Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрографический метод определения железа, меди, никеля, олова и свица в кадмии высокой чистоты

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Метод спектрографического определения железа, меди, никеля,    ГОСТ

олова и свинца    23116.3_78

Cadmium high purity. Method of spectrographic determination of iron, copper, nickel, tin and lead

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения железа, меди, никеля, олова и свинца (при массовой доле этих элементов от 6-10-5 % до 3-10—3 % каждого) в кадмии высокой чистоты.

В основу положен метол «трех эталонов» с испарением пробы из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

(Измененная редакция, И хм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 23116.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем (первый порядок).

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Источник постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-IX.

Микрофотометр, предназначенный для намерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Печь муфельная с регулятором температуры до 6(H) "С.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0.001 г.

Электроды угольные ос. ч.. диаметром 6 мм. с размером кратера 4x8 мм и контрэлектроды длиной 30—50 мм, один коней заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Боксы из органического стекла.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250—2.

Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 12738.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 1 и 2 см3.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полученный из угольных электродов особой чистоты.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.

Кислота азошая особой чистоты по ГОСГ 11125.

Перспечагкд воспрещена


95

Страница 2

С. 2 ГОСТ 23116.3-78

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 183(H).

Кадмий марки КдООО по ГОСТ 22860.

Растворы определяемых элементов, содержащие по 1 мг элемента в 1 см3, полученные растворением соответствующих металлов или их солей в кислотах.

Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит оксид кадмия, полученный путем растворения металлического кадмия марки КдООО в концентрированной азотной кислоте и прокаливании осадка в муфельной печи при температуре приблизительно 500 *С. Основной образец, содержащий всех примесей по 0.01 %; готовят следующим образом. В кварцевую чашку вместимостью 50 см* помещают 5 г оксида кадмия и вводят по 0,5 cmj растворов железа, меди, никеля, олова и свинца. Смесь перемешивают кварцевой палочкой, выпаривают под инфракрасной лампой и прокаливают на электроплитке. Образцы с меньшим содержанием примесей получают последовательным разбавлением каждого вновь полученного образца основой в три раза.

Фотопластинки спектрографические типа 11 размером 13 х 18 см.

Разд. 2. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Кусочек металлического кадмия массой 1,5—2,0 г выдерживают в растворе аммиака до полного растворения оксидной пленки, промывают дважды водой и переносят в кварцевую чашку вместимостью 50 см!, в которой металл переводят в оксид методом, описанным в разд. 2. Полученный оксид кадмия черно-коричневого цвета и образцы сравнения смешивают с графитовым порошком в соотношении 10:1 и по 150 мг помещают в кратеры угольных электродов. Электроды предварительно обжигают в дуге переменного или постоянного тока силой 15 А в течение 10 с. Спектры фотографируют на дифракционном спектрографе типа ДФС-8 при ширине щели 0.025 мм на спектрографических фотопластинках типа II в дуге постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции 90 с. Спектры фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.

Разд. 3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    На спектрограмме с помошыо микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и фона справ;! или слева от них. Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней находят значения lg (/, + /ф) и lg /ф. Затем вычисляют /л = (/, + /ф) — /ф. Градуировочные графики строят в координатах lg /. lg С. где С — концентрация определяемого элемента в граду ировочных образцах. По градуировочным графикам находят содержание примеси в оксиде кадмия.

Полученный результат анализа необходимо умножить на 1.14 для определения содержания примеси в металлическом кадмии.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).

Разность двух результатов парапельных определений с доверительной вероятностью Р= 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (*/„), вычисленного по формуле

< = 0.35,

где х — среднеарифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (</,), вычисленного по формуле

4, = 0,4*,

где у — среднеарифметическое двух сопоставимых результатов анализа.

Фотометрируют следующие аналитические линии (длины волн, пм):

железо - Fe I 302.06 или Fe I 248,33;

медь - Си 1 324,75 или Си 1 327,40;

никель — Ni I 305.08 или Ni I 341,48;

олово - Sn 1 284,00;

свинец - Pb I 283,31.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    (Исключен, Изм. № 1).

96

Страница 3

ГОСТ 23116.3-78 С. 3

ИНФОРМАЦИОН11Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.05.78 № 1298

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на кагорый дана ссылка

Номер раисла. пупки

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 11125-84

2

ГОСТ 12738-77

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 19908-90

2

ГОСТ 22860-93

2

ГОСТ 23116.0-83

1.1

ГОСТ 23463-79

2

ГОСТ 24147-80

2

ГОСТ 29227-91

2

4.    Ограничение срока действия снято по протоколу .\ё 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

5.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 4—84, 3-89)

97