Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 22974.3-85 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает потенциометрический метод определения оксида марганца (II) (при массовой доле оксида марганца (II) от 2,0 до 50,0%), атомно-абсорбционный метод определения оксида марганца (при массовой доле оксида (II) марганца от 0,10 до 50,0 %) и фотометрический метод определения марганца (при массовой доле оксида марганца (II) от 0,10 до 10, 0 %).

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 22974.3-96

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-1999

Оглавление

1. Общие требования

2. Потенциометрический метод определения оксида марганца

     2.1. Сущность метода

     2.2. Потенциометрический метод определения оксида марганца (II)

     2.3. Проведение анализа

     2.4. Обработка результатов

3. Фотометрический метод определения оксида марганца (II)

     3.1. Сущность метода

     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

     3.3. Проведение анализа

     3.4. Обработка результатов

4. Атомно-абсорбционный метод определения оксида марганца (II)

     4.1. Сущность метода

     4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

     4.3. Подготовка к анализу

     4.4. Проведение анализа

     4.5. Построение градуировочного графика

     4.6. Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1987
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.01.2000
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

20.12.1985УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам4474
ИзданИздательство стандартов1986 г.
РазработанАкадемия наук Украинской ССР

Melted welding fluxes. Methods of manganous oxide (II) determination

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

УДК 621.791.048:006.354    Группа    В09

гост

22974.3-85

Взамен ГОСТ 22974.2-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Методы определения оксида марганца (II)

Melted welding fluxes.

Methods of manganous oxide (II) determination

ОКСТУ 0809 1 2 3

Перепечатка воспрещена


Издание официальное ★


ГОСТ 22974.3-85 Стр. 2

Милливольтметр на 17—20 мВ с внутренним сопротивлением 700 Ом.

Электромешалка с частотой вращения    30000—36000 с~*

(500—600 об/мин) или магнитная мешалка.

Электроды: в качестве катода применяют платиновый электрод, в качестве анода — вольфрамовый электрод, диаметр электродов 0,8—1,0 мм, длина 100—120 мм.

Перед титрованием электроды очищают мелкой наждачной бумагой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 0,07 г/см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 (фиксанал) с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-82 марки МрОО.

Нейтральный красный, индикатор: 0,1 г индикатора растворяют в 60 см3 этилового спирта и разбавляют до 100 см3 водой.

Стандартный раствор оксида марганца (II).

Раствор А: 0,7744 г металлического марганца растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, осторожно, по каплям приливают 1—2 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор А с массовой концентрацией оксида марганца (II) 0,001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией оксида марганца (И) 0,0001 г/см3.

Стандартный раствор оксида марганца (II) можно приготовить из марганцовокислого калия.

Раствор А: 2,2279 г марганцовокислого калия, перекристалли-зованного и высушенного на воздухе, помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают 100 см3 воды, нагревают до полного растворения. Затем приливают соляную кислоту до полного обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 40 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор А с массовой концентрацией оксида марганца (II) 0,001 г/см3.

19

Стр. 3 ГОСТ 22974.3-85

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 ом3, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией оксида марганца (II) 0,0001 г/см3.

Устанавливают массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия: отбирают 20 см3 стандартного раствора А в стакан вместимостью 400—500 см3, содержащий 150 см3 раствора пи-рофоофорнокислого натрия, прибавляют три капли индикатора нейтрального красного и нейтрализуют аммиаком (1:1) до появления красно-бурой окраски. Объем раствора доводят водой до 250 см3, опускают электроды, включают мешалку и титруют 0,05 моль/дм3 раствором марганцовокислого калия до резкого скачка потенциала.

По окончании работы электроды оставляют погруженными в стакан с водой.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия '(C), выраженную в г/см3 оксида марганца (II), вычисляют по формуле

где т — масса навески оксида марганца (II), соответствующая аликвотной часта раствора, г;

V — объем 0,05 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3.

2.3.    Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1-85 25 см3 раствора помещают в стакан вместимостью 400—500 см3, содержащий 150 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия, прибавляют три капли индикатора нейтрального красного и нейтрализуют аммиаком (1:1) до появления красно-бурой окраски. Объем раствора доводят водой до 250 см3, опускают электроды, включают мешалку и титруют 0,05 моль/дм3 раствором марганцовокислого калия до появления резкого скачка потенциала.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида марганца (II) в процентах вычисляют по формуле

у (K-Vi)ClOO

т    '

где V—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование пробы, см3;

V\ — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

С «- массовая концентрация раствора марганцовокислого калия, выраженная в г/см3 оксида марганца (II);

20

ГОСТ 22974J—«5 Стр. 4

т — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля оксида марганца (П), %

Абсолютные допускаемые расхождения. %

От

0,10 до 0,20 включ.

0,03

Св.

0,20 » 0,50

>

0,04

0,50 » 1,00

»

0,06

1,00 » 2,00

0,08

»

2,00 » 5,00

»

0,15

>

5,00 » 110,00

>

0,20

10,0 » 25,0

У>

0,3

*

25,0 > 50,0

>

0,5

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца в кислой среде до семивалентного надсернокислым аммонием в присутствия азотнокислого серебра или йоднокислым калием в присутствии ортофосфорной кислоты. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 545 нм (зеленый светофильтр).

3.2.    Ап п а р а ту р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 0,15 г/см3.

Калий йоднокислый (перйодат) или натрий йоднокислый.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.

Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см3 воды прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до кипения, прибавляют несколько кристаллов перйодата калия и кипятят 10 мин.

Стандартный раствор оксида марганца (II).

Раствор В: 10 см3 раствора А, приготовленного по п. 2.2, переносят в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вме-

21

Стр. 5 ГОСТ 229743—*5

стимостью 500 см3 и доводят водой до метки. Раствор с массовой концентрацией оксида марганца (II) 0,00002 г/см3.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    После разложения флюса по ГОСТ 22974.1-85 50 смраствора (100 см3 при массовой доле оксида марганца (II) менее 0,5 %) помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, прибавляют 5 см3 азотной кислоты, 10 см3 серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки н перемешивают.

3.3.2.    Окисление марганца надсернокислым аммонием

Отбирают 10 см3 раствора (20 см3 при массовой доле оксида

марганца (II) менее 0,5 % ) в мерную колбу вместимостью 100см3, приливают 10 см3 воды, 10 см3 азотнокислого серебра и 20 смнадсернокислого аммония. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают н выдерживают 20 мин до полного развития окраски.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через весь ход анализа.

Массу оксида марганца (II) находят по градуировочному гра-фику.

3.3.3.    Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью по 100 см3 последовательно вносят: 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 20 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032 и 0,00040 г оксида марганца (II).

В одиннадцатую колбу вносят 3—5 см3 серной кислоты (1:1), добавляют 10 см3 воды и далее ведут анализ, как указано в п. 3.3.2, раствором сравнения служит раствор, в котором отсутствует стандартный раствор марганца.

3.3.4.    Окисление марганца йоднокислым калием (натрием)

Отбирают 10 см3 раствора (20 см3 при массовой доле оксида

марганца (II) менее 0,5 %), переносят в коническую колбу вместимостью 150 см3 (если бралась аликвотная часть 10 см3, то прибавляют 10 см3 воды), приливают 3 см3 ортофосфорной кислоты, добавляют 0,25 г йоднокислого калия или натрия. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 3—5 мин и оставляют на водяной бане при температуре приблизительно 90 °С в течение 40—50 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой, не содержащей восстановителей, до метки и перемешивают.

22

ГОСТ 2W4J-I5 Стр. 6

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через весь ход анализа.

Массу оксида марганца (II) находят по градуировочному графику.

3.3.5. Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью по 100 см3 последовательно вносят: 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 20 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032 и 0,00040 г оксида марганца (II), в одиннадцатую колбу вносят 3—5 см3 серной кислоты (1:1), добавляют 10 см3 воды и далее ведут анализ, как указано в п. 3.3.4. Нулевым раствором служит раствор, в котором отсутствует стандартный раствор.

3.4. О б р аботка результатов

3.4.1. Массовую долю оксида марганца (Xt) в процентах вычисляют по формуле

У _ Mi • 100

где тп\ — масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г; m — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г,

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности />=0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами марганца, образующимися в результате распыления раствора в пламени воздух—ацетилен. Для определения массовой доли оксида марганца (II) до 5,00 % используется резонансная линия 279,5 нм. Для определения массовой доли оксида марганца (И) свыше 5,00 % используется менее чувствительная линия 403,0 нм.

4.2.    Ап п а р атур а, реактивы я растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.

Лампа с полым катодом для определения оксида марганца (II).

23

Стр. 7 ГОСТ UW4.I—8J

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Марганец металлический марки МрОО по ГОСТ 6008-82.

Стандартные растворы оксида марганца (II) готовят по п. 2.2.

4.3.    П о д го тов к а к анализу

Прибор готовят: настраивают спектрофотометр на резонансную линию 279,5 или 403,0 нм в зависимости от содержания оксида марганца (II) во флюсе (табл. 2).

4.4.    Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1-85 5—20 см3 раствора (в зависимости от массовой доли оксида марганца (II) см. табл. 2) переносят в мерную колбу вместимостью IQOcm3, приливают 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

Массовая доля оксида марганца (II), %

Аликвотная часть раствора, см3

Аналитическая линия, нм

От 0,10 до 0,50

Без разбавления

279,5

Св. 0,50 > 5,00

10

279,5

» 5,00 » 10,00

20

403,0

* 10,0 > 50,0

5

403,0

Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.

Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы я проверки нулевой точки.

4.5. Построение градуировочного графика

4.5.1.    Построение градуировочного графика для массовой доли оксида марганца (II) от 0,10 до 5,00 %

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора оксида марганца (II) Б, приготовленного по п. 2.2, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г оксида марганца (II), приливают 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Настраивают прибор на резонансную линию 279,5 нм.

Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции. Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

4.5.2.    Построение градуировочного графика для массовой доли оксида марганца (II) от 5,00 до 50,0 %

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора оксида марганца (II) А, приготовленного по п. 2.2, что соответствует 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008

24

ГОСТ 12974.3—8S Стр. 8

и 0,0Ш г оксида марганца (II), приливают 5 см4 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Настраивают прибор на резонансную линию 403,0 нм.

Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции.

Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

4.6. О бр а б отка результатов

Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.

По градуировочному графику находят массовую долю оксида марганца (II) в граммах.

4.6.1.    Массовую долю оксида марганца (Х2) в процентах вычисляют по формуле

Хг= — -100,

2 т1

где т — масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;

mi — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

25

4.6.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл, 1.

1

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. N9 4474 срок действия установлен

с 01.01.87

"до1ШЩ#?

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения оксида марганца (II) (при массовой доле оксида марганца (II) от 2,0 до 50,0%), атомно-абсорбционный метод определения оксида марганца (при массовой доле оксида (II) марганца от 0,10 до 50,0%) и фотометрический метод определения марганца (при массовой доле оксида марганца (II) от 0,10 до 10,0%).

2

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0—85.

3

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении ионов двухвалентного марганца марганцовокислым калием до трехвалентного в нейтральной среде в присутствии пирофосфорнокислого натрия. В эквивалентной точке происходит скачок потенциала, указывающий на окончание реакции.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования.

4

Зак. 143