Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли влаги от 0,01 до 1,0% в сварочных плавленых флюсах

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ ГОСТ 22974.14-90

Издание официальное

8

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москаа

Страница 2

УДК 621.791.048.001.4 : 006.354    Группа    ВО»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

♦ЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Метод определения содержание магш

ГОСТ

22974.14-90

Melted welding fluxes. Method lor determination otjnoisture content

ОКСТУ 0609

Срок действии с 01.01.9?

до 01.01.97

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли влаги от 0,01% до 1,0% в сварочных плавленых флюсах.

Метод основан на нагревании в трубчатой печи при температуре 1000°С в токе кислорода анализируемого материала, лревра>. тении всего содержащегося в нем водорода во влагу и ее гравиметрическом определении после поглощения перхлоратом магния (ангидроном). Для предотвращения ошибок аналнза выделяющиеся газообразные соединения фтора поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22974.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения влаги (черт. 1) состоит из баллона с кислородом (/) по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировхи тока кислорода; редуктора манометра 2 — тонкой регулировки кислорода; предохранительной колбы 3, которая в случае избыточного давления в камере сгорания предотвращает попадание серной кислоты в резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном; системы очистки и осушки кислорода; промывочной колбы 4 с сер-

Ипанкс официальное

Ф) Издательство стандартов, 1991

НастояшнЯ стандарт не может выть полностью или частично восороия!еден, тиражирован и распространен Оез ра>реш«ния Госстандарта СССР

Страница 3

ГОСТ 22974.14-90 С. 2

«ой кислотой; сушильных колонок 5 и 6, заполненных гранулированной гидроокисью натрия и перхлоратом магния; фарфоровой трубки 7 длиной 500 мм и внутренним диаметром 20—25 мм; трубчатой печи 5 марки СУОЛ — 0.25.1/12—Ml; асбестовой пробки (9), пропитанной моноохсидом свинца, нагретой до температуры 800°С; медной трубки 10, нагретой до температуры ПО— <120*0; Г-образного трубопровода П\ абсорбционной колбы 12 с перхлоратом магния (акгидроном). Г-образный трубопровод изготовлен из аустенитнон нержавеющей стали и состоит из двух симметричных разъемных частей, общая длина трубопровода 750 мм. Спиральный нагреватель располагают вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода медной трубки, одновременно изолируя витки нагревателя асбестовым шнуром 1IIAOH-3, пропитанным жидким стеклом. Трубку с нагревателем оплетают лентой из фторопласта и укладывают в нижнюю часть корпуса трубопровода, предварительно выложенную каолиновой ватой, сверху трубку с нагревателем также прикрывают каолиновой ватой и ззкрывают верхнюю часть корпуса трубопровода. Обе части корпуса скрепляют винтами через отверстия в ушках, приваренных к нижней и верхней частям трубопровода.

Допускаются нагреватели н абсорбционные колбы других конструкций, обеспечивающие требуемую точность анализа.

N

Черт. I

Страница 4

С 3 ГОСТ 22074.14-00

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку н извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3 — 5 мм и длиной 400—600 мм.

Для установки пробки в фарфоровую трубку используют специальный толкатель с фиксатором.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, не ниже 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Для определения массовой доли влаги от 0,01 до 0,03% следует использовать лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже il-ro класса точности.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Магния перхлорат по ТУ 6-09-3880.

Вата каолиновая или асбест волокнистый по ТУ 6-09-4010.

Свинец монооксид (II) по ТУ 6-09-5382.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Заливают в промывочную колбу 4 125 см3 серной кислоты. Сушильные колонки 5 и 6, а также абсорбционную колбу 12 готовят к работе в соответствии с черт. 2. Масса абсорбционной колбы в подготовленном виде (70±2) г. Перхлорат магния не должен .насыпаться плотно. Абсорбционная колба диаметром 30 им имеет в нижней части 5—6 отверстий диаметром (1 ± ±0,2) мм. Высота абсорбционной колбы 105 мм.

1 — стекмювя нет*; 2— *е<ор«<вт: 3 — ешхлкикая в»т*

Черт. 2

В прокаленную по всей длине фарфоровую трубку помещают пробку, пропитанную моноокендом свинца. Пробку 9 из длинно-

Страница 5

ГОСГ 22074.14—90 С ♦

волокнистого асбеста нлн каолиновой ваты, предварительно прокаленных при 400°С в течение 30 мин, готовят следующим образом: на стальную щетку насыпают равномерный слой волокнистого асбеста или каолиновой ваты и равномерно покрывают асбест мшооксвдом свинца. Трением двух стальных щеток обеспечивают равномерное распределение монооксида свинца по асбесту. Избыток монооксида свинца стряхивают на опте. На про-питху 100 г асбеста требуется около 100 г монооксида свинца. 4,5—5,0 г пропитанного асбеста (каолиновой ваты) достаточно для образования пробки. С двух сторон от пробки помещают стеклянную вату по 10 мм с каждой стороны (черт. 3).

Пробна про-литании

Черт. 3

Постоянство расхода кислорода определяют ротаметром 2, который устанавливают перед предохранительной колбой. Подача кислорода через систему происходит со скоростью 175— 225 см’/мин.

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1000Х и проверяют установку на герметичность. Для этого подсоединяют вместо абсорбционной колбы (12) стеклянную трубку, конец которой опускают в чашку с водой и прерывают подачу кислорода, эажав шланг перед предохранительной колбой. Если вода в стеклянной трубке не поднимается, то система герметична.

Концы спирального нагревателя, расположенного вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода 11 медной трубки 10 подсоединяют к латру РНО-250-2 и задают напряжение так. чтобы температура на выходе из медной трубки была ПО—120*С.

Фарфоровые лодочки № 2 по ГОСТ 9147 или кварцевые лодочки (длина — 100—120 мм, ширина — 15—20 мм, высота — 10 мм) прокаливают » токе кислорода при температуре 1000°С непосредственно перед работой.

Перед началом работы устанавливают среднее значение холостого опыта. После того как температура печи достигнет 1000*С,

Страница 6

С. 5 ГОСТ 22974.14-90

пропускают кислород с расходом 1175—225 см3/мин, взвешивая абсорбционную колбу 12 через каждые 5—7 мин. Установка готова к использованию при разнице в массе между каждым взвешиванием не более 0,2—0,4 мг. Значение холостого опыта более 0,4 мг свидетельствует о необходимости профилактики установки. Для этого необходимо заменить реактивы, используемые для осушкн кислорода (серную кислоту, гидроокись натрия и перхлорат магния) и прочистить от загрязнения все узлы установки.

Пробка 9 обеспечивает задержку фторидов для большого количества анализов. Контроль за работоспособностью пробки осуществляется по изменению цвета перхлората магиия в абсорбционной колбе (12), вызванного лронихновением фторидов.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли влаги по табл. II, помещают в фарфоровую или кварцевую лодочку.

Таблица 1

Лиссомя доля мага. %

Массс иахгскп флюс», г

От 0.01 до 0.03 вк-тюч.

7—10

Се 0,03 » 0.07 »

4- 7

» 0.07 » >

2— 4

» 0,2 » 1,0 >

0,5—2.0

Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (7) и плотно закрывают трубку резиновой пробкой, через которую пропущена трубка для подачи кислорода. Влага, выделенная из пробы, дистиллируется в абсорбционную колбу (12), в то время как побочные летучее продукты и фтористые соединения поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки. Пробу оставляют в печи до тех пор, пока в верхней части стеклянной трубки абсорбционной колбы (12) не останется следов конденсата (не более 5—7 мин). Затем герметизируют абсорбционную колбу 12, закрывая верхнее отверстие пробкой, нижние отверстия для выхода кислорода плотно прилегающим резиновым кольцом и взвешивают. Удаляют проанализированную пробу из печи, подсоединяют абсорбционную колбу 12 к установке и начинают анализ следующей пробы.

Страница 7

ГОСТ 22974.14—®в С в

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю влаги (X) в Процентах вычисляют по формуле

А'=—°-.100,

т„

где т| — маоса абсорбционной колбы после анализа, г;

/п0— масса той же колбы до проведения анализа, г; т„— маоса навески анализируемого флюса, г.

5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Microns ДОЛЯ 1Х1Г>, %

Абсолютны» допускас

Р4С*0ЖД*ИМ. Ч,

От 0,01 до 0.02 аключ.

0.004

Св. 0.02 * 0.06 »

0,008

* 0.05 *0.10 *

0.01

* 0.10 * 0.50 *

о.се

> 0,50 » 1,00 »

0,10

Страница 8

С 7 ГОСТ 22974.14—М

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством тяжелого машиностроения

РАЗРАБОТЧИКИ

П. Л. Бабушкин, В. Ю. Персии, Ю. А. Марголин (руководители темы), О. Б. Зеленова, С. С. Огняник

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции н стандартам от 27.12.90 № 3364

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обомачекиа НТД. а* который дана есыхха

Номер раздела

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 653®—78

2

ГОСТ 9147—«0

3

ГССТ 229740-65

1

ГОСТ 24104-88

2

ТУ 6—09—3880—75

2

ТУ 6—09—4010—75

2

ТУ 6—09—5382—€8

3 ,

Редактор И. В. Виноградском Технический редактор В. Н. Молокова Корректор Е. Л Босачкова

Сдано в к»б 29.01.91 Подо к оеч. 12 03 91 0.» ус* я. 0Л уел кр -Отт. *.37 уа.-иэд. л. Тара ж 7С00 »м.    Ц««а    V>    К-

Opde-» «Знак Почет». И*д«т**»*т*о стаащарто*. I2WST. Мост*. ГСП. НздоярссмаскяА пар , I Тип. «Московская пачатяыи» Москва. Ладна пар.. 6. 3»к. *3