Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

25 страниц

456.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на техническую окись пропилена, предназначенную для получения простых полиэфиров, красителей, пропиленгликоля, в производстве поверхностно-активных веществ, а также в других отраслях промышленности

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1 Технические требования

2 Приемка

3 Методы анализа

4 Транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

Страница 1

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

ПРОПИЛЕНА ОКИСЬ ТЕХНИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 23001-88

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЯ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москжя

Страница 2

УДК 661.7:347.313.3—312:006.354    Грунпа    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОПИЛЕНА ОКИСЬ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условна

Propylene oxide technical. Specifications

ОКП 24 1712 0100

Срок действии с 01.07.89

хо 01.07.94

Несоблюдение стандарта преследуется по икону

Настоящий стандарт распространяется на техническую окись пропилена, предназначенную для получения простых полиэфиров, красителей, прониленгликоля, в производстве поверхностно-активных веществ, а также в других отраслях промышленности.

Техническую окись пропилена получают дегндрохлорированием пропиленхлоргидрнна (хлоргидринный метод) или совместно со стиролом.

Формулы:

эмпирическая CjHeO;

структурная CHj —СН — СН*

\ /

О

Молекулярная масса (по международным атомным массам

1971 г.)-58.08

Г. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Техническая окись пропилена должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Характеристики

1.2.1. Техническая окись пропилена по своим физнко-химичес-кнм свойствам должна соответствовать нормам и требованиям, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

Нманмс официальное

© Издательство стандартов, 1988

Страница 3

С. 2 ГОСТ 23001-«8

Таблица 1

Панмсыовями* иоказат».!*

Корма

Метод

аыии»

Восшпй сорт ОКП » 1712 OIKl

1-й сорт OKI1 2* I7II 01ЭС.

1. Внешний ВИД

Призрачная жидкость

По п. 3.3

2. Цветность по платяиово-

По ГОСТ

кобальтовой шкале, единиц

18522- 73

Хазена. ие более

10

10

3. Массовая доля нелетучего

По п. 3.4

остатка. %, не более

0.002

0.01

4. Массовая доля воды. %.

По ГОСТ

не более

0.01

0.02

14&70—77 и

(0.02)

п. 3.5 настоя

щего стандарта

5. Массовая доля органичес

По п. 3.6

ки связанного хлора, %. ие

более

О.ООо

0.01

6. Массовая доля кислот в

По п. 3.7

пересчете на уксусную кисло

ту. %. не более

о.ооз

0.006

7. Массовая доля суммы ук

По п. 3.6

сусного к щк>пионового альде

гидов, %, не более

0.005

0.009

8. Массовая доля окне» гги-

По п. 3.8

леиа. %, не более

O.0-J

0.02

9. Массовая доля ацетона.

По п. 3.8

не более

0.006

0.01

10. Массовая доля этилового

Не нормирует

По п. 3 8

спирта, %. ие более

0,01

ся

Примечания:

!. Массовую долю органически связанного хлора определяет только к окиси пропилена, получаемой хлоргндриниым способом.

2. Продукт с нормой, указанной р скобках, допускается выпуска?!, до ] январи 1991 г.

1.2.2.    Требования безопасности

1.2.2.!.    Техническая окись пропилена ядовита.

По степени воздействия на организм техническая окись пропилена относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров окиси пропилена в воздухе рабочей зоны — 1 мг/м3.

Порог восприятия запаха человеком — 0.36 мг/дм*

1.2.2.2.    Техническая окись пропилена — легковоспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки в открытом тнгле—минус 37°С. Нижний предел области воспламенения — 2.1 %. верхний — 37%. Согласно правилам устройства электрооборудования техническая окись пропилена относится к категории ПВ, группе смеси Т2.

Страница 4

ГОСТ 23001 —вв С. 3

Техническая окнсь пропилена в соответствии с ГОСТ 12.1.044—способна взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и другими веществами.

1.2.2.3.    Все работы с окисью пропилена следует проводить, применяя средства индивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.

При концентрациях, превышающих ПДК, следует работать в противогазе ФГП-13А и ФГП-130БКФ по ГОСТ 12.4.121-83.

При концентрациях, превышающих ПДК более чем в 100 раз, следует пользоваться изолирующими противогазами.

1.2.2.4.    Все производственные помещения должны быть оборудованы общей приточной и вытяжной от рабочего места вентиляцией.

Для тушения горящей окиси пропилена следует использовать огнетушащий порошковый состав «Пнранит А* с интенсивностью подачи 0,75 кг/м-*-с-1.

В системе пожарной защиты производства окиси пропилена применяют установки пожаротушения типа УПАП.

При розливе окись пропилена обезвреживают разбавлением водой, а затем посыпают место розлива песком.

1.2.2.5.    Защита окружающей среды при изготовлении, транспортировании и хранении технической окиси пропилена обеспечивается герметизацией оборудования и тары. Газовые выбросы на месте производства не допускаются.

Технологические сточные воды подвергаются биологической очистке.

1.3. Упаковка

1.3.1.    Техническую окись пропилена заливают:

в сухие специальные теплоизолированные железнодорожные цистерны грузоотправителя, рассчитанные на давление;

в специально оборудованные емкости, перевозимые автотранспортом;

в стальные баллоны по ГОСТ 949-73, рассчитанные на давление 14710 кПа (150 кГс/см1), вместимостью 20—50 дм3.

Все емкости для окиси пропилена должны быть изготовлены из стали J 2X18HIОТ, по ГОСТ 10885-85.

Допускается заливать техническую окись пропилена в специальные цистерны из углеродистой стали, принадлежащие изготовителю. с рабочим давлением не ниже 245166,2 Па (2.5 кГс/см3), при условии соблюдения времени транспортирования не более одного месяиа.

1.3.2.    Цистерны, баллоны и специальные емкости заполняют не более чем на 0,85% номинального объема.

Окись пропилена в железнодорожных цистернах, баллонах и специальных емкостях должна находиться под избыточным давлением азота (ГОСТ 9293-74. сорт I). равным 68646,55 Па

1

Зак. 1619

Страница 5

С. 4 ГОСТ 23001-88

(0,7 кГс/см2). Температура заливаемой окиси пропилена должна бытьяе более 30 °С.

1.3.3.    Наливные люки цистерн н емкостей герметизируют прокладками из фторопласта-4 или маслобензостойкого паронита.

1.3.4.    Цистерны, баллоны и специальные емкости освобождают от технической окиси пропилена с помощью азота при избыточном давлении не более 245166,2 Па (2,5 кГс/см*) до остаточного давления 63646,55 Па (0,7 кГс/см3).

При отсутствии остаточного давления в цистернах и баллонах из ннх удаляют остаток продукта, промывают н сушат. Перед наливом цистерны, баллоны и специальные емкости продувают четырехкратным объемом азота.

1.4.    Маркировка

1.4.1.    Надписи на железнодорожных цистернах должны быть нанесены в соответствии с правилами перевозки грузов.

На котле цистерны наносят специальные трафареты «Окись пропилена. Ядовито. Огнеопасно», «Едкая жидкость», а также трафарет приписки.

Специально оборудованные емкости, перевозимые автомобиль-ным транспортом, маркируют в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

1.4.2.    Баллоны должны быть окрашены масляной краской в красный цвет и иметь надпись белого цвета «Окись пропилена».

К предохранительному колпаку каждого баллона должен быть прикреплен ярлык с транспортной маркировкой по ГОСТ 14192-77, знаками опасности «Легковоспламеняющаяся жидкость» и «Едкое вещество» и классификационным шифром 3131 по ГОСТ 19433-81.

2. ПРИЕМКА

2.1.    Техническую окись пропилена принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по

своему качественному составу и сопровождаемого одним документом о качестве. Документ должен содержать следующие данные: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта; номер партии; дату изготовления; массу брутто и нетто; результаты проведенного анализа; обозначение настоящего стандарта.

Каждую цистерну или специальную емкость с продуктом принимают за партию.

2.2.    Для проверки соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта от партии отбирают случайную выборку.

Страница 6

ГОСТ 23001-88 С. 5

Объем выборки баллонов в зависимости от размера партии указан в табл. 2.

Таблшц* 2

Piauep пвртнх, шт.

Объсы выборка

До 5

!1СО%

6-1-5

4 шт.

16—100

204,

Баке 100

10%

При транспортировании технической окиси пропилена в цистернах или специальных емкостях пробу отбирают от каждой цистерны или специальной емкости.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке или удвоенном объеме при транспортировании в цистернах или специальных емкостях.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1 П. Пробу из резервуаров, цистерн и специальных емкостей отбирают в соответствии с ГОСТ 2517-85, предварительно снизив давление азота.

Пробы из баллонов отбирают через сифонную трубку.

3.1.2.    Пробы отбирают в сосуд Дьюара, защищенный от попадания влаги хлоркальциевой трубкой, или в специальную колбу (черт. 1), которую помещают в охладительную смесь с температурой не выше 0°С.

Допускается отбирать пробу в специальный предварительно охлажденный металлический переносной контейнер из стали I2XI8H10T по ГОСТ 10885-85 (черт. 2), в который помещается толстостенная склянка нужного объема.

Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм1.

3.2.    Общие указания по проведению анализа

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

Допускается применение реактивов, квалификация которых но ниже указанной в настоящем стандарте.

Страница 7

,€. 6 ГОСТ 2$001—88

Колб» для отбора проб

КоктеДмер для отбора проб

1 2 ZX

1

/-ШЧИ Бунзен»; i—ре-зжвоомА шлвнг, 3—аавтоаой звжяы:    4—столяяаая трубка;

5—резиаиня пробке; (—хдор-халмяская трубка

ZZZZZ2ZZZL

7—яамнчимкмцаяс* крышка; ?—отверстие * крив*# для отбора пробы яглой: 3—корпус контейнера; 4— ирор**н С Д»ух СТСфСЯ о кораусс коятсПксра

Черт. 2

Черт. 1

3.3.    Определение внешнего вида

Внешний вид технической окиси пропилена определяют визуально в проходящем свете при рассмотрении столба жидкости высотой 100 мм в цилиндре с притертой пробкой 2—100 по ГОСТ 1770-74.

3.4.    Определение массовой доли нелетучего остатка

. Методика предназначена для определения массовой доли нелетучего остатка в диапазоне 0,0015—0,02%.

3.4.1. Приборы и реактивы

Цилиндр 2—100 по ГОСТ 1770-74.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры :(105±5) °С.    *    ,

Термометр ртутный ТЛ-21-БЗ по ГОСТ 215-73 или другой с той же ценой деления.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563-75.

Чашка кварцевая КП-100 по ГОСТ 19908-80.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336-82.

Страница 8

ГОСТ 23001-88 С. 1

Стакан В-2-400 ТС по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Электроплитка.

3.4.2.    Проведение анализа

Цилиндром отбирают 100 см* анализируемой окиси пропилена, переносят в предварительно доведенную до постоянной массы чашку и выпаривают на водяной бане (стакан с дистиллированной водой, помещенный на электроплитке), не допуская кипения окиси пропилена.

Чашку с остатком переносят в сушильный шкаф и сушат при температуре (105±5)°С до постоянной массы (пока разница масс между двумя взвешиваниями не будет превышать 0,0002 г). Чашку с осадком взвешивают после охлаждения ее в эксикаторе с хлористым кальцием в течение 20 мин.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по формуле

У (.-и—«*.> • 100

Л=ТоЖ" » где гп — масса чашки с остатком, г; mi— масса пустой чашки, г;

V — объем технической окиси пропилена, взятый для анализа,

см3;

0.831 — плотность технической окиси пропилена при 20°С. г/см3.

Результаты параллельных определений вычисляют для высшего сорта с точностью до четвертого десятичного знака, для первого сорта — до третьего десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0006%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность определения составляет ±0,0006 % при доверительной вероятности Р-0,95.

3.5. Определение массовой доли воды

Методика предназначена для определения массовой доли воды в диапазоне 0,005—0,05 %.

3.5.1. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 методом электрометрического титрования.

Для исключения контакта пробы с воздухом при проведении анализа из предварительно взвешенного контейнера с пробой (см. черт. 2) шприцем отбирают 20—40 г технической окиси пропилена,, которые затем вводят в ячейку для титрования через сифон, доходящий до дна ячейки.

Страница 9

С. в ГОСТ 23001-88

Контейнер вновь взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до второго десятичного знака. По разности определяют массу пробы, взятую для анализа.

Применяют реактив Фишера массовой концентрации примерно 1 мг/см*.

В качестве растворителя применяют метанол-яд по ГОСТ 6995-77.

Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до третьего десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0010%.

Допускаемая суммарная абсолютная погрешность определения составляет ±0,0010% при доверительной вероятности Р—0,95.

!    3.6. Определение массовой доли органически

связанного хлора

, Методика предназначена для определения массовой доли органически связанного хлора в диапазоне 0,003—0,020%.

На определение не влияют присутствующие в окиси пропилена уксусный и пропионовый альдегиды.

Метод основан на потенциометрическом титровании хлорид-ионов раствором азотнокислого серебра в слабокислой среде. Методом предусмотрено предварительное разрушение (гидролиз) хлор-органнческих соединений с образованием хлорид-ионов раствором гидроокиси калия при (200± 10) °С.

Точку эквивалентности определяют по резкому изменению потенциала титруемого раствора.

• 3.6.1. Приборы и реактивы

Иономер типа ЭВ-74 или другого типа с серебряным и хлорсе-ребряным электродами, с той же погрешностью измерения.

Термометр ртутный технический с диапазоном измерения от 0 до 250 °С по ГОСТ 2823-73.

Шкаф сушильный лабораторный.

Бомба из стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72 с латунной прокладкой (черт. 3).

Мешалка магнитная.

Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

Колбы мерные 2—1000—2, 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2,3—2—5; 2,3—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233— 77, раствор концентрации c(NaCl) =0,001 моль/дм3.

Страница 10

ГОСТ 23001-88 С 9

Бомб»

Пробирка

Mytpmo к преJupxt

Про*яа8ка

Черт. 3

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c(AgNOs)—0,001 моль/дм8. Концентрацию раствора проверяют один раз в неделю титрованием раствором хлористого натрия.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х. ч., раствор с массовой долей 35%.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Сцирт этиловый ректификованный технической по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Бромтимоловый синий, спирто-водный раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.6.2. Проведение анализа

Пипеткой отбирают 5 см3 технической окиси пропилена, помещают в предварительно промытую водой бомбу и добавляют 5 см3 раствора гидроокиси калия. Бомбу помешают в тиски и с помошью разводного ключа плотно завинчивают. Содержимое бомбы перемешивают в течение (5± 1) мин и помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до (200± 10) °С. Бомбу выдерживают в сушильном шкафу при той же температуре в течение (60± 10) мин, встряхивая ее через каждые (10±5) мин. При наличии запаха окиси пропилена анализ пробы следует повторить вновь. Затем бомбу вынимают из сушильного шкафа и выдерживают при комнатной

Страница 11

С. 10 гост 23001 —88

температуре (30± 10) мин. Бомбу вновь помешают в тиски, раскручивают. содержимое переносят в стакан вместимостью 50 см3» ополаскивают 25 см* ацетона (порциями по 5 см8). Стакан помещают на магнитную мешалку, добавляют 0,2 см* раствора бромтн-молового синего и, перемешивая, нейтрализуют азотной кислотой до достижения устойчивой желтой окраски. Затем в стакан опускают электроды и титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра до (360±10) мВ. Пределы измерения ЭДС в диапазоне от —! до +4.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.

З.б.З. Обработка результатов

Массовую долю органически связанного хлора (Xi) в процентах вычисляют по формуле

--vrm--,ии>

где V\ — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,001 моль/дм1, израсходованный на титрование

пробы, см*;

Vj —объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,001 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

0,0000355—масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,001 моль/дм3, г;

V — объем пробы технической окиси пропилена, взятый для анализа, см3;

0.831—плотность технической окиси пропилена при 20°С,

г/см3.

Результаты параллельных определений вычисляют для высшего сорта с точностью до четвертого десятичного знака, для первого сорта — до третьего десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,2 А%, где А — результат анализа, при доверительной вероятности Я =*0,95.

Допускается проводить потенциометрическое титрование на титрометрической лабораторной установке Т-108 в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. При этом для титрования рекомендуется установить потенциал 280 мВ.

3.7, Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

Методика предназначена для определения массовой доли кислот в диапазоне 0,001—0,006%.

Страница 12

ГОСТ 23001-88 С. 1!

3.7.1.    Реактивы, растворы, приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300— 87, высший сорт.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363— 80, спиртовой раствор концентрации с(КОН)=0,01 моль/дм4, раствор годен в течение 8 ч.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Бюретка 7—2—3 по ГОСТ 20292-74 или аналогичная ей, снабженная хлоркальциевой трубкой, заполненной химическим поглотителем ХП-И по ГОСТ 6755-73 или любым другим поглотителем, обеспечивающим защиту раствора от двуокиси углерода.

Мешалка магнитная.

3.7.2.    Проведение анализа

50 см* дистиллированной воды помещают в продутую азотом коническую колбу вместимостью 250 см3, затем добавляют 25 см* анализируемой технической окиси пропилена н 2—3 капли индикатора. Колбу устанавливают на магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси калия, пропуская азот и постоянно перемешивая до появления розовой окраски, устойчивой в течение 15 с. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, используя в качестве анализируемого раствора 50 см* воды.

3.7.3.    Обработка результатов

iMaccoeyjo долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (ДГ2) в процентах вычисляют по формуле

V ,    (I'l—V*)-0,0006

где Vi — объем раствора гидроокиси    калия концентрации

точно 0.01 моль/дм*. израсходованный на титрование технической окиси пропилена, см8;

V2— объем раствора гидроокиси    калия концентрации

точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см*;

0,0006 —масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм*, г;

V —объем пробы технической окиси пропилена, взятый для анализа, см*;

0,831 — плотность технической окиси    пропилена при 20°С,

г/см*.

Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака.

Страница 13

С. 12 ГОСТ 28001-88

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0001 %.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,1 А%, где А— результат анализа, при доверительной вероятности Р—0,9$.

3.8. Определение массовой доли окиси этилена, ацетона, уксусного и пропионового альдегидов, этилового спирта

Массовую долю окиси этилена, ацетона, уксусного и пропионового альдегидов, этилового спирта определяют методом газожидкостной хроматографии с использованием «внутреннего эталона».

Методика предназначена для определения массовой доли примесей в диапазоне 0,002—0,02%.

3.8.1. Приборы и реактивы

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенноионизационным детектором.

Колонки металлические или стеклянные длиной 3 м, диаметром 3 мм.

Термометр лабораторный ТЛ-2 по ГОСТ 215-73.

Микрошприц типа Mill-10

Расходомер пенный.

Линейка измерительная по ГОСТ 427-75.

Секундомер любой марки.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 или другая с ценой деления 0.1 мм.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Флакон пенициллиновый.

Струбцина любой конструкции.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74.

Водород технический марок А, Б по ГОСТ 3022-80 или водород генераторный с СГС-2.

Воздух сжатый.

Твердый носитель — цветохром ПкМ, фракция 0,125—0,16 мм или другой носитель, обеспечивающий разделение примесей (например, хроматон N—AW).

Жидкая фаза — 1,2-ди-р-цианэтокснпропан.

Модификатор-ацетилцеллюлоза.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Этилена окись по ГОСТ 7568-73.

Альдегид уксусный по ГОСТ 9585-77 свежеперегнанный.

Альдегид пропионовый свежеперегнанный.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162-77.

Страница 14

ГОСТ 23001—м С. 13

Хлороформ технический по ГОСТ 20015— 74.

Пропилена окись техническая по настоящему стандарту, очищенная ректификацией, при хроматографировании 1 мм3 которой в условиях настоящей методики на хроматограмме отсутствуют пики лрнмесей.

3.8.2. Подготовка к анализу

3.8.2.1.    Приготовление сорбента.

В фарфоровой чашке взвешивают примерно 15 г твердого носителя. заливают его предварительно приготовленным раствором 0.225 г ацетилцеллюлозы и 2,25 г 1,2-ди-Р-цианэтоксипропака в 45 см3 ацетона. Смесь непрерывно перемешивают стеклянной палочкой и медленно на воздухе упаривают растворитель (ацетон) до исчезновения его запаха (не используя водяную баню).

3.8.2.2.    Подготовка, заполнение и кондиционирование колонки

Хроматографическую колонку перед заполнением промывают

хлороформом, затем этиловым спиртом и высушивают в токе азота.

Чистую, сухую колонку заполняют приготовленным сорбентом под вакуумом, уплотняя его вибратором или постукиванием палочкой. Концы заполненной колонки закрывают тампонами из стекловаты. Колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, и продувают газом-носителем при расходе 0,5—1 дм*/ч при температуре 100 °С в течение 10—20 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору. Хроматограф выводят на рабочий режим в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.8.3. Условия градуировки хроматографа и выполнения измерений

Температура термостата колонки . . . (50±10)*С

Температура испарителя.......(50±3) “С

Расход газа-носителя asora .....(1.2 ±0.2) дм’/ч

Соотношение расхода водорода    и воздуха    1:10

Скорость движения диаграммной    ленты .    240 ыи/ч

Объем вводимой пробы .......1.0 мм*

Э>одолжятелькость анализа......30 мин

кала записи хроматограммы    ....    МО* Ом.

В зависимости от типа применяемого хроматографа в условия хроматографирования могут быть внесены изменения для достижения оптимального разделения примесей.

На черт. 4,5 приведены хроматограммы искусственной смеси.

Порядок выхода примесей, их относительное время удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в тябл. 3.

Страница 15

С 14 ГОСТ 23001-88

Хроматограмма искусственной    Хроматограмма искусственной емки

смеси (твердый носитель    (твердый носитель цветохром II к М.

хроматон N—AW. фракция    фракция 0,1*»-0.1в ми)

0,16—0,2 мм)

/—окись ГГ наела:    г— ускусямй    /—окись гги.т»иа: г уксусим* ««.деги*; Л—окись

альд<ткд;    J—окись    пропилена; проявлена; <—вроаиояо»мй иыегш:    S— «цетои:

4—приамемовый альдегид; £—«це-    этивоьыЯ евнрт; 7— бепаа (стандарт)

тов: с—чтилоаыА сянрт; Т— беяюл (CTUMfT)

Черт. 4    Черт.    5

Страница 16

ГОСТ 23001-ад с 15

Таблица 3

КОМООН'ЛГ

Относительно* »р«ия удерживания

Ориентировочны* гряду-

«роючжый коэффициент

1. Окись этилена

0.23

2.70

2. Уксусный альдегид

-0.28

2.78

3. Окись пропилена

0.37

4. Пропноновый альдегид

0.54

2.50

о. Лцстон

0.70

В;17

6.    Этиловый спирт

7,    Бензол (внутренний эта

0.80

3.03

лон)

Л. 00

1.00

3 8.4. Градуировка хроматографа

Количественное определение примесей в окиси пропилена проводят методом «внутреннего эталона», в качестве которого применен бензол.

Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных смесей технической окиси пропилена, примесей и эталона с массовыми долями 0,002—0,01%. Техническую окись пропилена, применяемую для приготовления градуировочных растворов, очищают ректификацией, проверяют в условиях настоящей методики и считают удовлетворяющей требованиям, если при объеме пробы 1 мм3 на хроматограмме отсутствуют пики примесей.

7—10 г технической окиси пропилена взвешивают в пенициллиновом флаконе и шприцем через резиновую пробку в него поочередно добавляют окись этилена, ацетон, уксусный и пропноновый альдегиды и этиловый спирт, взвешивая флакон после добавления каждой примеси.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Затем флакон со смесью помещают в зажимное устройство.

Окись этилена предварительно сжижают в ловушке, охлажденной смесью сухого льда с ацетоном, а шприц, используемый для введения окиси этилена в смесь, охлаждают сухим льдом.

Смеси с массовыми долями примесей менее 0,1% готовят раз* бавлением окисью пропилена.

Микрошприцем отбирают 0,2—1,0 мм* градуировочной смеси и поочередно вводят в испаритель хроматографа к снимают хроматограмму при условиях, указанных в п. 3.8.3.

Хроматографирование повторяют не менее 5 раз.

По полученным результатам вычисляют градуировочный коэффициент (Ki) для каждой примеси методом наименьших квадратов по формуле

Страница 17

С. 16 ГОСТ 23001 -88

где Mt —отношение массы определяемой примеси в растворе к: массе внутреннего эталона в растворе;

Y, — отношение площади пика определяемой лрнмеси к площади пика эталона;

У, — среднее значение отношений площади пика определяемой примеси к площади пика эталона из проведенных параллельных определений.

Градуировочные коэффициенты проверяют не реже 1 раза в месяц и определяют после каждой смены сорбента в колонке.

3.8.5.    Проведение анализа

8—10 г анализируемого образца помешают в пенициллиновый флакон и шприцем через резиновую пробку вводят 0,08—0.10 г бензола, получая таким образом раствор с массовой долей «внутреннего эталона» примерно I %. Затем разбавлением анализируемой технической окисью пропилена готовят раствор с массовой долей «внутреннего эталона» 0,02—0,05%.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

1 мм3 полученного раствора анализируют при условиях, приведенных в п. 3.8.3.

Хроматограмму записывают при чувствительности усилителя» обеспечивающей максимальные величины пиков.

3.8.6.    Обработка результатов

Массовую долю окиси этилена, ацетона, уксусного и пропионо-вого альдегидов и этилового спирта (X,) в процентах вычисляют по формуле

v Jb-Sf-ffsr-Vi-lOO s,

где К, —градуировочный коэффициент определяемой примеси;

St — площадь пика, определяемой примеси, мм*;

m,t — масса «внутреннего эталона» в пробе, г;

Vi — объем раствора, взятый для разбавления, см3;

S„ — площадь пика «внутреннего эталона», ммг;

m —масса пробы, г;

V2 — объем раствора, полученного после разбавления, см3.

Результаты параллельных определений суммы уксусного и про* пионового альдегидов и ацетона (для высшего сорта) вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака, остальных примесей — до третьего десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают 0,001 % для окиси этилена, ацетона и суммы альдегидов и 0,002% для этилового спирта.

Относительная суммарная погрешность определения ±0,2 A°?j, где А—результат анализа, при доверительной вероятности Р = 0.95.

Страница 18

ГОСТ 23001-88 С. 17

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Техническую окись пропилена транспортируют в железно-дорожных цистернах н специально оборудованных емкостях, перевозимых автотранспортом в соответствии с правилами перевозки грузов на данном виде транспорта н правилами Госгортехнадзора.

Баллоны с технической окисью пропилена транспортируют автомобильным и водным транспортом в соответствии с правилам» перевозки опасных грузов, действующими на соответствующем виде транспорта и правилами Госгортехнадзора. Баллоны должны транспортироваться в горизонтальном положении. Между баллонами должны быть прокладки из деревянных брусков с вырезан* ными гнездами.

Допускается вместо деревянных брусков применять резиновые кольца.

4.2.    Техническую окись пропилена хранят в резервуарах из стали 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72 под избыточным давлением азота (ГОСТ 9293-74. сорт I), равным 68646,55 Па (0,7 кГс/см1), при температуре не выше 25 °С.

Допускается хранение технической окиси пропилена в резервуарах из стали марки 08Х22Н5(6)Т.

Допускается хранение технической окиси пропилена в резервуарах из углеродистой стали, если срок хранения не превышает I мес.

Баллоны с технической окисью пропилена хранят в крытых неотапливаемых помещениях при температуре не выше 50 °С.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие технической окис» пропилена требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения технической окиси пропилена — 2 мес со дня изготовления.

Страница 19

С 18 ГОСТ 23001-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Г. Овчинников, канд. хим. наук; Ж- В. Боковенхо; В. О. Авилов, канд. техн. наук; О. Д. Кокта    (руководитель

темы); А. И. Шерстюк, канд. хим. наук; Т. П. Гукалова; О. М. Полищук; Н. С. Биленко, канд. хим. наук; А. И. Маш-ксвич, Р. Р. Гизэатуллин, Р, Г. Тукманов, Н. Н. Матросова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.06.88 № 2447

3.    Срок первой проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.    Взамен ГОСТ 23001-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

06<ii>u«c:4ae НТД, яа который да^я ccuaki

Номер пункта

ГОСТ 12.1.007-76

1.2.2.»

ГОСТ 12.ММ4--М

1.2.22

ГОСТ J2.4.!fii|-3B

1.2.23

ГОСТ 21*5—73

3.4.1; 3.61

ГОСТ 427-75

3.8.1

ГОСТ 9*9-73

1.3.1

ГОСТ 1277-75

3.6.1

ГОСТ 1770-74

33: 3.4.1; 3.6.1

ГОСТ 2517-85

3.1.1

ГОСТ 2603-79

3.61; 3.8.1

ГОСТ 2823-73

36.1

ГОСТ 3022-8*1

38.1

ГОСТ 4017-77

3.6.1

ГОСТ 4233-77

3.6.1

ГОСТ 44€<1 -77

3.61

ГОСТ 4517-37

3.7Л

ГОСТ 49!© 1—77

36.1

ГОСТ 5072-79

3.6.1

ГОСТ 5632-72

3.6.1: 4-2

ГОСТ 5965-75

3.8.1.

ГОСТ 6357-61

3.61

ГОСТ 6553-75

3 4.1

Страница 20

ГОСТ 23001-М с 19

Обоиютегае НТД, па ко то pull дана гемма

Ном«|> пункта

ГОСТ 6709-72

3.4Л; 3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 6756-73

37.1

ГОСТ 6995-77

3.5.1

ГОСТ 7568— 73

3.8.1

ГОСТ 9-147-80

3.8.1

ГОСТ 9203-74

1.3.2. 3.7.1; 3.3 1. 4.2

ГОСТ 9665-77

3 8.1

ГОСТ 10866-85

1.3.1: 3.1.2

ГОСТ 12162-77

3.8.1

ГОСТ 1+1«а—77

1.4.2

ГОСТ 14870—77

1.2.1; 3.5.1

ГОСТ 19300-87

3.6.1; 3.7.1; 18.:

ГОСТ 18522-73

1.2.1

ГОСТ 19433-81

1.4.2

ГОСТ 19906-80

3.4.1

ГОСТ 20016-74

3.8.1

ГОСТ 20290—74

3.6.1; 3.7. Г

ГОСТ 24104-88

3.2

ГОСТ 24363- 80

3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 25336-62

3.4.1

ГОСТ 25706-63

3.8.1

Страница 21

Группа Л21

Изменение Mi 1 ГОСТ 23001-83 Пропилена окись техническая. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции я стандартам от 15 11.90 Ji 283»

Дата введения 01.07.81

Пункт 1.2.1. Таблица 1. Графа «Высший сорт>. Для показателя 4 $амевнть значение: 0,01(0.02) на 0.01; примечание 2 исключить.

Страница 22

(Продолжение изменения к ГОСТ 23001-88)

Пункт 1.2-2.2. Последний абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 12.1.044—$4 на ГОСТ 12.1.044-89

Пункт I 3.1. Третий абзац изложить в новой редакция: «в специально оборудованные емкости, перевозимые автотранспортом; допускается залипать техническую окись пропилена в специальные контейнеры для жидхого хлора вместимостью 0.8 м3 из стали 09Г2С, перевозимые крытым автомобильным транспортом или в кузовах автомобилей, тщательно укрытые брезентом»

Пункт 1.3.2. Замснпть слова: «к специальные емкости» на «специальные ем* кости и контейнеры для жидкого хлора» (2 раза).

Пункт 1.3.3. Заменить слова: «н емкостей» на «емкостей и контейнеров для жидкого хлора».

Пункт 1.3.4. Исключить слово: «баллоны» (3 раза).

Страница 23

(Продолжение изменения к ГОСТ 23001—S8)

Пункт 1.4.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Надписи на железнодорожных цистернах должны быть нанесены в соответствии с правилами перевозки опасных грузов».

Пункт 1.4.2. Второй абзац изложить в новой редакции: «К предохранительному колпаку каждого баллона должен быть прикреплен ярлык с транспортной маркировхой по ГОСТ 14192-77 и знаками опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3. подкласс 3.2. черт. 3. 6а. 8. классификационный шифр 3231). Серийный ■омер ООН 1280».

Пункт 3.4 I Третий абзац. Заменить слова- «ТЛ-21-БЗ по ГОСТ 215-73 влн другой с той же ценой деления» на «с пределом измерения от 0 до 100 “С и ценой деления 1 X».

Пункт 3.7.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции- «Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80. спиртовой раствор концентрации с (КОН)-0.01 моль/ /дм*; хранить в склянке из темного стекла с притертой пробкой Титр проверяется не реже одного раза а смеву».

Пункт 3.8.1. Третий абзац. Заменить слова: «ТЛ-2 по ГОСТ 215-73» ка «с пределом измерения от 0 до 150 X и ценой деления 1 “С»;

дополнить абзацем (после одиннадцатого): «Лабораторная ректификационная колонка высотой 1800 мм, диаметром 18 мм. наездка — кольца Феясхе. число теоретических тарелок — 13, или высотой 1100 мм, диаметром 12 мм со стеклянной насадкой»;

пятнадцатый абзац Заменить обозначение: ПкМ на 2КМ двадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 7568-73 на ГОСТ 7568-88; двадцать второй абзац изложить в новой редакции: «Альдегид пропионовый свежеперегнанный, при хроматографировании которого по настоящей методике на хроматограмме отсутствуют пики примесей»;

предпоследний абзац Заменить ссылку; ГОСТ 20015-74 на ГОСТ 20015-88; последний абзац изложить в новой редакции: «Пропилена окись техническая по настоящему стандарту, очищенная ректификацией на лабораторной колонке при атмосферном давлении (флегмовое число 30. температура отбора 35 X), при хроматографировании 1 мм8 которой по настоящей методике на хроматограмме отсутствуют пики примесей».

Пункт 3.8.3. Первый абзац. Заменить слова: «Температура термостата колонки (50=10)Х» на «Температура термостата колонки (50±31X»; «Температура испарителя (50±3) X» на «Температура испарителя (50±!0)Х»;

последний абзац Исключить слова: «и ориентировочные значении градуировочных коэффициентов»;

таблица 3. Исхлючить графу: «Ориентировочный градуировочный коэффициент».

Пункт 3.8.4. Четвертый абзац. Исключить слова: «с точностью»;

Страница 24

(Продо.хжение изменения к ГОСТ 23001-88)

пятый абзац. Заменить слова: «зажимное устройстве» на «струбцину»;

седьмой абзац дополнить словами: «при охлаждении»;

восьмой абзац Исключить слово: «поочередно»;

девятый абзац. Заменить значение: 5 на 3;

формула. Заменить обозначение: 2 У* на 2К? ;

экспликацию к формул и последний абзац изложить в новой редакции: «где

М( — отношение массы определяемой примеси в растворе к массе «внутреннего эталона» в I-и растворе;

У{ — среднее значение отношений площади пика определяемой примеси к площади пика «внутреннего эталона» на хроматограммах / го раствора

Градуировочные коэффициенты проверяют после каждой смены сорбента ■ колонке».

Пункт 3.8.5 изложить в новой редакции:

«3 8.5. Проведение анализа

8—10 г анализируемого образца помешают в пенициллиновый флакон и мик-рошорицем через резиновую пробку вводят 8 мм3 (что составляет 8 x 0.879^7 мг) бензола.

Результат взвешивания окиси пропилена записывают до четвертого десятичного знака.

I мм* полуденного раствора анализируют при условиях, приведенных в

п. 3.8.3».

Пункт 3.8.6. Формула. Исхлючить обозначения: Vb Vi; зкеплихация в борму-ле. Исключить слова: «• V, — объем раствора, взятый для разбавления, см*;

V, — объем раствора, получевиого после разбавления, см*»; последний абзац изложить в новой редакции: «Суммарная погрешность определения 2:0^5 А %, где А — результат анализа, при доверительной вероятности P-’O.QS».

Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Техническую окись пропилена транспортируют в специальных железнодорожных цистернах грузоотправителя (грузополучателя), специально оборудованных емкостях и контейнерах для жидкого хлора, перевозимых автотранспортом в соответствии « правилами перевозки опасных грузов, действующими ка транспорте данного виде, и правилами Госгортехнадзора».

Рзздел 5 дополнить пунктом — 53: «5.3. Гарантийный срок хранения технической окиси пропилена, упакованной в тару из углеродистой стали, — 1 мес со дня изготовления».

(ИУС № 2 199] г.)

Страница 25

Редактор И. П. Щукина Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор О. Я. Чернецояа

•Сл»»!> г МЛ J2W3S Падя, в печ. I2.09.8S 1.5 уел. п«ч. п 1.9 уел, Kp.-Ott 1,22 уч. иль к.

Тираж 60»    '    _

0?ЛП1 «Зи«* Пмт> ИматсАсттс стандарте». 123М0. Моежаа. ГСП. Ноаопр»са*#е*а* пар., Э.

Клл/мсил тисаграфаа стандартов. уд. Моекомая. 256. За*. 1619

Заменяет ГОСТ 23001-78