Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает гравиметрические методы определения двуокиси кремния при массовой доле от 1 до 40% и фотометрический метод при массовой доле от 0,5 до 20%, а также метод определения двуокиси кремния по международному стандарту ИСО 5890

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

ГОСТ 22772.5-90

I ИСО 5890-81, \

V СТ СЭВ 1205—89 /

46 коп. БЗ 8—90/675

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫП КОМИТЕТ СССР 110 УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москаа

Страница 2

УДК 622Л41.2:543.03,006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

22772.5—90

И CO 5890-81. CT СЭВ 1205-89

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения двуокиси крсмикя

M.i.:ganese ores, ronccnlratcs and agglomerates.

Methods for the deiermination of silicon dioxide

ОКСТУ 0730

Срок действия С 01.07.91 до Ot.07.2001

Настоящим стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает гравиметрические методы определений двуокиси кремния при массовой доле от 1 до 40% и фотометрический метод при массовой доле от 0.5 до 20%, а также метод определении двуокиси кремния по международному стандарту ПСО 5890 (см. приложение).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22772.0.

1.2.    Отбор проб — по ГОСТ 16598.

1.3.    Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Я=0,95) не должна превышать предела Д при выполнении следующих условий.

расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений (при доверительной вероятности 0,95) не должно превышать значения d2(ds)\

воспроизведенное п стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допустимое (при доверительной вероятности Я-«-0,85) значение Л;

расхождение между двумя результатами одной пробы, полученными в разных условиях (разными исполнителями, в разное время), не должно превышать значения rf* (при доверительной вероятности Р=0,95).

При невыполнении одного из вышеупомянутых условии проводят повторное определение. Нели и при повторном определении

Издание официальное 2г-й 424

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1991


Страница 3

С. 2 ГОСТ 22772.5-90

требования к точности результатов анализа не выполняются, результаты признают неверными, измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИ Я СОЛЯНОКИСЛОТ НЫП МЕТОД (при массовой доле окисей бария и синица не более 1%)

Метод основан на выделении кремпневой кислоты при помощи желатина из солянокислого раствора при температуре не выше 50 °С.

2.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечниающая температуру нагрева 1050°С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли фарфоровые М» 3 и 4 по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый по ТУ 6—09—5077, прокаленный при 700— 800*0, для заполнения эксикатора.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Калий углекнелый-натрнй углекислый но ГОСТ 4332.

Магния оксид по ГОСТ 4526.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2, 1 :4 и 1 :50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм3, приготовленный следующим образом: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 30—40 см5 воды и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем стакан с содержимым помещают на водяную баню, нагретую до 60— 70 СС, и при перемешивании нагревают до растворения желатина, после чего долпвают водой до объема 100 см1 и вновь перемешивают. Раствор желатина без консервируемых средств пригоден в течение 1—2 сут.

Смесь для спекания, подготовленная следующим образом: 10 г тонхоигмельчгниэго у .......и-"- •» ем шпвают с 4 г щавеле

вой киглотм и 1 г aoo'SJ’o^ rc.ioro калия.

I?. \    -е,^.сп мс анплнза

2.2.1 При кислотном разложении навес чу пробы у."'-' г‘.5 или 1 - (т зависимости созермпигя двуокиси кгсму •) t вещают в стакач вметт?» мастью 400 см1, смачяраог ••«с-. > ■' мч каплями воды, приливают 1.5 -3i? см* соляной ки«л«’и, медленно

Страница 4

ГОСТ 22772.5-90 С 3

нагревают до полного растворения пробы н выпаривают раствор до влажных еолей. К остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты и 10—'16 см3 теплой воды. Раствор нагревают до кипения и фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы. Нерастворимый остаток при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником переносят на фильтр. Остаток па фильтре н стакан промывают 4—6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем 3—4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушивают. озоляют и прокаливают при 600—700°С. Тигель охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 3 г углекислого натрия при 950— ЧОООХ или с 3 г углекислого калия-натрия при 850 —900°С до получения однородного плава.

Охлажденный плав выщелачивают в стакане, в котором проводили разложение навески, в 50 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:4. Нагревают до разложения плава. Тигель извлекают. обмывают его водой, полученный раствор объединяют с основным раствором.

2.2.2.    При разложении спеканием навеску пробы массой 0,5 или I г и 2 или 4 г смеси для спекания соответственно помешают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают до получения однородной по цвету массы. Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, очищают тигель от остатков 0,2—0,3 г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек помещают в фарфоровый тигель, заполненный на 3/« объема оксидом магния, или платиновый тигель на двойную подкладку из бсззольной увлажненной фильтровальной бумаги. Тигель с содержимым помешают в муфельную печь (платиновый тигель ставят на дно опрокинутого фарфорового тигля для предупреждения перегрева и прнплавлення нижней части спека) и спекают при 800— 850 °С в течение 15—50 мин. Тигель со спеком охлаждают, спек из тигля переносят в стакан вместимостью 400 см3, приливают 50—60 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, и нагревают до разложения спека. При сжигании в платиновом тигле тигель с остатками спека помещают в стакан вместимостью 200 см8, приливают 10—15 см1 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:9, и нагревают до растворения остатков спека. Тигель извлекают из стаканч, обмывают его горяче") соляной кислотой, разбавленной 1:50. Раствор присоединяю':' к раствору, полученному при растворений сскстгой массы спека.

2.2.3.    Раствор, полученный по г. '.2.1 или 2.9.2, выпаривают до влажных солей, приливают 10 с»«* соляной кислоты н згозь выпаривают до объема 4—5 см3. К раствору приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают до 50—60°С, прибавляют 10 смл раствора желатина при перемешивании и выдерживают при комнат-2*

Страница 5

С. А ГОСТ 22772.5—90

мой температуре в течение 15—20 мин. Затем приливают 40—50 см3 горячей нолы, перемешивают, снова раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 10—20 мин и фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок кремниевой кислоты при помощи стеклянной палочки с резингжым наконечником переносят на фильтр. Осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой, оазбавленной 1 :50, и затем 3—4 раза горячей водой.

*2.2.4. К фильтрату, нагретому до кипения, приливают 10— 15 см* азотной кислоты, выпаривают до влажных солей, приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до объема 4—5 см\ К раствору приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают до 50— 60 С. прибавляют 10 см* раствора желатина и повторяют выделение кремниевой кислоты, как указано в п. 2.2.3.

При проведении массовых анализов, при условии обеспечения требуемой точности определения, операцию второго выделения кремниевой кислоты можно опустить.

2.2.5.    Фильтры с осадками, полученными по пп. 2.2.3 и 2.2.4, помешают в п/ аткновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000— 1050°С в течение 1—2 ч (до постоянной массы). Тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5 капель серной кислоты, разбанленной 1:1, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают раствор до удаления паров серного ангидрида. Затем тигель с остатком помешают в муфельную печь и прокаливают при 1000—1050 °С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.2.6.    Для внесения поправки на содержание двуокиси кремния в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (Xsto,) в процентах вычисляют по формуле

xs,o.^

т

где т| — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; т2— масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т3 — масса тигля с осадком двуокиси кремния в контрольном опыте до обработки фтористоводородной кислотой, г;

тА— масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г; т — масса навески пробы, г;

Страница 6

ГОСТ 22772.5-90 С 5

К — коэффициент пересчета массовой доли двуокиси кремния на массовую долю ее в сухом материале (см. ГОСГ 2*2772.0).

2.3.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли двуокиси кремния указаны в табл. 1.

Таблица 1

%

Массовая доля дпгокиси кроили

А

л,

*>

Ь

От

0.5 ло I ввлюч.

0.06

0.06

0.С7

0,07

ш

Св.

1 * 2 ,

0.08

0.О8

0,10

аго

0.05

>

2 » б »

0,12

0.12

Й,!5

0,15

Ш

*

$ » 10 »

0Л6

0.16

0.20

0.20

0.10

»

10 » 20 »

0.2

0,2

аз

0.3

0.2

»

20 » 40 »

0,4

Q.4

0.5

0,5

0,3

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ХЛОРНОКИСЛОТНЫП МЕТОД

Метод основан на выделении кремниевой кислоты путем обезвоживании ее выпариванием раствора с хлорной кислотой.

3.1.    Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1050°С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый, прокаленный при 700—800 °С, для заполнения эксикатора.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4, 1:9 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная плотностью 1,67 или 1,51 г/см’.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

3.2.    Проведение анализа

3.2.1. Навеску пробы массой 0,5 или 1 г (в зависимости от содержания двуокиси кремния) помещают в стакан вместимостью 400 см3, смачивают несколькими каплями воды, приливают 15— 30 см3 соляной кислоты и медленно нагревают до растворения навески. Приливают 2—3 см3 азотной кислоты, раствор кипятят

Страница 7

С. 6 ГОСТ 22772.5-90

до удаления окислов азота, снимают часовое стекло, обмывают его водой, упаривают раствор до влажных солей. К остатку при* ливают 10—15 см3 соляной кислоты, 10—15 см3 теплой воды, несколько капель перекиси водорода. Раствор нагревают до кипения и фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы. Нерастворимый остаток при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником переносят на фильтр. Остаток на фильтре и стакан промывают 4—6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем 3—4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

3.2.2.    Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, озодяют и прокаливают при 600—700°С. Тигель охлаждают. остаток в тигле сплавляют с 3 г углекислого натрия при 950—1000 "С или с 3 г углекислого калия-натрия при 850—900 °С до получения однородного плава.

Охлажденный плав выщелачивают в стакане, в котором проводили разложение навески, в 50 см* горячей соляной кислоты, разбавленной 1:4. Нагревают до разложения плава. Тигель извлекают, обмывают водой, полученный раствор объединяют с основным раствором.

3.2.3.    К объединенному раствору приливают 30 см5 хлорной кислоты и выпаривают раствор до появления белых паров хлорной кислоты. Накрывают стакан часовым стеклом неплотно и продолжают нагревание до удаления основной массы хлорной кислоты. не допуская образования сухих солей. Раствор охлаждают, приливают 30— 40 см3 горячей воды, 2—3 капли перекиси водорода. нагревают до растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы.

Осадок кремниевой кислоты при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником переносят из стакана на фильтр. Осадок на фильтре и стакан промывают 2—3 раза горячей водой, затем 6—8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:9, и снова 2^ -3 раза горячей водой.

К фильтрату приливают 20 см3 хлорной кислоты и выделение кремниевой кислоты повторяют, как указано в п. 3.2.3.

При проведении массовых анализов, при условии обеспечения требуемой точности определения, операцию второго выделения кремниевой кислоты можно опустить.

3.2.4.    Фильтры с осадками помещают в платиновый тигель, медленно озоляют и прокаливают в муфельной печи при 1000— 1050еС в течение 1—2 ч (до постоянной массы). Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, добавляют 5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают раствор до удаления паров серного ангидрида. Затем

Страница 8

ГОСТ 22772.5— W С 7

тигель с остатком прокаливают при 1000—1050СС в течение 15 мин. охлаждают в эксикаторе н взвешивают.

3.2.5. Для внесения поправки на содержание двуокиси кремния в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный

опыт.

3.3. Обработка результатов

Обработка результатов — по пп. 2.3.1, 2.3.2.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД

.Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты при pH 1,0—*1.5 с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой или восстановительной смесью в растворе серной кислоты с молярной концентрацией 0,7— 1,5 моль/дм* до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и фотометрнровании окрашенного раствора Влияние фосфора и мышьяка устраняется повышением концентрации серной кислоты в растворе до 1 — 1,5 моль/дм3.

4.1. Аппаратура н реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1050°С.

Спектрофотометр или фотоэлектрокалориметр (абсорбцио-метр).

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли железные, не содержащие двуокиси кремния, или стеклоуглеродные.

Натрия перекись.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 X и прокаливают при указанной температуре 2 ч.

Смесь для сплавления: тщательно перемешивают измельченные углекислый натрий и обезвоженный тетраборнокислый натрий в соотношении 4= 1. Смесь хранят в закрытой банке.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и. разбавленная 1:3, и раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.22 моль/дм1 (6 см* серной кислоты на 1 дм3 воды).

Кислота аскорбиновая и раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.

Смесь восстановительная: 2 г аскорбиновой кислоты и 20 г щавелевой кислоты растворяют в воде, приливают 8 см3 серной

Страница 9

С. * ГОСТ 22772.6-90

кислоты, перемешивают, доливают водой до 1 дм3 и снова перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм3.

Гндроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм5.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм5.

Стандартные растворы кремния.

Раствор А: 0,1 г двуокиси кремния, прокаленной при 1000— 1050 СС до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с I г углекислого натрия. Плав растворяют в горячей воде, приливают 10 см3 раствора гидроокиси натрия, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 стандартного раствора А соответствует 0,0002 г двуокиси кремния.

Раствор Б: 10 см* стандартного раствора кремния А помешают в мерную колбу вместимосгью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 стандартного раствора Б соответствует 0,00002 г двуокиси кремния.

Стандартные растворы кремния хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Масса навески пробы, разбавление аликвотной части анализируемого раствора в зависимости от содержания двуокиси кремния указаны в табл. 2.

Таблица 2

Матовая доля лнуокиеи кремния. %

.Масса

камежм.

г

Ряабав-

мши.

см*

Линино:иди

часть оно лнааруексго pacrsopa. см‘

Лдиютизп часть [»<-ISOD3 80ИТ-

оальиою

onuta,

см‘

От

0.5

ДО

2,5 вхлюч.

0.2

250

10

Св.

2.5

»

10 *

0,1

350

5

5

10

>

20 »

0.1

5СС

5

7.5

4.2.2. Разложение руды, концентрата или агломерата с перекисью натрия или со смесью углекислого натрия и перекиси натрия.

Навеску пробы в соответсгвни с табл. 2 помещают в железный или стеклоуглеродный тигель (при сплавлении со смесью в тигель предварительно насыпают 1 г углекислого натрия), прибавляют 2 или I г (при сплавлении со смесью) перекиси натрия.

Страница 10

ГОСТ 22772.5-90 С. 9

перемешивают н сплавляют при 650—750X в течение 1—2 мин с момента расплавления. После охлаждения тигель помешают в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают 100 см1 волы и закрывают стакан часовым стеклом. После окончания бурной реакции тигель извлекают из стакана и обмывают его водой. К раствору приливают 10 см3 соляной кислоты и несколько капель пероксида водорода до полного просветления раствора. Раствор перемешивают и нагревают, не доводя до кипения, для разрушения избытка пероксида водорода.

4.2.3.    Разложение руды, концентрата или агломерата со смесью углекислого и тетрабор но-кислого натрия

Навеску пробы в соответствии с табл. 2 помещают в платиновый тигель, прибавляют 2 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают и сплавляют при 950—1000 °С в течение 20 мин. Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан вместимостью-300 см* содержащий 100 см5 соляной кислоты, разбавленной 1 :9, приливают 2 см3 раствора солянокислого гидроксила мина и выщелачивают плав при умеренном нагревании. После растворения плава тигель извлекают из стакана н обмывают его водой.

4.2.4.    Раствор, полученный по п. 4.2.2 или 4.2.3, переливают в соответствующую мерную колбу (см. табл. 2), доливают водой до метки и перемешивают. Если раствор непрозрачный, его фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора в соответствии с табл. 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,22 моль/дм*, затем медленно, при перемешивании, 5 см1 раствора молибденовокислого аммония и выдерживают в течение 10 мин для полного образования желтого кремнемолибденового комплекса. Затем приливают 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, и по каплям раствор марганцовокислого калн»г до появления розового окрашивания, приливают 10 сма раствора аскорбиновой кислоты или 20 см3 раствора восстановительной смеси, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин при восстановлении аскорбиновой кислотой и через 10 мин при восстановлении смесью аскорбиновой и щавелевой кислот измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 820 нм или на фотоэлектрокалориметре в интервале длин волн 630—750 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

4.2.5.    Для внесения поправки на содержание двуокиси кремния в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора-

Страница 11

С, 10 ГОСТ 22772.5-90

контрольного омыта находят содержание двуокиси кремния по градуировочному графику или по методу сравнения.

4.2.6. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью по 100 см’1 помешают 2; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора кремния Б, что соответствует 0,0000-1; 0,00008; 0,00012; 0,00016 и 0,0002 г двуокиси кремния, во все колбы приливают аликвотную часть раствора контрольного опыта, соответствующую аликвотной части анализируемого раствора, по 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,22 моль/дм3, по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и далее продолжают, как указано в п. 4.2.4.

Раствором контрольного опыта для градуировочного графика является раствор контрольного опыта для анализируемых проб (п. 4.2.5).

По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им концентрациям двуокиси кремния строят градуировочный график.

Если одновременно проводится определение в нескольких пробах, содержание двуокиси кремния в которых находится в разных концентрационных интервалах, допускается использовать один градуировочный график с добавлением 10 см3 раствора контрольного опыта (разбавление 250 см3). При этом в анализируемые растворы необходимо добавить раствор контрольного опыта (разбавление 250 см3) в соответствии с табл. 2.

Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают стандартный раствор кремния Б в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию двуокиси кремния в анализируемом растворе, приливают аликвотную часть раствора контрольного опыта, соответствующую аликвотной части анализируемого раствора, по 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,22 моль/дм3, по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и далее продолжают, как указано в п. 4.2.4.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (^fsio,) в процентах при расчете по градуировочному графику вычисляют по формуле

Хм,=Л±Ш-.К,

т

где mi — масса двуокиси кремния в объеме раствора, используемого для измерения, найденная по градуировочному графику, г;

Страница 12

ГОСТ 22772 5—90 С. 11

т — масса навески пробы в объеме раствора, используемого для измерения, г,

К — коэффициент пересчета массовой доли двуокиси кремния на массовую долю ее в сухом материале (см. ГОСТ

22772.0).

4.3.2. Массовую долю двуокиси кремния (tf'sio,) в процентах при расчете по методу сравнения вычисляют по формуле

где пх| — масса двуокиси кремния в объеме раствора сравнения, г;

D — оптическая плотность анализируемою раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта;

D;— оптическая плотность раствора сравнения за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта;

т — масса навески пробы в объеме раствора, используемого для измерения, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли двуокиси кремния на массовую долю се в сухом материале (см. ГОСТ

22772.0).

4.3.3. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли двуокиси кремния указаны в табл. 1.

ПРИЛОЖЕНИЕ

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (ИСО 5890-81)

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Н л стоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод определения содержания кремния в марганцевых рудах и концентратах.

Метод применим к иродукции с содержанием кр?мння более 0.5% и при содержании ijnnpa. не превышающем 0.1%.

Настоящим международным стандартом следует пользовать:я совместно с ИСО 4297

2. ССЫЛКИ

ИСО 4297 Руды марганцевые и концентраты Методы химического анализа. Общие требования.

Страница 13

С. 12 ГОСТ 22772Л—90

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Разложение навески пробы нагреванием в соляной. азотной и хлоркой кислотах Отделение нерастворимого остатка, содержащего двуокись кремнич, и сохранение фильтрата а качестве основного раствора Оаоленнс фильтра с осадком. Сплавление остатка с углекислым натрием, выщелачивание плава в соляной кислоте и об-ьедиаемке с основным раствором.

Выделение двуокиси крсинкя при выпаривании раепюра с хлорной кислотой и взвешивание двуокиси кремния с примесями. Отгонка двуокиси кремния с фтористоводородной и серной кислотами, взвешивание остатка « рас* чет содержания двуокиси кремши по разности масс.

4. РЕАКТИВЫ

4.1.    Натрий углекислый, безводный.

4.2.    Кислота азотная, р 1,40 г/см*.

4.3.    Кислота серная, разбавленная 1 :1.

4.4.    Кислота    соляная,    р 1,19 г/см1.

4.5.    Кислота    соляная,    разбавленная    I    :    4.

4 6. Кислота    соляная,    разбавленная    I    : 9

4.7. Кислота    фтористоводородная, р    1,14 г/см*.

4 8. Кислога    хлорная,    р 1.51 г/см*.

4.9. Водорода перекись, раствор 30 г/дм»,

5 АППАРАТУРА

ОСычно« лабораторное оборудование

5.1.    Муфельиая печь, обсспечивдкщая температуру нагрева от 1000 до 1100 *С.

5.2.    Тигли платиновые.

6. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

6.1. На ясск а пробы

Взгешноают навеску пробы, масса которой в зависимости от ожидаемого содержания кремния приведена о га6л. 3.

Таблица 3

Ожигигчо*

содержание кремпяя. %

Масса яаш'ск* проби. г

От 0.5 до

2

2,0

» 2 *

10

1.0

э 10 *

20

О.о

6.2. Разложение анализируемой пробы

Помещают навеску пробы (п. 6.1) в стакан вместимостью 250—300 см\ увлажняют несколькими каплями воды, добавляют 15—30 см* соляной хисло-ты (п. 4.4) н медленно нагревают до разложения пробы. Добавляют 2—3 см3 азотной кислоты (п. 4 2). нагревают до прекращения выделения окислов азота и охлаждают. Добавляют 10 см* хлорной кислоты (п. 4.?) н осторожно нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты.

Страница 14

ГОСТ 22772.5-90 С 13

Охлаждают раствор, добавляют 30—to см3 горячей поды и несколько капель перекиси водорода (п. 4.9). Нагревают раствор до тех пор. пока он не «танет прозрачным, и фильтруют его через фильтр средней плотности, уплотненный фнльтробумажной массой. Перекосят нерастворимый остаток ю стакана на фильтр с помощью стеклянной палочка с резиновым наконечником. Промывают нерастворимый остаток н стакан 4—6 pas горячей соляной кислотой (п. 4.6), затем 3—1 раза горячей водой. Сохраняют фильтрат в качестве основного раствора.

6.3. Растворение нерастворимого остатка

Фильтр с остатком помещают в платковый тигель (п. 52). высушивают, о зол я ют и прокаливают я муфельной печи (п. 5.1) при температуре от 700 до 750 “С. Охлаждают, добавляю? 3 г углекислого натрия (п. 4.1), перемешивают к сплавляют при температуре эт 1000 до П00*С до получения однородного плава.

Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан, в котором проводилось разложение пробы. Добавляют 50 см* горячей соляной кислоты (п. 4.5) и нагревают до растворенпя плава.

Вынимают тигель нз стакана и обмывают его водой. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

6.4.    Выделение двуокиси кремния

К раствору, полученному по п. 6.3, добавляют 30 см1 хлорной кислоты (п. 4.8) и нагревают до появления белых паров хлорной кислоты. Закрывают стакан часовым стеклом и продолжают нагревание до удаления основной массы хлорной кислоты, но не допускают выпаривания досуха.

Охлаждают расгвор, добавляют 40—50 см3 горячей воды и 2—3 капли раствора перехиси водорода (п. 4.9). Нагревают до растворения рагтоорнмых содей, лоха раствор не станет прозрачным, затем фильтруют раствор через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фидьтробу-мажнои массы. Переносят количественно осадок двуокиси кремния из стакана на ф:пьтр с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником.

Промывают осадок на фильтре и стакан 2—3 раза холодной водой, затем 6 « раз горячей соляной кислотой (п. 4.6) и снова 2—3 раза холодной водой. При содержании кремния до 10% фильтрат н промывные воды отбрасывают. При содержании кремния более 10% к фильтрату добавляют 20 см’ хдорноП кислоты (п. 4,8) и повторяют выпаривание. Фильтруют через другой фильтр и обрабатывают объединенный осадок, как описано в п 65.

6.5.    Обработка осадка двуокиси кремния

Помещают фильтр с осадком в платиновый тигель (п. 5.2). Осторожно высушивают, озоляюг и прокаливают в муфельиой печи (п. 5.1) при темпера, туре от 700 до 75СС. затем поднимают температуру до JCOfr— 1100 “С. Под-Лсржизаюг ту температуру в течение 1 ч (до постоянной массы). Тигель, содержащий дауоьяо кремния, охлаждает в эксикаторе. Взвешивают тигель с осадком (т,). Увлажняют осадок в тигле несколькими каплями воды, добавляют Л капель Серной кислоты (п 4.3> н 5—10 см1 фтористоводородной кислоты <м. 4.7) и выпаривают раствор до уда/л-ния кремния и серной кислоты Затем помещают тигель е примесями п муфельную печь п прокаливают при температуре от 1000 до ПСО’С до постоянной мзссы.

1 Hiе;ь оттаждадо и изяе-’иилают (/я*».

6.6 Контрольный опыт

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Расчет

Содержание хремнвх (Xst) э процентах по массе вычисляют по формуле XSi = 0,4<i7 * • I(iti—n.) -(Pit'—mt') 1 ICO ^

Страница 15

С. 14 ГОСТ 22772.5

где т, — масса тигля с    двуокись» кремния, г;

iru — масса тигля с    примесями, г;

т,'~ масса тигля с    двуокисью кремния контрольного    опыта, г.

ю/ — масса тигля с    примесями контрольного    опыта,    г;

т« — масса напескн пробы, г.

К — коэффициент пересчета содержания кремния на содержание его в сухом материале.

Примечание. Если требуется выр&мть содержание кремния в процентах по массе в виде двуокиси кремния (МО*), то полученный результат следует умножить на коэффициент 2,139.

7.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений приведены 9 там. 4.

Таблица 4

Содержание и рем пи*. %

Доаусысмо* расхождение, %

Д«л пархлделквых

определения

Три лзралледысых определения

От 0,5 до 1,0

0.06

0.07

» 1.0 » 2,0

0.08

0.10

» 2,0 » 5.0

0.13

0.16

» 5.0 > 10.0

0.1S

050

* 10,0 * 20,0

0.26

0.30

Страница 16

ГОСТ 22772.5— >0 С. 15

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А.Зоб-нива, Н.Н. Шавкунова, Л. И. Бармина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от И. 11.90 № 2824

3.    Срок первой проверки — 1997 г.

Периодичность проверки — 10 лет

4.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 1205—69 » части 2 и 3

5.    Стандарт соответствует ИСО 5890—81 в части гравиметрического хлорно-кислотного метода

6.    ВЗАМЕН ГОСТ 22772.5-77

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обош'отис НТД, на котосив дам осилил

Ho«<d пункта, подпункт», приложения

ГОСТ 83 -79

2.1. 31; 4.1

ГОСТ ЗМ8- 77

2.1; 3 1; 4 1

ГОСТ 3765—7й

4.1

ГОСТ 4199-76

I 1

ГОСТ 1204-77

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4217-74

2.1

ГОСТ 4328- 77

4.1

ГОСТ 4332-76

21; 31

ГОСТ 4461-77

21; 3 1

ГОСТ 4526 - 76

21

ГОСТ 5456-79

4 1

ГОСТ 6563-75

2.1; 3.1; 4 1

ГОСТ 9)47 W)

2.1

ГОСТ 9428-73

4.1

ГОСТ 10484-78

21; 3.1

ГОСТ 10929-76

31; 4 1

ГОСТ 11293-78

2 1

ГОСТ* 16'93 60

1 2

ГОСТ 2i. '"1—75

4.1

ГОСТ 22tJ*)-7C

21; 4 1

ГОСТ 22772 С-77

1.1; 231; 3.3.1;

4 3.1; 4.3.2

ГОСТ 23 s й—82

23 1

ИСО 4ГЯ7—78

Прм.юя.гчне

Страница 17

■* *

R

is

£

II

Заменяет ГОСТ 22772.5-77