Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 22974.12-85 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения серы ( при массовой доле серы от 0,02 до 0,20 %)

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 22974.12-96

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-1999

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1987
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.01.2000
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

20.12.1985УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам4475
ИзданИздательство стандартов1986 г.
РазработанАкадемия наук Украинской ССР

Melted welding fluxes. Method of sulphur determination

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4

УДК 621.791.049:006.354    Группа    В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Метод определения серы

Melted welding fluxes.

Method of sulphur determination


гост

22974.12-85


Взамен ГОСТ 22974.9-78


ОКСТУ 0809


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 де-«абря 1985 г. № 4475 срок действия установлен


с 01.01.87


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,02 до 0,20 %).

Сущность метода состоит в сжигании флюса в токе кислорода при температуре 1250—1350 °С. Образующийся при этом сернистый газ поглощается в абсорбционном сосуде водой, образуя сернистую кислоту, которую оттитровывают раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора—крахмала.


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ


22974.0—85.


2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для определения серы (см. чертеж) состоит из: кислородного баллона по ГОСТ 5583-78 1, снабженного редукционным вентилем; склянки Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией 0,04 г/см3 в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 0,4 г/см3; сушильной колонки 3, заполненной хлористым кальцием; трубчатой печи 4 с карборундовыми нагревателями; фарфоровой (высокоглиноземистой) трубки 5 длиной 750—800 мм и внутренним


Издание официальное ★


Перепечатка аоспрещена


ГОСТ 22974.12-85 Стр.2

диаметром 20—26 мм; сосуда для титрования 6\ сосуда для сравнения 7; бюретки 8.

Фарфоровые трубки и лодочки № 2 по ГОСТ 9147-80, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 и с массовой концентрацией 0,4 г/см3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 0,04 г/см3.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, растворы.

Раствор А: 16 г крахмала растворяют при нагревании в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 1000 ом3 глицерина и хорошо перемешивают, хранят в темном месте.

Раствор Б: 50 см3 раствора А и 20 см3 серной кислоты растворяют в 4000 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают, этот раствор идет непосредственно на определение серы.

Раствор Б с массовой концентрацией крахмала 0,0002 г/см3.

Титрованный раствор для определения серы; 0,05 г йодновато-кислого калия, 10 г йодистого калия и 0,2 г гидроокиси калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и водой доводят до метки.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодяоватокислого калия устанавливают по стандартному образцу флюса с известным

73

Стр. 3 ГОСТ 22974.12—8S

содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия (Т), выраженную в г/см3 серы, вычисляют по формуле

гт,_ C m

1 V -100 ’

где С — массовая доля серы в стандартном образце, %; m — масса навески стандартного образца, флюса, г;

V—объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250— 1300 °С и проверяют установку на герметичность.

Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 70—80 см3 крахмального раствора Б, прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия До получения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30—40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Перед сжиганием пробы или стандартного образца фарфоровую трубку проверяют на наличие восстановительных веществ.

Если окраска в поглотительном сосуде исчезает, то прибавляют титрованный раствор йодид-'йодноватокислого калия до тех пор, пока слабо-голубая окраска раствора не перестанет изменяться.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку. Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее разогретую часть фарфоровой трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран и пропускают кислород со скоростью, при которой уровень жидкости в поглотительном сосуде поднимется на 30—40 мм.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начнут обесцвечивать раствор, из бюретки приливают титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия со скоростью, при которой синяя окраска не исчезала во время сжигания.

74


Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски в обоих сосудах будет одинаковой. После этого пропускают кислород в течение 1—3 мин. Если интенсивность окраски не уменьшится, определение считают законченным.


5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


5.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле


Х =


VT

т


•100,


где У —объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора анализируемого образца, см3;

Т — массовая концентрация раствора йодид-йодноватсжисло-го калия, выраженная в г/см3 серы; m — масса навески флюса, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.


Массовая доля серы, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,02 до 0,05 включ.

0,008

Ов. 0,05 до 0,10 >

0,010

» 0,10 » 0,20 »

0,020


5