Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 23268.17-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрические методы определения хлорид-ионов

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аргентометрический метод определения хлорид-ионов

3 Меркуриметрический метод определения хлорид-ионов

 
Дата введения01.01.1980
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

01.09.1978УтвержденГосстандарт СССР2418

Drinking medicinal, medicinal-table and natural table mineral water. Methods of determination of chlorid ions

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

УДК 663.64:543.3:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ


СТАНДАРТ


Групп! Р1* СОЮЗА ССР


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения хлорид-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of chloride-ions


ГОСТ

23268.17-78


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. И® 2419 срок действия установлен

с 01.01.80 до 01.01.85


Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрические методы определения хлорид-ионов.


1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.

1.2.    Объем пробы воды для определения хлорид-ионов должен быть не менее 250 см3.

2. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИД-ИОНОВ

Предназначен для определения хлорид-ионов при их содержании в минеральных водах более 20 мг/дм3.

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании в нейтральной или слабощелочной среде (pH от 7 до 10) практически нерастворимого хлористого серебра. Окончание титрования устанавливают по появлению хромовокислого серебра, окрашивающего раствор в оранжевый цвет.

Метод позволяет определять от 2 до 40 мг хлорид-ионов в пробе.

2.2.    А п п а р ату р а, материалы и реактивы

Весы лабораторные аналитические._

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание. Сентябрь 1983 г.


97


Стр. 2 ГОСТ 23268.17-78

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292— 74, вместимостью: бюретки 5, 10, 25 см3; пипетки 5, 10, 25, 50 см3.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 1000 см3; цилиндры 50, 100 см3.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336— 82, вместимостью 100, 200, 250 см3.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага индикаторная универсальная.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.

Кислота серная фиксанал, 0,1 н. раствор.

Натрия гидроокись фиксанал, 0,1 н. раствор.

Калий марганцовокислый фиксанал, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра

16,9873 г азотнокислого серебра взвешивают с погрешностью

не более 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.3.2.    Приготовление 0,2 н. раствора азотнокислого серебра

Отмеривают 200 см3 0,1 н. раствора азотнокислого серебра в

мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Растворы азотнокислого серебра хранят в склянках из темного стекла.

2.3.3.    Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия

о г хромовокислого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 95 см3 дистиллированной воды.

2.3.4.    Приготовление 0,1 н. раствора серной кислоты

Раствор готовят из фиксанала.

Содержимое ампулы для приготовления 0,1 и. раствора серной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, заполненную на '/з объема дистиллированной водой, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

2.3.5.    Приготовление 0,1 н. раствора гидроокиси натрия

Раствор готовят из фиксанала.

Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора гидроокиси натрия количественно переносят в мерную колбу

98

ГОСТ 23268.17-78 Стр. 3

вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.3.6.    Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия

Раствор готовят из фиксанала.

Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора марганцовокислого калия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

2.3.7.    Приготовление 0,1%-ного раствора фенолфталеина

0,1 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 96 %-ного этилового спирта.

2.4.    Проведение анализа

Определению мешают сульфид-ионы. Для устранения влияния сульфид-ионов к пробе сульфидной воды добавляют 0,1 и. раствор марганцовокислого калия до розового окрашивания раствора, нагревают раствор почти до кипения и добавляют от 2 до 5 смспирта до обесцвечивания раствора.

Выпавший в осадок диоксид марганца отфильтровывают. При определении хлорид-ионов в йодных и бромных водах содержание хлорид-ионов вычисляют по разности в мг-экв./дм3 между общим содержанием галогенидов и суммой бромид-ионов и йодид-ионов, устанавливаемой в отдельных пробах по ГОСТ 23268.15-78 и ГОСТ 23268.16-78.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают от 10 до 100 см3 анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 2 до 40 мг хлорид-ионов, и доводят объем дистиллированной водой до 100 см3. pH аализируемой пробы должен составлять от 7 до 10. Щелочные или кислые пробы нейтрализуют 0,1 и. раствором серной кислоты или 0,1 н. раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину. Приливают 5 капель 5%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,02 и. раствором азотнокислого серебра до перехода цвета раствора из желтого в оранжевый.

2.5.    О б р а б от к а результатов

Массовую концентрацию хлорид-ионов (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле

v Vh-35.5- 1000

л =--,

где V — объем азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;

к — нормальность раствора азотнокислого серебра;

35,5 — грамм-эквивалент хлорид-ионов;

V\—объем воды, взятый для анализа см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 %.

99

Стр. 4 ГОСТ 23268.17-78

3. МЕРКУРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИД-ИОНОВ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании в .кислой срзде (pH 2,5) растворимой, но практически неионизированной хлорной ртути (II).

Окончание титрования устанавливают по появлению комплексного соединения ртути с дифенилкарбазоном, окрашивающего раствор в фиолетовый цвет. Величину pH контролируют бромфено-ловым синим. Метод позволяет определять от 1 до 10 мг хлорид-ионов з пробе.

При разногласиях в оценке качества минеральной питьевой лечебной, лечебно-столовой и природной столовой воды применяют меркуриметричеокий метод определения хлорид-ионов.

3.2.    А пп а р а ту р а, материалы и реактивы

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292

74, вместимостью: бюретки 5, 10, 25 см3; пипетки 5, 10,25,50 см3.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 500, 1000, 2000 см3; цилиндры 50, 10 см3.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336— 32, вместимостью 100, 200, 250 см3.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520-78.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота азотная фиксанал, 0,1 н. раствор.

Натрия гидроокиси фиксанал, 0,1 н. раствор.

Натрий хлористый фиксанал, 0,1 н. раствор.

Дифенилкарбазон по ГОСТ 17551-72.

Бромфеноловый синий.

Калий марганцовокислый фиксанал, 0,1 н. раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Кислота серная фиксанал, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1.    Приготовление 0,05 н. раствора азотнокислой ртути,

8,3402 г азотнокислой ртути Hg(NO$)2-0,5 Н20 взвешивают с

погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, смачивают 1 —1,5 см3 концентрированной азотной кислоты, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3.2.    Приготовление 0,05 н. раствора азотнокислой ртути из окиси ртути (II) желтой

5,5 окиси ртути (II) желтой взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 15 см3 концентрированной азотой кислоты и объем

100

ГОСТ 23268.17-78 Стр. 5

раствора доводят дистиллированной водой до метки. Нормальность раствора проверяют по 0,05 н. раствору хлористого натрия, приготовленному из фиксанала.

3.3.3.    Приготовление 0,05 н. раствора хлористого натрия

Раствор готовят из фиксанала.

Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3.4.    Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты

Раствор готовят из фиксанала.

Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора азотной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3.5.    Приготовление смешанного индикатора

0.5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего взвешивают с погрешностью 0,01 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 96%-ном этиловом спирте и доводят объем раствора этиловым спиртом до метки.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.4.    Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают от 1 до 10 см3 анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 1 до 10 мг хлорид-ионов. Пробу разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, прибавляют 10 капель смешанного индикатора, добавляют 0,2 н. раствор азотной кислоты до перехода цвета раствора в желтый (pH 3,5), после чего устанавливают pH 2,5, прибавляя еще 1 см3 0,2 н. раствора азотной кислоты. Затем содержимое колбы оттитровывают 0,05 н. раствором азотнокислой ртути до фиолетового цвета раствора.

Определению мешают сульфид, бромид и йодид-ионы, в присутствии которых анализ ведут по п. 2.4.

3.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию хлорид-ионов (Xi) в мг/дм3 вычисляют по формуле

v Vh-35,5-1000

Al~ V[ -где V — объем азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см3;

к — нормальность раствора азотнокислой ртути;

35,5 — грамм-эквивалент хлорид-ионов;

V\ — объем воды, взятый для анализа, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.