал, 0,1 н. раствор.

Эриохром черный Т.

Хром темно-синий кислотный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. «или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

3.2.    Подготовка к анализу

3.2.1.    Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III из фик-санала — по п. 2.2.1

3.2.2.    Приготовление индикатора

0,5 г индикатора эриохрома черного Т или кислотного хрома темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, смешивают со 100 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.

3.2.3.    Приготовление аммиачного буферного раствора

10 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 50 см3 25%-ного раствора аммиака и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. pH приготовленного раствора 10. Хранят раствор в плотно закрытой склянке.

3.3.    Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают от 25 до 50 см3 минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, устанавливают pH 10, добавляя 5 см3 ам(миачного буферного раствора, вводят несколько крупинок индикатора и титруют пробу 0,1 н. раствором комплексона III до изменения цвета раствора из вишнево-красного в синий.

3.4.    Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов магния (X!), мг/дм3 вычисляют

26

ГОСТ 23268.5-78 Стр. 5

по разности объемов комплексона III, израсходованных на титрование суммы ионов кальция и магния и отдельно ионов кальция в одинаковых объемах по формуле

V    12,16.1000

Xi=-v;-’

где Vi — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование суммы ионов кальция и магния, см3;

V2 — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов кальция, см3; н — нормальность раствора комплексона III;

12,16 — грамм-эквивалент магния;

Vz — объем воды, взятый на анализ, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием ионоселективного кальциевого электрода. Метод позволяет определять ионы кальция при содержании их от 4 до 100 мг в пробе с относительной ошибкой 15%.

4.2.    Аппаратура, материалы, реактивы

Прибор для измерения величины потенциала, типа рН-метр-милливольтметр (pH-340, pH-121) или иономер типа ЭВ-74.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Электрод «Квант» ионоселективный кальциевый.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа В Л Т-200.

Шкаф сушильный.

Секундомер.

Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см3.

Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3 (исполнения 2 или 4).

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10, 25 см3.

Палочки стеклянные.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Бутыль полиэтиленовая.

Анионит АВ-17 по ГОСТ 20301-74.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.

27

Стр. 6 ГОСТ 23268.5-78

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага индикаторная универсальная.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1.    Приготовление основного стандартного раствора* хлористого кальция

Углекислый кальций прокаливают в сушильном шкафу при температуре (110±2)°С до постоянной массы. 10,000 г прокаленного углекислого кальция взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более ±0,0002 г.

Навеску переносят в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 216 см3 1М раствора соляной кислоты, затем содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и после растворения соли раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

1 ом3 раствора содержит ЫО-4 г-молей хлористого кальция.

4.3.2.    Приготовление 0,001 М раствора хлористого кальция.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 1 см3 основного стандартного раствора, отмеренного пипеткой вместимостью 1 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

1 см3 раствора содержит МО-6 г*молей хлористого кальция.

4.3.3.    Приготовление буферного раствора

136,00 г трехводного уксуснокислого натрия взвешивают на технических весах с погрешностью не более ±0,01 г. Навеску помещают в колбу вместимостью 1000 ом3, растворяют в 100 —150 см3 дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

4.3.4.    Подготовка прибора к испытанию

Новый измерительный ионоселективный кальциевый электрод перед работой выдерживают в основном стандартном растворе не менее 24 ч. Перед началом работы ионоселективный электрод присоединяют к клемме прибора для измерения величины потенциала «Изм.», промывают дистиллированной водой, а остатки воды с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод.

По окончании работы ионоселективный электрод и наконечник электролитического ключа обмывают дистиллированной водой.

Между анализами ионоселективный кальциевый электрод хранят в стаканчике с 0,001 М раствором хлористого кальция.

4.3.5< Подготовка анионита — по ГОСТ 10896-78.

4.4.    Проведение анализа

На характер градуировочного графика влияют ионная сила

28

ГОСТ 23268.5-78 Стр. 7

раствора и присутствующие в воде гидрокарбонат-ионы. Влияние ионной силы устраняют добавлением буферного раствора. Для устранения влияния гидрокарбонат-ионов анализируемую воду пропускают через колонку, наполненную ионообменной смолой марки АВ-17 в С1—форме. Первые 10—20 см3 фильтрата для анализа не используют.

В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3 отмеривают пипетками от 5 до 25 см^ фильтрата для того, чтобы в отобранной пробе содержалось от 4 до 100 мг ионов кальция, пробу фильтрата разбавляют дистиллированной водой до 25 сми добавляют 25 см3 буферного раствора. Раствор перемешивают. Подготовленную пробу используют для трех параллельных измерений. Для этого в стаканчик вместимостью 50 см3 отливают около одной трети полученного раствора, погружают в пего ионоселективный кальциевый электрод и наконечник электролитического ключа. Потенциал электрода измеряют при помощи прибора для измерения величины потенциала. Показания прибора снимают через 30 с после погружения электрода.

4.4.1. Построение градуировочного графика

В мерные цилиндры с притертыми пробками вместимостью по 50 см3 каждый вносят при помощи пипеток вместимостью 1,5, 10, 15, 25 см3 соответственно 1, 5, 10, 15, 25 см3 основного стандартного раствора и доводят растворы до 25 см3 дистиллированной водой. Полученные эталонные растворы содержат соответственно ионов кальция 1,0-10~4 г-моль/дм3 (4,0 мг/дм3); 5,0-10~4 г-моль/дм(20,0 мг/дм3); 1,0-10“3 г-моль/дм3 (40,0 мг/дм3); 1,5-10~3 г-моль/дм(60,0 мг/дм3); 2,5-10"3 г-моль/дм3 (100 мг/дм3). Затем к эталонным растворам добавляют пипеткой вместимостью 25 см3 по 25 смбуферного раствора. Растворы перемешивают и измеряют их потенциалы, как указано в п. 4.4. в порядке возрастания массовой концентрации ионов кальция в эталонных растворах.

На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости потенциала электрода, mV, от массовой концентрации ионов кальция. Для его построения на миллиметровой бумаге на оси абсцисс откладывают отрицательные логарифмы значений массовых концентраций ионов кальция в эталонных растворах, выраженные в г-моль/дм3, а на оси ординат — величины измеренных потенциалов.

Логарифмы значений массовых концентраций ионов кальция, г-моль/дм3, приведены в таблице. Градуировочный график проверяют ежедневно.

4.5. Обработка результатов

Отрицательный логарифм значения массовой концентрации ионов кальция (рС) находят по градуировочному графику, используя среднее арифметическое значение трех параллельных измере-

29

ний потенциала, проведенных из одной пробы. Массовую концентрацию ионов кальция (С) находят по таблице.

Соотношение между lgC (рС) и массовой концентрацией ионов кальция (С)

- Ig. С (рС)

С, г-моль/дм*1

С, мг/дм3

2,60

2,51-10-»

100,5

2,61

2,46-10-3

98,2

2,62

2,40-Ю-3

96,0

2,63

2,34-Ю-3

93,8

2,64

2,30-10-3

91,6

2,65

2,24-10-3

89,6

2,66

2,19-Ю-3

87,5

2,67

2,14-Ю-3

85,5

2,68

2,09-10—3

83,6

2,69

2,04-Ю-3

81,7

2,70

1,99-10—3

79,8

2,75

1,80-10-»

72,0

2,80

1,60-10-»

64,0

2,85

1,40-Ю-3

56,0

2,90

1,30-10-»

52,0

2,95

1.10-10-3

44,0

3,00

1,00-Ю-3

40,0

3,05

9,00-10-4

36,0

3,10

8,00-10-4

32,0

3,15

7,00-10-4

28,0

3,20

6,30-Ю-4

25,2

3,25

5,60-10-4

22,4

3,30

5,00-Ю-4

20,0

3,35

4,50-10-4

18,0

3,40

4,00-Ю-4

16,0

3,45

3,50-Ю-4

14,0

3,50

3,20-10-4

12,8

3,55

2,80-10-4

11,2

3,60

2,50-10-4

10,0

3,65

2,20-Ю-4

8,8

3,70

2,00-10-4

8,0

3,75

1,80-Ю-4

7,2

3,80

1.60-10-4

6,4

3,85

1,40-10—4

5,6

3,90

1.30-10-4

5,2

3,95

1,10-Ю-4

4,4

4,00

1,00-Ю-4

4,0

При составлении таблицы использована зависимость

С=40- 103с,

где С — массовая концентрация ионов кальция, г-моль/дм3,

40 — г-моль ионов кальция,

рС — отрицательный логарифм массовой концентрации ионов кальция, выраженной в г-моль/дм3.

Если при подготовке пробы к анализу минеральную воду раз-

30

ГОСТ 23268.5-78 Стр. 9

бавляют дистиллированной водой, то содержание ионов кальция (Х2), мг/дм3 вычисляют по формуле

у_ CXV

где С\ — массовая концентрация ионов кальция в разбавленной пробе, мг/дм3,

V — объем разбавленного раствора, см3,

V\ — объем минеральной воды, взятый на анализ, ом3.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ

5.1.    Сущность метода

Метод основан на переводе части образца в атомный пар и измерении поглощения этим паром излучения, характеристического для атомов магния.

Метод позволяет определять от 0,5 до 10 мкг/см3 ионов магния (после разведения) с относительной ошибкой 1—3%.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

5.2.    Аппаратура, материалы и реактивы Спектрофотометр абсорбционный с магниевой лампой с полым

катодом.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Печь муфельная.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная беззольная по ГОСТ 12026-76 «Красная лента».

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 1000 см3.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100 ;см3

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82. Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 2000 ом3.

Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Чашки выпарные по ГОСТ 9147-80.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Магний углекислый основной водный по ГОСТ 6419-78. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Лактан хлористый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная.

31

Есе реактивы должны быть квалификации ос.ч., х.ч. или ч.д.а,

5.3. Подготовка к анализу

5.3.1.    Приготовление основного стандартного раствора хлористого магния.

Углекислый магний прокаливают в сушильном шкафу при температуре (110±2)°С до постоянной массы 1,7500 г высушенного углекислого магния взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более ±0,0002 г. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см3), перемешивают и после полного растворения соли разбавляют до метки дистиллированной водой.

1 см3 раствора содержит 1 мг ионов магния.

5.3.2.    Приготовление промежуточного стандартного раствора хлористого магния

В колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3 отбирают при помощи пипетки вместимостью 25 см3 25 см3 основного стандартного раствора хлористого магния, приливают при помощи пипетки вместимостью 10 см3 8,5 см3 концентрированной соляной кислоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

1 см3 рабочего стандартного раствора содержит 50 мкг ионов магния.

5.3.3.    Приготовление раствора хлористого лантана

Раствор готовят из оксида лантана (Ьа20з), полученного из любой соли лантана следующим образом: 100 г соли лантана (например хлористого лантана) взвешивают на технических весах с погрешностью не более ±0,01 г, переносят в стакан вместимостью 2 дм3, добавляют 50 см3 концентрированной соляной кислоты и раствор нагревают почти до кипения. В горячий раствор приливают небольшими порциями концентрированный аммиак до pH 9, выдерживают на теплой электроплитке до коагуляции осадка и отфильтровывают гидроокись лантана через фильтр «Красная лента». Осадок промывают горячей водой, высушивают на воздухе, собирают с фильтра и прокаливают в фарфоровой чашке при 1000°С до постоянной массы.

58 г полученного гидроксида лантана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 100 см3 концентрированной соляной кислоты, и полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до метки.

1 см3 раствора содержит 50 мг ионов лантана.

5.3.4.    Приготовление рабочих стандартных растворов хлористого магния

В колбы с притертыми пробками вместимостью 100 см3 отмеряют при помощи пипеток вместимостью 1, 5, 10 см3 соответственно по 0,00 см3 — нулевой раствор; 0,50 см3 — (раствор № 1) ;

32

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание сентябрь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1983 г.; Пост. № 2001 от 21.04.83 (ИУС № 8—1983 г.)