ГОСТ 23268.16-78
Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения йодид-ионов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УДК 663.64:543.3:006.354

Группа Р19 СОЮЗА ССР

---

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,

ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ    гост

Методы определения йодид-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural table mineral waters. Methods of determination of iodide ions

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2418 срок действия установлен

с 01.01.80 до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический и йодометрический методы определения йодид-ионов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб —по ГОСТ 23268.0-78.

1.2.    Объем пробы воды для определения йодид-ионов — не менее 250 см³.

2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении бромом йодид-ионов до йодат-ионов с последующим йодометрическим определением йодат-ионов.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества минеральной воды.

Чувствительность метода составляет от 0,02 до 2 мг йодид-ионов в пробе.

2.2.    А п п а р а ту р а, реактивы и материалы

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа В Л Т-200.___

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

92

ГОСТ 33268.16-78 Стр. 2

Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 10 мин.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Баня водяная.

Стекло часовое.

Склянка из темного стекла с притертой пробкой.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100,    500,

1000 см\

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 100, 200, 1000 см³.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147-80.

Бюретки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 25 см³.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см³.

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 250 см³.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Фенол по ГОСТ 6417-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрий серноватистокислый фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота салициловая.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление бромной воды.

В склянку из темного стекла с притертой пробкой отмеривают 100 см³ дистиллированной воды и приливают около 2 см³ брома. Склянку плотно закрывают пробкой и оставляют на сутки для насыщения. На дне склянки должен быть нерастворившийся бром. Приготовленный реактив хранят под тягой в холодном месте.

2.3.2.    Приготовление 5%-ного раствора фенола

5 г кристаллического фенола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 95 см³ дистиллированной воды.

2.3.3.    Приготовление 0,6%-ного раствора йодистого калия

0,6 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.

2.3.4.    Приготовление 5%-ного раствора серной кислоты

30 см³ концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 1000 см³ дистиллированной воды.

2.3.5.    Приготовление 0,1 н. серноватистокислого натрия

93

Раствор готовят из фиксаиала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой и объем раствора доводят этой же водой до метки.

2.3.6.    Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия

100 см³ 0,1 и. раствора серноватистокислого натрия помещаю! в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и раствор доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до метки.

2.3.7.    Приготовление 1%-ного раствора крахмала

1 г растворимого крахмала размешивают в небольшом количестве холодной дистиллированной воды и постепенно вливают в 100 см³ кипящей дистиллированной воды. По охлаждении раствор фильтруют и хранят в закрытой склянке.

2.3.8.    Приготовление 0,1%-ного раствора индикатора метило*-вого оранжевого

ОД г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см³ горячей дистиллированной воды.

2.3.9.    Приготовление 1%-ного спиртового раствора салициловой кислоты

1 г салициловой кислоты взвешивают е погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 122 см³* этилового спирта.

2.4. Проведение анализа

2.4,1. В коническую колбу вместимостью' 250 см³ отмеривают от 10 до 100 см³ анализируемой воды так, чтобы в пей содержалось от 0,02 до 2 мг йодид-ионов и доводят объем пробы дистиллированной водой до 100 см³.

К пробе приливают 2 капли раствора метилового оранжевого, осторожно титруют 5%-ным раствором серной кислоты до изменения цвета раствора в розовый и добавляют еще 2 см³' титранта. Затем порциями по 20—25 капель приливают бромную воду до окращшвания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком бромной воды. Для удаления избытка брома колбу с раствором помещают на водяную баню и нагревают под тягой до тех пор, пока раствор не примет слабо-соломенный цвет.

Раствор обесцвечивают добавлением нескольких капель 5%-ного раствора фенола или 1%-ного спиртового раствора салициловой кислоты.

После охлаждения раствора до комнатной температуры его объем доводят дистиллированной водой до 100 см³. К раствору прибавляют* 1 см³ 0,6'%-ного раствора йодистого калия, накрывают колбу часовым стеклом и ставят в темное место на 10 мин. Выделившийся йод оттитровывают 0,01 н. раствором серновата-стокислогп натрия, используя в качестве индикатора раствор крах-

94

ГОСТ 23268.16-78 Стр. 4

мала. Параллельно те же операции проводят с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей йодид-ионов.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию йодид-ионов (X) в мг/дм³ вычисляют по формуле

V (У₁-У,)-«-21.15-1000

Л —    у

где V\ — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование исследуемой пробы, см³;

V₂ — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³; н — нормальность раствора серноватистокислого натрия; 21,15 — г-эквив. йодид-ионов в этой реакции;

V — объем воды, взятый на анализ, см³.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.

3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Предназначен для определения йодид-ионов при их содержании в минеральных водах до 5 мг/дм³.

3.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении йодид-ионов азотистой кислотой до свободного йода с последующей экстракцией свободного йода хлороформом. Метод позволяет определять от 0,05 до 0,5 мг йодид-ионов в пробе.

3.2.    Аппаратур а, реактивы и материалы

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 1, 2, 3 мин.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 25, 50, 100 см³'.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см³.

Воронки делительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 150, 200 см³.

Пробирки стеклянные с притертой пробкой по ГОСТ 25336— 82, вместимостью 10 см³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Хлороформ.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

95

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1.    Приготовление раствора серной кислоты 1:1

50 см³ концентрированной серной кислоты осторожно приливают к 50 см³ дистиллированной воды.

3.3.2.    Приготовление основного стандартного раствора йодистого калия — по ГОСТ 4212-76

3.3.3.    Рабочий стандартный раствор йодистого калия готовят разбавлением основного стандартного раствора в 100 раз.

1 см³' раствора содержит 0,01 мг йодид-ионов.

3.4.    Проведение анализа

В делительную воронку вместимостью 150—200 см³ отмеривают 100 см³ анализируемой воды, прибавляют 2 см³ серной кислоты 1:1 и несколько кристалликов азотистокислого натрия. Содержимое перемешивают и оставляют на 2—3 мин. Затем добавляют 2 см³ хлороформа и смесь энергично встряхивают.

После расслоения жидкости хлороформенную вытяжку сливают в пробирку с притертой пробкой и снова экстрагируют, добавив 2 см³ хлороформа. Экстракцию повторяют до тех пор, пока хлороформенная вытяжка не станет бесцветной. Объем собранных хлороформенных вытяжек доводят хлороформом до 10 см³.

Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием йодид-ионов 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мг/ дм³, для чего в каждую делительную воронку соответственно приливают по 0,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 см³ рабочего стандартного раствора йодистого калия и дистиллированной воды до 100 см³.

Эталонные растворы обрабатывают так же, как и анализируемую воду. Сравнивают интенсивность цвета хлороформенной вытяжки из анализируемой воды с интенсивностью цвета хлороформенных вытяжек из эталонных растворов.

3.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию йодид-ионов (X), мг/дм⁵, вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация йодид-ионов, определенная по шкале эталонных растворов, мг/дм³;

V₂ — объем колориметрируемой пробы, см³;

V\ — объем воды, взятый на анализ, см³.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 мг/дм³.

96