Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, горючие сланцы и торф и устанавливает метод определения свободного оксида кальция в очаговых остатках от сжигания указанных видов твердого топлива: уносах, золошлаковых материалах, а также отложениях с поверхностей нагрева котлов электростанций

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ, АНТРАЦИТ, ГОРЮЧИЕ СЛАНЦЫ И ТОРФ

- >ч    МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОЙ

ОКИСИ КАЛЬЦИЯ В ЗОЛЕ

£


ГОСТ 23227-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫ!'. КОМИ1ЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Маски

Страница 2

РАЗРАБОТАН Министерством энергетики и электрификации СССР ИСПОЛНИТЕЛЬ Т. С. Сергеем

ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР

Зам. министре В. И. Буденный

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 июля 1978 г. Н5 2009

Страница 3

УДК «42.62 : 546.41.04 : 006.354    Группа    А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ. КАМЕННЫЕ. АНТРАЦИТ. ГОРЮЧИЕ СЛАНЦЫ И ТОРФ Метод определения содержания свободней окиси кальция я юле

Brown coals, hard coals, anthracite. combustible shales and turf Method for the determination of free calcium oxide in the ash

ГОСТ

23227—78


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 нюяя 1978 г. N8 2009 срок действия установлен

с 01.07. 1979 г. до 01.07. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону    i

n/icy^« ?с> Mr-W***- * *

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, горючие сланцы и торф и устанавливает метод определения содержания свободной окисн кальция в очаговых остатках от сжигания указанных видов твердого топлива: уносах, золошлаковых материалах, а также отложениях с поверхностей нагрева котлов электростанций.

Метод основан на экстрагировании свободной окиси кальция из анализируемой пробы щелочным растворителем и потенциометрическом титровании экстрагента раствором сильной кислоты до величины pH растворителя.

I. ОТБОР ПРОБ

1.1,    Отбор проб производят в соответствии с технической документацией, утвержденной в установленном порядке. Отбор проб следует производить в герметичную тару.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа должны применяться:

установка потенциометрическая, общий вид которой изображен

на чертеже. Установка состоит из хлоркальциевой трубки /, склянки 2 с тубусом по ГОСТ 10238-74 для кислоты, бюретки 3 с автоматическим нулем по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 или

Перепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1978

М домне официальное

Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 23227-78

50 мл. у которой имеется двухходовой кран 5. а к спускной трубке припаян еще одноходовой кран 6 по ГОСТ 7995-68. склянки для слива кислоты 4, электродов 7, один из которых измерительный — служит для измерения активной концентрации ионов водорода,

другой — вспомогательный, пробки 8 из толстой резины с отверстиями 14 для электродов и 13 для стеклянного наконечника бюретки 15, который соединен резиновой трубхой с бюреткой, мензурки 9, применяемой в качестве сосуда для титрования пробы вместимостью 250 мл по ГОСТ 1770-74, магнитного стержня 10, лабораторного рН-метра 11, электромагнитной мешалки 12 (может быть использована также механическая мешалка (комплект) и штатива 16;

Общий вид потенциометрической установки


пробка к сосуду из толстой резины для герметизации; шкаф сушильный; весы лабораторные; мельпина металлическая или ступка металлическая;

Я

\!£Г"


ступка механическая или агатовая, яшмовая, корундовая;

сетка проволочная тканая X? 008 по ГОСТ 3584-75 с квадратными ячейками; часы песочные на 1 и 10 мни по ГОСТ 10576 -75 или секундомер механический по ГОСТ 5072-72;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 1000 мл для приготовления буферных растворов;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 7148-70; склянка с притертой пробкой вместимостью 100 мл; кислота соляная по ГОСТ 3118-77 0,1 и 0.2 н. растворы; калий хлористый по ГОСТ 4234-69, раствор насыщенный при комнатной температуре;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; готовят по ГОСТ 4517-75 0,005 н. раствор, не содержащий карбонатов, к которому Прибавляют в качестве электролита 7,5 r/л хлористого калия;

фнксаналы для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрни;


Страница 5

ГОСТ 11117-78 Ctp. г

известь натронная или аскарит для заполнения хлоркальцие-вой трубки;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, освобожденная от углекислоты по ГОСТ 4517-75 или путем кипячения в течение 30—40 мин.

2.2. При подготовке растворов следует применять реактивы квалификации не ниже ч. д. а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовка аналитической пробы

Пробу, если она влажная, подсушивают, кусковой материал грубо измельчают в металлической мельнице или металлической ступке, сокращают квартованием до 10—15 г. Отквартованную часть растирают в механической ступке или вручную в агатовой, яшмовой или корундовой до прохождения через сетку № 008 или до отсутствия крупинок при растирании между пальцами. Подготовку аналитической пробы следует производить максимально’ быстро и хранить ее в склянке с притертой пробкой. Из аналитической пробы одновременно отбирают в стаканчики для взвешивания навески для определения содержания свободной окиси кальция и определения аналитической влаги в течение одного и того же рабочего дня.

Рекомендуемая масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли свободной окиси кальция в исследуемой пробе приведена в табл. 1.

Точную массу взятой навески определяют но разности двух взвешиваний стаканчика до и после перенесения навески в сосуд для титрования.

Таблица 1

М»е<4 ■ыеески. г

Ло

4

3

Св. 4 .

7 •

2

. 7 .

12

?

. »2

0,5


Все взвешивания производят с погрешностью ие более 0.2 мг.

3.2.    Подготовка установки

В соответствии с инструкциями к

рИ-метру и электромагнитной мешалке производят прогрев этих приборов и настройку рН-метра по буферным растворам.

Заполняют бюретку 0,2 н. раствором соляной кнелоты.

Открывают полностью верхний кран бюретки, а нижним краном устанавливают скорость истечения кислоты около I мл за 10 с.

Нижний кран оставляют в этом положении. Повернув верхний кран на 180°, заполняют снова бюретку кислотой до перелива н закрывают кран. Установка готова к проведению анализа. По окончании работы электроды оставляют погруженными в 0,1 и. раствор соляной кислоты.



Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 23227—7S

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В сосуд для титрования наливают 150 мл 0,005 н. раствора гидроокиси натрия, включают мешалку. Она должна обеспечивать в течение всего анализа хорошее перемешивание. В раствор опускают электроды и замеряют pH растворителя при работающей мешалке. Вынимают электроды и в раствор, не прекращая перемешивания, высыпают навеску. Сосуд закрывают герметизирующей пробкой и перемешивают суспензию еще в течение 10 мин. Затем вместо герметизирующей пробки устанавливают пробку с электродами и замеряют величину pH суспензии. Через третье отверстие пробки опускают наконечник бюретки и титруют суспензию раствором соляной кислоты до величины pH растворителя, замеренной в начале анализа.

Титрование считают законченным, если в течение 1 мин pH суспензии изменяется не более чем на 0,1.

Фиксируют общий расход кислоты.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свободной окиси калышя в аналитической пробе (СаО?воб. ) в процентах вычисляют по формуле

Г к*    V-Н 0.02804-100

СаОсво^*-

где V — объем соляной кнелоты, израсходованный на титрование, мл;

N — нормальность соляной кислоты;

0,02804 — масса окиси кальция, соответствующая 1 мл точно 1 и. раствора соляной кислоты, г; m — масса навески пробы, г.

5.2.    Пересчет аналитических данных массовой доли свободной окиси кальция на сухую массу (СаО'.ов ) в процентах производят по формуле

Са0с*впв.100

Са°£,об“ ~oo-ljp»“’

где W* — массовая доля влаги в аналитической пробе, определяемая по ГОСТ 11014—70.

5.3.    Определение массовой доли свободной окиси кальция производят параллельно в двух навесках аналитической пробы. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемого расхождения.




Страница 7

ГОСТ 23227-78 Стр. 5

5.4. Допускаемое расхождение между результатами двух определений с доверительной вероятностью Р-0.95 не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.

Таблица 2

Массоаав ддеа своПожиоа о»иси калымя, к

Лопускаеипе расхождение между результатам*, ч

двух параллельных определении в одной лаборатория

авух определенна в размыт лаборатория»

До 5

0,2

0.4

Св. 5 . >1)

0.4

0.8

. 10

0.5

1,0

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

5.5. Вычисление результатов анализа, а также пересчет аналитических данных иа сухую массу производят до второго десятичного знака, окончательные результаты округляют до первого десятичного знака.

Редактор Н. В. Шестакова Технический редактор В. Ю Смирном Корректор С. М. Гофман

Сдано • и»6. 90.W78 Под». в в«*«- 1610.75 0.5 а. д. 0.40 уч.-юд. я. Тир. 7330 Цен» 3 нов.

Орден* 'Знак Почета» Издательство стандарте». Москва. Д-557. НотмитресмискяП аер. 3 Тип, «Мосчон.-ин* печати*» Москва. Лилии стр.. 6. Зав 1161

Страница 8

Изменение J6 I ГОСТ 23227-78 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие слаииы и торф Метод определения содержания свободной окиси кальция ■ холе

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.04.84 М 1255 срок введения \становлен

с 01.10 84

По всему текстv стандарта заменить единицы измерения мл па см>: л ва

ям5.

(Продолжение см. стр. 48)

Страница 9

\Ii ffiWU*J*enuv иллсгцпил г. Ш VVl -v« • •    .«./

Под наименованием стандарта проставить код: OKCTV 0309.

ГЬ'нхт 2.1. Заменить ссылки- ГОСТ 7995-66 на ГОСТ 7995-80. ГОСТ 3564-75 на ГОСТ 3584-73. ГОСТ 10576 75 на ГОСТ 10576-74. ГОСТ 5072-72 иа ГОСТ 5072-79. ГОСТ 4234-69 на ГОСТ 4234-77.

Пункт 5.2. Заменить ссылку и обозначение:    ГОСТ    11014—70    на    ГОСТ

11014-3: СаО'.* на Са0^яо6 .

(ИУС N» 7 1984 г.)

Страница 10

Группа А19

Изменение .4 2 ГОСТ 23227—"6 Угли бурые, каменные, антрацит, юрючме сланцы и торф. Меюд определения содержания свободной окиси кальция в золе

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01 06.89 •** 1396

Лата введения 01.01.90

Наименование стандарта Заменить слова: «Метод определения содержания свободно* окиси кальция в золе» на «Метод определения свободного оксида кальция в золе».

Вводная часть, пункты 3.1 (второй абзац), 5.1—5.3, 5.4 (таблица 2). Заменить слова: «свободной окиси кальция» на «свободного оьсида кальция».

Пункт 2.1. Заменить ссылки: ГОСТ 10238-74 и ГОСТ 7148-70 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 35&4-73 на ГОСТ 6013—«6. ГОСТ 4517-75 иа ГОСТ 4517—в7: девятый абзац. Исключить слова- «по ГОСТ 10576-75»;

(ПрслЬлмение (м. с. 36)

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ 23227-78)

тринадцатый абзац, Заменить слова: <0,1 и 0,2 н. растворы» на «раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 и 0,2 моль/дм1»;

пятнадцатый абзац Заменить слова: «натрня гидроокись» на «гидрооксид натрия», «0,005 и. раствор» нз «раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/дм'».

Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «0.2 и раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента

0.2 моль/дм3»:

четвертый абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор соляной кислоты» на «раствор соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм1».

Пункт 4.1. Заменить слова: *0,055 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гелроокендэ натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/дм4».

Пункт 5.1. Предпоследний абзац изложить в новой редакции: «0.028С4 — масса оксида кальция, соответствующая 1 мл раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм*, г>.

{ИУС St й 19&9 г.)