Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавлиает потенциометрический метод определения марганца общего при массовой доле от 10 до 60% и метод определения по международному стандарту ИСО 4298

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Потенциометрический метод

Приложение А Руды и концентраты марганцевые. Определение содержания марганца. Потенциометрический метод (ИСО 4298-84)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 22772.2-96 (ИСО 4298-84)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА ОБЩЕГО

Издание официальное

БЗ 1-98


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Страница 2

ГОСТ 22772.2-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН МТК 147. Институтом стандартных образцов (ИСО ЦНИИчермет) ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №9—% от 12.04.96)

За принятие проголосовали:

Нанмснаианмс госуларстна

Намменопание национального органа по сганлартикиши

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Г рузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина

Аз госстандарт Арм госстандарт Госстандарт Белоруссии Г рузегандарг

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджи кгосстандарт

Главная государственная пнепекиия Туркменистана Госстандарт Украины

3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4298—84 «Руды и концентраты марганцевые. Определение содержания марганца. Потенциометрический метод»

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 9 декабря 1997 г. № 402 межгосударственный стандарт ГОСТ 22772.2-96 (ИСО 4298—84) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 22772.2-77

© ИГ1К Издательство стандартов. 1998

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 22772.2-96

Содержание

1    Область применения........................................................ I

2    Нормативные ссылки.......................................................1

3    Общие требования.........................................................1

4    Потенциометрический метод..................................................I

Приложение Л Руды и концентраты марганцевые. Определение содержания марганца. Потенциометрический метод (ИСО 4298—N4)...............................5

III

Страница 4

ГОСТ 22772.2-96 (ИСО 4298-84)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения марганца общего

Manganese ores, concentrates and agglomerates.

Methods lor determination of total manganese

Дата введения 1999—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты н устанавливает потенциометрический метод определения марганца общего при массовой доле от 10 до 60 % и метод определения по международному стандарту ИСО 4298 (в соответствии с приложением А).

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСГ 342—77 Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый-натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСГ 4463—76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 16598-80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги.

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22772.0-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к методам химического анализа.

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22772.0.

4    ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на реакции окисления двухвалентного марганца раствором марганцовокислого калия до трехвалентного в нейтральной среде в присутствии пирофосфорнокислого натрия.

Влияние железа, титана, алюминия, хрома и других элементов устраняется связыванием их в растворимые пирофосфатные комплексные соединения.

4.1 Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 700 “С.

Тигли стеклоуглеродные. pH-метр.

Иианне официальное

I

Страница 5

ГОСТ 22772.2-96

Потенциометрическая установка для титрования с электродами: платина — насыщенный каломельный, платина — вольфрамовый, платина — платиновый.

Бумага индикаторная универсальная.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрия пероксид.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная I : I и 1 : 4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 50 г/дм3.

Натрий дифосфат 10-водпый по ГОСТ 342. раствор 120 г/дм3. Раствор готовят за 24 ч до применения.

Бромтимоловый синий (индикатор), раствор 0.4 г/дм1.

Марганец металлический по ГОСТ 6008, степень чистоты не менее 99.9 %\ 10 г металлического марганца помещают в стакан вместимостью 400 см\ обрабатывают в течение нескольких минут поверхностный слой смесью 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты до получения блестящей поверхности. Марганец промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при 100 *С в течение 10 мин.

Стандартный раствор марганца 1 г/дм3, приготовленный следующим образом: 1.0000 г металлического марганца помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной I : 1, и 100 см3 воды. Раствор кипятят несколько минут, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0.001 г марганца.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, степень чистоты не менее 99,5 % и перекристалли-зованный следующим образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью I дм3 и приливают 800 см3 воды, нагретой до 90 ‘С. Раствор фильтруют под разряжением через тигель с фильтрующей стеклянной пластинкой № 3. Отфильтрованный раствор быстро охлаждают в воде со льдом до 10 *С при энергичном перемешивании и дают мелкокристаллическому осадку отстояться. Затем раствор сливают, переносят кристаллическую массу в тигель с фильтрующей стеклянной пластинкой № 3 и отсасывают. Перекристаллизацию повторяют еще раз. Полученную кристаллическую массу переносят на стекло или в широкую фарфоровую чашку и сушат на воздухе в защищенном от света месте, предохраняя от пыли. Когда кристаллическая масса при раздавливании стеклянной палочкой перестает слипаться, ее высушивают при 80—100 "С в течение 2—3 ч в сушильном шкафу. Затем переносят в банку из темного стекла с притертой пробкой. Очищенный таким образом марганцовокислый калий совершенно негигроскопичен.

Титрованный раствор марганцовокислого калия 1,8 г/дм3, приготовленный следующим образом: 1.8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 воды и оставляют на 6 сут, затем сливают раствор через сифон в склянку из темного стекла.

Массовую концентрацию титрованного раствора марганцовокислого калия по стандартному раствору марганца устанавливают следующим образом: отбирают аликвоту стандартного раствора марганца объемом 100 см3 в стакан вместимостью 400—500 см3, содержащий 150 см' раствора пирофосфорнокислого натрия. Устанавливают pH раствора, равную 7, как указано в 4.2.1.2, и титруют раствором марганцовокислого калия в соответствии с 4.2.1.3. Параллельно проводят контрольный опыт без добавления стандартного раствора марганца.

Массовую концентраиию С титрованного раствора марганцовокислого катия в граммах марганца на кубический сантиметр, установленную по стандартному раствору, рассчитывают по формуле

где т — масса марганца в аликвоте стандартного раствора, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование стандартного раствора марганца, см3;

V, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

2

Страница 6

ГОСТ 22772.2-96

Массовую концентрацию титрованного раствора по марганцовокислому калию устанавливают следующим образом: навеску перекристаллиэованного марганцовокислого калия массой 0.2 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 20—25 см3 воды и перемешивают. Приливают 10 см* соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и медленно нагревают. По окончании реакции стекло обмывают водой, к раствору приливают несколько капель азотной кислоты и раствор выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь раствор выпаривают досуха, обработку сухого остатка соляной кислотой и выпаривание повторяют еще раз. Сухой остаток растворяют в 2 см' соляной кислоты, разбавленной I : 1, и приливают 10—15 см3 воды. Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 400—500 см3, содержащий 150 см3 раствора пирофос-форнокислого натрия. Устанавливают pH раствора, равную 7, как указано в 4.2.1.2, и титруют раствором марганцовокислого калия в соответствии с 4.2.1.3.

Массовую концентрацию С титрованного раствора марганцовокислого калия в граммах марганца на кубический сантиметр, установленную по марганцовокислому калию, рассчитывают по формуле

„ т -0.3476

V —У:

где т — масса навески марганцовокислого калия, г;

V— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование марганца, см5;

У, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

0.3476 — коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу устанавливают следующим образом: берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение, как указано в 4.2.1 или 4.2.2.

Массовую концентрацию С титрованного раствора марганцовокислого калия в граммах марганца на кубический сантиметр, установленную по стандартному образцу, рассчитывают по формуле

где А — массовая доля марганца в стандартном образце, %\ т — масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см3;

Ух — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

4.2 Проведение анализа

4.2.1    Для легкорастворимых материалов

4.2.1.1    Навеску пробы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают несколькими каплями воды, приливают 5 см5 соляной кислоты, разбавленной I : 1, и нагревают при слабом кипении до просветления раствора и перехода темно-бурой окраски раствора в светло-желтую.

При необходимости растворение ведут в присутствии 0.2 г фтористого натрия.

К раствору прибавляют несколько капель азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 2 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор до влажных солей. Выпаривание с соляной кислотой повторяют до просветления раствора.

4.2.1.2    Соли растворяют при нагревании в 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, приливают 10—15 смг’ воды и переливают полученный раствор в стакан вместимостью 400—500 см3, содержащий 150 см5 раствора пирофосфорнокислого натрия. Устанавливают pH раствора, равную 7, добавлением соляной кислоты, разбавленной 1 : 4. или раствора углекислого натрия (контролируют по рН-метру, универсальной индикаторной бумаге или по индикатору бромтимоловому синему).

Раствор разбаатяют водой примерно до 250 см3.

4.2.1.3    Полученный раствор титруют раствором марганцовокислого калия с помощью рН-метра или потенциометрической установки с парой электродов: платина — платиновый, платина — вольфрамовый или платина — насыщенный каломельный до максимального скачка потенциала.

3

Страница 7

ГОСТ 22772.2-96

4.2.2    Для труднорастворимых материалов

4.2.2.1    Навеску пробы массой 0,2 г помещают в стеклоуглеродный тигель, содержащий 0,5 г калия углекислого — натрия углекислого, прибавляют в тигель 1.5 г пероксида натрия, тщательно перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 600—700 ’С, выдерживая 1—2 мин с момента расплавления. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250—300 см3 и выщелачивают плав в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной I : 4. Тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. В раствор приливают нескольких капель пероксида водорода и кипятят до просветления раствора. Раствор выпаривают до влажных солей и продолжают анализ в соответствии с 4.2.1.2 и 4.2.1.3.

4.2.3    Для внесения поправки на содержание марганца в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

4.3    Обработка результатов

4.3.1    Массовую долю марганца .YMn o0m в процентах рассчитывают по формуле

С( V - И,) • 100 • К

^Мо пЬы    '

где С — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия по марганцу, г/см3;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

И, — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

т — масса навески пробы, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли марганца на массовую долю его в сухом материале (см. ГОСТ 22772.0).

4.3.2    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца указаны в таблице.

В процентах

Массом ля поли марганца

л

<

6

Or 10 до 20 включ.

0.2

0.2

0.3

0.3

0.1

Св. 20 * 50 .

0,3

0.3

0.4

0.4

0.2

* 50 * 60 »

0.4

0.4

0.5

0.5

0,3

4

Страница 8

ГОСТ 22772.2-96

ПРИЛОЖЕНИЕ А1

Рекомендуемое

РУДЫ И КОНЦЕНТРАТЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА.

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ИСО 4298-84)

1    НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения содсржшни марганца в марганцевых рудах и концентратах при содержании марганца 15 % (по массе) и выше.

Настоящий стандарт применяют совместно с ИСО 4297.

2    ССЫЛКИ

ИСО 42%-1—84 Руды марганцевые. Oi6op проб. Часть I. Отбор единичной пробы

ИСО 4296-2—83 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Приготовления проб

ИСО 4297—78 (ГОСТ 22772.0-96) Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализ. Общие правила проведения

3    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Разложение навески пробы обработкой соляной, азотной, хлорной и фтористоводородной кислотам и. Отделение нерастворимого остатка, сохранение фильтрата в качестве основного рас вора. Прокаливание нерастворимого остатка и сплавление с углекислым натрием, выщелачивание плава в олнной кислоте и присоединение к основному раствору. Добавление аликвоты к раствору пирофосфорномслого натрия, установка pH. равной 7,0, и потенциометрическое титрование титрованным раствором пермиганата калия.

4    РЕАКЦИЯ

Метод основан на окислении ионов марганца (II) до ионов марганца (III) перманганатом каля в нейтральной среде в присутствии пнрофосфорнокислого натрия:

4Мп2* + МпО - + 8Н- -♦ 5Мп»* + 4Н,0.

Влияние железа и других сопутствующих элементов устраняется связыванием их в растворимые ииро-фосфатныс комплексы.

5    РЕАКТИВЫ

5.1    Натрий углекислый безводный <Na,COj).

5.2    Натрий углекислый, раствор 50 г/дм'.

5.3    Натрий нирофосфорнокислый, декагидрат (N^P.O, 10 Н.О), раствор 120 г/дм4.

5.4    Кислота соляная плотностью 1,19 г/см'.

5.5    Кислою соляная, разбавленная I : 4.

5.6    Кислота фтористоводородная плотностью 1.14 т/Ы

5.7    Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см1.

5.8    Кислота азотная плотностью 1,40 г/см1.

5.9    Калий марганцовокислый (перманганат калии KMnQ), степень чистоты не менее 99,5 %, нсрекрис-таллизо ванный.

Растворяют 250 г перманганата калия (степень чистоты не менее 99,5 %) в 800 сМ горячей воды (90 *С) в стакане вместимостью I дм*. Фильтруют раствор под вакуумом через стеклянный фильтр >ft 3. Охлаждают фильтрат в воде со льдом до 10 'С. энергично перемешивая. Дают осесть мелкозернистому оедку. Затем сливают раствор, переносят кристаллическую массу на стеклянный фильтр № 3 и фильтруют иод вакууюм. Повторяют пере кристаллизацию.

После полного отсасывания помещают кристаллическую массу в стеклянную или фарфоровю чашку и высушивают на воздухе в темноте, защищая от пыли. Когда кристаллическая масса при разавливании стеклянной палочкой перестанет слипаться, ее высушивают при 80—100 *С в течение 2—3 чв сушильном шкафу, -затем переносят в банку из темного стекла с притертой пробкой.

Полученный таким образом перманганат калия содержит 34,76 % (по массе) марганца и негиросконнчен.

5

1

Применяют при экспортно-импортных поставках.

Страница 9

ГОСТ 22772.2-96

5.10    Марганец, стандартный расгвор 1 г/дм*.

Помешают 10 г электролитического марганца (чистота не менее 99,95 %) в стакан вмеегшветыо 400—500 см\ приливакл* 50 см’ воды и 5 см1 азотной кислоты (5.8) и оставляют на несколько минут до тех пор. пока поверхность на станет блестящей. Обработанный марганец промывают 6 раз водой, заем ацетоном и высушивают при 100 *С в течение 10 мин.

Помешают 1,0000 г очищенного электролитического марганца в стакан вместимостью 400-500 см5 и приливаю! 20 см5 серной кислоты (плотностью I.S4 r/см1, разбавленная I : 1) и около 100 см* воды. Кипятят раствор несколько минут, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см. разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см} стандартною раствора содержит 1 мг марганца.

5.11    Калий марганцовокислый, титрованный растворе ('Д КМп04) «= 1 моль/дм*.

Растворяют 3,20 г перманганата калии в 1 дм' волы, оставляют стоять в течение 6 дней, затем переливают в бутыль из темного стекла и перемешивают.

5.11.1 Стандартизация по стандартному раствору марганца (5.10)

Помещают 100 см* стандартного раствора марганца (5.10) в стакан вместимостью 500—800 Ы и приливают при перемешивании 250 см* раствора пирофосфорнокислото натрия (5.3). Устанавливают pH раствора, равную 7,0, соляной кислотой (5.5) или раствором углекислого натрия (5.2), контролири при помоши рН-метра или индикатора бромтимолового синего (5.12). титруют на рН-метре (6.1) раствором перинганата калии (5.11) до максимального отклонения стрелки вольтметра.

Проводят контрольный опыт без добавления стандартного раствора марганца.

Массовую концентрацию раствора перманганата калии С в граммах на кубический сантиметр рассчитывают по формуле

где от, — масса марганца в аликвоте стандартного раствора марганца (5.10), г;

V. — объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование стандартного растра марганца, см*; К, — обьем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование раствора контрольна) опыта, см1. 5.11.2 Стандартизация по перманганату калия (5.9)

Помещают 1,5 г перманганата калия (5.9) во фторопластовый или тефлоновый стакан вмесимостью 250—300 см\ приливают 30—40 см’ воды и тщательно перемешивают. Приливают 20 cr,i соляной кислоты (5.4), закрывают часовым стеклом и нагревают. По окончании реакции часовое стекло снимают обмывают водой. К охлажденному раствору добавляют 10 см1 хлорной кислоты (5.7) и 20 см' фтористоводородной кислоты (5.6) и нагревают до появления белых паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 0 см* соляной кислоты (5.5) и нагревают до исчезновения розовой окраски раствора.

После охлаждения переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 с\1. разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвоту 100 Ы и помешают в стакан вместимостью 500—800 Ы, содержащий 250 см! раствора пирофосфорнокислото натрия (5.3) при перемешивании. Устанавливают pH раствора, равную 7.0 добавлением соляной кислоты (5.5) или раствора углекислого нария (5.2). контролируя при помоши рН-метра или индикатора бромтимолового синего (5.12), титруют растворомтермангаиата калия (5.11), используя рН-метр (6.1), до максимального отклонении стрелки вольтметра.

Проводят контрольный опыт без добавления раствора перманганата калии.

Массовую концентрацию раствора перманганата калия С в граммах на кубический сатиметр рассчитывают по формуле

т ,    0.3476

г '-~

где от, — масса перманганата калия в аликвоте раствора (5.9), взятого для титрования, г;

И, — обьем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование марганца, с si;

Vt — обьем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование раствора конгролыюго опыта.

см3;

0,3476 — коэффициент пересчета перманганата калия на марганец.

5.12 Бромтимоловый синий, индикатор, раствор 0,4 г/дх#.

6 АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование и

6.1    рН-мстр. снабженный одной из следующих пар электродов:

а)    для потенциометрического титрования; платина — насыщенный каломельный, плагина — вольфрамовый.

платина — платиновый;

б)    для установки pH: стеклянный — хлорсеребряный.

6.2    Платиновый тигель.

6

Страница 10

ГОСТ 22772.2-96

7 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 42%-1 (см. ГОСТ 16598), приготеление проб — в соответствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).

8. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

8.1    Контрольный опыт

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

8.2    Разложение навески пробы

Помещают навеску пробы массой I г во фторопластовый или политстрафторэтиленовый си кап вместимостью 250—300 см', смачивают несколькими каплями ваты, приливают 20 Ы соляной кислоты (5.4) и 2—3 см* азотной кислоты (5.8). нагревают до прекращения выделении окислов азота и охлаждают .Прибавляют 10 см' хлорной кислоты (5.7). нагревают на слабой, затем на более горячей плите до разложения робы. Охлаждают раствор, приливают 10 см* фтористоводородной кислоты (5.6) и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, уплотннный фильтробумажной массой, промывают теплой водой 10—12 раз. Фильтрат (А) сохраняют.

8.3    Обработка нерастворимого остатка

Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, сжигают и сплавляют ос по к с 2 г углекислого натрия (5.1) при 950—1000 С. Охлаждают тигель с плавом, помешают в стакан вмести мостью 250 см1, приливают 10 см3 соляной кислоты (5.4) и 30—40 см1 воды, нагревают до растворения плава. Вынимают тигель, обмывают его водой над стаканом. Охлаждают раствор и присоединяют его к фильтр ту А.

8.4    Титрование

Переливают объединенный раствор в мерную колбу вместимостью 500 Ы, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвоту 100 см! и помешают в стакан вместимостью 500—800 сь), содержащий 250 см4 раствора пирофосфорнокислого натрия (5.3), при перемешивании.

Полученный раствор должен быть прозрачным. Если выпадает осадок, необходимо взять илименьшую аликвоту, или большее количество раствора пирофосфорнокислого натрия (5.3).

Устанавливают pH-раствора, равную 7.0. соляной кислотой (5.5) или раствором углекиелго натрия (5.2). контролируя при помоши pH-метра или индикатора бромтимолового синего (5.12), и титрют раствором перманганата калин (5.11), используя рН-метр (6.1), до максимального отклонения стрел и вольтметра.

9 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1    Расчет

Массовую долю марганца в процентах по массе рассчитывают по формуле

С< V. - V. > 100 ХМп---- К.

М"    ЛЯ    J

где С — массовая концентрация раствора перманганата кадия (5.11), г/Ы;

К — объем раствора перманганата кадия (5.11). израсходованный на титрование раствора ирбы, см*;

У0 — объем раствора перманганата калия (5.11), израсходованный на титрование раствора коирольного опыта, см’;

т — масса навески руды или концентрата, соответствующая аликвоте анализируемого расгвра. г;

К— коэффициент пересчета содержания марганца на содержание его в сухом материале.

9.2    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не лолжныпревышать указанных в таблице.

Массовая дали марганца. *8 по массе

Допускаемое расхождение, % по массе

Три параллельных определения

Два параллельных определения

От 15 до 40 в ключ.

0.30

0.25

Св. 40 * 50 *

0.40

0.30

» 50

0,50

0.40

7

Страница 11

ГОСТ 22772.2-96

УДК 622.341.2 : 543.06 : 006.354    МКС    73.060    А39    ОКСТУ    0730

Ключевые слова: руды марганцевые, концентраты марганцевые, агломераты марганцевые, марганец обший, испытание

Релактор Т.С. Шско Технический редактор В.П. Прусакава Корректор В.И. Варепцола Компьютерная перо ка Д.Л. Крупной

И»л. лиц. .V 02100? от I0.0S.95- Слано и набор 09.02.98. Подписано в печать 26.05.98. Уел. пс л. 1.40. Уч.-изд. л. 0.90.

Тира* 233 мп. С/Д 3081. Зак. 687.

ИПК И адательство стандартов. 107076. Москва. Кододетый пер.. 14.

Набрано в Ицатедьстве ка ПЭВМ Филиал ИПК Ишательстмо стандартов — тип. "Московский печатник”. Москва. Лилин пер.. 6.

Плр № 080102

Заменяет ГОСТ 22772.2-77