Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов кальция и магния; потенциометрический метод определения ионов кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов магния

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Титриметрический метод определения ионов кальция

3 Титриметрический метод определения ионов магния

4 Потенциометрический метод определения ионов кальция

5 Атомно-абсорбционный метод определения ионов магния

Показать даты введения Admin

Страница 1

удк Ш.Ы:$Ч.У0М.1$Л Групп* р19 государственный стандарт союза сср воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые ГООТ Методы определение ноноа напьция и магнна Ь1\нкшЦ то&сйЫ, !Пенцнальное Перепечатка воспрещена • Переиздание сентябрь 1983 ,\ г Изменением А* /. утвержденным в апреле 1983 г.; Поет. М 2001 от 21.04.83 (МУС М 8—1983?) 23

Страница 2

Сгр. 7 гост 23261.5—78 2.1. Аппаратура, материалы н реактивы Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 см5. Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5, 10. 25. 50 см3. Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500. 1000 см3. Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 см3. Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82. вместимостью 250 см'. Капельницы по ГОСТ 25336-82. Стекло часовое. Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82. Весы лабораторные аналитические. Весы технические типа ВЛТ-200. Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82. Аммиак йодный по ГОСТ 3760-79. Кислота соляная фиксанзл. 0.1 и. раствор. Метиловый красный по ГОСТ 5853-51. Кпслога калькопкарбоновая. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. Гидрокгиламина гнлрохлорид по ГОСТ 5456-79. Комплексен III фиксанал, 0,1 н. раствор. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67. Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Глшприк по ГОСТ 6259-75. Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.2. Подготовка к анализу 2.2.1. Приготовление О,} н. раствора комплектна 14 Раствор готовят па фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см', растворяют в дистиллированной поде и обьем раствора доводят дистиллированной водой до метки. 2.2.2. Приготовление 0,1 ч. раствора соляной кислоты Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят н мерную колбу вместимостью 1000 см3 н объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. 2.2.3. Приготовление индикатора метилового красного 0.1 г метилового красного взвешивают с погрешностью не более 0.01 г к растворяют о 100 см3 горячей дистиллированной воды. 2.2.4. Приготовление 2 н. раствора гидроокиси натрия 80 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, охлаждают до температуры 20 СС и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 24

Страница 3

ГОС1 Ш6&5-Л Стр. 3 25 2.2.5. Приготовление раствора гидроксилалшна 4,5 г гидрохлорид гидрокснламиня взвешивают с погрешностью не Солее 0,01 г и растворяют в 100 см3 этилового спирта. (Измененная редакция, Иэм. № I). 2.2.6. Приготовление 0.025%'ного раствора калькошсарСюновой кислоты 0,025 г кальконкарбоновой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г и растворяют в 100 см5 во дно-глицериновой смеси 1:1. 2.3. Проведение анализа 8 коническую колбу вместимостью 250 СЦ3 отмеривают от 10 до 100 см3 минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, нейтрализуют 0,1 н. раствором соляной кислоты по индикатору метиловому красному да розового окрашивания раствора, добавляют еще I см3 соляной кислоты, кипятят 5 мин с обратным холодильником для удаления двуокиси углерода (холодильник можно заменить перевернутой воронкой). Раствор охлаждают до температуры 20 "С Добавляя 2 см3 2н. раствора гидроокиси натрия, устанавливают рН от 12 до 13. В качестве индикатора вводят 1 см3 раствора кальконкарбоновой кислоты и пробу медленно титруют 0.1 Н. раствором комплексона III до изменения песта раствора из вишневого в синий. При определении ионов кальция в железистых минеральных водах железо маскируют 2—3 каплями раствора гидрокснламиня. 2.4. Обработка результатов Массовую концентрацию ионов кальция {А'), мг/дм3 вычисляют по формуле 04-ИХО ~ -*—г,-■ где 1^1 — объем раствора комплексона 111, пошедший на титрование, см3; н — нормальность раствора комплексона II); 20,04 — грамм-эквивалент иона кальция; V* — объем воды, взятый на анализ, см3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%. 3. ТИТРН МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ 3.1.а. Сущность метода Метол основан па способности комплексона Ш образовывать в щелочной среде при рН 10 комплексные соединения с нонами калмшя и магния.

Страница 4

Стр. Л ГОСТ П Метод позволяет определять от 1 мг ионов магния в пробе. (Введен дополнительно, Изм. № I). 3.1. А пи а р а ту р а, материалы н реактивы Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74. вместимостью 10, 25 см5. Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74. вместимостью 5, 10, 15. 20. 25. 50 см*. Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 10394— 72. вместимостью 100. 250 см3. Колбы по ГОСТ 1770 74. вместимостью 100. 250 см1. Ступка фарфоровая. Весы технические типа ВЛТ-200. Бумага индикаторная универсальная. Комплексен III фнксанал, 0,1 н. раствор. Эриохром черный Т. Хром темно-синий кислотный. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Все реактивы должны быть квалификации х.ч. »нли чд.а. (Измененная редакция, Изм. № I) 3.2. Подготовка к анализу 3.2.1. Приготовление 0,1 н. раствора конплексона III из фик-санала — ло п. 2.2,1 3.2.2. Приготовление индикатора 0,5 г индикатора эриохрома черного Т или кислотного хрома темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, смешивают со 100 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке. 3.2.3. Приготовление аммиачного буферного раствора 10 г хлористого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см1, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 50 см3 25%-ного раствора аммиака и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. рН приготовленного раствора 10. Хранят раствор в плотно закрытой склянке. 3-3. Проведение анализа В коническую колбу вместимостью 250 см1 отмеривают от 25 до 50 см3 минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 см*, устанавливают рН 10. добавляя 5 см3 аммиачного буферного раствора, вводят несколько крупинок индикатора и титруют пробу 0,1 н. раствором комплексна III до изменения цвета раствора нз вишнево-краспого в синий. 3.4. Обработка результатов Массовую концентрацию ионов магния (X,), мг/дм3 вычисляют 26

Страница 5

ГОСТ Ш6Я.1-78 Стр. 5 по разности объемов комплексона III, израсходованных на титрование суммы конов кальция и магния и отдельно ионов кальцин в одинаковых объемах по формуле *1——1-V,-- где V, — объем раствора комплексона 111, пошедший на титрование суммы ионов кальция и магния, см3; \'х — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов кальцин, см3; н — нормальность раствора комплексона III, 12,16 — грамм-эквивалент магния; \'г — объем воды, взятый на анализ, см1. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%. Л. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ 4.1. Сущность метода Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием иоиоселектнвного кальциевого электрода. Метод позволяет определять ионы кальция при содержании их от 4 до 100 мг н пробе с относительной ошибкой 15%. 4.2. Аппаратура, материалы, реактивы Прибор для измерения величины потенциала, типа рН-метр-ыилливольтметр (рН-340, рИ-121) или нономер типа ЭВ-74. Электрод сравнения хлорсерсбряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72. Электрод «Квант» ионоселектнвный кальциевый. Весы лабораторные аналитические. Весы технические типа ВЛТ-200. Шкаф сушильный. Секундомер. Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82. вместимостью 250 ем3. Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см3. Колбы мерные по ГОСТ 1770- 74. вместимостью 100. 1000 см3. Цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3 (исполнения 2 или 4). Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5. 10, 25 см3. Палочки стеклянные. Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82. Бутыль полиэтиленовая. Анионнт АВ.17 по ГОСТ 20301-74. Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78. 27

Страница 6

Стр. 6 ГОСТ 33165.5-73 Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76. Кислота соляная по ГОСТ 311Й—77. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76. Бумага индикаторная универсальная. Вес рсактнпы должны быть квалификации хл. или ч.д.а. 4.3. Подготовка к анализу 4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого кальция Углекислый кальций прокаливают в сушильном шкафу при температуре (110±2)°С до постоянной массы. 10*000 г прокаленного углекислого кальция взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более ±0,0002 г. Навеску переносят в стакан вместимостью 250 см* и растворяют в 216 смэ 1М раствора соляной кислоты, затем содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и после растворения соли раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью I дм1 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. 1 см5 раствора содержит МО-4 г-молей хлористого кальция. 4.3.2. Приготовление 0.001 М раствора хлористого кальция* В мерную колбу вместимостью 100 смэ приливают I смэ основного стандартного раствора, отмеренного пинеткой вместимостью 1 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, I см3 раствора содержит МО"* г-молей хлористого калышя. 4.3.3. Приготовление буферного раствора 136,00 г трехводного уксуснокислого натрия взвешивают на технических весах с погрешностью не более ±0>01 г. Навеску помещают в колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 —150 см3 дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, 4.3.4. Подготовка прибора к испытанию Новый измерительный ионоселектнвный кальциевый электрод перед работой выдерживают в основном стандартном растворе не менее 24 ч. Перед пачалом работы ионоселектнвный электрод при* соединяют к клемме прибора для иэмерення величины потенциала «№м,», промывают дистиллированной водой, а остатки воды с электрода удаляют фильтровальной бумагой. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод. По окончании работы ионоселектнвный электрод и наконечник электролитического ключа обмывают дистиллированной водой. Между анализами ионоселектнвный кальциевый электрод хранят в стаканчике с 0.001 М раствором хлористого кальция. 4.3.5< Подготовка анионита — по ГОСТ 10896-78. 4.4. Проведение анализа На характер градунровочного графика влияют ионная сила 28

Страница 7

ГОСТ »НМ—П Ср. 7 29 раствора и присутствующие в воде гилрокарбонат-ноны. Влияние ионной силы устраняют добавлением буферного раствора. Для устранения влияния гидрокарбоиат-ноноя анализируемую воду пропускают через колонку, наполненную ионообменной смолой марки ДВ-17 о С1—форме Первые 10—20 см1 фильтрата для анализа не используют. В мерный цилиндр с притертой пробкой нщ-стнчостью 50 см* отмеривают пипетками от 5 до 25 см* фильтрата для того, чтобы в отобранной пробе содержалось от 4 до 100 мг ионов кальция, пробу фильтрата разбавляют дистиллированной водой до 25 см1 и добавляют 25 см1 буферного раствора. Раствор перемешивают. Подготовленную пробу используют для трех параллельных измерений. Для этого в стаканчик вместимостью 50 см1 отливают около одной трети полученного раствора, погружают в него ионоселск-тивный кальциевый электрод п наконечник электролитического ключа. Потенциал электрода измеряют при помощи прибора ив измерения величины потенциала. Похаэания прибора снимают через 30 с после погружения электрода. 4.4.1. Построение градуированного графика В мерные цилиндры с притертыми пробками вместимостью по 50 см5 каждый вносят при помощи пипеток вместимостью 1. 5. 10, 15, 25 см3 соответственно I, 5. 10, 15. 25 см* исконного стандартного раствора и доводят растворы до 25 см1 дистиллированной водой. Полученные эталонные растворы содержат соответственно ионов калышя 1,0-Ю"1 г-моль/дм* (4,0 мг/дм'); 5.0*10-* г-моль/дм3 (20,0 мг/дм»); 1.0-10 1 г-моль/дм* (40,0 мг/дм*); 1.5-10-» г-моль/дм* (60,0 мг/дм»), 2.М0-* г-моль/дм* (100 мг/дм»|. Затем к эталон-■<ым растворам добавляют пипеткой вместимостью25см1 по 25 см' буферного раствора. Раствор), перемешнввют и измеряют их потенциалы, как указано в п. 4.4. в порядке возрастания массовой концентрации ионов кальиня а эталонных растворах. На основании полученных данных строят грпдуировочный график зависимости потенциала электрода. т1/, ог массовой концентрации ионов калышя. Для его построения на миллиметровой бумаге на оси абсцисс откладывают отрицательные логарифмы значений массовых концентраций коков кальцин в эталонных растворах, выраженные в г*моль/дм3. а на оси ординат — величины измеренных потенциалов. Логарифмы значений массовых концентраций ионов кальция, г-моль/дм», приведены в таблице Граду нровочныА график проверяют ежедневно. 4.5. Обработка результатов Отрицательный логарифм значения массовой концентрации ионов кальция (рС) находят по градунровочному графику, используя среднее арифметическое значение трех параллельных измере-

Страница 8

Стр. 8 ГОСТ 2126*5—78

ннй потенциала, проведенных из одной пробы. Массовую концентрацию конов кальция (С) находят по таблице.

Соотношение между — IgC (рС) и массовой концентрацией ионов кальция (С)

- ie. с tpO

С. Г.ИОЛк/ДМ'

С. иг/ди*

2.60

2.51-10-»

100,5

2,61

2,46-10-3

ш

2.62

2.40-10-’

96,0

2.63

2Л4Ю-3

93,8

2.6-1

2^0-10—3

91.6

2,65

2.24-10-®

89,6

2.66

2,1*10-*

87,5

2,67

2.14-10—*

85.5

2,68

2.09-Ю-»

83,6

2,69

2,04-10-»

81.7

2,70

1,9910“’

79.8

2.75

1,80-10-*

72,0

2,80

1,60-10-»

64.0

2,85

1,40-10-*

56.0

2,90

1.30-10-»

52.0

2.95

1.10-10-»

44.0

3.00

1,00-10-»

40.0

3.05

9,00-10-*

36,0

3,10

8.00-10-4

32.0

3.15

7,00'Ю-4

28,0

зло

6.30-10-*

25.2

3.25

5.60-10-*

22.4

3.30

5,00-Ю-4

20.0

3.35

430-10-*

18,0

3,40

4,00-10-4

16.0

3.45

3.50-10-*

14,0

3.50

3.20-10-4

12.8

3.55

2,80-Ю-4

11.2

3.60

2.50-10-4

10,0

3.65

2.20-10-4

8.8

3.70

2.00-10-4

8,0

3,75

1.80-10-*

7.2

3.80

1.60-10-*

6,4

3.85

1.40-10-4

5,6

3.90

ДОЮ-4

5.2

3.95

1,10-10-*

4.4

4.00

1.00-10-*

4.0

При составлении таблицы использована зависимость

С-40-103-

где С — массовая концентрация ионов кальция, г-моль/дм3, 40 — г-моль ионов кальиия, рС — отрицательный логарифм массовой концентрации ионов кальция, выраженной в г-моль/дм3. Если при подготовке пробы к анализу минеральную воду раз-

30

Страница 9

гост 71 Стр. 9 бавляют дистиллированной водой, то содержание ионов кальция (Хг), мг/дм3 вычисляют по формуле где С1 — массовая концентрация ионов кальция в разбавленной пробе, мг/дм3 V — объем разбавленного раствора, см1, V, — объем минеральной воды, взятый на анализ, см1. I. ДТОМНО-ДВСОГВЦИОННЫЙ МГТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МАГНИЯ 5.1. Сущность метода Метод основан на переводе части образца в атомный пар н измерении поглощения этим паром излучения, характеристического для атомов магнна. Метод позволяет определять от 0.5 до 10 миг/см3 ионов магния (после разведения) с относительной ошибкой I—3%. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества. 5.2. Аппаратура, материалы и реактивы Спектрофотометр абсорбционный с магниевой лампой с полым катодом. Весы лабораторные аналитические. Весы технические ТНПИ ВЛТ-200. Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором. Плитка электрическая по ГОСТ 306-76. Печь муфельная. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Бумага фильтровальная беззольная по ГОСТ 12026-76 «Красная лента». Колбы мерные по ГОСТ 1770 74. вместимостью 25, 50. 100. 1000 см3. Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74. вместимостью I, 2. 5. 10, 25, 50. 100 см1 Стаканчики для взвешивания (бюксьО по ГОСТ 25336-82. Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100. 2000 см3. Посуда лабораторная фарфоровая но ГОСТ 9147-80. Чашки выпарные по ГОСТ 9147-80 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Магний углекислый основной модный ПО ГОСТ 6419-78. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Лактан хлористый. Вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72. Бумага индикаторная универсальная. 31

Страница 10

Стр. 10 ГОСТ 23268.5-78 Есс реактивы должны быть квалификации ос-ч., \\ч. или чл*а. 5.3- Подготовка к анализу 5.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого магния. Углекислый магний прокаливают в сушильном шкафу при температуре (П0±2)°С до постоянной массы 1,7500 г высушенного углекислого магния взвешивают на аналитических весах с погреш* ностью не более :г0,0002 г. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, приливают 15 см3 концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см1), перемешивают и после полного растворения соли разбавляют до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 1 мг ионов магния, 5.3.2, Приготовление промежуточного стандартного раствори хлористого магния В колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3 отбирают при помощи пипетки вместимостью 25 см3 25 см3 основного стандартного раствора хлористого магния, приливают при помощи пипетки вместимостью 10 см3 8,5 сма концентрированной соляной кислоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной иодой, I СМ* рабочего стандартного растиора содержит 50 мкг ионов магния. 5.3.3, Приготовление раствора хлористого лантана Раствор готовят из оксида лантана (ЬэгСЬ)., полученного из любой соли лантана следующим образом: 100 г соли лантана (например хлористого лантана) взвешивают на технических весах с погрешностью не более =0,01 г, переносят в стакан вместимостью 2 дм3, добавляют 50 см3 концентрированной соляной кислоты и раствор нагревают почти до кипения. В горячий раствор приливают небольшими порциями концентрированный аммиак до рН 9, выдерживают на теплой электроплитке до коагуляции осадка и отфильтровывают гидроокись лантана через фильтр «Красная лента». Осадок промывают горячей водой, высушивают на воздухе, собирают с фильтра н прокаливают а фарфоровой чашке при 1000°С до постоянной массы. 58 г полученного гидрокенда лантана переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, растворяют в 100 см3 концентрированной соляной кислоты, и полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до метки. I см3 раствора содержит 50 мг ионов лантана. 5.3.4. Приготовление рабочих стандартных растворов хюрис-того магния В колбы с притертыми пробками вместимостью 100 см3 отмеряют при помощи пипеток вместимостью 1. 6, 10 см3 соответственно по 0.00 см3 — нулевой раствор; 0,50 см3 — (раствор № 1);

Страница 11

ГОСТ 1Н68.5—71 Стр. 11 1.00 см3 — (раствор .V? 2); 2,00 ом1 (раствор Лё 3); 4.00 см3 — (раствор № 4); 6,00 см3 -- (раствор Л"» 5); 8,00 см1 — (раствор Л* 6) к 10,00 см3 (раствор А? 7) промежуточного стандартного раствора хлористого магния, приготовленного пак указано в п. 5.3.2, вносят при помощи пипетки вместимостью 2 см3 соответственно по 1.80; 1.80; 1.75; 1,70; 1.70; 1,65; 1.60 см3 концентрированной соляной кислоты н затем вносят при помощи пипетки вместимостью 10 см3 соответственно по 10 см8 раствора хлористого лантана, приготовленного по п. 5.3.4. разбавляют растворы до меток дистиллированной водой, закрывают пробками и перемешивают. Полученные рабочие стандартные растворы содержат в 1 см3 ноной магния — раствор .У? 1 — 0,25 мкг; раствор № 2 —0,50 мкг; астиор 3 — 1,0 мкг; раствор № 4 — 2 мкг; раствор N"5 — мкг; раствор Л» 6 — 41 мкг; раствор Л? 7 — 5 мкг. 5.3.5. Подготовка пробы В I см3 пробы должно содержаться не более 6 мкг магния. В мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 ом3 вносят при помощи пипетки вместимостью 1,0 см3 2% по объему концентрированной соляной кислоты, вносят при помощи пипетки вместимостью 5 см3 2.5 см3 раствора хлористого лантана и алнквоту минеральной воды. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают. Параллельно готовят холостой раствор. 5.3.6. Приготовление холостого раствора В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят при помощи пипетки вместимостью 1,0 см3 2% по объему концентрированной соляной кислоты, при помощи пипетки вместимостью о см3 вносят 2,5 см1 раствора хлористого лантана к доводят раствор до метки дистиллированной подой. Колбу закрывают пробкой н содержимое ее перемешивают. 5.1. Проведение анализа Определение магния проводят по резонансной линии 285,6 нн и воздушно-ацетиленовом пламени. Проводят примерную оценку концентрации магния в растворе, сравнивая анализируемый раствор с одним из рабочих стандартных растворов, приготовленных по и. 5.3.4. Из серии рабочих стандартных растворов, приготовленных по п. 5.3.4, выбирают три-четыре раствора, близких по концентрации канализируемому, н нулевой раствор. Устанавливают чувствительность прибора, оптимальную для этих растворон. Фотометрируют отобранную группу стандартных растворов, анализируемый и холостой растворы. Затем повторяют измерения и обратной последовательности. Вычисляют среднее арифметическое значение величины, регистрируемой прибором, для каж- 2 Эм. 7!й2

Страница 12

Стр. 12 гост 11)66 5—Я дога рабочего стандартного, анализируемого м холостого растворов. ГрадуировочныА график строят по полученным данным для стандартных рабочих растворов, откладывая на осн ординат показания регистрирующего прибора, с вычетом показаний для нулевого раствора. ■ на оси абсажс массовую концентрацию ионов магния в мм',см 5.5. Обработка результатов Массовую концентрацию магния (С»), мг/дм* вычисляют по где Сз — массовая концентрация магния, найденная по градун-ровочному графику с учетом холостого раствора, мкг/см*. Уз — объем, до которого разбавлена алнквота минеральной воды, см*. У% — объем минеральной воды, взятый для разбавления, си1. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1—3% отн. Разд. 4, 5. (Введены дополнительно, Изм. \, I).

Страница 13

Р. ЗДРАВООХРАНЕНИЕ. ПРЕДМЕТЫ САНИТАРИИ И ГИГИЕНЫ Группа Р19 Изменение № 2 ГОСТ 23268.5-73 Возы минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые н природные столовые. .Методы определения ионов кальция н магния Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.07.86 № 2051 срок введения установлен с 01.01 87 Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 9109. Пункт 1.2 изложить в новой редакции; «1.2. Объем минеральной воды, отобранный для определения ионов кальция и магния, должен быть не менее 250 см*», Пункт 2.1а. Заменить слова: «Метод позволяет определять от I иг ионов кальция в пробе» на «Метод позволяет определять более 1 мг ионов кальция з пробе с пределом погрешности измерении ±0,02 мг при числе определений г! = 5 с доверительном вероятностью Яям0,95». Пункты 2.1, 3.1, 4,2, 5.2. Заменить слова: «Весы лабораторные аналитические» иа «Весы лабораторные не ниже второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104 —80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания». «Весы технические типа ВЛТ-200» на «Весы лабораторные не ииже четвертого класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания» Пункт 2.1 перед словами «Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82» дополнить абзацем: «Плитка электрическая по ГОСТ 14У1.9—03»; после слов «Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82» дополнить абзацами: «Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80- Шпатель»; исключить слова: «Аммиак водный по ГОСТ 3760-64»; заменить слова и ссылку: «Кислота соляная фнксанал, 0,1 к. раствор» на «Кислота соляная фиксанал. раствор концентрацией 0.1 моль/дмЬ. «Комплек-сок III фнксанал. 0,1 н раствор» на «Комплексон III фиксанал, раствор концентрацией 0,05 моль/дм1». ГОСТ 5456-65 на ГОСТ 5456-79; после слов «Глицерин по ГОСТ 6259-75» дополнить абзацами: «Мувекснд. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77». Пункты 2.2.1, 2.2.2. 3,2.1. Исключить значение: 0,1 н.

Страница 14

(Продолжение изменения к ГОСТ 232бЬ.о~7о) Пункт 2.2.1 дополнить словами: «концентрацией 0,05 ыоль/дм3». Пункт 2.2.2 дополнить словами: «концентрацией 0,1 моль/дм'». Пункт 2.2.4. Исключить значение: 2 В.; дополнить словами: «концентра* цней 2 моль/дм1». Пункт 2.2.6. Заменить слова: «0,025 %-ного раствора кальконкарбоновон кислоты» на «раствора с массовой долей кальконкарбоновой кислоты 0,025 %». Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2.7: «2.2.7. Приготовление индикатора ми-рексида 0,1—0,2 г индикатора мурекенда смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке». Пункт 2.3. Заменить слова: «0,1 н. раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм11», «2 и. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрацией 2 моль/дм3», «0,1 в, раствором комплексона 111» на «раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм3»; дополнить абзацем: «При использовании мурекенда в качестве индикатора в обработанную по ранее описанной методике пробу вводят на кончике шпателя индикатор, приготовленный по п. 2.2.7, и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0.05 моль/дм1 до изменения цвета раствора из малинового в красно-фиолетовый». Пункт 2.4. Второй абзац. Заменить единицу: мг/л на мг/дм3; формула. Заменить обозначение и значения: н на М, 20,04 на 40,08: экспликация. Заменить слова: «н — нормальность» на «А1 — молярная концентрация»: «20.04 — грамм-эквивалент нона кальция» на «40,06 — молярная масса иона кальция, г/моль». Пункты 2.4, 3.4. Последний абзац после слова «результат» дополнить словом: «анализа»; после слова «арифметическое» дополнить словом: «результатов»; посте слова «определений» дополнить словом: «относительные». Пункт 3.1а. Последний абзац дополнить словами: «с пределом погрешности измерений ±0,02 мг при числе определений л = 5 с доверительной вероятностью Р = 0,9о» Пункт 3.1 после слов «Ступка фарфоровая» дополнить словами: «по ГОСТ 9147-80»; заменить слова и ссылку: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрацией 0,1 моль/дм3», ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79. Пункт 3.2.1 после слов «комплексона III» дополнить словами: «концентрацией 0,05 моль/дм3». Пункт 3,2.3. Заменить слова: «25 %-ного раствора аммиака» на «раствора с массовой долей аммиака 25 %». Пункт 3,3. Заменить слова: «0,1 н. раствором комплексона II!» на «раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм3». Пункт 3.4. Второй абзац. Заменить единицу: мг/л на мг/дм3; формула. Заменить обозначение и значение: н на М; 12.16 на 24,32: экспликация. Заменить слова: *«—нормальность» на «Л*—молярная концентрация»; «12.16—грамм-эквивалент магния» на «24.32—молярная масса иона магния, г/моль». Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Сущность метода Метод основан на прямом определении ионов кальция с использованием поноселекгнвного кальциевого электрода. Метод позволяет определять от 4 до 100 мг ионов кальция в пробе. В диапазоне 4—20 мг — с пределом погрешности измерений мг; в диапазоне 20—100 мг — с пределом погрешности измерений _ й мг при числе определений п = 5 с доверительной вероятностью Я-0.95». Пункт 4.2 после слова «Секундомер» дополнить словами: «механический по ГОСТ 5072-79» (Продолжение см. с. 294) 2УЗ

Страница 15

(Продолжение изменения к ГОСТ 23268.5-78) Пункт 4.3.!. Второй абзац. Исключить слова: «на аналитических весах»; третий' абзац. Заменить слова: «1 М раствора соляной кислоты* на «раствора соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3»; четвертый абзац. Заменить единицу: г-молей на молей. Пункт 4,3.2. Первый абзац. Исключить значение: 0,001 М; дополнить словами: «концентрацией 0,001 моль/дм3»; третий абзац. Заменить единицу: г-молей на молей. Пункт 4.3.3. Второй абзац. Исключить слова: «на технических весах». Пункт 4.3.4. Четвертый абзац. Исключить значение: 0,001 М; дополнить словами: «концентрацией 0.001 моль/дм3». Пункт 4.4.1. Заменить единицу: г-моль/дм3 на моль/дм1 (5 раз); исключить слова: «массовой» (4 раза). Пункт 4.5. Исключить слово: «массовой»; третий абзац. Экспликацию к формуле изложить в новой редакции: «С — концентрация ионов кальция, моль/дмэ; 40 —молярная масса нона кальция, г/моль; рС — отрицательный логарифм концентрации ионов кальция, выраженной в моль/дм3»; четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «массовую концентрацию». Пункт 5.1. Третий абзац изложить в новой редакции: «Метод позволяет определять от 12,5 до 250 м/см3 ионов магния в пробе (после ее разведения) с пределом погрешности измерений мкг при числе определений /1 = 5 с доверительной вероятностью Я = 0,95». Пункт 5.2. Шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 306-76 на ГОСТ 14919-33; девятнадцатый абзац изложить а новой редакции: «Лантан хлористый или другая соль лантана». Пункт 5.3.1. Исключить слова: «на аналитических весах". Пункт 5.3.3. Исключить слова: «на технических весах». Пункт 5.5 после слова «определений» дополнить словом: «относительные'»; заменить значение: 1—3% отн. на 3 %. (ИУС № 10 1986 г) 294