Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает фотометрический метод определения никеля при массовой доле от 0,01 до 1% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле от 0,005 до 1%, а также методы определения никеля по международному стандарту ИСО 315-84

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 22772.8-90ГОСТ 22772.10-90 (ИСО 315-84, ИСО 4294—84, ИСО 4295-88, ИСО 5889-83, СТ СЭВ 4520-84 — СТ СЭВ 4522-84)

95 коп. БЗ 7-90/481-483

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москаа

Страница 2

Редактор Н. Е. Шестакова Технический редактор Л. Я. Митрофанова Корректор Т. А. Васильева

Сдано ■ веб. 27.08.93 Полп. ь г*ч. Яв. 10.90 3.78 ус я. в. я. 4.0 уел. кр.чггг. 4.6Т уч.-ю*. л.

Тир. *000 Цепа 35 к.

Ор.Т'йа «Заак Почета» Ишательетао стандарте*, 1236(7. Мост*. ГСП Мовапскгеисиив up . 3.

Калужская типография стандартов, ул. Мсскоъсхая. 55С, Э*к. 14Ы

Страница 3

УДК «22 341.2:543 05:006.3М    Группа    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

22772.8—90

(ИСО 315-84; CT СЭВ 4520—84)


РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения инкеля

Manganic ores, conc«ntratcs and agglomerates. Methods for determination of nickel


ОКСТУ 0730


Срок действия с 01.07.91 до 01.07.2001

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты н агломераты и устанавливает фотометрический метод определения никеля при массовой доле от 0.01 до 1 % и ато-мно-абсорбцнонный метод при массовой доле от 0.005 до I %. а также методы определения никеля по международному стандарту ИСО 315—84 (см. приложение).

I ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0.

1.2.    Отбор проб — по ГОСТ 16598.0.

1.3.    Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р»-0,95) не превысит предела Д, если:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений (при доверительной вероятности Р=0,95) не превышает значения d3 (ds);

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не отличается от аттестованного более чем на допустимое (при доверительной вероятности Р=0,85) значение 6;

расхождение между двумя результатами одной пробы, полученными в разных условиях (разными исполнителями, в разное время), не превышает значения d* (при доверительной вероятности Р » 0,95).

Если результаты анализа не отвечают указанным требованиям, определение повторяют.

Если при повторном определении хотя бы одно из указанных расхождений превысит допускаемую величину, результаты анали-

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

<g) Издательство стандартов, 1990

Страница 4

с 2 ГОСТ 22772.8 -90

за признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2 ♦ОТОМЕТРНЧР.СКИЙ МЕТОД

2.1.    Метод основан на реакции взаимодействия ионов никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде (pH 10—11) в присутствии окислителя с образованием комплексного соединения, окрашенного п коричнево-красный цвет, и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 460—470 нм.

Влияние железа устраняют связыванием его в растворимый комплекс лимонной или винной кислотой. Марганец отделяют в виде двуокиси марганца.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектрокалориметр.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 700 °С.

f игл и платиновые по ГОСТ 6563.

Аммоний-никель (11) сернокислый 6-водный по ГОСТ 4464.

Никель по ГОСТ 849.

Калнй пиросернокнслый по ГОСТ 7172.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калнй бромноватокислый но ГОСТ 4457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10184.

Кислота лимонная безводная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см3, разбавленный 1:1.

Бромид броматный раствор: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дм3; раствор готовят перед применением.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328, раствор 50 г/дм*, хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметнлглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3 или шелочыой раствор 10 г/дм3 (1 г диметилглиоксима растворяют а 100 см:< раствора гидроокиси натрия 50 г/дм1); щелочной раствор готовят перед применением.

Волорода перекись по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 30%

2

Страница 5

ГОСТ 22772.8-90 С. 3

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; готовят одним из приведенных ниже способов:

способ 1 — 1,0000 г никеля помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, прибавляют 20 см* смеси соляной н азотной кислот в соотношении 3:1. Раствор кипятят до прекращения выделения окислов азота, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки н перемешивают;

1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.

способ 2 — 6,7300 г аммония-никеля сернокислого растворяют в воде с добавлением 2 см3 серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см*, доводят водой до метки н перемешивают.

Массовую концентрацию полученного раствора устанавливают следующим образом: аликвоту раствора 50 см1 помещают в стакан вместимостью 300 см*, прибавляют 50—100 см3 воды, перемешивают, нагревают до 70 °С, приливают 15 см* спиртового раствора ди-метнлглиоксима и аммиак до появления слабого запаха. Раствор с осадком оставляют на 20—30 мин при 50—60 °С, затем отфильтровывают осадок на предварительно взвешенный стеклянный фильтр Ki 3, промывают теплой водой, высушивают до постоянной массы при температуре 105 °С и после охлаждения в эксикаторе взвешивают

Массовую концентрацию (с) стандартного раствора в граммах никеля на 1 см3 вычисляют по формуле

т-0,2032-50

Сшя ТШ »

где т — масса осадка днметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 — коэффициент пересчета днметилглиоксимата никеля на никель.

Раствор Б. 10 см5 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смл, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г никеля.

Раствор готовят перед применением.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Масса навески и аликвотная часть анализируемого раствора в зависимости от содержания никеля указаны в табл. I.

Навеску согласно табл. 1 помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, растворяют в 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, при нагревании, добавляют по каплям раствор перекиси водорода до полного разложения навески, затем выпаривают раствор до появления паров серного ангидрида, охлаждают, разбавляют водой до 50 см3 и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр с остатком промывают 6—8 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

з

Страница 6

С. А ГОСТ 22772.8-90

Таблица 1

М«СО»М до-1* ИВК0.1Я, •.

Масса

и а псе VH. г

си*

ОС\«м «1*г»от-ИОЙ чктк, СМ*

От 0.01 до 0.05 ВК.1ЮЧ.

]

too

20

Св. 0.05 » 0.1 »

1

250

20

*0.1 » 0,25 »

1

250

10

» 0.25 » 0.5 »

0.5

250

10

» 0.5 » 1 »

0.5

250

5

2.3.2.    Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 600—700 °С. Тигель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, приливают 2—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см3 фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха н прокаливают остаток при 500—600 °С до полного удаления паров серного ангидрида. Охлаждают тигель, добавляют 2—3 г пиросернокнслого калия и сплавляют при 650—700 °С. Плав выщелачивают в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:20. Извлекают тигель из стакана, обмывают его водой. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Примечание. Если известно, что проба не содержит нерастворимы» соединении никеля, то указанную операцию опускают.

2.3.3.    К раствору, полученному по п. 2.3.1 или 2.3.2, объемом 150 см* прибавляют I г бромноватокнелого калия, нагревают до кипения и кипятят 5 мин, затем фильтруют раствор через фильтр средней плотности н промывают фильтр с осадком 8—10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Раствор выпаривают до полного удаления паров серного ангидрида, охлаждают, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 40 см* воды, нагревают до растворения солей, переливают в мерную колбу вместимостью ы соответствии с табл. 1, доводят водой до метки н перемешивают.

Из полученного раствора в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают по две аликвотных части в соответствии с табл. 1 и окрашивают раствор по одному из указанных ниже способов:

способ I — к одной аликвотной части приливают 20 см* раствора лимонной кислоты, 5 см* соляной кислоты, разбавленной 1:4, 5 см3 раствора бромидбромата калия, 25 см3 аммиака, разбавленного 1:1, и 10 см1 спиртового раствора диметилглиоксима. Ко второй аликвоте добавляют те же реактивы, кроме раствора диметилглиоксима (фоновый расгвор);

способ 2 — к одной аликвотной части приливают 10 см8 раствора винной кислоты, 40 см* раствора гидроокиси натрия, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и 10 см* щелочного раствора диметилглиоксима. Ко второй аликвотной ча<ггн вместо ра-

4

Страница 7

ГОСТ 22772.8-90 С. 5

створа диметилглиоксима приливают 10 см4 раствора гидроокиси «атрия (фоновый раствор).

После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают, через 10—15 мин доводят водой до метки и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при максимуме светопропуска-ния 460—170 нм в соответствующей кювете. В качестве раствора сравнения используют фоновый раствор.

2.3.4.    Для внесения поправки на содержание никеля в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По величине оптической плотности анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу никеля по градуировочному графику.

2.3.5.    Для построения градуировочного графика в шесть из семи колб вместимостью по 100 см5 помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10,0 см3 стандартного раствора никеля Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г никеля.

Во все колбы добавляют по 20 см* раствора лимонной кислоты (первый способ окрашивания) или по 10 см1 раствора винной кислоты (второй способ окрашивания) и далее поступают в соответствии с выбранным способом окрашивания, как указано в п. 2.3.3.

В качестве раствора сравнения используют воду. Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора никеля, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности раствора для градуировочного графика за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю никеля (А'м ) в процентах вычисляют по формуле

XNl= 24^-. 100.

где mi — масса никеля в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

гп — масса навески, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г;

К — коэффициент пересчета содержания никеля на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

К 100

IU0-W '

где Wr — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1, %.

2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения никеля указаны в табл. 2.

Страница 8

С 6 ГОСТ 22772.8-90

Таблица 2

%

MKCOU1* 10ДЯ НПКС.1*

д

<)>

“А

6

От 0.006 до 0.01 зключ.

0.0021

0.0030

0.0025

0,0030

0.0016

Си. 0.01 » 0,02 >

0.004

0.005

0.004

0.005

0.003

> 0.02 » 0.05 *

0.006

0.007

0.006

0,007

0,004

> 0.05 » 0.1 *

0.008

0,010

0.008

0,010

0,005

» 0.1 » 0.2 *

0.016

0.020

0,017

0.020

0,010

» 0.2 » 0.5 »

0,024

0,030

0.025

0,030

0.01&

» 0.5 » 1.0 *

0.03

0.04

0,03

0,04

0,02

3. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ метод

3.1.    Метод основан на измерении атомного поглощения никеля в пламени воздух—ацетилен при длине волны 232,0 или 341,5 нм. Пробу разлагают растворением в соляной кислоте с окислением азотной кислотой и последующим доплавлением нерастворимого остатка с углекислым натрием.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для инкеля.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Аммоний-никель (11) сернокислый 6-водный по ГОСТ 4464.

Никель по ГОСТ 849.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Фоновый раствор А: 20 г марганца помещают в стакан вместимостью 500 см3 н растворяют при нагревании в 150 см* соляной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор охлаждают, разбавляют водой до I дм3 и перемешивают.

Фоновый раствор Б: 20 г марганца помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 150 см* соляной кислоты, разбавленной 1:4. Добавляют 40 г углекислого натрия, предварительно растворенного в воде. Раствор охлаждают, разбавляют водой до I лм3 н перемешивают.

Стандартные растворы никеля.

Страница 9

ГОСТ 22772.8-90 С. 7

Раствор А; готовят одним из указанных ниже способов:

способ 1 — 1,0000 г никеля пометают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, прибавляют 20 см3 смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. Раствор кипятят до прекращения выделения окислов азота, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля;

способ 2 — 6.7300 г аммония-ннкеля сернокислого растворяют в воде с добавлением 2 см3 серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 смл, доводят водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию полученного раствора устанавливают, как указано в п. 2.1.

Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см\ доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г никеля.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300—400 см®, смачивают водой и растворяют при нагревании в 10 см4 соляной кислоты. После разложения навески приливают 1 см* азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, затем приливают 30—40 см3 горячей воды и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фнльтро-бумажной массы. Промывают фильтр с остатком 5—б раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем 7—8 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 600—700 °С. Тигель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, добавляют 2—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см* фтористоводородной кислоты, раствор выпаривают досуха. Нагревают остаток при 500—600 °С до полного удаления паров серного ангидрида, охлаждают, добавляют 1—2 г углекислого натрия н сплавляют при 950 - 1000°С. Плав выщелачивают в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4. Тигель извлекают из стакана, обмывают его водой. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Примечание. Если известно, что проба не содержит нерастворимых со-единеииЛ никеля, то операцию обработки нерастворимого остатка опускают.

3.3.2.    Раствор, полученный по п. 3.3.1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают В зависимости от содержания никеля в пробе используют либо весь раствор, либо в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть анализируемого раствора, соответствующий фоновый раствор и соляную кислоту в соответствии с табл. 3, доводят водой до метки и перемешивают.

3.3.3.    После нагрева горелки спектрофотометра в течение 10 мин и получения стабильных показаний раствор вводят в пламя

3 Зак 1464

7

Страница 10

С. 8 ГОСТ 22772.8—»0

воздух—ацетилен и измеряют абсорбцию никеля при длине волны

232,0 нм.

При массовой доле никеля в пробе более 0,1 % можно измерять абсорбцию раствора, полученного по п. 3.2.1, без аликвотирования, используя менее чувствительную линию 341,5 нм.

Тзблиаа Э

,Ч*«о»ая ЛО-«я «икедя, к

Объем

a.i»KtoriiOn

ч»ст*.

см»

06мм

■Joiionoro

растворе,

<м‘

Обмм оолямов киелоти, «м*

От 0,005 до 0.1 включ.

_

___

Св. 0.1 > 0,5 »

20

20

12

» 0,5 » 1.0 >

10

22,5

13,5

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое полученных значений.

При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.

3.3.4.    Для внесения поправки на содержание никеля в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят массу никеля по градуировочному графику.

3.3.5.    Построение градуировочного графика

3.3.5.1.    При измерении абсорбции никеля при длине волны

232.0    нм и массовой доле его до 0,02 % в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 см* стандартного раствора никеля Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,000125; 0,00015; 0,00020 г никеля. Затем во все колбы приставляют по 25 см3 соответствующего фонового раствора и по 15 см5 соляной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают н измеряют абсорбцию в соответствии с п. 3.3.3.

3.3.5.2.    При измерении абсорбции никеля при длине волны

232.0    нм и массовой доле более 0,02 % в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см8 помещают 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 см* стандартного раствора никеля Б, что соответствует 0,00020; 0,00030; 0,00050; 0,00075; 0,0010 г никеля. Затем во все колбы прибавляют по 25 см3 соответствующего фонового раствора и по 15 см3 соляной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию в соответствии с п. 3.3.3.

3.3.5.3.    При измерении абсорбции никеля при длине волны 341,5 нм и массовой доле его от 0,1 до 1 % в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0; 7,5;

10.0    см3 стандартного раствора никеля А, что соответствует 0,00!; 0,0025; 0.005; 0,0075; 0,010 г никеля. Затем во все колбы прнбавля-

8

Страница 11

ГОСТ 22772.8-8О С. 9

ют по 25 см3 соответствующего фонового раствора н по 15 см* соляной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию в соответствии с п. 3.3.3.

3.3.6. Раствор шее той колбы, не содержащий стандартного раствора никеля, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По полученным значениям абсорбции растворов для градуировочного графика за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графиков зависит 07 чувствительности применяемого прибора, то регламентами энный диапазон содержания никеля в анализируемых растворах (п. 3 3.2) и растворах для построения градуировочных графиков (п. 3.35) является рекомендуемым.

3.4. Обработка результатов

Обработку результатов анализа проводят п соответствии а пп. 2.4.1, 2.4.2.

приложения

Рекомендуемо**

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ метод с диметилглиоксимом и ПЛАМЕННЫЙ АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (ИСО 31В—84)

I. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает лва метода определит* содержания никеля в марганцевых рудах и концентратах:

метод А — спектрофотометрнческий с диметилглиоксимом, применяемый к продуктам с содержанием никеля от 0.0! до 1,0 % (m/m);

метод Б — пламенный а7омно-а6ссрбцношшй, применяемый к продуктам с содержанием никеля от 0,005 до 1,0 % (т{т).

Настоящим международным стандартом следует пользоваться совмести» с ИСО 4297.

2. Ссылки

ИСО 4296/1, Марганцевые руды. Отбор проб Часть J. Отбор единичной npi»*

бы.

ИСО 4296/2. Марганцевые руды. Отбор проб. Часть 2. Подготовка проб» ИСО 4297. Марганцевые руды и концентраты. Методы химического апалчаас Общие требования.

Используется при экспортно-импортных поставках.

9

Страница 12

С. lOirOCT 22772.8—90

3. Метод А — спектрофотометрический с диметилглиоксимом

3.1.    Сущность метода

Разложение навески П1ю6ы обработкой серной кислотой в присутствии псрс-ис» водорода.

• Отделение нерастворимого остатка, сохранение фильтрата в качестве основ-■0(0 раствора.

Сэоленке фильтра, обработка остатка серной и фтористоводородной кислотами.

Доялавлеиие прокаленного остатка с пкросульфатом калия.

Растворение плава в серной кислот* и объединение полученного раствора с основным раствором. Отделение марганца в виде двуокксн марганца. Спектрофо-тометрическое определение ннкели при длине волны 460—470 им в присутствии винной кислоты, гидроокиси натрия, надсернокиелого аммония и диметилглиок-енмо

3.2.    Реакции

Метод основан на взаимодействии мо«оа никеля с диметилглиоксимом в щелочном среде (pH 10—11) в присутствии надсернокислого аммония с образом* ■кем окрашенного комплекса. Влияние железа н других сопутствующих элементов устраняют связыванием их в растворимые комплексы с винной кислотой. Марганец отделяют в виде двуокиси марганца.

3.3.    Реактивы

3.3.1.    Калий бромноватокислый (KBrOj).

3.3.2.    Калий пиросернокислый (K*S*0;).

3.3.3.    Кислота соляная, р 1,19 г/см1.

3.3.4.    Кислота серная. рлзбаиленман 1:4

3.35. Кислота серная, разбавленная 1:20,

.'i 3.6 Кислота фтористоводородная, -К» % (mint) рас шор. О 1,М г/см*.

3.3.7.    Кислота винная (НООС-СНОН-СНОН-СООН). раствор 200 г/дм'.

3.3.8.    Водорода перекись, 30 % (т(т) раствор.

3 3.9. Натрия пироокись, раствор 50 г/дм1.

3 3.10. Аммоний надсернокислый ((NH.hSjOeJ, раствор 30 г/дм*.

3.311. 1,2димстилглионеэль д и оке им (диметилглиоксим) (C4H»0?Ni), раствор 10 г/ям*.

1 г днметнлглиокенмз растворяют в 100 см5 раствора гидроокиси натрия <п. .3.3.9).

3.3.12. Никель, стандартный раствор I г/дм*.

Наaectv метрического никеля (чистота 99,95%) массой 1.0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см1, растворяют в 20 смя смеси кислот, состоящей на трех объемных частей соляной кислоты (п. 3.3.3) и одной объемной части взотиой кислоты, р 1,40 г/ем*.

Кипятят раствор до прекращения выделения окислов азота. Охлаждают раствор и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см9, доводят водой до мет-*и и перемешивают.

I ем» стандартного раствора содержит 1 мг никеля.

.    3.3.13. Никель, стандартный раствор 0.01 г/дм*.

Отб1шают пипеткой 10 см1 стандартного раствора никеля (п. 3.3.12) в первую колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см* стандартного раствора содержит 0,01 мг никеля.

3.4.    Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и

3.4.1.    Платиновый тигель.

3.4.2.    Спектрофотометр с областью свекжропускаипя 460—170 им с соответствующими кюветами.

3.5.    Проба

Отбор приб марганцевых руд производят и соответствии с ИСО 4296/1; приготовление проб — в соответствии с ИСО 4296/2.

Страница 13

ГОСТ 22772.8- MCII

Анализируемую пробу измельчают до размера частиц не более t00> ми» (контролируют просеиванием через сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях.

3.6. Выполнение определения

З.в.1. Навеска пробы

Взвешивают навеску пробы, масса которой н зависимости от ожпляеиоа» содержания никеля указана в табл. 4.

Таблица 4

Ожад««мое содержание ии>«д«, % (<*/«)

M»ct* НН'ХСКИ. г

Р«1»ед«-мас. см'

Лликног*,

см*

Г.од*ри«|ШС иакедя

в JH*KNOT«, Ml

>0.01 ДО 0.05

1.0

100

10

>0.010 до 0.050

>0,06 » 0,10

1.0

250

10

>0.020 » 0,040

>0,10 » 0.50

1.0

250

5

>0.020 » 0.100

>0.50 » 1.0

0.5

250

5

>0.050 * 0.100

3.6.2. Контрольный опыт

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

I 8.8.8. Разложение навески пробы

Помещают навеску пробы (п. 38.1) в стакан вместимостью 250 сма, смачивают несколькими каплями воды и растворяют в 30 см1 серной кислоты (п. 33.4) при нагревании, добавляя по каплям раствор псрсвисн водорода (п. 3.3.8) до полного разложения пробы.

Выпаривают раствор до появления густых белых паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 40—50 см1 воды к отфильтровывают нерастворимы! остаток на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, затем промывают горячей водой 6—8 раз. Сохраняют фильтрат в качестве основного раствора.

3.8.4.    Обработка остатке

Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель (п. 3.4.J), высушивают я оооляют при температуре от 500 до 600 °С. Охлаждают тигель, остаток увлажняют водой, добавляют 2—3 капли серной кислоты (п. 3.3.4) и о—7 см* фтористоводородной кислоты <п. 3.3 6).

Выпаривают досуха, затем прокаливают остаток при температуре от 500 до 600°С до прекращения выделения паров серной кислоты. Охлаждают тигель, добавляют 2—3 г пиросернохнслого калия (п. 3.3.2) и сплавляют при температуре от 600 до 650 °С. Выщелачивают плав в 10—20 см1 сервой кислоты (п. 3.3.5)» обмывают тигель водой. Полученный раствор объединяют с основным раствором (п. 3.6.3).

Примечание Если известно, что проба не содержит нерастворимых соединений никеля, то операцию, указанную в а. 3.6.4, опускают.

3.6.5.    Подготовка раствора дли фотометрического нзч мереи ия

Разбавляют или выпаривают объединенный раствор (п. 3.6.3 или 3.6.4) ;гря-мермо до 150 см'*, добавляют I г бромном толкло! о калия (п. 331). наг|к«лю« раствор до кипения и хипятят 5 мии. Фильтруют через фильтр средней плотное-» ти и промывают горячей водой 8—10 раз. Фильтр с осадком отбрасывают.

Выпаривают раствор до прекращения выделения паров серной кислоты, охч л аж дают в растворяют соли в 10 см* соляной кислоты (п. 3.3.3). Переносит pai створ в мерную колбу и соатастоимн с табл. 1, доводят водой до мстхн н перемешивают.

Отбирают пипеткой по две одинаковые аликвоты в соответствии с табл. 1 » мерные колбы вместимостью 100 см*. В каждую колбу добавляют по 10 сма pa

ll

Страница 14

С 32 ГОСТ 22772 8-90

створа винной кислоты (п. 3.3.7), по 40 см» раствора гвдроохксн натрия (п. 3.3.9) м во 10 си' раствора надсериокислого аммония (п. 3.3.10). Затем к одной алик-вот* добавляют 10 см4 раствора диметилглноксима (п. 3.3.11) и к другой аликвоте 10 см» раствора гидроокиси натрия (п. 3.3.9) (фоновый растаор). Тщательно иеремешкввют раствор noc.it добавления каждого реактнм. Дают раствору постоять п течение 5—10 мин до получения стабильной окраски, доводят водой до метки и перемешивают.

3j6-6. Фотометрическое измерение

Измеряют оптическую плотность раствора в соответствующей кювете на 'спектрофотометре при 460-470 нм, используя в качестве раствора сравнения •оду.

3.6.7.    Построение градуироЕочного графнкз

В семь мерных колб вместимостью 100 см1 приливают из бюретки 0,0; 1,0; 2,0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10,0 см» стандартного раствора никеля (п. 3.3.13), что соответствует 0.0; 0,010; 0.020; 0,040; 0.060; 0,060 и 0,100 мг никеля. Добавляют 10 см» расг*ора винной кислоты (п 3.3.7), 40 см» оастиора гидроокиси натрия (п. 3.3.9). J0 см» раствора нздсернохислого амояия (п. 3.3.10) н 10 см» раствора диметклглноксима (п. 3.3.11). Тщательно перемешиввют раствор после добавления каждого реактива.

Дают раствору постоять 5—10 мин до получения стабильной окраски, доводят водой до метки н перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.6,6,

Раствор первой колбы служит контрольным опытом для градуировочного графика.

По найденным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта) и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график

3.7.    Выражение результатов

3.7.1. Расчет

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора (за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта к фонового раствора) находят содержание никеля по градуировочному графику (п 3.6.7).

Содержание никеля (XN,) в процентах вычисляют по формуле

гп^100

>.V|flb0 ‘ Кт* т,10 К-

где т, — масса никеля в аликвоте анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

/ян, — масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г; ■К — коэффициент пересчета содержания никеля на содержанке его в сухом материале.

3.7.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определенна не должны превышать указанных в табл. 5.

Таблица 5

Содерлатк- пиксел, •;

(ш/«>

Допуск*.расхождения

Три пяраисл*!»'’* апреле.юл и*. v (т/т)

Ля* параллельных oitpclt.niwu*, X

От 0,005 до 0.01

0,003

0,002

* 0,01 > 0.02

0,005

0.004

»t).02 * 0,05

0.007

0.006

* 0.05 » 0.1

0.01

0.008

»0Л • 0,2

0.02

0.015

*0,2 » 0.5

0.03

0.02

■9 <15 .»

0.0»

0.03

Д2

Страница 15

ГОСТ 22772 8-90 С. 13

4 Метод. Б — пламенный атомно-абсорбционный

4.1.    Сущность метода

Разложение навески обработкой соляной и азотной кислотами.

Отделение нерастворимого остатка фильтрованием, сохранение фильтрата п качестве основного раствора.

Озолевие фильтра, обработка остатка серкой и фтористоводородной кислотами.

Добавление остатка с углекислым натрием. Растворение плава в соляной кислоте и объединение полученного раствора с основным раствором.

Распыление раствора в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра с применением воздушно-ацетиленовой горелки и измерение абсорбции при длине волны 232 ни.

Сравнение полученных значений абсорбции со значениями абсорбции для градуировочного графика.

4 2. Реактивы

4.2.1.    Натрий углекислый, безводный.

4.2.4 Кислота соляная, р 1,19 г/см’.

4.2.3. Кислота соляная, разбавленная 1:4.

4 2.4, Кислота соляная, разбавленная 1:50.

4.2.5.    Кислота азотная, р 1,40 г/см*.

4.2.6.    Кислота серная, разбавленная 1:1.

4 2 7. Кислота фтористоводородная, р 1,14 Г/см*, 40% (m/от) раствор

4.2.8. Фоновый раствор

4.2.8.1    Раствор А: растворяют 20 г высохочкстого металлического марганца в 150 см* соляной кислоты (п. 4.2.3) при нагревания в стакане вместимостью 800 см*. Рзствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводят водой до мегки и перемешивают,

42.8.2. Раствор Б: растворяют 20 г высокочистого металлического марганца в 150 см1 соляной кислот (п. 4.2.3) при нагревании в стакане вместимостью 500 см*. Добавляют 40 г углекислого натрия (п. 4.2.1), предварительно раство-

?енного в воде. Раствор охлаждают, переноса в мерную колбу вместимостью 000 см*, доводят водой до метки н перемешивают.

4.2.9 Никель, стандартный раствор, I г/дм*.

1,0000 г металлического никеля (чистота 99,95 %) помещают в химический стакан вместимостью 250 см* Растворяют в 20 см* смеси кислот, состоящей из трех объемных частей садимой кислоты (п. 4.2.2) и одной объемной части азотной кислоты {п. 4.2.5).

Кипятят раствор до прекращения выделения окислов азота. Охлаждают раствор. переносят п мерную колбу вместимостью 1000 см’, доводят водой до метки и перемешивают

I см» стандартного раствора содержит ] мг никеля.

4.2.10. Никель, стандартный раствор 0.05 г/дм*.

Отбирают пипеткой 10 см* стандартного раствора никеля (я. 4 2.9) в мерную колбг вместимостью 20Э см3. Доводят водой до метки н перемешивают.

1 см* стандартного раствора содержит 0.05 мг никеля.

4 3. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и

4.3.1    Платиновый тигель

1 3.2 Лтомно абсорбционный спектрофотометр, снабженный воздушно-ацетиленовой горелкой.

Атом но-абсорбционный спектрофотометр, используемый для анализа, следует считать пригодным, если он удовлетворяет следующим требованиям;

в) минимальная чувствительность — значение абсорбции раствора для градуировочного графика с наибольшей концентрацией должна быть не менее 0.3;

б) линейность графика — наклон градуировочного графика, охватывающего верх и .и: 20 44 диапазона концентраций (пыраженный через значение атомной

Страница 16

С. 14 ГОСТ 22772-^-90

абсорбции), не должен быть менее величины наклона градуировочного графика, охватывающего нижние 20 % диапазона концентраций;

п) минимальная стабильность — коэффициенты вариации для значений абсорбции самого концентрированного раствора градуировочного графика и раствора контрольного опыта, вычисленные ко отношению к среднему значению концентрированного раствора для достаточного числа параллельных измерений, не должны превышать 1.5 н 0,5 % соответственно.

Атомио-абсорбционный спектрофотометр может быть подключен к ленточному самописцу или цифровому считывающему устройству.

Рабочие параметры могут меняться в зависимости от используемых приборов. 8 качестве руководства можно использовать параметры, приведенные а табл. 6.

Таблица 6

Параметр

Зцачмшс

Лампа с полым катодом на никель

30 мА

Ширина щели

0.1 мм

Длина полны

232,0 нм

Скорость потока воздуха

11.2 дм 7м ии

Скорость потока ацетилена

1.2 дма/мии

4.4.    Проба

Отбор проб марганцевых руд производят в соотвстстнии с ИСО 4296/1, приготовление проб — в соответствии с ИСО 4296/2.

Анализируемую пробу измельчают до размера частиц не более 100 «км (контролируют просеиванием через сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях.

4.5.    Выполнение определения

4.5.1.    Навеска пробы

Взвешивают навеску массой 1 г.

4.5.2.    Контрольный опыт

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

4.5.3.    Разложение навески пробы

Навеску пробы (п. 4.5.1) помещают » стакан вместимостью 250 смэ. увлажняют несколькими каплями воды и растворяют з 10 см* соляной кислоты (п 4 22) при нагревании. Добавляют 1 см1 азотной кислоты (п. 4.2.5).

Раствор выпаривают досуха. Охлаждают, добавляют 10 см» соляной кислоты (п. 4.2.2), нагревают до растворения солей. Добавляют 30 см1 горячей воды и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают 5—6 раз горячей сОлЯиой кислотой (п. 4.2.4), затем 7—8 раз горячей водой

Фильтрат сохраняют а качестве основного раствора.

45.4. Обработка остатка

Помещают фильтр с остатком в платиновый тигель (в. 4.3.1). Высушивают и чзоляют при температуре от 500 до 600 СС. Охлаждают тигель, увлажняют остаток водой, прибавляют 2—4 капли серной кислоты (п. 4.2,6) и 5—7 см* фтористоводородной кислоты (п. 4 2.7).

Выпаривают досуха, затем прокаливают остаток при температуре от 500 до 600 “С. Тигель охлаждают, добавляют I г углекислого натрия (п 4 2.1) и сплавляют при температуре от 900 до 1000*42. Выщелачивают плав в 20 см* соляной кислоты (л. 42.3), обмывают тигель водой. Полученный раствор присоединяют к основному раствору (п. 4.5.3).

Примечание. Если известно, что проба не содержит нерастворимых соединений никеля, то указанную операцию опускают.

Страница 17

ГОСТ 22772 8—90 С. 15

4.5Д Подготовка раствора для измерения абсорбции

Объединении А раствор (п. 4.5.3 или 4.5,4) помещают в мерную колбу вместимостью Г00 см*, доводят водой до метки н перемешивают.

В зависимости от ожидаемого содержания никеля используют либо весь полученный раствор, либо отбирают аликвоту в соответствии с табл. 7 в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют фоновыД раствор (п. 4.2.8.I или 4,2.8.2 в зависимости от способа обработки остатка) и соляную кислоту (п. 4.2.2) и соответствии с табл. 7, доводят водой до метки и перемешивают,

4.5.6.    Подготовка растворов для градуировочного графика

4.5.6.1. Ожидаемое содержание никеля более 0,02 % (m/m).

В шесть мерных осолб вместимостью 100 см1 приливают из бюретки 0.0; 4.0; 6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см* стандартного раствора никеля (п. 4.2.10), что соответствует 0,0; 2.0; 3.0. 5,0; 7,5 и 10.0 мкг/см'* никеля. Добавляют 25 см* фонового раствора (n. 4.2.8.I или 4 2.8.2 в зависимости от способа обработки оепика) и 15 см1 соляной кислоты (п. 42,3), доводят водой до метки к перемешивают. Раствор первой колбы служиг контрольным опытом для градуировочного графика.

4.5 6.2. Ожидаемое содержание никеля менее 0,02 % ("»/m),

В шесть мерных колб вместимостью 100 см* приливают из бюретки 0,0; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 к 4.0 см* стандартного раствора никеля (п. 4.2.10), что соответствует 0.0; 0,5; 1,0; 1.25; 1.5 я 2,0 мкг/смэ никеля Добавляют 25 см-‘ фонового раствора (п. 4.2.81 или 4,2.8 2 в зависимости от способа обработки остатка) и 15 см» соляной кислоты (п. 4.2.3), доводят водой до метки и перемешивают. Раствор первой колбы служит контрольным опытом для градуировочного графика.

Примечание. Для приборов с высокой чувствительностью можно использовать меньшие объемы стандартного раствора или более разбавленный стандартный раствор.

4.5.7.    Подготовка атомно-абсорбцвонного спектрофотометра

Настраивают прибор, как указано в п. 4.3.2.

Устанавливают длину волны 232 нм до получения минимального значения абсорбции. После предварительного прогрева горелки о течение 10 мни регулируют подачу топлива н настраиваю? горелку с целью получения максимального значения абсорбции для градуировочного раствора с самой высокой концентрацией (п. 4.5.6).

Распыляют воду и градуировочный раствор с самой высокой концентрацией (п, 4.5.6) до получения стабильных показаний прибора, затем устанавливают нуль прибора по воде.

4л.8. Измерение атомной абсорбции

Распыляют воду до получения нулевого показания прибора Распыляют градуировочные растворы (п. 4 5.6) и растворы анализируемых проб (п. 4.5.5) в порядке возрастания значений абсорбции, начиная с раствора контрольного опыта (п. 4.5,2), нулевого градуиропочиого раствора. Г1ри получении стабильного показания для каждого раствора записывают результат. После намерения абсорбции каждого анализируемого (п. 4.5.5) н градуировочного (п. 4.5.6) растворов распыляют воду до получения нулевого показания прибора.

Измерение абсорбции каждого раствора проводят не мекее двух раз. Значение абсорбции для каждого градуировочного раствора получают вычитанием из полученной величины абсорбции среднего значения абсорбции раствора с нулевой концентрацией Аналогично получаю? значения абсорбции анализируемого раствора, вычитая среднее значение абсорбции раствора контрольного опыта (п. 4.5.2)

4.5.9. Построение градуировочного графика

Строят градуировочный график зависимости значений абсорбции градуировочных растворов относительно содержания никеля в микрограммзх на кубический сантиметр

4 Зар. 1464    15

Страница 18

С. 16 ГОСТ 22772 8-90

Таблица 7

Ожяддеиос содир*«м*« никеля а вройе, s {т/т)

Длиннота, <«•

Содержание па киля к оастворе для ишкремня абгорбнии. мкг/см*

ФгнмыА раствор <а.4.?.Я), ем*

Соля ЯМ КИСЛОТ»

«я. 4-3.2), СИ*

>0,006 до

0.1

>0.5 до 10

>0.1 до

0.5

20

>2 до 10

20

12

>0,5 до

1.0

10

>5 до 10

22,5

13.5

4.6. Выражение результатов

4.6.1. Расчет

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора находят содержание никеля d микрограммах на кубический сантиметр по градуировочному графику (п. 4.5.9).

Содержание никеля (XNl) в процентах вычисляют по формуле

CN|V

см^.юо

141    mIO*

где CN, — концентрация нихеля в растворе для измерения абсорбции, мкг/см1;

CNI

V

т

К

—    конечный объем анализируемого раствора, см5;

—    масса навески пробы в растворе для измерения абсорбции, г;

—    коэффициент пересчета содержания никеля на содержание его в сухом материале.

4.6.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должиы превышать указанных в таб.?. в.

Таблица ft

Содержание никеля, % l*/«)

Допуекамше расхождения

Тр* параллельных определения. % (т/т)

Два пв1>аллель«мх определит*, s <m/m>

От 0,005 до 0.01

0.003

0.002

» 0.01 > 0.02

0.005

0.004

> 0.02 » 0.05

0,007

0.006

» 0.05 » 0.1

0,01

0.00»

* 0.1 > 0.2

0.02

0.015

» 0.2 » 0£

0,03

0,02

» 0,5 » 1.0

0.04

0,03.

16

Страница 19

ГОСТ 22772.8-90 С. 17

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И. М. Кузьмин, JI. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зо-бнина, J1. И. Бармина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции н стандартам от 19.07.90 М 2218

8. Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4520—84

5.    Стандарт полностью соответствует И СО 315—84

6.    Взамен ГОСТ 22772.8-85

7.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачеяже НТД, на котори* длил ссидка

Номер пуакта, подпункта, пряложет*

Обоиичеивс НТД, иа который дай»

«ылк*

Номер аувкта, подпувкта, праложеякв

ГОСТ 83-79

3.2

ГОСТ 6008-82

3.2

ГОСТ 849-70

2.2. 3.2

ГОСТ 6563-75

2.2, 3 2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 7172-76

2.2

ГОСТ 3652-69

2.2

ГОСТ 16598-80

12

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2; 3.2

ГОСТ 4160-74

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2. 32

ГОСТ 16569-80

1.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 4457-74

22

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 4461-77

2 2. 3.2

ГОСТ 22772.0-77

1.1

ГОСТ 4464-75

2.2. 32

ГОСТ 22772.1-77

2.41; 3.4.1

ГОСТ 5467-75

3.2

ИСО 4296/1-84

Приложение

ГОСТ 5817-77

2.2

ИСО 4296/2- 83

Приложение

ГОСТ 5828 '77

2.2

ИСО 4297-78

Приложение

17

4*

Заменяет ГОСТ 22772.8-85