Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 22772.2-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты в устанавливает потенциометрический метод определения марганца (общего) при массовой доле от 10 до 60 %.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 22772.2-96

Данные о замене ГОСТ 22772.2-77 опубликованы в ИУС 2-1998

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1979
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.01.1999
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

11.11.1977УтвержденГосударственный комитет стандартов Совета Министров СССР2625
РазработанИСОЦНИИЧМ
ИзданИздательство стандартов1978 г.

Manganese ores, concentrates and agglomerates. Method for the determination of total manganese

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

УДК 622.341.2:546.711.06:006.354    Группа    А39

ГОСТ

22772.2-77

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ СОЮЗА С СР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ Метод определения содержания марганца (общего)

Manganese ores and concentrates.

Method for the determination of total manganese    Взамен

ГОСТ 12309-66

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 ноября 1977 г. № 2625 срок действия установлен

с 01.01.1979 г. до 01.01.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды и концентраты и устанавливает потенциометрический метод определения массовой доли общего марганца при массовой доле его в руде или концентрате от 15% и выше.

Метод основан на реакции окисления двухвалентного марганца раствором марганцовокислого калия до трехвалентного в нейтральной среде в присутствии пирофосфорнокислого натрия-

Влияние железа, титана, алюминия, хрома и других элементов устраняется связыванием их в растворимые пирофосфатные комплексные соединения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22772.0—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2-1. Для проведения анализа применяют: весы аналитические с разновесами;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000— 1100°С; рН-метр;

потенциометрическую установку для титрования; мочевину по ГОСТ 6691-77;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 22772.2-77 Стр. 2

натрии углекислый безводный по ГОСТ 83- -03 и рагтнор концентрации 50 г/л;

натрий фтористым но ГОСТ 4403-70;

ацетон но ГОСТ 2603-71;

кисло!у азотную по ГОСТ 4461-67;

кислоту серную но ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-07 и разбавленную 1:1 и 1:4;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-73;

кислоту хлорную плотностью 1,51 -г/см3;

натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77, раствор концентрации 120 г/л. Раствор готовят за 24 ч до применения;

бромтимоловый синий (индикатор) водный раствор концентрации 0,4 г/л;

бумагу индикаторную универсальную; марганец щавелевокислый;

марганец электролитический по ГОСТ 6008-75, степень чистоты не менее 99,95%; 10 г электролитического марганца помещают в стакан вместимостью 400 мл, обрабатывают в течение нескольких минут поверхностный слой смесью 50 мл воды и 5 мл азотной кислоты до получения блестящей поверхности. Марганец промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при 100°С в течение 10 мин;

марганец электролитический, раствор концентрации 1 г/л, приготовленный следующим образом: 1 г электролитического марганца помещают в стакан вместимостью 400 мл, приливают 20 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и около 100 мл воды. Раствор кипятят несколько минут, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,001 г марганца;

9

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, степень чистоты не менее 99,5%, перекристаллнзованный следующим образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1000 мл и приливают 800 мл воды, нагретой до 90°С. Раствор фильтруют под разрежением через тигли с фильтрующей стеклянной пластинкой № 3- Отфильтрованный раствор быстро охлаждают в ледяной воде до 10°С при энергичном перемешивании к дают мелкокристаллическому осадку отстояться. Затем раствор сливают, переносят кристаллическую массу в тигель с фильтрующей стеклянной пластинкой № 3 я отсасывают. Перекристаллизацию повторяют еще раз. Полученную кристаллическую массу переносят на стекло или в широкую фарфоровую чашку и сушат на воздухе в защищенном от света месте, предохраняя от пыли. Когда кристаллическая масса при раздавливании стеклянной палочкой перестает слипаться, ее высушивают при 80— 100°С в течение 2—3 ч в сушильном шкафу. Затем переносят в банку из

2 За к. 2979

темного с текла с притертой пробкой Очищенный таким образом марганцовокислый калий совершенно нсгигроскоиичсн;

титрованные растворы марганцово-кислого калия:

раствор А концентрации 1,8 г/л, приготовленный следующим образом: 1,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 л воды и оставляют на 6 еут. Затем сливают через сифон в склянку из темного стекла;

раствор В, концентрации 0,8 г/л, приготовленный следующим образом: 0,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 л воды и оставляют на б сут. Затем сливают через сифон в склянку из темного стекла.

Титр марганцовокислого калия по электролитическому марганцу устанавливают следующим образом: отбирают аликвотную часть раствора электролитического марганца объемом 100 мл (для установки титра раствора А) или 25 мл (для установки титра раствора Б) в стакан вместимостью 400 мл, содержащий 100 мл раствора пирофосфорнокислого натрия. Добавлением разбавленной 1:4 соляной кислоты или раствора углекислого натрия устанавливает pH раствора, равную 7 (контролируют по рН-мет-ру, по универсальной индикаторной бумаге или по индикатору бромтимоловому синему). Раствор доливают водой до объема 200 мл и титруют соответствующим раствором марганцовокислого калия на потенциометрической установке с парой электродов: платина — насыщенный каломельный, платина-вольфрамовый, платина-платиновый до максимального скачка потенциала- Титр раствора марганцовокислого калия (Т) в граммах «а миллилитр раствора вычисляют по формуле

где пг — масса навески марганца, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V    — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо

ванный на титрование раствора электролитического марганца, мл;

VI    — объем раствора марганцовокислого калия, израсходован

ный на титрование раствора контрольного опыта, мл.

Титр по марганцовокислому калию для труднорастворимых руд устанавливают следующим образом: навеску перекристал-лизованного марганцовокислого калия массой 0,4 г помещают в стакан вместимостью 250—300 мл, приливают 30—40 мл воды и тщательно перемешивают. К раствору приливают 20 мл соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают. По окончании реакции стекло обмывают водой над стаканом, раствор охлаждают, приливают 1—2 мл азотной кислоты, ГО мл хлор-

ГОСТ 27.772.2—77 Стр 4

non кпслоты и выпариваю! до появления обильных паров хлор-мой кислоты.

Раствор охлаждают, приливают 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до просветления и исчезновения разо-вой окраски раствора, татем охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки н перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 мл и приливают при непрерывном перемешивании в стакан вместимостью 400 мл, содержащий 100 мл раствора пирофосфор-нокислого натрия- Добавлением разбавленной 1:4 соляной кислоты или раствора углекислого натрия устанавливают pH раствора, равную 7 (контролируют по pH-метру, по универсальной индикаторной бумаге или по индикатору бромтимоловому синему). Раствор доливают водой до объема 200 мл и титруют раствором марганцовокислого калия (раствор Б) на потенциометрической установке с парой электродов:    платина-насыщенный    кало

мельный, платина-вольфрамовый или платина-платиновый до скачка потенциала.

Титр раствора марганцовокислого калия (Т) в граммах на миллилитр раствора вычисляют по формуле

т /и-0.3476 1 = V—Vy ’

где m — масса навески марганцовокислого калия, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование марганца, мл;

V\—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, мл;

0,3476 — коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.

11

Титр по марганцовокислому калию для легкорастворимых руд устанавливают следующим образом: навеску перекристаллизован-ного марганцовокислого калия массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 200 мл, приливают 20—25 мл воды и перемешивают-Затем приливают 10 мл соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают. По окончании реакции стекло обмывают водой над стаканом, к раствору приливают несколько капель азотной кислоты и раствор выпаривают досуха. К сухому раствору приливают 5 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты и прибавляют 10—15 мл воды-Полученный раствор переносят в стакан вместимостью 400 мл, содержащий 100 мл раствора пирофосфорнокислого натрия и 0,5 г мочевины. Затем титруют раствором марганцовокислого калия (раствор А), как указано для труднорастворимых руд.

о*

Титр марганцовокислого калия по щавелевокислому марганцу устанавливают следующим образом: навеску щавелевокислого марганца массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 мл, приливают 20 мл соляной кислоты и 2 мл азотной кислоты, растворяют при нагревании и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 40 мл разбавленной 1:4 соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора объемом 25 мл (для установки титра раствора Б) или объемом 100 мл (для установки титра раствора А) в стакан вместимостью 400 мл, содержащий 100 мл раствора пирофосфорнокислого натрия, прибавляют 0,5 г мочевины и титруют на потенциометрической установке, как указано выше.

Титр раствора марганцовокислого калия (Т) в граммах на миллилитр раствора вычисляют по формуле

т    т-0,30694

1 ~ v—vt

где т — масса навески щавелевокислого марганца, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование щавелевокислого марганца, мл;

V\—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, мл;

0,30694 — коэффициент пересчета щавелевокислого марганца на марганец.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для тру дно растворимых руди концентратов

3 1.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250—300 мл, смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 20 мл соляной кислоты, 1—2 мл азотной кислоты, нагревают раствор до удаления окислов азота и охлаждают. Приливают 10 мл хлорной кислоты и нагревают сначала умеренно, затем усиливают нагревание до полного растворения навески и выделения паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 20 мл соляном кислоты, разбавленной 1:4, и нагревают до растворения солей.

3.1.2 Нерастворимый остаток отфильтровывают па фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтро-бумажноп массы, и промывают 10 - 12 раз теплой иодом. Фильтра г сохраняю, («и-ионной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют 1 прокаливают при 500 -600°С. Остаток в тыле

ГОСТ 22772.2.-77 Стр 6

смачивают водой, прибавляют 3    \    капли    разбавленной    1:1    сен

ной кислоты, 5—6 мл фтористоводородной кислотi)i и выпаривают до удаления паров серной кислоты К остатку добавляют 2 г хглскислого натрия и сплавляют при 1000°С в течение 10—16 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 мл, приливают 10 мл соляной кислоты, 30—40 мл воды и нагревают до растворения плава. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой. Раствор охлаждают, присоединяют к основному раствору. Объединенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

3.1.3 Отбирают аликвотную часть раствора 25 мл, помещают при перемешивании в стакан вместимостью 400 мл, содержащий 100 мл раствора пирофосфорнокислого натрия. Полученный раствор должен быть прозрачным. Если образуется осадок, то необходимо брать меньшую аликвотную часть раствора или большее количество пирофосфорнокислого натрия. Устанавливают pH раствора, равную 7, добавлением соляной кислоты, разбавленной 1:4, или раствора углекислого натрия ((Контролируют по pH-метру, универсальной индикаторной бумаге или по индикатору бром-тимоловому синему).

31.4. Раствор доливают водой до объема 200 мл и титруют раствором марганцовокислого калия (раствор Б) с помощью потенциометра с парой электродов: платина-платиновым, плати-на-вольфрамовым или платина-насыщенным каломельным до максимального скачка потенциала.

3.2. Для легкорастворимых руд и концентратов

3.2.1.    Навеску руды или концентрата массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, смачивают несколькими каплями воды, приливают 5 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают при слабом кипении до просветления раствора и перехода темно-бурой окраски раствора в светло-желтую

При необходимости растворение ведут в присутствии 0,2 г фтористого натрия.

К раствору прибавляют несколько капель азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 2 мл соляной кислоты и вновь раствор выпаривают до влажных солей.

3.2.2.    Соли растворяют при нагревании в 2 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, приливают 10—15 мл воды и переносят полученный раствор в стакан вместимостью 400 мл, содержащий 100 мл раствора пирофосфорнокислого натрия и 0,5 г мочевины- Затем раствор титруют раствором марганцовокислого калия (раствор А), как указано в п. 3.1.4.

13

Стр. 7 ГОСТ 22772.2-77

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю марганца (А") в процентах вычисляют по формуле

х_ Г(К-У'1)1(Ю /С

т    ’

где Т — титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах марганца на миллилитр раствора, г/мл;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл;

Vi—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, мл;

m — масса навески руды или концентрата в аликвотной части раствора, г;

К—коэффициент пересчета массовой доли марганца на массовую    долю его в сухом материале    (см. ГОСТ

22772.0—77).

4.2.    Допускаемые расхождения между результатами двух

параллельных    определений    при доверительной    вероятности

Р = 0,95 указаны в таблице.

Массовая доля марганца, %

Допускаемое расхождение, %

От 15,0 до 30,0

0,25

Св. 30,0 » 50,0

0,30

* 50,0

0,40

14

Изменение vVa 1 ГОСТ 22772.2-77 Руды марганцевые и концентраты Метод определении содержания марганца (общего)

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 26.05.88 № 1490

Дата введения 01.01.89

Под наименованном стандарта проставить код: ОКСТУ 0730.

Наименование стандарта. Заменить слова: «и концентраты» на «концентраты и агломераты»; «and concentrates» на «concentrates and agglomerates».

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает потенциометрический метод определения марганца (общего) при массовой доле от 10 до 60 % ».

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см3, л на дм3.

Раздел 2. Наименование и пункт 2.1 изложить в новой редакции:

«2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

2.1. Для проведения анализа применяют: весы аналитические с разновесами;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000—1100 °С; рН-метр;

потенциометрическую установку для титрования; бумагу индикаторную универсальную;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 и раствор концентрации

50 г/дм3;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

ацетон по ГОСТ 2603-79;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-67, разбавленную 1:1 и 1:4;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

кислоту хлорную плотностью 1,51 г/см3;

натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77,    раствор концентрации

120 г/дм3. Раствор готовят за 24 ч до применения;

бромтимоловый синий (индикатор) водный раствор концентрации 0,4 г/дм3; марганец электролитический по ГОСТ 6008-75, степень чистоты не менее 99,9%: 10 г электролитического марганца помещают в стакан вместимостью 400 см3, обрабатывают в течение нескольких минут поверхностный слой смесью 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты до получения блестящей поверхности. Марганец промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при 100 °С в течение 10 мин;

марганец электролитический, раствор концентрации 1 г/дм3, приготовленный следующим образом: 1 г электролитического марганца помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и около 100 см3 воды. Раствор кипятят несколько минут, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г марганца;

калий марганцовокислый по ГОСТ '20490—75, степень чистоты не менее 99,5%, перекристаллизованный следующим образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1000 дм3 и приливают 800 дм3 воды, нагретой до 90 °С. Раствор фильтруют под разряжением через тигли с фильтрующей стеклянной пластинкой № 3. Отфильтрованный раствор быстро охлаждают в ледяной воде до 10 °С при энергичном переметивавии и дают мелкокристаллическому осадку отстояться. Затем раствор сливают, переносят кристаллическую массу в тигель с фильтрующей стеклянной пластинкой № 3 и отсасывают. Перекристаллизацию повторяют еще раз. Полученную кристаллическую массу переносят на стекло или в широкую фарфоровую чашку и сушат на воздухе в защи-

(Продолжение см. с. £>f>) 5”) (Продолжение изменения к ГОСТ 22772.2-77)

[ценном от света месте предохраняя от пыли. Когда кристаллическая масса при раздавливании стеклянной палочкой перестает слипаться, ее высушивают при 80—100°С в течение 2—3 ч в сушильном шкафу. Затем переносят в банку из темного стекла с притертой пробкой. Очищенный таким образом марганцовокислый калий совершенно негигроскопичен;

титрованный раствор марганцовокислого калия 1,8 г/дм3, приготовленный следующим образом: 1,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 воды в оставляют на 6 сут, затем сливают раствор через сифон в склянку из темного стекла.

Массовую концентрацию титрованного раствора марганцовокислого калия по электролитическому марганцу устанавливают следующим образом; отбирают аликвоту раствора электролитического марганца объемом 100 см3 в стакан вместимостью 400—500 см3, содержащий 150 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия. Устанавливают pH раствора равную 7, как указано в п. 3.1.3, и титруют раствором марганцовокислого калия в соответствии с п. 3.1.4.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора марганцовокислого-калия в граммах марганца на кубический сантиметр, установленную по электролитическому марганцу, вычисляют по формуле

C=^L_

с V- Уг

где т — масса навески марганца, соответствующая аликвоте раствора, г;

V    — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титро

вание раствора электролитического марганца, см3;

Vt — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

Массовую концентрацию титрованного раствора по марганцовокислому калию устанавливают следующим образом: навеску перекристаллизованного марганцовокислого калия массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 20—25 см3 воды и перемешивают. Приливают 10 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают. По окончании реакции стекло обмывают водой, к раствору приливают несколько капель азотной кислоты и раствор выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 5 см3 соляной кцслоты и вновь раствор выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой и выпаривание повторяют еще раз. Сухой остаток растворяют в 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и прибавляют 10—15 см3 воды. Полученный раствор переносят в стакаы вместимостью 400 см3, содержащий 150 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия. Устанавливают pH раствора равную 7, как указано в п. 3.1.3, и титруют раствором марганцовокислого калия в соответствии с п. 3.1.4.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора марганцовокислого калия в граммах марганца на кубический сантиметр, установленную по марганцовокислому калию, вычисляют по формуле

„ т.0,3476

С~ V—Vy ♦

где т — масса навески марганцовокислого калия, г;

V    — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титро

вание марганца, см3;

V| — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

0,3476 — коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу устанавливают следующим образом: берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение, как указано в п. 3.1 или п. £.2.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора марганцовокислого ка-

(Продолжение см. с. 57)

56

(//родолжение изменения к ГОСТ 22772.2-77)

, I раммлх марганци н.- кубический сантиметр, установленного по стандарт* Н1 образцу, вычисляют ш> формуле

А-т

С100(1/—Г,) •

г,:с -1 — массовая доля мартанца в стандартном образце, %,

т — масса навески стандартного образца, г;

V    — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на тит

рование раствора стандартного образца, см3;

V    — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на тит

рование раствора контрольного опыта, см3»

Пункты 3.1, 3.2. Заменить слова: «руд и концентратов» на «материалов».

Пункты 3.1.3, 3.1.4 изложить в новой редакции: «3.1.3. Отбирают аликвоту раствора 300 см3, помещают при перемешивании в стакан вместимостью 400—500 см3, содержащий 150 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия. Устанавливают pH раствора равную 7 добавлением соляной кислоты, разбавленной 1:4, или раствора углекислого натрия (контролируют по pH-метру универсальной индикаторной бумаге или по индикатору бромтимоловому синему).

3.1.4. Полученный раствор титруют раствором марганцовокислого калия а -помощью потенциометра с парой электродов: платина-платиновым, платина-волъ-•фрамовым или платина-насыщенным каломельным до максимального скачка потенциала».

Пункт 3.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «руды или концентраты» на «пробы»;

четвертый абзац дополнить словами: «выпаривание с соляной кислотой повторяют до просветления раствора».

(Продолжение см. с. S8)

I Ilimiin.} >'< сипе и ми-нгнич к I UC1 22//2.2 — / < >

Ч\,. *    и КПП, н ноной pc к;ы!Ш1 3 2 2 Cu.m растворяют при нпгр.-

,    '.',1    ■« , м "р.-мб.и: И иг* II 1 I    иг    i..-ы    прилипают !<»- 1-)СМ*н-аы и

и ].|\ '1(11(11,111 p.icmop н CI ИОН ИМИ !ПМо< :ыо 101!—оОГ) см\ оодерж.т-"|,и 1 ПО см' рас тора пнрофосфорноык .нл о п ,ч i j> 11 я Расшор ртбавляют no юн :,!iii\ic[Hfo до 250 см1 и кпсм пи ;>\нм раствором март аншжокис.101 о калия, как . к а цпю в и. 3.1. \л.

Пункты 4 1. 4.2 11>лож1пь в ноной редакции: -4.1. .Массовую долю марганце (A N\no6 ц ) н процентах вычисляют по формуле

Mnofuu~~    т    ’

Iдс С — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия, г/см3;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V' — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

гг. — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли марганца на массовую долю ого в сухом материале (ГОСТ 22772.0-77).

4.2. Допускаемые расхождения между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 указаны в таблице.

Массовая доля марганца, •„

Допускаемое расхождение, ?«

От 10 до 20

0.20

Св. 20 до 50

0.3

» 50 » 60

0.4

(ИУС № 8 1988 г.)