УДК 663.64:543.34:006.354 Группа Р19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ЛИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Метод определения ионов аммония
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of ammonium ions
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. № 2414 срок действия установлен
с 01.01.80 до 01.01.85
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрический метод определения ионов аммония.
Метод основан на взаимодействии ионов аммония с йоднортутной солью (реактивом Несслера) в щелочной среде с образованием йодистого меркураммония, окрашенного в желтый цвет.
Метод позволяет определить от 0,05 до 4 мг/дм3 ионов аммония.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения ионов аммония должен быть не менее 150 см3.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см3.
Переиздание. Сентябрь 1983 г.
Стр. 2 ГОСТ 23268.10-73
Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10, 20, 50 см3.
Цилиндры колориметрические стеклянные.
Капельницы по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Насадка Кьельдаля.
Фарфор пористый.
Вата стеклянная из непрерывного волокна.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, М'М'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.
Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-73.
Ртуть йодная.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79 (сегнетова соль).
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, безаммиачная.
Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора реактива Нес-с л е р а
100 г йодной ртути и 70 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, приливают раствор щелочи, приготовленный растворением 160 г гидроокиси натрия в 500 см3 воды, и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Используют прозрачный раствор после отстаивания.
3.2. П р и гото в л е н и е раствора трилона Б
В 60 см3 дистиллированной воды растворяют сначала 10 г гидроокиси натрия, затем 50 г трилона Б, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до 100 см3.
3.3. Приготовление основного стандартного
раствора
Основной стандартный раствор готовят из хлористого аммония по ГОСТ 4212-76.
1 см3 раствора содержит 1 мг ионов аммония.
3.4. Приготовление рабочего стандартного
раствора
5 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистил-
ГОСТ 23268.10-78 Стр. 3
лированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.
1 см1 раствора содержит 0,005 мг ионов аммония.
3.5. Приготовление раствора сегнетовой соли
50 г сегнетовой соли взвешивают с погрешностью не более
0,01 г, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.6. Приготовление щелочного раствора
100 г кальцинированной соды и 50 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 300 см1 дистиллированной воды. Раствор кипятят в течение 10 мин и от-фильтровывают через стекловату.
3.7. П р и го т о в л ен и е 30%-ного раствора гидроокиси натрия
30 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 70 см1 дистиллированной воды.
3.8. Подготовка исследуемой воды для анализа
Для устранения мешающего влияния кальция и магния при содержании их менее 100 мг/дм31 к пробе воды прибавляют 0,5 см1 раствора сегнетовой соли, приготовленного по п. 3.5 или 0,5 см1 раствора трилона Б, приготовленного по п. 3.2.
При содержании в исследуемой воде кальция и магния более 100 мг/дм1 ее предварительно перегоняют или умягчают.
3.9. Перегонка воды
В круглодонную колбу вместимостью 1000 см1 помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 500 см1 исследуемой воды и 10 см1 30 %-ного раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой, через которую пропускают трубку насадки Кьельдаля, и соединяют насадку с холодильником. Перегонку ведут до получения 250 ем1 отгона.
3.10. Умягчение воды
К 100 см1 анализируемой воды приливают 2 см1 щелочного раствора. Смесь отстаивают 2 ч. Используют для анализа осветленную часть.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В стеклянный колориметрический цилиндр вместимостью 50 см1 помещают от 10 до 50 см1 анализируемой воды из такого расчета, чтобы в ней содержалось не более 0,2 мг ионов аммония, и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Одновременно готовят эталонные растворы с содержанием ионов аммония. 0,0; 0,5; 1,0; 2,0 3,0; 4,0 мг/дм1. Для этого в такие же цилиндры вносят соответственно по 0,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0;
Стр. 4 ГОСТ 23268.10-78
40,0 см3 рабочего стандартного раствора и объем раствором доводят дистиллированной водой до метки. В каждый цилиндр вносят 2 капли раствора трилона Б или раствора сегнетовой соли, перемешивают, прибавляют по 1 см3 реактива Несслера и опять перемешивают. Через 10 мин сравнивают интенсивность цвета раствора анализируемой воды с интенсивностью цвета растворов стандартных образцов.
При определении ионов аммония в анализируемой воде, подготовленной по пп. 3.9 и 3.10, растворы трилона Б или сегнетовой соли не добавляют. Массовая концентрация ионов аммония в отгоне получается в два раза больше, чем в исследуемой воде.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
v CV%
X- Vi ,
где С — массовая концентрация ионов аммония, определенная по шкале эталонных растворов, мг/дм3;
Vi — объем анализируемой воды, взятый для разведения, см3 Уг — объем, до которого разбавлена проба, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 мг/дм3.
1
Зак. 2702