Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на синтетические жирные первичные спирты с числом углеродных атомов от С5 до С25 и устанавливает метод определения гидроксильного числа

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 23018-90

Издание официальное

15 коп. БЗ 1—91/10



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ KA4F.CTBOM ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Страница 2

УДК Ml 72.3.001.4:006.354    Групм    Л2в

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИР1Ы СИНТЕТИЧГСКИР ЖИРНЫЕ HFPBHMHblE

гост

■Метод определения гидроксильного числа    28018    90

Synthetic f»tly primary alcohols.

Method of hydroxyl value determination

ОКСТУ 24П9

Срок действия с 01.01.92 no 01.01.97

(Ьстоящий стандарт распространяется на синтетические жирные первичные спирты с числом углеродных атомов от С» до См и устанавливает метод определения гидроксильного числа.

Метод заключается во взаимодействии гидроксильных групп сииптов с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагнро-вавшето ангидрида и последующем определении уксусной кислоты титрованием спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина.

1. OIBOP ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2517.

2. АППАРАТУРА. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Песы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами навешивания 2<Ю и 500 г, погрешностью -*-0,0002 и -*г0.1 г соответственно.

Баня водяная.

Колба К и-250—29/32 ТС или К-1 250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—!- 5 или 3—1—5 по ГОСТ 20292.

Холодильник ХШ-1—400—29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный длиной не менее 1100 мм, диаметром 8—10 мм.

Ьюреткн 3—2—50 и 6—2—5 по ГОСТ 20292.

Капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336.

Издание официальное

© Издательство стандартов. 1991

Нагтоятий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен бе» разрешения Госстандарта СССР

Страница 3

С. 2 ГОСТ 23018-90

Цилиндр I—.50 по ГОСТ >770.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, свежедистнллнрованоый (отбирают фракцию с температурой кипении в интервале от 139 до 140°С).

Пиридин по ГОСТ 13647.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и спиртовой раствор концентрации с (КОН) *0,5 моль/дм3 (0,5 н.): готовят по ГОСТ 25794.3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 пли вода дистиллированная с pH 5.4—6,6.

3.    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Обезвоживание пиридина

К I дм3 пиридина добавляют 50 г гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого досятичного знака) п выдерживают в закрытом сосуде не менее 3 сут. Затем пиридин дистиллируют, отбирая фракцию с температурой кипения в интервале от 114 до II6eC.

Допускается обезвоживание пиридина проводить другими методами, позволяющими получать пиридин с массовой долей воды не более 0,1 %.

3.2.    Приготовление ацетил и р у ю щей смеси

Свожедисткллированные уксусный ангидрид и пиридин смешивают в соотношении 1:4 (по объему).

Апеллирующая смесь пригодна для работы не более суток.

4.    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Масса навески анализируемого спирта в зависимости от предполагаемого гидроксильного числа приведена в табл 1.

Т?0.1    •    I

I мдр'жсклмюг «исло. иг КОН/г

•ЧЖ1 'ШВССЬЛ. г

I

Ог 50 до 100 включ.

О* 3 до 2

Се. 100 до 200 и ключ-

Мснсс 2 до 1

» 200 до 300 *

> 1 ДО 0.7

» 300 до 400 *

» 0.7 ли 0,5

» 400 до 5С0 >

1

* 0,i до 0.4

Страница 4

ГОСТ L'JOie-W С 3

4.2. В предварительно взвешенную колбу помещают навеску анализируемого спирта и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

В колбу с навеской из бюретки 6—2—о приливают 5 см1 аце-тилирующей смеси. Затем присоединяют обратный холодильник, предварительно смочив шлиф холодильника пиридином, и тщательно перемешивают содержимое колбы. Колбу погружают в баню и нагревают при температуре 95—100°С в течение Г ч. Через 10— 15 мин от начала нагревания содержимое колбы перемешивают.

По истечении I ч в колбу через холодильник добавляют 10 смя воды, а при наличии мутности — и 5 см3 пиридина. Нагревают еще в течение 10 мин. после чего колбу вынимают из бани и охлаждают до комнатной температуры.

Внутреннюю поверхность холодильника, а после извлечения холодильника из колбы его шлиф и внутреннюю поверхность горловины колбы смывают в колбу 15 см* этилового спирта, нейтрализованного раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина ло слабо-розовой окраски.

В колбу добавляют 4—5 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое раствором гидроокиси калия до появления слабо розовой окраски, устойчивой в течение 1 мни.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условияч и с теми же количествами реактивов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Гидроксильное число (X) в миллиграммах КОМ на грамм анализируемого спирта вычисляют по формуле

У (V,—V).*.28,1155 . V

Л —------Д I,

т

где V — объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого спирта, см3;

V\ — объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

К — поправочный коэффициент спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0.5 моль/дм3;

28,055 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см:| спиртового раствора гидроокиси калия концентрации точно 0.5 моль/дм3, мг; т масса навески анализируемого спирта, г;

X. — кислотное число анализируемого спирта, определяемое по ГОСТ 22386, мг КОН/г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое-результатов двух параллельных определений, расхождение меж-

Страница 5

С 4 ГОСТ 23018-90

ду которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в табл. 2.

Допускаемые суммарные погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Я=0,95 представлены в табл. 2.

Та блица 2

Гидроксильное число, иг КОНГг

Допускаемы* р*<гхожде«и* Между результатами варал-пелних определен**, иг KOHfr

Допускаема* суммарная погрешность результата анализ*. ш КОК/г

До 100 включ.

2

±1

Си. 100 до 150 включ.

4

±2

> 150 до 200 *

5

*3

> 200 до 250 >

6

±3

> 250 до 300 »

7

±4

> 300 до 350 >

8

*4

» 350 до 400 >

9

±5

> 400 до 450 >

11

±6

» 450 до 500 >

,2

*6

Страница 6

ГОСТ 23018-96 С 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Научно-производственным объединением синтетических поверхностно-активных веществ «Сннтез-

ПАВ»

РАЗРАБОТЧИКИ

В. И. Бавика. канд. техн. наук; Л. В. Макарова (руконодн-iC.’ib темы); Д. П. Стогнушко, канд. хим. наук; 3. А. Минько-ва; Н. И. Коробейникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.90 ЛЬ 3207

3.    Срок проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — б лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 23018-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначен ее НТД. и» хотаоыХ

Д*||£ CCUJKi

Ном«о пуист»

ГОСТ 1770- -74

2

ГОСТ 2517—йб

1

ГОС1 -Ш8 77

2

ГОСТ 4919 1 77

2

ГОСТ 5815-77

2

ГО( Т 0709—72

2 ■

ГОСТ 13Й74-78

2

ГОСТ 18300- 87

2

ГОСТ 20291’- 74

2

ГОСТ 22386- 77

5.1

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 2Г>794 3—83

2

Страница 7

Редактор N. П. Щукина Технический редактор О. И■ Никитина Корректор М. С. Кабашоаа

СхвНв г 1»»6. J4.Ol.9l Поли. * псч. I&CU 91 <и> уса п я 0.S уел. к г отт 0.32 г* изд. я. Тир «00    Ilf    па    IS    к.

Opxeni Oks Потел» Иматедьстао стандарте*. 173567. Моема. ГСП, Ноаопрссмнска* пер.. S 7«п. «Московский печатник». Москм, Лики пер.. & Эи. 47

Заменяет ГОСТ 23018-78