Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 22974.2-85 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический метод, определения оксида кремния (при массовой доле оксида кремния от 10,0 до 50,0 %), фотометрический метод определения оксида кремния (при массовой доле оксида кремния от 5,0 до 25,0 %) и гравиметрический метод определения оксида кремния с доопределением в фильтрате остаточного оксида кремния фотометрическим методом (при массовой доле оксида кремния от 10,0 до 50,0%).

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 22974.2-96

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-1999

Оглавление

1. Общие требования

2. Гравиметрический метод определения оксида кремния

     2.1. Сущность метода

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Проведение анализа

     2.4. Обработка результатов

3. Фотометрический метод определения оксида кремния

     3.1. Сущность метода

     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

     3.3. Проведение анализа

     3.4. Обработка результатов

4. Гравиметрический метод определения оксида кремния с доопределением в фильтрате остаточной кремниевой кислоты фотометрическим методом

     4.1. Сущность метода

     4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

     4.3. Проведение анализа

     4.4. Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1987
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.01.2000
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

20.12.1985УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам4474
РазработанАкадемия наук Украинской ССР
ИзданИздательство стандартов1986 г.

Melted welding fluxes. Methods of silicon oxide determination

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

УДК $21,791.048:006.354    Группа    ВО*

ГОСТ

22974.2—85

Взамен ГОСТ 22974.1-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С *

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Методы определения оксида кремния

Melted welding fluxes.

Methods of silicon oxide determination

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 f. NS 4474 срок действия установлен

с 01.01.87"

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения оксида кремния (при массовой доле оксида кремния от 10,0 до 50,0%), фотометрический метод определения оксида кремния (при массовой доле оксида кремния от 5,0 до 25,0%) и гравиметрический метод определения оксида кремния с доопределением в фильтрате остаточного оксида кремния фотометрическим методом (при массовой доле оксида кремния от 10^0 до 50,0 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0—85.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого-натрия углекислого и тетрабората натрия или борной кислоты, разложении плава в соляной кислоте и выделении образовавшейся кремниевой кислоты в осадок выпариванием раствора досуха. Массовую долю оксида кремния определяют ш> разнице в массе до и после обработки фтористоводородной кислотой.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещен»


ГОСТ 22974.2—8J Стр. 2

2.2.    Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная но ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный по ГОСТ 22974.1-85.

Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.

Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого-натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокис-лого или борной кислоты.

2.3.    П р о в е д е н и е анализа

Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при 950—1050°С в течение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.

Тигель, крышку и плав помещают в фарфоровую чашку диаметром 12—13 см, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1). Для предупреждения разбрызгивания чашку покрывают стеклом. После разложения плава тигель и крышку извлекают и тщательно обмывают водой. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 20—25 см3 соляной кислоты и 20—25 см3 метилового или этилового спирта. Раствор выпаривают досуха. Операцию выпаривания с соляной кислотой и спиртом повторяют. К сухому остатку приливают 20—25 см3 соляной кислоты, нагревают, приливают 70—80 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой. Осадок сохраняют. Из фильтрата вновь выделяют остатки кремниевой кислоты, как описано выше, но без обработки спиртом. Осадок сохраняют.

Фильтрат выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 30—35 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 7—10 см3 желатина, перемешивают, оставляют на 10—15 мин. Приливают 50—60 см3 горячей воды, перемешивают и отфильтровывают на фильтр «белая лента», содержащий фильтробумажную массу.

Осадок кремниевой кислоты промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой.

11

Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат и прокаливают при 950—1050 °С 30—35 мин,

2*

Стр. 3 ГОСТ 22974.2—8S

охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы. К прокаленному осадку приливают 5—10 капель серной кислоты (1:1). 5—8 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при 950—1050 °С в течение 3—5 мин, охлаждают и взвешивают.

2.4. О б р а б о тк а результатов

2.4.1.    Массовую долю оксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

у ("U—««)—(»»»—о»«) . юо т    >

где т\ — масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; п%2 — масса тигля с прокаленным остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; тз — масса тигля с прокаленным осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г; т.\ — масса тигля с прокаленным остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т — масса навески флюса, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля оксида кремния, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 5,00 до 10,00 включ.

0,20

Св. 10.0 » 20,0 »

т

* 20,0 » 50,0 >

0,5

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ

3.1.    Сущность метода

Ионы кремния в слабокислой среде реагируют с амммонием молибденовокислым, образуя при этом кремнемолибденовую гетерополикислоту желтого цвета. При восстановлении последней тиомочевиной в присутствии катализатора — сернокислой меди образуется окраска молибденовой сини за счет восстановления молибдена, входящего в состав гетерополикислоты. Интенсивность окраски молибденовой сини измеряют при длине волны 810 нм на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощенного слоя 10 мм.

3.2.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 5:95.

12

ГОСТ 22974.2-85 Стр. 4

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,15 и 8 моль/дм3. Готовят растворы: 0,15 моль/дм3 — 5 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3; 8 моль/дм3 — 230 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Медь (И) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор: 20,0 г сернокислой меди растворяют в 200 см3 воды, прибавляют 15 см3 концентрированной серной кислоты и разбавляют до 1000 см3.

Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 0,02 г/см3.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный по ГОСТ 22974.1-85.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 0,07 г/см3.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекрис-таллизованный, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см3.

Для перекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70—80 °С, раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку отстояться в течение одного часа и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Плавень: смешивают пять массовых частей углекислого калия-натрия и одну массовую часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.

Стандартные растворы двуокиси кремния.

Раствор А: 0,2 г прокаленной при 950—1050 °С до постоянной массы двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с крышкой с 2 г натрия углекислого безводного при температуре 950—1050°С в течение 15—20 мин. Охлажденный плав выщелачивают в растворе углекислого натрия с массовой концентрацией 0,01 г/см3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 0,01 г/см3.

13

Стр. 5 ГОСТ 22*74.2—S5

Раствор А с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,0002 г/ом3; хранят в полиэтиленовой бутылке.

Массовую концентрацию раствора двуокиси кремния уточняют гравиметрическим методом: 100 см3 раствора А переносят в фарфоровую чашку диаметром 12—13 см и приливают 20—25 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 10—15 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10—15 см3 соляной кислоты, нагревают, приливают 70—80 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок промывают 3—5 раз горячей соляной кислотой (5:95) и еще 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывную жидкость переносят в фарфоровую чашку, в которой проводили осаждение кремниевой кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15—20 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 7—10 см3 желатина, перемешивают, оставляют на 10—15 мин. Приливают 50—60 см3 горячей воды, перемешивают и отфильтровывают на фильтр «белая,лента», содержащий фильтробумажную массу.

Осадок кремниевой кислоты промывают 3—5 раз горячей соляной кислотой (5:95) и 2—3 раза горячей водой.

Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат и прокаливают при 950—1050°С в течение 30—35 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К прокаленному осадку приливают 5—10 капель серной кислоты (1:1), 5—8 ом3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при 950—1050 °С в течение 3—5 мин, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию раствора оксида кремния (С), выраженную в г/см3, вычисляют по формуле г_ (m1-mt)-(/n3-m4)

где OTi — масса тигля с осадком оксида кремния, г;

m2 — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т3 — масса тигля с осадком в контрольном анализе, г; т4 — масса тигля с остатком в контрольном анализе после обработки фтористоводородной кислотой, г;

100 — объем раствора А, см3.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

14

ГОСТ 22974.2-85 Стр. 6

Раствор Б с массовой концентрацией оксида кремния 0,00005 г/см3.

3.3.    П р о в е д е н и е анализа

3.3.1.    Навеску флюса массой 0,1 г оплавляют в платиновом тигле с 3 г плавня при температуре 950—1050 °С в течение 10—15 мин. Охлажденный тигель с плавом помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 500 см3, в который предварительно налито 150 см3 воды и 15 см3 концентрированной серной кислоты. После разложения плава тигель и крышку вынимают, обмывая их над стаканом. Если раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до его обесцвечивания. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и снова переносят в полиэтиленовый стакан.

Отбирают аликвотную часть раствора 3—10 см3 (в зависимости от содержания оксида кремния во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см2, приливают 20 см3 0,15 моль/дм3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония с массовой концентрацией 0,05 г/см3. Раствор перемешивают и дают постоять в течение 10 мин для полного разбития желтой окраски. Затем приливают 15 см3 8 моль/дм3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора сернокислой меди и 25 см3 раствора тиомо-чевины, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через весь ход анализа.

Массу оксида кремния находят по градуировочному графику.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 последовательно вносят 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 ом3 раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035; 0,00040 ; 0,00045; 0,00050 г оксида кремния.

В десятую колбу, используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 2 см3 раствора углекислого натрия с массовой концентрацией 0,01 г/см3, приливают 20 см3 0,15 моль/см3 раствора серной кислоты и далее проводят анализ по п. 3.3.1.

3.4.    О б р а б о т к а результатов

3.4.1. Массовую долю оксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

v /и, • 100

" m ’

где гп\ — масса оксида кремния, найденная по градуировочному графику, г;

15

Сгр. 7 ГОСТ 22974.2-85

т — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ С ДООПРЕДЕЛЕНИЕМ В ФИЛЬТРАТЕ ОСТАТОЧНОЙ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ ФО(ГОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

4.1. Сущность метода

Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого-натрия углекислого и натрия тетраборнокислого или борной кислоты, растворении плава в соляной кислоте, выделении образовавшейся кремниевой кислоты в осадок однократным выпариванием досуха, и доопределением оставшейся в фильтрате кислоты фотометрическим методом.

4.2.    А п п а р а тура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, с молярной концентрацией эквивалента 0,15 и 8 моль/дм3. Готовят растворы: 0,15.моль/дм3— 5 ом3 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3; 8 моль/дм3 — 230 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристал-лизованный, с массовой концентрацией 0,05 г/см3 (п. 3.2).

Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Медь (II) сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76, обезвоженный по ГОСТ 22974.2-85.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 и раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор массовой концентрацией 0,07 г/см3.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Плавень: смешивают пять массовых частей углекислого калия-натрия и одну массовую часть тетраборнокислого натрия или борной кислоты.

Стандартные растворы оксида кремния — по п. 3.2.

4.3.    П р о в ед е н и е анализа

4.3.1. Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температуре 950—1050°С в течение 30—35 мин. Плав выливают на полированную пластинку из нержавеющей стали.

16

ГОСТ 22974.2—as Стр. 8

Тигель, крышку и сплав помещают в фарфоровую чашку диаметром 12—13 см, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1). Для предупреждения разбрызгивания чашку накрывают стеклом. После разложения плава тигель и крышку извлекают и тщательно обмывают водой. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают, приливают 70—80 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой. Раствор фильтруют в полиэтиленовый стакан. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки.

Отбирают аликвотную часть 20—25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее по п. 3.3.1.

Осадок кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, сушат, прокаливают при 950—1050°С и далее по п. 2.3.

4.3.2. Построение градуировочного графика — по п. 3.3.2.

4.4. О б р а б о т к а результатов

4.4.1.    Массовую долю оксида кремния (X]) в процентах вычисляют по формуле

где Х% — массовая доля оксида кремния, определенная гравиметрически, %;

Х$ — массовая доля оксида кремния, определенная фотометрически, %.

4.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

17