ГОСТ 23268.10-78
Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов аммония

УДК 663.64:543.34:006.354    Группа    Р19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ЛИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Метод определения ионов аммония

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of ammonium ions

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2414 срок действия установлен

с 01.01.80 до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический метод определения ионов аммония.

Метод основан на взаимодействии ионов аммония с йоднортутной солью (реактивом Несслера) в щелочной среде с образованием йодистого меркураммония, окрашенного в желтый цвет.

Метод позволяет определить от 0,05 до 4 мг/дм³ ионов аммония.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.

1.2.    Объем пробы воды для определения ионов аммония должен быть не менее 150 см³.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см³.

Стр. 2 ГОСТ 23268.10-73

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10, 20, 50 см³.

Цилиндры колориметрические стеклянные.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Насадка Кьельдаля.

Фарфор пористый.

Вата стеклянная из непрерывного волокна.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, М'М'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-73.

Ртуть йодная.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79 (сегнетова соль).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, безаммиачная.

Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление раствора реактива Нес-с л е р а

100 г йодной ртути и 70 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, приливают раствор щелочи, приготовленный растворением 160 г гидроокиси натрия в 500 см³ воды, и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Используют прозрачный раствор после отстаивания.

3.2.    П р и гото в л е н и е раствора трилона Б

В 60 см³ дистиллированной воды растворяют сначала 10 г гидроокиси натрия, затем 50 г трилона Б, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до 100 см³.

3.3. Приготовление    основного    стандартного

раствора

Основной стандартный раствор готовят из хлористого аммония по ГОСТ 4212-76.

1 см³ раствора содержит 1 мг ионов аммония.

3.4. Приготовление    рабочего    стандартного

раствора

5 см³ основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и объем раствора доводят дистил-

ГОСТ 23268.10-78 Стр. 3

лированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.

1 см¹ раствора содержит 0,005 мг ионов аммония.

3.5.    Приготовление раствора сегнетовой соли

50 г сегнетовой соли взвешивают с погрешностью не более

0,01 г, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см¹, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.6.    Приготовление щелочного раствора

100 г кальцинированной соды и 50 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 300 см¹ дистиллированной воды. Раствор кипятят в течение 10 мин и от-фильтровывают через стекловату.

3.7.    П р и го т о в л ен и е 30%-ного раствора гидроокиси натрия

30 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 70 см¹ дистиллированной воды.

3.8.    Подготовка исследуемой воды для анализа

Для устранения мешающего влияния кальция и магния при содержании их менее 100 мг/дм³¹ к пробе воды прибавляют 0,5 см¹ раствора сегнетовой соли, приготовленного по п. 3.5 или 0,5 см¹ раствора трилона Б, приготовленного по п. 3.2.

При содержании в исследуемой воде кальция и магния более 100 мг/дм¹ ее предварительно перегоняют или умягчают.

3.9.    Перегонка воды

В круглодонную колбу вместимостью 1000 см¹ помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 500 см¹ исследуемой воды и 10 см¹ 30 %-ного раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой, через которую пропускают трубку насадки Кьельдаля, и соединяют насадку с холодильником. Перегонку ведут до получения 250 ем¹ отгона.

3.10.    Умягчение воды

К 100 см¹ анализируемой воды приливают 2 см¹ щелочного раствора. Смесь отстаивают 2 ч. Используют для анализа осветленную часть.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В стеклянный колориметрический цилиндр вместимостью 50 см¹ помещают от 10 до 50 см¹ анализируемой воды из такого расчета, чтобы в ней содержалось не более 0,2 мг ионов аммония, и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием ионов аммония. 0,0; 0,5; 1,0; 2,0 3,0; 4,0 мг/дм¹. Для этого в такие же цилиндры вносят соответственно по 0,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0;

Стр. 4 ГОСТ 23268.10-78

40,0 см³ рабочего стандартного раствора и объем раствором доводят дистиллированной водой до метки. В каждый цилиндр вносят 2 капли раствора трилона Б или раствора сегнетовой соли, перемешивают, прибавляют по 1 см³ реактива Несслера и опять перемешивают. Через 10 мин сравнивают интенсивность цвета раствора анализируемой воды с интенсивностью цвета растворов стандартных образцов.

При определении ионов аммония в анализируемой воде, подготовленной по пп. 3.9 и 3.10, растворы трилона Б или сегнетовой соли не добавляют. Массовая концентрация ионов аммония в отгоне получается в два раза больше, чем в исследуемой воде.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую концентрацию (X), мг/дм³, вычисляют по формуле

v CV%

X- _Vi ,

где С — массовая концентрация ионов аммония, определенная по шкале эталонных растворов, мг/дм³;

Vi — объем анализируемой воды, взятый для разведения, см³ Уг — объем, до которого разбавлена проба, см³.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 мг/дм³.

1

Зак. 2702