Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический и йодометрический методы определения бромид-ионов

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Колориметрический метод

3 Йодометрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК М1.ь1:143.1:<Ки>35а ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Группа Р19 СОЮЗА ССР ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ ГОСТ Методы определенна бромнд ионоа Оппкшв лмч1к1па1, И1ей1с1лаЫаЫе апданне официальное Па ре печатка воспрещена Переиздание. Сентябрь 1Ш А И

Страница 2

С»р. I ГОСТ 11148.11-Т« Посуда мерная лабораторная но ГОСТ 1770-74. вместимостью колбы 100, 1000 см1; цилиндры 100, 1000 см3; Стакан и колбы стеклянные лабораторные но ГОСТ 25336 -82. вместимостью: колбы конические 200, 250, 300 см1; стаканы 1000 см3. Весы лабораторные аналитические. Весы технические типа ВЛТ-200. . Пробирки с притертой пробкой вместимостью 20 см*. Воронки но ГОСТ 25336-82. Бумага фильтровальная лабораторная но ГОСТ 12026-76. Склянка темная с притертой пробкой вместимостью 150 см3. Капельницы по ГОСТ 25336-82. Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на I мин. Кислота соляная но ГОСТ 3118-77. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75. Фуксин основной. Хлороформ медицинский. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором. Калин бромистый по ГОСТ 4160-74. Кадмий уксуснокислый по ГОСТ 5824-79. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Плитка электрическая по ГОСТ 306-76. Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. 2.3. Подготовка к анализу 2.3.1. Приготовление 10%-ного раствора хромовокислого калия 10 г хромовокислого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. 2.3.2. Приготовление раствора серной кислоты 1:20 К 200 см3 дистиллированной воды приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84). 2.3.3. Приготовление раствора фуксина в серной кислоте 0.1 г основного фуксина взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, растворяют при нагревании в 100 см3 дистиллированной воды. К 10 см3 раствора приливают 100 см1 серной кислоты 1:20. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. 2.3.4. Приготовление основного стандартного раствора бромистого калия — по ГОСТ 4212-76. 1 см1 раствора содержит I мг бромид-ионов. 2.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора бромистого калия 10 см3 основного стандартного раствора бромистого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и доводят дистиллированной водой до метки. 8б

Страница 3

ГОСТ 1ЭМ8.11-71 ( 1 где а—массовая концентрации бромид-ионов, определенная по шкале эталонных растворов, мг/дм1: VI — объем анализируемой воды, взятый на анализ, см-*; Уя — объем колорнметрнруемой пробы, см*. За окончательный результат принимают среднее арифметическое трек параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми ие должны превышать I мг/ды*. X ИОДОМ! ЯМОМ МСТОД 3.1. Сущность метода Метод основан на окислении бромнд-нонов хлорновитнетокис-лым натрием до бромат-ионов с последующим йодо метрическим в 1 см*раствора содержит 0.0! мг/см1 орочндноиов. 2.4. Проведение анализа В пробирку с притертой пробкой вместимостью 20 см* отмеривают* от 1 до 10 см* анализируемой воды с таким расчетом, чтобы о ней содержалось от 0,05 до 0,1 мг бромнд-нонов и доводит объем проб до Ю см" дистиллированной водой. К пробе добавляют 0,5 см3 концентрированной соляной кислоты, 0,5 см3 10%<ною раствора хромовокислого калия и 2 см1 концентрированной сер-■юй кислоты. Раствор перемешивают, помещают в водяную баню и выдерживают при температуре от 10 до 1Б*С в течение 30 мин. Прибавляют I см* раствора фуксина в серной кислоте. 2 см» VII»-роформа, смесь энергично встряхивают в течение I мин. Одновременно н тех же условиях готовят шкалу эталонных растворов с массовой концентрацией бромнд-нонов: 0.0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0; 6.0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 мг/дм1, для чего в пробирки с притертыми пробками приливают соответственно 0,0; 1.0, 2,0; 3.0; 4.0; 5,0; 6.0; 7,0; 8.0; 9,0; 10.0 см3 рабочего стандартного раствора н дистиллированной воды до 10 см* Эталонные растворы обрабатывают так же. как и анализируемую воду. После отстаивания сравнивают интенсивность цвета хлороформе ниого слон анализируемой воды с интенсивностью цвета хлорофорненных слоев эталонных растворов. Определению мешает сероводород. При определении бромид-нонов в сульфидных волах сероводород связывают уксуснокислым кадмием, для чего к анализируемой воде добавляют от 0.3 до 0.5 г уксуснокислого кадмия, выпавший осадок отфильтровывают, а фильтрат используют ш определения бромид-ионов. 2.5. Обработка ре»ультатов Массовую концентрацию бромид-ионов (А"), мг'дм*, вычисли-ют по формуле

Страница 4

Стр < ГОСТ 232М.11-71 определением. Метод позволяет определять от 0.2 до 10.0 иг бромид-ионов в пробе. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества. 3.2. Аппаратура, материалы н реактивы Приборы мерные, лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292— 74.вместимостью: пипсткн 1.2,5.10.25.50см3; бюретки 10, 25см1. Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74. вместимостью: колбы 100, 500, 1000 см3; цилиндры 25. 50. 100 см1. Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82. вместимостью: конические 200, 250 см1; круглодонные 250, 500. 1000. 1500 см1. Склянка трехгорловая вместимостью 1000 см* Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76. Весы лабораторные аналитические. Весы технические типа ВЛТ-200. Термометр по ГОСТ 215-73. Плитка электрическая по ГОСТ 306-76. Воронка делительная вместимостью 50 см3. Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82. Сосуд для льда. Склянка вместимостью 100—200 см3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Хлор жидкий по ГОСТ 6718-68. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. Кислота соляная, фнксанал, 0,1 н. раствор. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Натрий серноватистокислый, фнксанал. 0.1 н. раствор. Калин двухромовокислый, фнксанал, 0.1 и. раствор. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163- 76. Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79. Нзтрий ыуравьинокнелый безводный. Лммоннй молибденовокислый но ГОСТ 3765-78. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Натрий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 245-76. Кадмий уксуснокислый по ГОСТ 5824-79. Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или чд.а. 3.3. Подготовка к анализу 3.3.1. Приготовление 1,7 н. раствора гидроокиси натрия 68 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. 88

Страница 5

ГОСТ Ш6В.1-71 Сгр. 5 3.3.2. Получение хлора Собирают прибор согласно чертежу. В колбу 2 помещают 120 г марганцовокислого калия, в делительную воронку / вносят 400 см1 концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19). Сосуд 3 заполняют на 1/а объема дистиллированной водой. Для получения хлора открывают кран делительной воронки, по каплям приливают соляную кислоту в колбу с марганцовокислым калием, выделившийся газ промывают, пропуская его через сосуд с дистиллированной водой и направляют в колбу 4. заполненную щелочью. Прибор д.чя получения хдорд 3.3.3. Приготовление раствора хлорноватистокислого натрия В колбу вместимостью 1500 см3 приливают 1000 см1 1.7 и. раствора гидроокиси натрия. Колбу погружают в сосуд со льдом и пропускают через раствор гидроокиси натрня хлор. Для насыщения используют жидкий хлор из баллона или газообразный, полученный по п. 3.3.2. Насыщение проводят до получении от 1,2 до 1,4 н. раствора хлорноватистокислого натрия с остаточной щелочью от 0,3 до 0,5 г-зкв/дм1. Нормальность раствора хлорноватистокислого натрия начинают проверять через 2 ч после начала насыщения и далее проводят определения через каждые 30 мин. Щелочность полученного раствора вычисляют по формуле где «1 — нормальность исходного раствора гидроокиси натрня. г-экв/дм*; «з— нормальность полученного раствора хлорноватистокислого натрия, г-экв/дм8; >*з — остаточная щелочность. г-экв/дмэ. вэ

Страница 6

; тГ & ГОСТ 331*1 \'. ■?(■ 3.3.4. Определение нормальности раствора хлорноватистокисло-го натрия В коническую колбу вместимостью 250 смя приливают 50 см3 дистиллированной воды, вносят I г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не .более 0.01 г, 5 см3 20%-кого раствора серной кислоты, 1 см3 хлорноватистокислого натрия и 1 см3 раствора крахмала. Колбу закрывают, содержимое перемешивают и титруют выделившийся Йод 0,1 и. раствором серковатнстокнслого натрия. Нормальность раствора х.юрноватнстокнслого натрия («[)< г-»кв/дмэ, вычисляют по формуле где V—объем раствора сернойатистокнслого натрия, израсходованный на титрование, см3; н —нормальность раствора серноватисто кислого натрия; И| — объем раствора хлор новатистокисл ого натрия, взятый на титрование, см3. 3.3.5. Приготовление 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия Раствор готовят из фнксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора серноватистокислого натрня количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют свежепрокнпяченной и охлажденной дистиллированной водой н объем раствора доводят этой же водой до метки. 3.3.6. Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия 100 см3 0,1 и. раствора серноватистокислого натрия помещают и черную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят свежепрокнпяченной и охлажденной дистиллированной водой до метки. 3.3.7. Приготовление 20%-ного раствора муравьинокислого натрия 20 г муравьинокислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 80 см* дистиллированной воды. 3.3.8. Приготовление 1%-ного раствора молибденовокислого аммония I г молибденовокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и фильтруют раствор. 3.3.9. Приготовление 20%-ного раствора серной кислоты В колбу вместимостью 1000 см3, заполненную на '/э дистиллированной водой, осторожно приливают 120 см3 серной кислоты (плотностью 1,84), содержимое охлаждают и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. 90

Страница 7

ГОСТ 112М.15—?Л Стр. 7 3.4. Проведение анализа В коническую колбу вместимостью 200 см3 вносят от 25 до 50 см1 анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 0,2 до 10 иг бромид-ионов, прибавляют 1 г однозаие-щениого фосфорнокислого натрня, взвешенного с погрешностью не. более 0,01 г, 10 см3 раствора хлориоватнетокнелого натрии и содержимое нагревают до кипения. Затем для разрушения избытка хлорноватистокислого натрия добавляют 20 см3 20'%-иого раствора муравьинокнелого натрия, перемешивают н кипятят 5 мин. К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют 1 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, 25 См1 20'%-ного раствора серной кислоты, 1 см3 1 %-ного раствора молибденовокислого аммония, 1 мл раствора крахмала и оттнтровываюг выделившийся йод 0,01 и. раствором сернояа* тнетокнелого натрия. Параллельно проводят те же операции с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей бромнд-нонов. Определению мешает железо с массовой концентрацией более 1 мг/дм* и сероводород. В присутствии йоднд-ионов предложенным методом определяют сумму бромид- и Йодид-нонов. При определении бромид-ионов в водах, содержащих железо, его предварительно осаждают, для чего к анализируемой пробе прибавляют 0,5 г двууглекислого натрия и содержимое кипятят от 5 до 10 мин. Всыпавший осадок отфильтровывают, а фильтрат используют для определения бромид-нонов. При определении бромнд-нонов в сульфидных водах мешающее влияние сероводорода устраняют по п. 2.4. В присутствии йоднд-ионов массовую концентрацию бромид-нонов определяют по разности между общей массовой концентрацией бромид- н йодид-нонов и массовой концентрацией йоднд-ионов в мг-экв/дм3, определенным в отдельной пробе по ГОСТ 23268.16-78. 3.5. Обработка результатов Массовую концентрацию бромнд-нонов (А"). мг/дма, вычисляют по формуле у (У,-У,)*-13.3-1000 л - ^ . где V — объем анализируемой пробы, см3; V, — объем серпов а тистокисл ого натрия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, с»'1; У"г— объем ссриоватистокнслого натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; н —нормальность раствора серноватистокислого натрня. 13.3 — г-эквивалент бромид-ионов в данной реакции. За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%. 91