ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ФРАКЦИЙ С₅-С₆, С₇—С₉, С₅—С₉, С₁₀-С₁₃, Сю^—С₁₆, С₁₇—С₂₀

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 23239-89

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Продолжение тай]. I Значение для фракции кислот

Cs- -Ct С?- -С9 Cj-О c,*-Cu Сн>—Си CiT-ClO N арка M Марка С Наименование я Я О гч Я О fN Я Я о гч Я Я Я О f О гч Я Метод показателя с ° о -S о е® ,3 гл О ,s о „8 ,8 8 II испытания g»C* О 2 ** К.ГЧ Is |а Is ia V гч p14 К гч c ^ g^P4 С ^ КС* S ^ о С. С* » л Зс 8 ^ es £■* 5<ч £ -г 5<n 8 ^ ЕЯ E •* gfs 8 ^ £Я £5 V M 8 w ЕЯ 8 ^ 2Я £•» «ei 8 ^ £Я з = 2 г* Sc Зс Зс Sc 3 c Sc 3 c Sc g.c зс Sc i* з* е-* 3* 3* p* я* «0 So ■ о So £ 0 «о So ZO So «О So БО -О So 2. Цветность По ГОСТ 23710 по йодной шкале, мг У100 см1. не более 4.0 6.0 6.0 9.0 5.5 7.0 10,0 6,0 8.0 7.0 8,5 11,5 7.0 8.5 3. Цветность По ГОСТ 23710 по йодной шка- <с дополнением ле после термо- по п. 3.3 нас- обработки, мг Ia/lOO см1, не тояшего стан- более 15 25 15 20 — — — — — дарта 4. Темпера- По ГОСТ 4255 тура плавле- с дополнением кия, *С — — — — — — — 25- 25- 45- 46- 46- 46- 46- по п. 3.4 нас- 32 35 51 53 53 52 52 тояшего стандарта 5. Кислотное По ГОСТ 22386 число мг КОН/г 480- 430- яо- 370- 430- 275- 275- 245- 240- 200- 200- 195- 200- 200- с дополнением 550 520 410 410 4Ю 300 300 265 265 220 220 220 220 220 по п. 3.5 настоящего стандарта По ГОСТ 22385 6. Эфирное чисто, мг КОН/г. не более — — 3 — — 4.5 5.0 4.0 4.5 5.5 6.0 6.5 5.5 6.5 7. Карбоки- По ГОСТ 23527 льное чисто мг КОН/г, не бо- лес 11,0 12,0 10,0 12,0 12,0 14,0 14.5 12,0 14.5 8. Массовая По ГОСТ 23631 доля нс омы- или но п. 3.6 ляемых ве- /у настояшс го щсств, %, НС ботее — — 0,7 1.0 _ 1.3 1.5 1.3 1.9 3.6 4.2 4,5 3.6 4.5 стандарта 9. Массовая По ГОСТ 14870 доля воды, %, (разл. 2 или нс батее 4,0 5,5 1.3 1.5 1.8 0,3 0.5 1,0 1.0 1.0 1.0 1.0 1,0 1.0 разд. 4) или по ГОСТ 2477 10. Массовая доля кислот, % \ до С5, нс более С5-Сб, не менее 70,0 6,5 По ГОСТ 25219 до С7, нс более — — 15,0 15,0 Cs-Q, не менее С7—С9, не менее 80,0 75,0 88,5 до Сю, не более — — — — 5,0 5,0 2.5 4.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 выше (a icботее — — 10,0 11,0 5.0 Сю—Cu,HBNO«C — — — — 85,0 83,0 выше С в, (С боте Сю-Cfc, н: веге 10,0 12,0 72 ! 58 С]7—Сд), IT VCTTC 45 35 30 60 48 вынтСа>,1с6отс 3,5 4,5 25 30 35 22 28

ГОСТ 23239-89 С. 3

Примечания:

1.    Цветность по йодной шкале после термообработки определяют только в кислотах фракций ^с»“^С1> ^и С₁₀—С₁₄, используемых в лакокрасочной промышленности.

2.    Эфирное число кислот фракции С,—С, высшего сорта определяют только для кислот, используемых в производстве пластификатора ТЖК-789.

3.    Массовая доля воды в кислотах фракций С,„—С,, и С_т—не является браковочной и служит для расчета с потребителем, за исключением кислот фракции С₁₇—высшего и первого сортов для производства резинотехнических изделий, массовая доля воды для которых нс должна превышать 0,3 %.

4.    (Исключено, Изм. Na 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.2. Требования безопасности

По степени воздействия на организм человека синтетические жирные кислоты относятся к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007 (вещества умеренно опасные) с предельно допустимой концентрацией паров кислот в воздухе рабочей зоны для суммы кислот 5 мг/м³ (в пересчете на

уксусную кислоту).

Кислоты всех фракций обладают раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз.

При работе с синтетическими жирными кислотами применяют индивидуальные средства зашиты согласно нормам, утвержденным в установленном порядке. В случае розлива кислот применяют индивидуальные средства защиты органов дыхания по ГОСТ 12.4.034: противогазы марок ФУ-2, ФУ-3, изолирующие.

Показатели пожароопасности кислот приведены в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя Норма для кислот фракций с$-с* Ст-С» Cs-C» Сю-С» Сю—Си Cl7—Сэо Темпсрзтура вспышки. *С, не менее 90 120 ПО 125 157 178 Температура воспламенения, *С, не менее 92 126 113 168 172 209 Температурные пределы воспламенения, *С: нижний, не менее 73 по 106 152 133 Отсутствует до 300 верхний, не более 111 168 121 184 173 То же Температура самовоспламенения, *С, нс менее 350 260 362 240 234 344

При загорании небольших количеств кислот применяют пенные и углекислотные огнетушители, при загорании продукта, разлитого на значительной площади, — водяной пар, воздушно-механическую пену средней кратности с пенообразователем ПО-ЗАИ, порошок ПСБ. Для тушения кислот в резервуарах применяют водяной пар.

1.3.    Маркировка

Маркировка синтетических жирных кислот — по ГОСТ 1510.

1.4.    Упаковка

Упаковка синтетических жирных кислот — по ГОСТ 1510.

2. ПРИЕМКА

2.1.    Кислоты принимают партиями. Партией считают любое количество кислот, однородных по своим показателям качества, сопровождаемое одним документом о качестве.

2.2.    Для проверки соответствия кислот требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные испытания. Отбор проб и объем выборки — по ГОСТ 2517.

При получении нсудовлстворитсльных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания вновь отобранной пробы от той же выборки. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

2.3.    Периодические испытания по показателям цветности по йодной шкале для кислот фракции Cj—С$ и карбонильному числу для кислот фракций С,₀—С_|3, С₁₀—С_|6, С,₇—С₂₀ изготовитель проводит один раз в месяц.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель

переводит испытания по данному показателю в категорию приемо-сдаточных до получения положительных результатов нс менее чем на трех партиях подряд.

2.4. При разногласиях в оценке качества кислот по показателю «массовая доля нсомылясмых веществ» испытание проводят по ГОСТ 23631, по показателю «массовая доля воды» — по ГОСТ 14870, разд. 2.

з. методы испытаний

3.1.    Отбор проб — по ГОСТ 2517.

Масса объединенной пробы — 1 кг.

3.2.    Внешний вид синтетических жирных кислот определяют визуальным осмотром продукта в пробирке из бесцветного стекла диаметром 10—20 мм.

3.3.    Цветность по йодной шкале синтетических жирных кислот фракций С,₀—С₁₃ и С,₀—С,₆ после термообработки определяют по ГОСТ 23710, предварительно проведя их термообработку.

Для этого 10,00—11,00 г кислот взвешивают в пробирке П2—16—150 ХС по ГОСТ 25336 на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104 3-го или 4-го класса точности. Пробирку закрывают стеклянной пробкой и помешают в предварительно нагретую до температуры (180±3) *С масляную баню таким образом, чтобы уровень кислот в пробирке на 3—4 см был ниже уровня жидкости в бане. Для предотвращения возникновения в пробирке повышенного давления проворачивают се пробку два—три раза, затем выдерживают при температуре (180±3) *С в течение 1 ч.

Пробирку вынимают, охлаждают до комнатной температуры, вытирают насухо и проводят анализ термообработанных кислот по ГОСТ 23710.

3.4.    Температуру плавления определяют по ГОСТ 4255, при этом используют термометры ТН-5, ТН-6 по ГОСТ 400, а также любые другие термометры с ценой деления 0,2 *С.

3.5.    Кислотное число определяют по ГОСТ 22386, при этом кислоты фракций С₅—С₆ и С?—С, для удаления влаги пропускают через слой свежепрокаленного осушителя (сернокислого натрия или силикагеля), помещенного на фильтр в химической воронке.

3.6.    Определение массовой доли нсомылясмых веществ

3.6.1.    Аппаратура и реактивы

Колба Кн-1-250-29/32 или Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС или ХШ-3-200 ХС по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Воронка ВД-3—500 ХС по ГОСТ 25336.

Термометр ТН-5 по ГОСТ 400.

Фильтр обеззоленный «синяя лента*.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Эксикатор 1(2)—250 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности или аналогичного типа.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., спиртовой раствор 1 мать/дм⁵ (1 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 17299 или ГОСТ 18300.

Эфир петратейный с пределом выкипания 40—60 *С.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166 или натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171.

Кальций хлористый плавленый.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.2.    Проведение испытания

В коническую колбу берут навеску кислот массой (5±0,01) г и добавляют раствор гидроокиси калия, объем которого (У), см³, вычисляют по формуле

V- ^Х 1>^{4 т}

Т *

где X— кислотное число, мг КОН/г, определенное по ГОСТ 22386; m — масса навески кислот, г,

ГОСТ 23239-89 С. 5

Т — томная концентрация раствора гидроокиси калия, мг/см¹;

1,4 — отношение количества гидроокиси калия, необходимого для омыления, к теоретическому.

Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане при температуре 86—90 *С в течение 1 ч.

Полученный раствор переносят в делительную воронку, куда предварительно наливают дистиллированную воду в объеме, равном объему спиртового раствора гидроокиси калия, взятого на омыление. Колбу сразу же ополаскивают 10 ем* петролейного эфира 2—3 раза, наливая эфир по горлышку колбы, смывая оставшиеся в ней нсомылясмые вещества, и содержимое кап бы каждый раз переносят в делительную воронку. Экстракцию неомылясмых веществ проводят петролейным эфиром по 30 см³ 3—4 раза до тех пор. пока эфир перестанет окрашиваться и капля его, нанесенная на фильтровальную бумагу, нс будет давзть жирное пятно после испарения эфира.

Каждый раз посте введения петролейного эфира в воронку содержимое воронки тщательно взбалтывают в течение 1 мин. Водный раствор во время экстракции каждый раз сливают в ту колбу, в которой происходило омыление, а петролейные вытяжки собирают во второй делительной воронке.

После окончания экстракции петролейные вытяжки промывают нейтральным по фенолфталеину 30 %-ным раствором спирта порциями по 30 см³ до нейтральной реакции по фенолфталеину и фильтруют во взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака колбу через бумажный фильтр, на который помешают около 5,0 г с веже про каленного безводного сернокислого натрия. Делительную воронку два раза ополаскивают петролейным эфиром по 10—15 см³, который пропускают через тот же сернокислый натрий.

Петролейный эфир отгоняют от неомылясмых веществ на водяной бане при температуре нс выше 70 *С.

Колбу с неомылясмыми веществами выдерживают в сушильном шкафу при температуре нс выше 70 *С до тех пор, пока разность между взвешиваниями нс будет превышать 0,002—0,003 г. Колбу перед взвешиванием охлаждают в эксикаторе. Первое взвешивание проводят через 2 ч, последующие — через 30 мин.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю неомылясмых веществ (Л",) в процентах вычисляют по формуле

где т_х — масса выделенных неомыляемых веществ, г, т — масса навески кислот, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,1 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N° 1).

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Транспортирование кислот — по ГОСТ 1510 со следующим дополнением:

кислоты всех фракций транспортируют в стальных железнодорожных цистернах с котлами из хромоникелевой аустенитной нержавеющей стали или алюминия (только Сю—Си» Сю^-1С₁₆, С₁₇— Cjq); кислоты фракций С_|0—С,₆ и С₁₇—С_м — в стальных железнодорожных цистернах.

По согласованию с потребителем допускается использовать другие виды тары, обеспечивающие сохранность продукции.

4.2.    Хранение кислот — по ГОСТ 1510 со следующим дополнением: кислоты всех фракций хранят в емкостях из кислотостойких материалов при температуре не выше 30 *С.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие качества кислот требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения кислот при температуре не выше 30 *С — 6 мсс со дня изготовления.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Бялики, канд. техн. наук, Л.В. Макарова; Э.П. Поборпев, Д.П. Стогн ушко, канд. хим. наук (руководители темы); Л.Г. Линчевская; З.А. Минъкова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 12.12.89 № 3665

3.    Срок проверки — 1995 г.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 23239-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.007-76	1.2.2	ГОСТ 14870-77	1.2.1; 2.4
ГОСТ 12.4.034- 85	1.2.2	ГОСТ 17299-78	3.6.1
ГОСТ 400-80	3.4; 3.6.1	ГОСТ 18300- 87	3.6.1
ГОСТ 1510-84	1.3; 1.4; 4.1; 4.2	ГОСТ 22385-94	1.2.1
ГОСТ 1770-74	3.3.1; 3.6.1	ГОСТ 22386-77	1.2.1: 3.5; 3.6.2
ГОСТ 2477-65	1.2.1	ГОСТ 23527-79	1.2.1
ГОСТ 2517-85	2.2; 3.1	ГОСТ 23631-79	1.2.1; 2.4
ГОСТ 4166-76	3.6.1	ГОСТ 23710-86	1.2.1; 3.3
ГОСТ 4171-76	3.6.1	ГОСТ 24104-88	3.3; 3.6.1
ГОСТ 4255-75	1.2.1; 3.4	ГОСТ 24363- 80	3.6.1
ГОСТ 4919.1-77	3.6.1	ГОСТ 25219-87	1.2.1
ГОСТ 6709-72	3.6.1	ГОСТ 25336-82	3.3; 3.6.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандар-титации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1995 г. (ИУС 5-95)

Редактор Л. И Назимова Технический редактор Л А Кузнецова Корректор А.С. Черноусова Компьютерная верстка С В Рябовой

Над. лиц, М> 021007 от 10.08.95. Сдано ■ набор 25.02.98. Подписано ■ печать 01.04.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-имл. 0,75.

Тираж 163 эю С 361. Зак. 243.

ИЛК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". Москва, Лялин пер. 6

Плр 7* 080102