Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод спектрального определения мышьяка (при массовой доле от 0,001 до 0,015%) и свица (при массовой доле от 0,01 до 0,15%) в первичном алюминии

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Группа В59

АЛ ЮМ И Н ИЙ П ЕРВИ Ч Н Ы Й

Спектральный метод определения мышьяка н свинца

ГОСТ

23189-78


Primary aluminium. Spectrochemical method for the determination of arsenic and lead

MKC 77.120.10 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 июня 1978 г. № 1671 дата введения установлена

01.01.80

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 03.06.91 № 773

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения мышьяка (при массовой доле от 0.001 до 0.015 %) и свинца (при массовой доле от 0.01 до 0.15 %) в первичном алюминии. (Измененная редакция, Изм. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Содержание мышьяка и свинца в алюминии определяют по градуировочным графикам, построенным для каждого элемента по методу «трех эталонов1. Регистрация спектра может быть фотографической и фотоэлектрической.

При проведении анализов фотографическим методом градуировочные графики строят в коорди-

натах: AS-lgC; lg-/±—lg С, AS— С (при Д5й0,50),

где AS — разность почернений линий определяемого элемента и элемента сравнения;

С — концентрация определяемого элемента в стандартных образцах;

1л — интенсивностьлинии определяемого элемента за вычетом интенсивности близлежащего фона:

— — относительная интенсивность линии определяемого элемента и линии сравнения.

'ср

Если линией сравнения служит фон вблизи аналитической линии, то координатами служат:

При проведении анализов фотоэлектрическим методом градуировочные графики строят в координатах: /1—-lg С, я—С,

где С — концентрация определяемого элемента в стандартных образцах;

п — показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относительной шгтенсивности линий определяемого элемента и линии сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

87

1

Hxkinue с Нгиенение.и М I. утвержденным в июне 1989г. (ИУС 9—89).

Страница 2

С. 2 ГОСТ 23189-78

1.2.    Для квантометров, в которых показания выходного прибора п пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочный график строят в координатах: lg п—lg Сили п—С.

1.3.    Для испарения пробы и возбуждения спектра используют дуговые генераторы.

1.4.    При проведении анализа испааьзуют государственные, отраслевые стандартные образцы или стандартные образны предприятия. Ятя контроля правильности результатов анализа используют ГСО.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ОТБОР ПРОБ

2.1.    Отбор и подготовку проб к анализу проводят по ГОСТ 3221 —85 со следующими дополнениями: поверхность торца электрода диаметром 8—10 мм после заточки на плоскость обрабатывают грубым напильником (до получения шероховатой поверхности). При повторном анализе срезают не меньше 2—3 мм по шише электрода и вновь обрабатывают грубым напильником. Шероховатость прн данном способе заточки контролю не подлежит.

Анализируемый образец служит нижним электродом. Верхним электродом служит спектрально-чистый угольный электрод диаметром 6 мм. Верхний электрод заточен на полусферу с радиусом 3-6 мм, конус с углом заточки 120“ или усеченный конус с площадкой диаметром 1—2 мм с углом заточки 40-60'. Допускается отбор проб в форме цилиндра для анализа с применением квантометра.

После анализа 8— И) электродов электрододержателн протирают спиртом для очистки от оксида алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом с последующей его регистрацией на фотопластинке с помощью спектрографа.

3.2.    Аппарату ра, материалы и реактивы

Спектрограф с кварцевой оптикой типа ИСП-30 или СТЭ-1.

Генератор типа ИВС-23, И ВС-28. УГЭ-4. Допускается применять другие источники возбуждения спектра, обеспечивающие требуемый режим работы при проведении анализа.

Микрофотометр типа ИФО-460. МФ-2 или С-2.

Спектрально-чистые угли марки С2 в виде прутков диаметром 6 мм по ТУ 16583—240—74.

Фотопластинки спектральные типов ЭС, УФШ. «Микро», чувствительностью 3—130 ед. по ГОСТ 10691.0-84 - ГОСТ 10691.4-84 или аналогичные.

Станок токарный настольный типа ТВ 16.

Станок для заточки электродов типа КГ135.

Тиски.

Напильники.

Кондиционеры комнатные типа IКС-12Л, КТ-2 или аналогичные.

Ослабитель девятиступенчатый платиновый.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 (расход I мл на 2 электрода).

Фотореактивы для обработки фотопластинок по ГОСТ 3221-85.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Допускается применять другую аппарату ру и материалы, обеспечивающие точность результатов анализа не хуже регламентируемой данным методом.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.3.    Проведение анализа

Усчовня проведения анализа прн фотографическом методе приведены в табл. I.

88

Страница 3

ГОСТ 23189-78 С. 3

Таблица 1

Материал н кошролируеиын napuueip

Свимси


Мышьяк


Ширина щели. мм

Высота промежуточной диафрагмы, мм Сила тока в цепи дуги. А Аналитический промежуток, мм Обжиг, с 11роти возлектрод Фотопластинки

Без обжига Угольный или медный


Длины волн аналитических линий, нм Линии сравнения, нм Координаты градуировочного графика Определяемые массовые доли. %

«Мякро» 130 As 234,98 Фон

0.010—0.020

5

6-9

2.5


Л—lg С; 1Х

0.001-0.015

3-8 ЭС РЬ 283,30 AI 266.91 Л5—IgC; AS—С 0.01-0,1


Примечания:

1.    Параметры выбирают в пределах указанных значений.

2.    Время экспозиции выбирают в зависимости от чувствительности фотопластинок, ориентировочно

100-120 с.

При работе по методу «трех эталонов» выполняют следующие операции:

а)    выбирают не менее пяти стандартных образцов;

б)    фотографируют спектры стандартных и анализируемых образиов не менее четырех раз на двух разных фотопластинках (по 2 спектра стандартного и анализируемого образца на фотопластинке);

в)    проявляют и обрабатывают фотопластинки по ГОСТ 3221-85 со следующими дополнениями: при использовании фотопластинок типа УФШ фоторастворы готовят по инструкции к этим фотопластинкам;

г)    измеряют почернения Л'аналитических линий и фона вблизи этих линий;

д)    вычисляют величину разности почернений (Д5) для линий свинца и алюминия и среднее арифметическое ДЛ^р по 2—3 спектрам;

е)    по характеристической кривой (тщательно построенной для области недодержек по 9-ступеи-чатому платиновому ослабителю) и соответствующим расчетным приспособлениям переводят почернения Sлинии мышьяка и фона в интенсивность /. Вычисляют логарифм относительной интенсивности.

по 2—3 спектрам;

ж)    строят градуировочные графики в координатах д£—lg Сдля определения содержания свинца и в координатах R— lg Сдля определения содержания мышьяка. Эти графики пригодны для анализа тех образцов, спектры которых сфотографированы вместе со спектрами стандартных образцов на одной фотопластинке;

з)    определяют содержание элемента в алюминии по соответствующему градуировочному графику.

Примечание. Прн анализе внутризаводской продукции оценку содержания мышьяка и свинца в алюминии допускается производить по одному стандартному образцу предприятия. В этом образце массовая доля мышьяка должна составлять около 0.006 % и свинца — 0,05 % (не более). В ЭТОМ случае допускается аттестовать алюминий как «меньше 0,01 %» для мышьяка и «меньше 0.1 %» для свинца, если интенсивность аналитических линий в пробах будет меньше интенсивности соответствующих линий в стандартном образце (при стандартных условиях анализа).

Если интенсивность линий мышьяка или свинца в пробах больше, чем в стандартном образце (образце сравнения), то анализ повторяют с полным комплектом стандартных образцов.

3.2, 3.3. (Измененная релакция, Изм. .>& 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. По результатам фотометрирования спектров проб находят Д.У р и Rcp. Далее, по соответствующим градуировочным графикам находят массовые доли свинца и мышьяка в пробах в процентах.

Страница 4

С. 4 ГОСТ 23189-78

Повторяют все операции для второй фотопластинки. Ятя каждого элемента, таким образом, получают два значения: С', и С,.

3.4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений (С).

где cj, С2 — единичные результаты определения массовой доли компонента, полученные на первой и

второй фото пластике в одну смену.

Расхождение двух единичных результатов анализа (</ — показатель сходимости), полученных с использованием одного источника возбуждения спектров, не должно превышать при доверительной вероятности Р= 0,95 значения допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

|С,-С2

Расхождение двух единичных результатов анализа (D — показатель воспроизводимости), полученных в разные смены, не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в

табч. 2.

Расхождение единичного результата (Л) определения массовой доли примеси в стандартных образцах. используемых для контроля точности анализа, спектры которых одновременно фотографируют со спектрами анализируемых проб, и аттестованного значения массовой доли примеси С, не должно превышать значений d. приведенных в табл. 2.

| X-C„\*d.

3.4.3.    При расхождении единичных результатов анализа С, и С\ более чем на значение d, анализ следует повторить (с учетом двух выполненных определений), установив необходимое число параллельных определений п по формуле

(d)1

где d' — расхождения единичных результатов определений, полученных при выполнении анализа; d — установленные значения величин допускаемых расхождений (по табл. 2).

За окончательный результат принимается среднее арифметическое из п единичных определений при доверительном интервале, соответствующем доверительному интервалу среднего арифметического. которое было бы получено при соответствии | С, - С, | нормативам табл. 2.

Таблица 2

Он ре дел sic мм и элемент

Массонам ноля, %

Абсолютное допускаемое расхождение.

%

параллельных определений d

двух результатом анализа D

Спектро

графический

метод

Фотоэлектричес-кий метод

Спектр»'

графический

метод

Фотоэлектрический метол

Мышьяк

Св. 0.001 до 0.003

0.0020

0.0015

0,003

0,003

0,003 » 0.006

0,0030

0.0015

0.005

0.003

*

0.006 * 0.015

0,0050

0.0015

0.005

0,003

Свинец

Св. 0,01 до 0,05

0.02

0,02

0.04

0.04

0.05 . 0.10

0.04

0.04

0.06

0.06

О

0,10 * 0.15

0,03

0.03

0.06

0,06

3.4.4. Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют не реже I раза в квартал. Если расхождение результатов первичного и повторного анализов превосходит значения, приведенные в табл. 2. не более чем в 5 % случаев, воспроизводимость спектрального метода считают удовл етворнтел ы юй.

90

Страница 5

ГОСТ 23189-78 С. 5

Для повторных определений необходимые объемы контрольных выборок устанавливают по ОСТ 48-292-86.

3.4.5. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по государственным стандартным образцам (ГСО), проведя его через весь ход анализа в соответствии с п. 3.3.

Контроль правильности результатов анализа необходимо проводить после длительного перерыва в работе, ремонта оборудования.

Правильность анализа, кроме контроля с применением ГСО, проверяют также химическим методом по ГОСТ 12697.11-77 и ГОСТ 12697.12-77.

Совпадение двух методов можно считать удовлетворительным, если соблюдается условие

где XLa и Ххи„ — массовая доля компонента, определенная спектральным и химическим методами, соответственно. %\

<4.. 4шм — показатели сходимости для спектрального и химического методов, приведенные в соответствующих стандартах, %.

Допускается применение других методов по аттестованным методикам с метрологическими характеристиками. не уступающими данному стандарту.

3.4.2—3.4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

4. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА

4.1.    Сущность метода

Метод основан на испарении образца и возбуждении спектра дуговым разрядом с последующей его регистрацией с помощью фотоэлектрической установки.

4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы по п. 3.2 со следующими дополнениями:

установка фотоэлектрическая шла МФС-4. МФС-6, МФС-8;

генератор типа ГЭУ-1, УГЭ-4, И ВС-28, И ВС-23.

Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов, при условии получения метрологических характеристик, не хуже установленных настоящим стандартом. Аппаратура должна быть аттестована в соответствии с ГОСТ 8.326-891 и документацией ведомственной метрологической службы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Проведение анализа

При фотоэлектрическом методе анализа используют метод «трех эталонов* и «контрольного эталона».

Ширина входной щели полихроматора 0,02 мм, ширина выходных щелей 0,04—0.10 мм (в зависимости от модели квантометра).

Желательно устанавливать щели с минимальной шириной.

Остальные условия проведения анализа фотоэлектрическим методом приведены в табл. 3.

Таблица 3

Свинец


Материалы и контролируемый параметр


Напряжение питания. В Сила тока в цени дуги. А Метод управления Аналитический промежуток, мм Обжиг, с Экспозиция,с Противоэлсктрод


Мышьяк


220 4—8 Фазовый 1.5

Не болсс 3 20-60 Угольный


91

1

На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009—94.

Страница 6

С. 6 ГОСТ 23189-78

Окончание табл. J

Материалы н контролируемый параметр

Мышьяк

Свиней

Длины волн аналитических линий, нм

As 234,98

РЬ 283.30

РЬ 405.78

Линии сравнения

Фон

алюминий, нм

А1 266.03

А1 305.01

AI 394.40

Координаты градуировочного графика

и-С; л

-Ig с

Определяемые массовые доли. %

0.001-0.015

0,01—0.15

Примечание. Параметры выбирают в пределах указанных значении.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Обработку результатов выполняют по п. 3.4. Массовую долю элемента в анализируемом образце определяют по градуировочному графику, построенному в координатах п — Сили п—IgC.

За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений (С)

где cj и с, — единичные результаты определения массовой доли компонента, полученные в одну смену.

Допускаемые расхождения, характеризующие сходимость и воспроизводимость результатов анализа, приведены в табл. 2.

При определении массовой доли мышьяка вблизи Гранины марки алюминия по ГОСТ 11069 - 2001. количество необходимых параллельных определений рассчитывают по ГОСТ 3221-85. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.2.    (Исключен, Изм. № 1).

92

Страница 7

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 12697.1-77    Алюминий. Меганы определения ванадия..........................................3

ГОСТ 12697.2-77    Аиоминий. Методы определения магния..........................................8

ГОСТ 12697.3-77    Алюминий. Методы определения марганца..........................................12

ГОСТ 12697.4-77    Аиоминий. Метод определения натрия..........................................16

ГОСТ 12697.5-77    Ашлнший. Меган    определения хрома..............................................19

ГОСТ 12697.6-77    Ашхминий. Метод определения кремния..........................................24

ГОСТ 12697.7-77    Алюминий. Методы определения железа..........................................29

ГОСТ 12697.8-77    Алюминий. Меганы опреде.нения меди............................................35

ГОСТ 12697.9-77    Аиоминий. Методы определении пинка..........................................40

ГОСТ 12697.10-77    Алюминий. Метод определения плана..............................................50

ГОСТ 12697.11-77    Алюмший. Мешд определения свинца............................................54

ГОСТ 12697.12-77    Алюминий. Методы определения мышьяка.......................57

ГОСТ 12697.13-90    Ашхминий. Методы определения галлия.....................................61

ГОСТ 12697.14-90    Атюминий. Меган определения калышя..........................................65

ГОСТ 21132.0-75    Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения    содержания водорода в жидком металле......................................................................68

ГОСТ 21132.1-98    Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле

вакуум-нагревом..................................................................73

ГОСТ 23189-78    Атюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца    ....    87

ГОСТ Р 50%5—96    Алюминий и с планы алюминиевые. Метод определения    водорода    в твердом металле    93

Цветные металлы АЛЮМИНИЙ

Методы анализа

БЗ 5-2003

Редактор М. И. Максимова Технический редактор Л. А. Гусева Корректор //. И. Гавришук Компьютерная верстка Т. В. Александровой

it 14.07.2000. Слано в набор 08.06.2004. Подписано в печать 22.09.2( II и г ура «Тайме». Печать офссгная. Уел. печ. л. 11.63. Уч.-им. л. 10.70. Тира И «д. Si 3209/2. С 3980.

И >л. лиц. fti 02354 от 14.07.21X10. Слано в набор 08.06.2004. Подписано в печать 22.09.2004. Формат 60184'/,. Бумага офсетная. Гарнитура «Тайне». Печать офсстная. Уел. печ. л. 11.63. Уч.-им. л. 10.70. Тираж 400 эк:>. Зак. 147S.


ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва, Кололоний пер.. 14. htlp://www.Klandardt.ru e-mail: info|3Mandard.vru Набрано и отпечатано в Калужской типографии стандартов. 248021 Калуга, ул. Московская. 2S6.

ПЛР Si 040138

1