УДК 621.791.049:006.354 Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Метод определения серы
Melted welding fluxes.
Method of sulphur determination
гост22974.12-85
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 де-«абря 1985 г. № 4475 срок действия установлен
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,02 до 0,20 %).
Сущность метода состоит в сжигании флюса в токе кислорода при температуре 1250—1350 °С. Образующийся при этом сернистый газ поглощается в абсорбционном сосуде водой, образуя сернистую кислоту, которую оттитровывают раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора—крахмала.
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для определения серы (см. чертеж) состоит из: кислородного баллона по ГОСТ 5583-78 1, снабженного редукционным вентилем; склянки Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией 0,04 г/см3 в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 0,4 г/см3; сушильной колонки 3, заполненной хлористым кальцием; трубчатой печи 4 с карборундовыми нагревателями; фарфоровой (высокоглиноземистой) трубки 5 длиной 750—800 мм и внутренним
ГОСТ 22974.12-85 Стр.2
диаметром 20—26 мм; сосуда для титрования 6\ сосуда для сравнения 7; бюретки 8.
Фарфоровые трубки и лодочки № 2 по ГОСТ 9147-80, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.
Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 и с массовой концентрацией 0,4 г/см3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 0,04 г/см3.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.
Глицерин по ГОСТ 6259-75.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, растворы.
Раствор А: 16 г крахмала растворяют при нагревании в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 1000 ом3 глицерина и хорошо перемешивают, хранят в темном месте.
Раствор Б: 50 см3 раствора А и 20 см3 серной кислоты растворяют в 4000 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают, этот раствор идет непосредственно на определение серы.
Раствор Б с массовой концентрацией крахмала 0,0002 г/см3.
Титрованный раствор для определения серы; 0,05 г йодновато-кислого калия, 10 г йодистого калия и 0,2 г гидроокиси калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и водой доводят до метки.
Массовую концентрацию раствора йодид-йодяоватокислого калия устанавливают по стандартному образцу флюса с известным
73
Стр. 3 ГОСТ 22974.12—8S
содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.
Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия (Т), выраженную в г/см3 серы, вычисляют по формуле
гт,_ C m
1 V -100 ’
где С — массовая доля серы в стандартном образце, %; m — масса навески стандартного образца, флюса, г;
V—объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250— 1300 °С и проверяют установку на герметичность.
Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 70—80 см3 крахмального раствора Б, прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия До получения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30—40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Перед сжиганием пробы или стандартного образца фарфоровую трубку проверяют на наличие восстановительных веществ.
Если окраска в поглотительном сосуде исчезает, то прибавляют титрованный раствор йодид-'йодноватокислого калия до тех пор, пока слабо-голубая окраска раствора не перестанет изменяться.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку. Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее разогретую часть фарфоровой трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран и пропускают кислород со скоростью, при которой уровень жидкости в поглотительном сосуде поднимется на 30—40 мм.
Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начнут обесцвечивать раствор, из бюретки приливают титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия со скоростью, при которой синяя окраска не исчезала во время сжигания.
74
Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски в обоих сосудах будет одинаковой. После этого пропускают кислород в течение 1—3 мин. Если интенсивность окраски не уменьшится, определение считают законченным.
5.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
•100,
где У —объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора анализируемого образца, см3;
Т — массовая концентрация раствора йодид-йодноватсжисло-го калия, выраженная в г/см3 серы; m — масса навески флюса, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля серы, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|
От 0,02 до 0,05 включ. |
0,008 |
|
Ов. 0,05 до 0,10 > |
0,010 |
|
» 0,10 » 0,20 » |
0,020 |
