ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА
ГОСТ 23018-90
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Моек ' •>
УДК 661 725 001.4:006.354 Группа J129
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР
СПИРТЫ СИНТЕТИЧF.CKHE ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ
Метод определения гидроксильного числа
Synthetic fjtty primary alcohols Method of hydroxyl value determination
ОКСТУ 2409
Срок действия с 01.01.92 до 01.01.97
Настоящий стандарт распространяется на синтетические жип-ные первичные спирты с числом углеродных атомов от Cs до С25 и устанавливает метод определения гидроксильного числа.
Метод заключается во взаимодействии гидроксильных групп спиртов с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагировавшего ангидрида и последующем определении уксусной кислоты титрованием спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 2517.
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г, погрешностью ±0,0002 и ±0,1 г соответственно.
Баня водяная.
Колба Кн-250—29/32 ТС или К-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2—1—5 или 3—1—5 по ГОСТ 20292.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный длиной не менее 1100 мм, диаметром 8—10 мм.
Бюретки 3—2—50 и 6—2—5 по I ОСТ 20292.
Капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336.
Издание официальное
(g) Издательство стандартов, 1991
Настоящий сгандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
С. 2 ГОСТ 23018-90
Цилиндр I—50 по ГОСТ 1770.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, свежедистиллировапиый (отбирают фракцию с температурой кипения в интервале от 139 до 140°С).
Пиридин по ГОСТ 13647.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода дистиллированная с pH 5,4—6,6.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Обезвоживание пиридина
К 1 дм3 пиритина добавляют 50 г гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого досятичного знака) и выдерживают в закрытом сосуде не менее 3 сут. Затем пиридин дистиллируют, отбирая фракцию с температурой кипения в интервале от 114 до 116°С.
Допускается обезвоживание пиридина проводить другими методами, позволяющими получать пиридин с массовой долей воды не более 0,1%.
3.2. Приготовление ацетил ирующей смеси
Свсжедистиллироваииые уксусный ангидрид и пиридин смешивают в соотношении 1 :4 (по объему).
Ацетилирующая смесь пригодна для работы не более суток.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Масса навески анализируемого спирта в зависимости от предполагаемого гидроксильного числа приведена в табл. 1.
Табл.: ' • ! |
I мдроксилыюс число, мг КОИ/г |
Масса навески, г |
От 50 до 1С0 включ. |
От 3 ДО 2 |
Св. 100 до 200 включ- |
Менее 2 до 1 |
» 200 до ЗСО » |
1 до 0,7 |
* 300 до 400 » |
0.7 до 0.5 |
* 4С0 до 5С0 » |
* 0.5 до 0.4 |
|
ГОСТ 33UI8—90 С. 3
4.2. В предварительно взвешенную колбу помещают навеску анализируемого спирта и взвешивают. Результаты взвешивания а граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
В колбу с навеской из бюретки 6—2—5 приливают 5 см3 ацетил ирующей смеси. Затем присоединяют обратный холодильник, предварительно смочив шлиф холодильника пиридином, и тщательно перемешивают содержимое колбы. Колбу погружают в баню и нагревают при температуре 95—100°С в течение 1 ч. Через 10— 15 мин от начала нагревания содержимое колбы перемешивают.
По истечении 1 ч в колбу через холодильник добавляют 10 см3 воды, а при наличии мутности — и 5 см3 пиридина. Нагревают еще в течение 10 мин, после чего колбу вынимают из бани и охлаждают до комнатной температуры.
Внутреннюю поверхность холодильника, а после извлечения холодильника из колбы его шлиф и внутреннюю поверхность горловины колбы смывают в колбу 15 см3 этилового спирта, нейтрализованного раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина до слабо-розовой окраски.
В колбу добавляют 4—5 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое раствором гидроокиси калия до появления слабо-розовэй окраски, устойчивой в течение 1 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с темн же количествами реактивов.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Гидроксильное число (X) в миллиграммах КОН на грамм анализируемого спирта вычисляют по формуле
V (К,—V) K-28,055 , V
Л-------г л I,
т
где V—объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого спирта, см3;
К|— объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
К—поправочный коэффициент спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,5 моль/дм3;
28,055 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см3 спиртового раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,5 моль/дм3, мг; т — масса навески анализируемого спирта, г;
X' — кислотное число анализируемого спирта, определяемое по ГОСТ 22386, мг КОН/г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение меж-
С. 4 ГОСТ 23018-90
ду которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в табл. 2.
Допускаемые суммарные погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Я=0,95 представлены в табл. 2.
Таблица 2 |
Гидроксильное число, мг КОН/г |
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений, мг КОН/г |
Допускаемая суммарная погрешность ре-эультата анализа. мг КОН/г |
До |
100 включ. |
|
2 |
± 1 |
Св. |
100 до 150 |
включ. |
4 |
±2 |
> |
150 до 200 |
> |
5 |
±3 |
* |
200 до 250 |
» |
6 |
±3 |
> |
250 до 300 |
|
7 |
±4 |
> |
300 до 350 |
> |
8 |
±4 |
» |
350 до 400 |
> |
9 |
±5 |
» |
400 до 450 |
> |
11 |
±6 |
> |
450 до 500 |
» |
12 |
±6 |
|
ГОСТ 23018—9CI С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Научно-производственным объединением синтетических поверхностно-активных веществ «Синтез-ПЛВ»
РАЗРАБОТЧИКИ
В. И. Бавика, канд. техн. наук; Л. В. Макарова (руководитель темы); Д. П. Стогнушко, канд. хим. паук; 3. А. Минько-ва; Н. И. Коробейникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.90 № 3207
3. Срок проверки — 1995 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 23018-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор Н. П. Щукина Технический редактор О. Н Никитина Корректор М. С. Кабашова
24.01.91 Подп. в печ. I8.02.9i 0,5 уел. п. л. 0.5 уел. кр.-отт. 0,32 уч.-нзд. л.
Цена 15 к.
Почета» Издательство стандартов. 123567, Москва, ГСП, НовопресненскнЙ пер., 3 Тнп. «Московский печатник». Москва, Лялны пер., а Зак. 47