Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 23018-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на синтетические жирные первичные спирты с числом углеродных атомов от С5 до С25 и устанавливает метод определения гидроксильного числа

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 23018-90

15 коп. БЗ 1—91/10


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Моек ' •>

УДК 661 725 001.4:006.354    Группа    J129

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

ГОСТ

23018—90

СПИРТЫ СИНТЕТИЧF.CKHE ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ

Метод определения гидроксильного числа

Synthetic fjtty primary alcohols Method of hydroxyl value determination

ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.01.92 до 01.01.97

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жип-ные первичные спирты с числом углеродных атомов от Cs до С25 и устанавливает метод определения гидроксильного числа.

Метод заключается во взаимодействии гидроксильных групп спиртов с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагировавшего ангидрида и последующем определении уксусной кислоты титрованием спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2517.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г, погрешностью ±0,0002 и ±0,1 г соответственно.

Баня водяная.

Колба Кн-250—29/32 ТС или К-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—1—5 или 3—1—5 по ГОСТ 20292.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный длиной не менее 1100 мм, диаметром 8—10 мм.

Бюретки 3—2—50 и 6—2—5 по I ОСТ 20292.

Капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336.

Издание официальное

(g) Издательство стандартов, 1991

Настоящий сгандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 23018-90

Цилиндр I—50 по ГОСТ 1770.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, свежедистиллировапиый (отбирают фракцию с температурой кипения в интервале от 139 до 140°С).

Пиридин по ГОСТ 13647.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода дистиллированная с pH 5,4—6,6.

3.    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Обезвоживание пиридина

К 1 дм3 пиритина добавляют 50 г гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого досятичного знака) и выдерживают в закрытом сосуде не менее 3 сут. Затем пиридин дистиллируют, отбирая фракцию с температурой кипения в интервале от 114 до 116°С.

Допускается обезвоживание пиридина проводить другими методами, позволяющими получать пиридин с массовой долей воды не более 0,1%.

3.2.    Приготовление ацетил ирующей смеси

Свсжедистиллироваииые уксусный ангидрид и пиридин смешивают в соотношении 1 :4 (по объему).

Ацетилирующая смесь пригодна для работы не более суток.

4.    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Масса навески анализируемого спирта в зависимости от предполагаемого гидроксильного числа приведена в табл. 1.

Табл.: ' • !

I мдроксилыюс число, мг КОИ/г

Масса навески, г

От 50 до 1С0 включ.

От 3 ДО 2

Св. 100 до 200 включ-

Менее 2 до 1

» 200 до ЗСО »

1 до 0,7

* 300 до 400 »

0.7 до 0.5

* 4С0 до 5С0 »

* 0.5 до 0.4

ГОСТ 33UI8—90 С. 3

4.2. В предварительно взвешенную колбу помещают навеску анализируемого спирта и взвешивают. Результаты взвешивания а граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

В колбу с навеской из бюретки 6—2—5 приливают 5 см3 ацетил ирующей смеси. Затем присоединяют обратный холодильник, предварительно смочив шлиф холодильника пиридином, и тщательно перемешивают содержимое колбы. Колбу погружают в баню и нагревают при температуре 95—100°С в течение 1 ч. Через 10— 15 мин от начала нагревания содержимое колбы перемешивают.

По истечении 1 ч в колбу через холодильник добавляют 10 см3 воды, а при наличии мутности — и 5 см3 пиридина. Нагревают еще в течение 10 мин, после чего колбу вынимают из бани и охлаждают до комнатной температуры.

Внутреннюю поверхность холодильника, а после извлечения холодильника из колбы его шлиф и внутреннюю поверхность горловины колбы смывают в колбу 15 см3 этилового спирта, нейтрализованного раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина до слабо-розовой окраски.

В колбу добавляют 4—5 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое раствором гидроокиси калия до появления слабо-розовэй окраски, устойчивой в течение 1 мин.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с темн же количествами реактивов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Гидроксильное число (X) в миллиграммах КОН на грамм анализируемого спирта вычисляют по формуле

V (К,—V) K-28,055 , V

Л-------г    л    I,

т

где V—объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого спирта, см3;

К|— объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

К—поправочный коэффициент спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,5 моль/дм3;

28,055 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см3 спиртового раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,5 моль/дм3, мг; т — масса навески анализируемого спирта, г;

X' — кислотное число анализируемого спирта, определяемое по ГОСТ 22386, мг КОН/г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение меж-

С. 4 ГОСТ 23018-90

ду которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в табл. 2.

Допускаемые суммарные погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Я=0,95 представлены в табл. 2.

Таблица 2

Гидроксильное число, мг КОН/г

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений, мг КОН/г

Допускаемая суммарная погрешность ре-эультата анализа. мг КОН/г

До

100 включ.

2

± 1

Св.

100 до 150

включ.

4

±2

>

150 до 200

>

5

±3

*

200 до 250

»

6

±3

>

250 до 300

7

±4

>

300 до 350

>

8

±4

»

350 до 400

>

9

±5

»

400 до 450

>

11

±6

>

450 до 500

»

12

±6

ГОСТ 23018—9CI С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Научно-производственным объединением синтетических поверхностно-активных веществ «Синтез-ПЛВ»

РАЗРАБОТЧИКИ

В. И. Бавика, канд. техн. наук; Л. В. Макарова (руководитель темы); Д. П. Стогнушко, канд. хим. паук; 3. А. Минько-ва; Н. И. Коробейникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.90 № 3207

3.    Срок проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 23018-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 2517-85

I

ГОС'1 4328 77

2

ГОСТ 4919 1—77

2

ГОСТ 5815-77

2

ГО( Т 0709—72

2

ГОСТ 13674-78

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 20292-74

2

ГОСТ 22386-77

5.1

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 25794 3—83

2

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор О. Н Никитина Корректор М. С. Кабашова

Сдано л наб. Тир. 5000

24.01.91 Подп. в печ. I8.02.9i 0,5 уел. п. л. 0.5 уел. кр.-отт. 0,32 уч.-нзд. л.

Ордена «Знак

Цена 15 к.

Почета» Издательство стандартов. 123567, Москва, ГСП, НовопресненскнЙ пер., 3 Тнп. «Московский печатник». Москва, Лялны пер., а Зак. 47