ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ
СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ
ГОСТ 22974.14-90
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И
СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
|
ГОСТ
22974.14-90
|
Метод определения содержания влаги
|
Melted welding fluxes. Method for
determination of moisture content
|
Срок действия с 01.01.92
до 01.01.97
Настоящий стандарт
устанавливает гравиметрический метод определения
массовой доли влаги от 0,01 % до 1,0 % в сварочных плавленых флюсах.
Метод основан
на нагревании в трубчатой печи при температуре 1000 °С в токе кислорода
анализируемого материала, превращении всего содержащегося в нем водорода во
влагу и ее гравиметрической определении после поглощения перхлоратом магния
(ангидроном). Для предотвращения ошибок анализа выделяющиеся газообразные
соединения фтора поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ
22974.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для
определения влаги (черт. 1) состоит из баллона с кислородом (1) по
ГОСТ
5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода;
редуктора манометра 2 - тонкой
регулировки кислорода; предохранительной колбы 3, которая в случае
избыточного давления в камере сгорания предотвращает попадание серной кислоты в
резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном; системы очистки
и осушки кислорода; промывочной колбы 4 с серной кислотой; сушильных
колонок 5 и 6, заполненных
гранулированной гидроокисью натрия и перхлоратом магния; фарфоровой трубки 7
длиной 500 мм и внутренним диаметром 20 - 25 мм; трубчатой печи 8 марки СУОЛ-0.25.1/12-MI;
асбестовой пробки (9), пропитанной монооксидом свинца, нагретой
до температуры 800 °С; медной трубки 10, нагретой до температуры 110 -
120 °С; Г-образного трубопровода 11; абсорбционной колбы 12 с
перхлоратом магния (ангидроном). Г-образный трубопровод изготовлен из
аустенитной нержавеющей стали и состоит из двух симметричных разъемных частей,
общая длина трубопровода 750 мм. Спиральный нагреватель располагают вокруг и
вдоль изогнутой по профилю трубопровода медной трубки, одновременно изолируя
витки нагревателя асбестовым шнуром ШАОН-3, пропитанным жидким стеклом. Трубку
с нагревателем оплетают лентой из фторопласта и укладывают в нижнюю часть
корпуса трубопровода, предварительно выложенную каолиновой ватой, сверху трубку
с нагревателем также прикрывают каолиновой ватой и закрывают верхнюю часть
корпуса трубопровода. Обе части корпуса скрепляют винтами через отверстия в
ушках, приваренных к нижней и верхней частям трубопровода.
Допускаются
нагреватели и абсорбционные колбы других конструкций, обеспечивающие требуемую
точность анализа.
Черт. 1
Крючок, с
помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из
жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 400 - 600 мм.
Для установки
пробки в фарфоровую трубку используют специальный толкатель с фиксатором.
Весы
лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, не ниже
2-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие
указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Для определения
массовой доли влаги от 0,01 до 0,03 % следует использовать лабораторные весы
общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже
1-го класса точности.
Кислота серная
по ГОСТ 4204.
Натрия
гидроокись по ГОСТ
4328.
Магния перхлорат
по ТУ 6-09-3880.
Вата каолиновая
или асбест волокнистый по ТУ 6-09-4010.
Свинец
монооксид (ΙΙ) по ТУ 6-09-5382.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Заливают в
промывочную колбу 4 125 см3 серной кислоты. Сушильные колонки
5 и 6, а также абсорбционную
колбу 12 готовят к работе в соответствии с черт. 2. Масса абсорбционной
колбы в подготовленном виде (70 ± 2) г. Перхлорат магния не должен насыпаться
плотно. Абсорбционная колба диаметром 30 мм имеет в нижней части 5 - 6
отверстий диаметром (1 ± 0,2) мм. Высота абсорбционной колбы 105 мм.
1- стеклянная вата; 2
- абсорбент; 3 - стеклянная вата
Черт. 2
В прокаленную
по всей длине фарфоровую трубку помещают пробку, пропитанную монооксидом
свинца. Пробку 9 из длинноволокнистого асбеста или каолиновой ваты,
предварительно прокаленных при 400 °С в течение 30 мин, готовят следующим
образом: на стальную щетку насыпают равномерный слой волокнистого асбеста или
каолиновой ваты и равномерно покрывают асбест монооксидом свинца. Трением двух
стальных щеток обеспечивают равномерное распределение монооксида свинца по
асбесту. Избыток монооксида свинца стряхивают на сите. На пропитку 100 г
асбеста требуется около 100 г монооксида свинца. 4,5 - 5,0 г пропитанного асбеста (каолиневой ваты) достаточно
для образования пробки. С двух сторон от пробки помещают стеклянную вату по 10
мм с каждой стороны (черт. 3).
Черт. 3
Постоянство
расхода кислорода определяют ротаметром 2, который устанавливают перед
предохранительной колбой. Подача кислорода через систему происходит со
скоростью 175 - 225 см3/мин.
Перед началом
работы нагревают печь до температуры 1000 °С и проверяют установку на
герметичность. Для этого подсоединяют вместо абсорбционной колбы (12)
стеклянную трубку, конец которой опускают в чашку с водой и прерывают
подачу кислорода, зажав шланг перед предохранительной колбой. Если вода в
стеклянной трубке не поднимается, то система герметична.
Концы
спирального нагревателя, расположенного вокруг и вдоль изогнутой по профилю
трубопровода 11 медной трубки 10 подсоединяют
к латру РНО-250-2 и задают напряжение так, чтобы температура на выходе из
медной трубки была 110 - 120 °С.
Фарфоровые
лодочки № 2 по ГОСТ
9147 или кварцевые лодочки (длина - 100 - 120 мм, ширина - 15 - 20 мм,
высота - 10 мм) прокаливают в токе кислорода при температуре 1000 °С
непосредственно перед работой.
Перед началом
работы устанавливают среднее значение холостого опыта. После того как
температура печи достигнет 1000 °С пропускают кислород с
расходом 175 - 225 см3/мин, взвешивая абсорбционную колбу 12 через
каждые 5 - 7 мин. Установка готова к использованию при разнице в массе между
каждым взвешиванием не более 0,2 - 0,4 мг. Значение холостого опыта более 0,4
мг свидетельствует о необходимости профилактики установки. Для этого необходимо
заменить реактивы, используемые для осушки кислорода (серную кислоту,
гидроокись натрия и перхлорат магния) и прочистить от загрязнения все узлы
установки.
Пробка 9 обеспечивает
задержку фторидов для большого количества анализов. Контроль за
работоспособностью пробки осуществляется по изменению цвета перхлората магния в
абсорбционной колбе (12), вызванного проникновением фторидов.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы
массой, установленной в зависимости от массовой доли влаги по табл. 1,
помещают в фарфоровую или кварцевую лодочку.
Таблица 1
Массовая доля влаги, %
|
Масса
навески флюса, г
|
От 0,01 до 0,03 включ.
|
7 - 10
|
Св. 0,03 » 0,07 »
|
4 - 7
|
» 0,07 » 0,2 »
|
2 - 4
|
» 0,2 » 1,0 »
|
0,5 - 2,0
|
Лодочку
с помощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (7)
и плотно закрывают трубку резиновой пробкой, через которую пропущена трубка для
подачи кислорода. Влага, выделенная из пробы, дистиллируется в абсорбционную
колбу (12), в то время как побочные летучие продукты и фтористые
соединения поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки. Пробу оставляют
в печи до тех пор, пока в верхней части стеклянной трубки абсорбционной колбы (12)
не останется следов конденсата (не более 5 - 7 мин). Затем герметизируют
абсорбционную колбу 12, закрывая верхнее отверстие пробкой, нижние
отверстия для выхода кислорода плотно прилегающим резиновым кольцом и
взвешивают. Удаляют проанализированную пробу из печи, подсоединяют
абсорбционную колбу 12 к установке и начинают анализ следующей пробы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю
влаги (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса абсорбционной колбы после анализа, г;
т0 - масса той же колбы до
проведения анализа, г;
тн - масса навески
анализируемого флюса, г.
5.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при
доверительной вероятности Р = 0,95 не
должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля влаги, %
|
Абсолютные допускаемые расхождения, %
|
От 0,01 до 0,02 включ.
|
0,004
|
Св. 0,02 » 0,05 »
|
0,008
|
» 0,05 » 0,10 »
|
0,01
|
» 0,10 » 0,50 »
|
0,05
|
» 0,50 » 1,00 »
|
0,10
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Министерством тяжелого машиностроения
РАЗРАБОТЧИКИ
П.Л. Бабушкин, В.Ю. Персиц, Ю.А. Марголин (руководители
темы), О.Б. Зеленова, С.С. Огняник
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 27.12.90 № 3364
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Подготовка к анализу. 2
4. Проведение анализа. 4
5. Обработка результатов. 4
|