Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения оксида железа (III) при содержании от 0,1 до 10%, титриметрический комплексонометрический метод определения оксида железа (III) при содержании от 0,5 до 20% и атомно-абсорбционный метод определения оксида железа (III) при содержании от 0,1 до 10%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 22974.6-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Методы определения оксида железа (III)

Издание официальное

БЗ 5-'


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 22974.6-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патока НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол М> 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа но сганлартшаиин

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерации Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгоссгандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Таджикгоссгаидарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.6-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 22974.6-85

© ИПК Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

11

Страница 3

ГОСТ 22974.6-96

Содержание

1    Область применения........................................................1

2    Нормативные ссылки.......................................................1

3    Общие требования.........................................................I

4    Фотометрический метод    определения оксида железа    (111)............................1

5    Титриметрическнй комплексонометрический метод определения оксида железа (111)

для флюсов, не содержащих оксида циркония....................................2

6    Атомно-абсорбционный    метол определения оксида железа (III).......................3

111

Страница 4

ГОСТ 22974.6-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А 1» Т

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения оксида железа (III)

Melted welding fluxes.

Methods of iron oxide (III) determination

Дата введения 2000—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения оксида железа (III) при содержании от 0,1 до 10 %, титриметрический комплексонометрический метод определения оксида железа (111) при содержании от 0.5 до 20 % и атомно-абсорбционный метод определения оксида железа (111) при содержании от 0,1 до 10 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламнн гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 10652-73 Сольдинатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б)

ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 22974.1—% Флюсы сварочные плавленые. Методы рахтожения флюсов

3    Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

4    Фотометрический метод определения оксида железа (III)

4.1    Сущность метода

Ионы железа (III) образуют с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде с pH 8—12 комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. В присутствии большого избытка сульфосалициловой кислоты ионы титана дают бесцветные комплексы. Влияние соединений марганца устраняется добавлением в раствор солянокислого гидроксил амина. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектро кол ори метре с синим светофильтром при длине волны 430 нм.

4.2    Аппаратура, реактивы к растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0,2 г/см1.

И ианнс официальное

1

Страница 5

ГОСТ 22974.6-96

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор массовой концентрации 0.1 г/см\

Бумага конго.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы оксида железа (111).

Раствор А: 0.6995 г карбонильного железа растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты (1:1). После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор Б: 10 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор имеет массовую концентрацию 0.0001 г/см3 оксида железа (III).

4.3    Проведение анализа

4.3.1    После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 10—50 см3 в зависимости от массовой доли оксида железа (III) во флюсе помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прилипают 10 см' раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см' раствора сульфо-салициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком по бумаге конго, добавляют избыток аммиака 10 см1, доводят водой до метки и перемешивают. Через 5— 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной поглошаюшего слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида железа (111) находят по градуировочному графику.

4.3.2    Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 вносят I; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 18 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0.0002; 0,0004; 0.0006; 0.0008; 0,0010; 0,0012; 0.0014; 0,0016; 0,0018 г оксида железа (111). В одиннадцатую колбу, используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 10 см3 воды. Приливают 10 см- раствора сульфосалициловой кислоты и далее ведут анализ по 4.3.1.

4.4    Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (III) X, %, вычисляют по формуле

X — 100,    (О

/я,

где т — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

/м, — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.5    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице 1.

Таблица I

В процентах

Масс ом л я доля оксида железа (III)

д

Допускаемое расхождение

5

*1

d>

Or 0,1 до 0,2 включ.

0.02

0.03

0.02

0.03

0,01

Св. 0,2 . 0.5 .

0.04

0.05

0.04

0,05

0.02

* 0.5 » 1.0 »

0.05

0.06

0.05

0.06

0.03

» 1.0 » 2.0 »

0.07

0.09

0.08

0.09

0.05

* 2.0 » 5.0 »

0,11

0.14

0.12

0.14

0.07

* 5.0 » 10,0 »

0.16

0.20

0.17

0.20

0.11

* 10.0 . 20.0

0.22

0.28

0.23

0.28

0,14

5 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксила железа (III) для флюсов, не содержащих оксида циркония

5.1 Сущность метода

Метод основан на титровании ионов трехвалентного железа раствором трилона Б при pH 1—2. В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту.

2

Страница 6

ГОСТ 22974.6-96

5.2    Растворы и реактивы

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3.

Кислота сульфосалиииловая 2-водпая по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0.2 г/см5.

Соль динатриевая этилендиамин-N. N, N\ N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см' воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Индикаторная универсальная бумага.

Стандартный раствор оксида железа готовят по 4.2.

5.3    Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 25—50 см3 помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, проливанием раствора уксуснокислого натрия устанавливают по универсальной индикаторной бумаге pH 1—2, приливают 10—15 капель сульфосалициловой кислоты, нагревают до 60—70 *С и медленно титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-малиновой в лимонно-желтую.

5.4    Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (III) Л',, %, вычисляют по формуле

Хх * — • 100,    (2)

1 т *

где И— объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование, см3;

С — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 оксида железа; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору А оксида железа (III), как указано в 5.3.

5.5    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида железа приведены в таблице 1.

6 Лтомно-абсорбиионный метод определения оксида железа (III)

6.1    Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

6.2    Аппаратура, реактивы н растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.

Лампа с полым катодом дня определения железа.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Стандартный раствор оксида железа (III) готовится, как указано в 4.2.

6.3    Подготовка к анализу

Перед работой настраивают спектрофотометр на резонансную линию 248,3 нм.

6.4    Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 5—25 см3 (в зависимости от массовой доли оксида железа (111) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.

Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

6.5    Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0: 3.0; 4.0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см' стандартного раствора Б, что соответствует 0.00005; 0.00010; 0.00020; 0,00030; 0,00040; 0.00050: 0.00060; 0.00070: 0.00080 и 0,00090 г оксида железа (III), добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Растворы распыляют в порядке увеличения концентрации (абсорбции). Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

3

Страница 7

ГОСТ 22974.6-96

6.6 Обработка результатов

6.6.1    Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.

Массу (г) оксида железа (III) в испытываемом растворе находят по градуировочному графику.

6.6.2    Массовую долю оксида железа (111) X, %, вычисляют по формуле

где т — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

/м, — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.7 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой долм оксида железа приведены в таблице I.

УДК 621.791.048:006.354    МКС    77.040    В09    ОКСТУ    0809

Ключевые слова: оксид железа, массовая частица оксида железа, фотометрический метод, тигри-метрический комплексонометрический метод, атомно-абсорбционный метод, нормы точности

Редактор .7.И. Нахимова Технический редактор Л.А. Кумсиона Корректор Н.Л. Шнайдер Комньютернаи верстка В.II. ip и we н ко

Над. лип. М 021007 от 10.08.95.    Сдано    а    набор    06.07    99.    Подписано    в    печать    109.99.    Уел.    печ.    л.    0.93.

Уч.-ичл. л. 0,60.    Тираж    230 экз.    С/Д    3730.    Зак.    S06.

И ПК Издательство стандартен, 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано п Имательсгве на ПЭВМ Филиал И ПК Издательство стандарюв — ran. 'Московский печатник". Москва. Лялин пер.. 6.

Плр № 080102

Заменяет ГОСТ 22974.6-85