Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения серы при содержании от 0,02 до 0,2%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 22974.12-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Метод определения серы

Издание официальное

БЗ 5


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 22974.12-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наимсионанис государств

Наименование национального органа но оамдартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Аз госстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Т аджи кгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана Уигос стандарт Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.12-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 22974.12-85

© ИГ1К Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 22974.12-96

Содержание

1    Область применения........................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................... I

3    Обшие требования......................................................... I

4    Титриметрическнй метод определения серы......................................1

III

Страница 4

ГОСТ 22974.12-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Метод определения серы

Melted welding fluxes.

Method of sulphur determination

Дата введения 2000—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы при содержании от 0,02 до 0,2 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

['ОСТ 4202—75 Калий йодноватокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5583-78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22974.0—% Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24363-80 Калия пироокись. Технические условия

3    Обшие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

4    Титриметрический метод определения серы

4.1    Сущность метода

Метод состоит в сжигании флюса в токе кислорода при температуре 1250—1350 'С. Образующийся при этом сернистый газ поглощается в абсорбционном сосуде водой, образуя сернистую кислоту, которую оттитровывают раствором йодит-йодата калия в присутствии крахмала (индикатора).

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы (рисунок I).

И мание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 22974.12-96

Кислород

РяЫкр

кртоалв

/ — кислородный баллон по ГОСТ SSS3 с редукционным пси шлеи;? — склянка Тишенко. содержащая раствор млрглшоа» кислого калия кассовой концентрации 0.04 r/cJ в растворе гидроксида калим массовой концентрации 0,4 г/ей: 3 — сушильная колонка, заполненная хлористым шмпкиУ — трубчатая пенс карборундовыми нагревателями:? — фар<||аротя (пысокотлино 1смнстаяI трубка длиной 750 — 800 мм и внутренним диамором 20— 26 ммб — сосуд для титрования; 7 — сосуд

для сравнения;# — бюретка

Рисунок 1 — Установка для определения серы

Фарфоровые трубки к лодочки № 2 по ГОСТ 9147, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.

Крючок, с помощью которого лодочки помешают в трубку и извлекают из нее. изгото&пенный из жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 и раствор массовой концентрации 0,4 г/см1.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.

Кальций хлористый.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Раствор А: 16 г крахмала растворяют при нагревании в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 1000 см3 глицерина и хорошо перемешивают, храпят в темном месте.

Раствор Б: 50 см3 раствора А и 20 см3 серной кислоты растворяют в 4000 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают, этот раствор идет непосредственно на определение серы.

Титрованный раствор для определения серы: 0,05 г йодноватокислого калия. 10 г йодистого калия и 0,2 г гидроксида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и водой доводят до метки.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия устанавливают по стандартному образцу флюса с известным содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора йодид-йолноватокислого калия 7', г/см3 серы, вычисляют по формуле

1

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250—13(H) *С и проверяют установку на герметичность.

Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 70—80 см3 крахмального раствора Б, прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30—40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в

Страница 6

ГОСТ 22974.12-96

поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Перед сжиганием пробы или стандартного образна фарфоровую трубку проверяют на наличие восстановительных веществ.

Если окраска в поглотительном сосуде исчезает, то прибавляют титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия до тех пор, пока светло-голубая окраска раствора не перестанет изменяться.

4.4    Проведение анализа

Навеску флюса массой I г помещают в фарфоровую лодочку. Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее разогрегую часть фарфоровой трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран и пропускают кислород со скоростью, при которой уровень жидкости в поглотительном сосуде поднимается на 30-40 мм.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начнут обесцвечивать раствор, из бюретки приливают титрованный раствор йод ид-йод новато кислого калия со скоростью, при которой синяя окраска не исчезает во время сжигания.

Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски в обоих сосудах будет одинаковой. После этого пропускают кислород еще в течение 1—3 мин. Если интенсивность окраски не уменьшается, определение считают законченным.

4.5    Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю серы А'. %, вычисляют по формуле

где У— объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора анализируемого образца, см3;

Т — массовая концентрация раствора йодид-йодноватокислого калия, г/см3 серы; ш — масса навески флюса, г.

4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице I.

Т а б л it и а I

В процентах

Массовая доли серы

А

Допус кае м ос рас хож д с и ие

5

<*1

Оч 0.02 до 0,05 включ.

0.006

0.008

0.006

0.008

0.004

Св. 0.05 » 0.1 »

0,008

0.011

0.009

0.011

0,005

* 0,1 *0.2 о

0,02

0,03

0,02

0,03

0,01

3

Страница 7

ГОСТ 22974.12-96

УДК 62I.791.04S : 006.354    МКС    77.040    В09    ОКСТУ    0809

Ключевые слова: метод определения серы, кислота, раствор, массовая доля, анализ, образец, титриметрический метод определения серы, нормы точности

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор О.И. Власова Коррскюр О. В. Колю Компьютерная версткаЛ.Л. Кру.-оаоа

Изд. лиц. УЛ 021007 от I0.0S.95. Сдано в набор 06.07.99. Подписано в печать 01.09.99. Уел. печя. 0.93. Уч.-изд. л. 0,50.

Тираж 231 лкз. С/Д 3712. Зак. Ы3„

ИПК И ыатсльство стандартов. 107076. Москва. Кододетып пер.. 14.

Набрано в Итдатедьсгве на ПЭВМ Филиал ИПК Ишательстно Стандартов — тип. "Московский печатник”. Москва. Лилии пер.. 6.

Плр № 080102

Заменяет ГОСТ 22974.12-85