Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает методы определения окиси алюминия:

фотометрический - при массовой доле от 0,1 до 3%;

комплексонометрический - при массовой доле от 1 до 8%;

атомно-абсорбционный - при массовой доле от 0,1 до 8%, а также методы определения алюминия по международным стандартам ИСО 4295-88 и ИСО 5889-83

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Комплексонометрический метод

4 Атомно-абсобционный метод

Приложение (рекомендуемое) Фотометрический и гравиметрический методы определения алюминия (ИСО 4295-88)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.541 2:543 05:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

ГОСТ

22772.10-90

Методы определения окиси алюминия

(ИСО 4295-88; ИСО 5889-83; CT СЭВ 4522-84)

Manganese ores, concentrates and agglomerates. Methods tor determination aluminium

ОКСТУ 0730

Срок действия с 01 07.91 до 01.07.2001

Настоящий стандарт распространяется на марганценые руды, концентраты к агломераты и устанавливает методы определения окиси алюминия:

фотометрический — при массовой доле от 0,1 до 3 %; комплсксономегрический — при массовой доле от 1 до 8 % ; атомно-абсорбционный — при массовой доле от 0,1 до 8 %, а также методы определения алюминия по международным стандартам ИСО 4295—88 и ИСО 5889—83 (см приложение настоящего стандарта и приложение 2 ГОСТ 22772.9).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0.

1.2.    Отбор проб — по ГОСТ 1G598.

1.3.    Условия обеспечения точности результатов анализа — в соответствии си 1.3 ГОСТ 22772.8.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИR МЕТОД

2.1.    Метод основан на образовании окрашенного соединения алюминия с хромазуролом С в ацетатном буферном растворе (pH от 5,8 до 0.7) в присутствии поливинилового спирта и последующем измерении оптической плотности при длине волны 610—620 нм.

Железо, хром, титан и другие элементы отделяют гидроокисью натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектрокалорнметр. рН-метр.

Ииаиие официальное

Перепечатка воспрещена 41

Страница 2

С. 2 ГОСТ 22772.10-90

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Железо карбонильное (99,99 %).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83

Натрий уксуснокислый, трехводный по ГОСТ 199.

Кислота борная по ГОСТ 9666.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:19.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм*, свежеприготовленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 460, 200 и 50 г/дм8. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм3, свежеприготовленный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Спирт поливиниловый, расгвор 10 г/дм3; 4 г поливинилового спирта растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаждают и фильтруют.

Спнрт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529, раствор: 104,6 т хлористого цинка растворяют в воде, прибавляют 10 см3соляной кислоты, разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают.

Никель двухлористый, б-водный по ГОСТ 4038, раствор 20 г/дм3.

Хромазурол С, раствор 1 г/дм3: 1 г хромазурола С растворяют и 6 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 500 см» этилового спирта, 200 см3 воды и перемешивают. Растворяют 0,75 г мочевины в 50 см3 воды. Объединяют полученные растворы, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см9, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению в течение двух недель.

Буферный раствор (pH—7,0): 274 г уксуснокислого аммония растворяют в 400 см3 воды, 109 г уксуснокислого натрия растворяют н 250 см» воды. Растворы объединяют, фильтруют, разбавляют водой до объема 950 см3 и перемешивают. Доводят pH раствора до 7,0, прибавляя уксусную кислоту или раствор гидроокиси натрия (200 г/дм3), разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают.

Стандартный раствор алюминия: 0,5292 алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной .кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и кипятят до удаления окислов азота. Для

Страница 3

ГОСТ 22772.10-90 С. 3

ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение-ведут в присутствии платиновой спирали или 1 см* раствора хлористого никеля, как катализаторов. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

I см3 стандартного раствора содержит 0,001 г окнен алюминия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Масса навески в зависимости от содержания окиси алю-

миния указана в табл. 1.

Таблица 1

Мксоям доля охжа июнишо, %

Масса лаееекя, г

От 0.1 до 0.2 эключ.

1.0

Св. 0.2 > 0.6 >

0.!>

» 0.6 * 1.6 >

0.2

> 1,5 » 3,0 »

0.1

Навеску помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, смачивают водой, прибавляют 10—20 см1 соляной кислоты и растворяют при нагревании. Прибавляют 1 см1 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, прибавляют 40 см3 горячей воды, 1 см3 раствора солянокислого гидроксилами-на, нагревают до кипения и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, содержащий фильтробумажную массу. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, и 3—4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

2.3.2.    Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600—700 °С. Тигель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, прибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см1 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают до полного удаления паров серного ангидрида и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 1—2 мин. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при температуре 950—1000°С. После охлаждения плав выщелачивают в 20 см’ раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4, при нагревании и присоединяют к основному раствору.

2.3.3.    Основной раствор выпаривают до объема 20—30 см3, прибавляют 5 см* раствора хлористого цинка, 1 г борной кислоты и нагревают до кипения. Горячий раствор осторожно при перемешивании вливают в кварцевую колбу или полиэтиленовый стакан вместимостью 200—250 см11, содержащие 30 см3 раствора гидроокиси

Страница 4

С. 4 ГОСТ 22772.10-90

натрия (460 г/дм3). Раствор тщательно перемешивают в течение 2—3 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см*, разбавляют до метки водой и перемешивают.

После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в кварцевый или полиэтиленовый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

2.3.4.    Аликвотную часть объемом 5 сма помещают в стакан вместимостью 50 см3, содержащий 2 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, н 15 см3 воды (pH раствора не более 1). Прибавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, через 5 мин устанавливают pH раствора 1,5, добавляя по каплям раствор гидроокиси натрия (50 г/дм3) или раствор соляной кислоты, разбавленной 1:4.

Значение pH контролируют по рН-метру.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см\ прибавляют при перемешивании 10 см3 раствора хромазурола С, 5 см3 раствора поливинилового спирта н 20 см3 буферного раствора. Разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 1 ч на спектрофотометре или фотоэлектрокалориметре при длине волны 610—620 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.

2.3.5.    Для внесения поправки на содержание алюминия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу окиси алюминия по градуировочному графику.

2.3.6.    Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместнмосгью по 250—300 см* помещают навески марганца и железа в количествах, соответствующих содержанию этих элементов в навеске пробы. В пять стаканов приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см5 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 г окиси алюминия. Во все стаканы прибавляют по 10—20 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в пп. 2.3.1—2.3.4.

Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раствора алюминия, служит раствором контрольного опыта для построения градуировочного графика.

По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта н соответствующим нм содержаниям окиси алюминия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси алюминия (Xai.o, ) в процентах вычисляют по формуле

Страница 5

ГОСТ 22772.10-90 с. &

х*,- ^ 100,

где т, — масса окиси алюминия в растворе, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г;

К — коэффициент пересчета содержания окиси алюминия на содержание се в сухом материале, вычисленный по формуле

„ юэ wo-гг

где Wr — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1, %.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения окиси алюминия указаны в табл. 2.

Таблица 2

М*«0М* ЛОЛ* оки<и йлюмкян*

Д

л,

ъ

От 0,1 ДО 0,2 ВК.1ЮЧ

0.024'

0.030

0.025

0,030

0,016

Св. 0,2* 0,5 »

0.03

0.04

0.03

0.04

0,02

» 0Й * I.0 »

0.04

0,05

0.04

0.05

0.03

» 1.0 » 2 >

0.08

0.10

0.08

0,10

0,05

» 2 » 5 »

0.16

0420

0.17

0.20

0.10

» 5 » 8 >

0,24

0.30

0.25

0.30

0.16

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с трилоном Б в кислой среде, титровании избытка три-лона Б раствором уксуснокислого цинка, разрушении комплексона-та алюминия фторидом натрия и последующем титровании освободившегося трнлона Б уксуснокислым цинком в присутствии ксиле-нолового оранжевого. Алюминий отделяют от кальция, магния к марганца осаждением уротропином вместе с железом, хромом, титаном, которые затем отделяют осаждением гидроокисью натрия.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Железо карбонильное (99,99 %).

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Страница 6

С. 6 ГОСТ 22772.10-90

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1; 1:4; 1:19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм3.

Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор_20 г/*ям\

Гексаметнлентетрамин (уротропин), растворы 250 и 50 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 460 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Буферный раствор (pH 5,7-5,8) : '300 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, прибавляют 6 см3 уксусной кислоты, доводят водой до объема 1 дм3 и перемешивают.

Цинк уксуснокислый, 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0,025 моль/дм4: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 5 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают. Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка устанавливают по стандартному раствору алюминия. В стакан вместимостью 300—400 см3 помещают стандартный раствор алюминия, навески металлического марганца и карбонильного железа в количествах, соответствующих содержанию их в навеске пробы. Далее анализ ведут, как указано в пп. 3.3.1—3.3.5.

Раствор контрольного опыта готовят без введения стандартного раствора алюминия.

Массовую концентрацию (с) раствора уксуснокислого цинка в граммах окиси алюминия на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где т — масса окиси алюминия в аликвоте стандартного раствора алюминия, г;

V — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на второе титрование стандартного раствора алюминия,

см3;

V\ — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на второе титрование раствора контрольного опыта, см*.

Динатриевая соль этиленднамин-\^,Ы',\!'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) 2-водная по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3: 9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 250—300 см* и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор фильтруют че-

Страница 7

ГОСТ 22772 I®—вО С. Т

рез фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостыо 1000 смл, доводят водой до метки и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, насыщенный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Стандартный раствор алюминия: 1,0584 г алюминия растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и кипятят до удаления окислов азота. Для ускорения растворение алюминия ведут в присутствии платиновой спирали или 1 см3 раствора хлористого никеля как катализаторов. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят раствор водой до метки н перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,002 г окиси алюминия.

Гндроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.

Метиловый оранжевый (пара-деметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий), индикатор, раствор 1 г/дм9.

Бумага универсальная индикаторная.

3.3. Проведение анализа

33.1. Масса навески и объем аликвотной части в зависимости от содержания окиси алюминия указаны в табл. 3.

Таблица 3

Mjccouts доив о«нс* •днииння. Л

Maict iuicmu, i

06y«v я щчю-ИО' час 'и. cvt*

От 1 до 3 включ.

1

100

Сз. 3*5 »

0.5

100

> 5 > 8 »

0.5

50

Навеску помещают в стакан вместимостыо 200 см3, смачивают водой и растворяют в 10—20 см5 соляной кислоты при нагревании. После разложения навески прибавляют 1—2 см1 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, прибавляют 40 см3 горячей воды и фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фнльтробумажной массой. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

3.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600—700°С. Тигель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды,

47

Страница 8

с 8 ГОСТ 22772.10-90

прибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной 1:1 и 5—7 см5 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают до полного удаления паров серного ангидрида к прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 1—2 мин. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при температуре ■950-1000 °С.

Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 см4, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4, 0,5 см3 раствора солянокислого гидроксиламнна и растворяют плав при нагревании. Раствор кипятят и присоединяют к основному раствору.

3.3.3.    Основной раствор выпаривают до объема 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака до pH 2—3 по универсальной индикаторной бумаге. Затем прибавляют 20 см1 раствора хлористого аммония, перемешивают н медленно, по каплям, прибавляют 20 см3 раствора уротропина (250 г/дм1). Раствор нагревают до температуры 70—80 “С и выдерживают при указанной температуре в течение 10 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Промывают 2—3 раза стенки стакана и 4—б раз осадок на фильтре теплым раствором уротропина (50 г/дм3). Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение, оставшийся на фильтре осадок растворяют в 40—50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в тот же стакан. Фильтр промывают 10—12 раз горячей водой.

3.3.4.    Раствор выпаривают до объема 100 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выпадения гидроокисей и прибавляют 20 см3 в избыток, хорошо перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение I мин. Раствор охлаждают, переводят с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.5.    Аликвотную часть раствора согласно табл. 3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют, если необходимо, до объема 100 см*, нейтрализуют раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1, в присутствии 2—3 капель раствора метилового оранжевого и прибавляют 3 см3 в избыток. Прибавляют из бюретки 20 см3 раствора трилона Б, нагревают до кипения, кипятят в течение 1 мин и медленно нейтрализуют раствором аммиака в присутствии метилового оранжевого до перехода окраски раствора в желто-оранжевую. Прибавляют 20 см3 буферного раствора, охлаждают до комнатной температуры и титруют избыток раствора трилона Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,030— —0,040 г смеси ксиленолового оранжевого до перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную.

Страница 9

ГОСТ 22772 10-90 с. 9

К раствору прибавляют 30 см3 раствора фтористого натрия и вновь кипятят раствор в течение 2 мин. После охлаждения к раствору прибавляют 0,030—0,040 г смеси ксиленолового оранжевого и титруют освободившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски раствора из желтой в малиново-крас-«ую.

3.3.6. Для внесения поправки на содержание окиси алюминия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю окиси алюминия (Хм,о.) в процентах вычисляют по формуле

(V,-V,)cK

“ -SI-•

где Vt — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на второе титрование, см3;

Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный па второе титрование раствора контрольного опыта, см3;

с — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка по окиси алюминия, г/см3;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г;

К — коэффициент пересчета содержания окиси алюминия на содержание ее в сухом материале, вычисленный по формуле

v 100 К= ii.rj-.tf7 •

где W, — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1. %.

3.4.2.    Нормы точности н нормативы контроля точности определения окиси алюминия — в соответствии с п. 2.4.2.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1.    Метод основан на измерении атомного поглощения алюминия в пламени закись азота—ацетилен при длине волны 309,3 нм.

Пробу разлагают растворением в соляной кислоте с окислением азотной кислотой и последующим доплавлением нерастворимого остатка со смесью углекислого калия и борной кислоты.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для алюминия.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000‘’С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

49

Страница 10

С 10 ГОСТ 22772.10—ftO

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Закись азота газообразная.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Смесь для сплавления: смесь углекислого калия и борной кислоты в соотношении 3:1.

Железо карбонильное (99,99 %).

Марганец металлический но ГОСТ 6008.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069 (не менее 99,95 %).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Никель двухлористый, 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 20 г/дм*.

Стандартные растворы алюминия:

раствор А. 1,0584 г алюминии растворяют при нагревании в 50 см1 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты, продолжают нагреванне до прекращения вспенивания раствора и удаления окислов азота. Для ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение ведут в присутствии платиновой спирали или 1 см3 раствора хлористого никеля как катализаторов. Охлаждают раствор, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см* раствора А содержит 0,002 г окиси алюминия;

раствор Б. 100 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0002 г окиси алюминия.

Фоновый раствор: 12,5 г марганца и 1,25 г железа растворяют в стакане вместимостью 1,5 дм* в 625 см* раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 25 см3 азотной кислоты при нагревании, кипятят раствор до полного удаления окислов азота. Добавляют 18,75 г углекислого калия и 6,25 г борной кислоты, предварительно растворенных в воде. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200—300 см3, смачивают водой и растворяют при нагревании в 20 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1. После разложения навески прибавляют 2 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, прибавляют 40 см3 горячей воды и фильтруют через фильтр средней плотности, содержа-

50

Страница 11

ГОСТ 22772.10—DOC. 11

щнй фильтробумажную массу. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат •сохраняют в качестве основного раствора.

4.3.2.    Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600—700 С. Тигель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, прибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см1 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают остаток при температуре 400— 500 °С в течение 1—2 мин. Остаток в тигле сплавляют с 1 г смеси для сплавления в муфельной печи при температуре 950—1050 °С. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4, и растворяют плав при нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору. При необходимости раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фнльтробумаж-ной массой, предварительно промытый раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, и водой. Промывают остаток на фильтре 3—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, и 3—4 ра-аа водой.

Основной раствор, который при необходимости выпаривают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

4.3.3.    В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть основного раствора и раствор фона в соответствии с табл. 4, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Таблица 4

Ма«ое*я лол* они

041-1:» ».1*К*ЛТИОЙ чвеш.

06V.-M рвет пора «опа.

■CKVWH1, •.

<«*>

tu*

Or 0,1 до 2.5 ЙК.1ЮЧ.

Весь раствор

0

Св. 2.5 * 5 *

50

20

» 5 > 8 »

25

30

После прогрева горелки в течепие 10 мин и получения стабильных показаний раствор вводят в пламя закись азота—ацетилен атомно-абсорбционного спектрофотометра н измеряют абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм.

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое из полученных значений.

При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.

4.3.4. Для приготовления раствора контрольного опыта навеску массой 0.05 г карбонильного железа и 0,5 г марганца помещают

51

Страница 12

С 12 ГОСТ 22772.10-90

в стакан вместимостью 200—300 см3, прибавляют 20 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1. и анализ раствора контрольного опыта проводят через все стадии анализа.

По найденному значению атомной абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят содержание алюминия по градуировочному графику.

4.3.5. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 при содержании окиси алюминия от 0,1 до 0,5% отбирают 5; 10; 20; 25 см3 стандартного-раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г окиси алюминия; при содержании окиси алюминия свыше 0,5 % отбирают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0.005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 г окиси алюминия.

Во все колбы прибавляют по 40 см3 фонового раствора, доводят растворы до метки водой, перемешивают и измеряют атомную' абсорбцию, как указано в п. 4.3.3. Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора алюминия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По найденным значениям абсорбции растворов за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям окиси алюминия строят градуировочный график.

Примечания:

1.    Поскольку диапазон лшкйкостя градуировочного графика зависит от чув-ствительиогти применяемого прибора, то регламентированные диапазоны содержаний окиси алюминия в анализируемых растворах (п. 4.3.3) и растворах дла построение градуировочных графиков являются рекомендуемыми.

2,    Раетаоры могут быть использованы для определения атомно-абсорбционным методом меди, свинца и цинка.

4.4. Обработка результатов

Обработку результатов анализа проводят в соответствии о пп. 2.4.1, 2.4.2,

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемой

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (ИСО 4265— SS)

I. Начначенкс н область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает методы определения содержания алюминия:

фотометрический - при содержании алюминии от 0.1 до 1,5% (тДя>; гравиметрический — при содержании алюминия свыше 1,5 %

1

Используется при экспортно-импортных поставках.

Страница 13

ГОСТ 22772.10—90 С 1»

2. Ссылки

ИСО 4296/1—М. Руди марганцевые. Отбор проб. Часть 1. Oi6op единичной пробы

ИСО 4296/2—83. Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Подготовка проб.

ИСО 4297—78. Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализа. Обшие требования.

3. Фотометрический метод

3.1.    Сущность метода

Растворение навески в соляной и азотной кислотах. Двойное упаривание раствора с соляной кислотой досуха. Растворение сухого остатка в соляной кислоте с добавленасм раствора солянокислого гидроксиламнна. Отделение нерастворимого остатка фильтрованием и сохранение фильтрата в качестве основного раствора.

Прокаливание остатка и обработка его серной н фтористоводородной кислотами. Сплавление прокаленного остатка с углекислым натрием. Растворение плава в соляной кислоте и объединение полученного раствора с основным раствором.

Отделение железа от алюминия осаждением его раствором гидроокиси калия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.

Фотометрическое определение с хромазуролом-S в присутствия поливинилового спирта и аскорбиновой кислоты.

3.2.    Реакции

Метод основан на реакции взаимодействия алюминия с хромазуролом-S s присутствии поливинилового спирта в ацетатном буферном растворе (pH 6—7) с образованием окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом-S в молекулярном отношении 1:3 Влияние железа (111) устраняется осаждением его ще-лочноборатной смесью, что предотвращает сорбцию алюминия осадком гидроокиси железа.

3.3.    Реактивы

В ходе анализа используют реактивы только определенной аналитической квалификации и дистиллированную или эквивалентную ей по чистоте воду.

3.3.1.    Аммоний уксуснокислый (CHaCOONH.).

3.3.2.    Кислота борная.

3.3.3.    Натрий тетрабориокислый, безводный (NaxB40;).

3.3.4.    Натрий углекислый, безводный.

3.3.5.    Натрий уксуснокислый, 3-х водный (ClIjCOONa-ЗНаО) -

3.3.6.    Смесь для сплавления: три части углекислого натрия (п. 3.3.4) и одн* часть тетраборнокислого натрия ( п. 3.3.3).

3.3.7.    Буферный раствор, pH 6—7.

Растворяют 274 г уксуснокислого аммония (п. 3.3.1) в 400 см1 воды. Растворяют 109 г уксуснокислого натрия (п. 3-3.5) в 250 см» воды. Объединяют растворы, разбавляют водой до 1 дм* и перемешивают.

3.3.8.    Гидроксиламин солянокислый (NHjOH HCI). раствор 100 г/дм’.

3.35. Калия гидроокись, не содержащая алюминия, раствор 470 г/ли1.

3.3.10.    Калия гидроокись, не содержащая алюминия, раствор 50 г/дм*.

3.3.11.    Кислота аскорбиновая (С«Н«0«), раствор 50 г/дм*. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

3.3.12.    Кислота азотная, р 1,40 г/см*.

3.3.13.    Кислота азотная, р 1,40 г/см», разбавленная 1 + 1.

3.3.14.    Кислота соляная, р 1,19 г/см*.

3.3.15.    Кислота соляная, р 1,19 г/см1, раэбавлеппа 1+1.

3.3.16 Кислота соляная, р 1,19 г/см*, разбавленная 1 +60.

3.3.17.    Кислота серная, р 1,84 г/см’, разбавленная 1+1.

3.3.18.    Кислота фтористоводородная, 1,14 г/см\ раствор 40 % (т/т).

53

Страница 14

С. 14 ГОСТ 22772.10-&0

3.3.19. Спирт аоливяиилоаыА    f—CH*CH(OH)CHiCH(OH)]—я,    раствор

40 г/дм3.

Растворяют 4 г поливинилового спирта в 100 см* воды при нагревании. Охлаждают раствор и фильтруют. Раствор готовят перед употреблением.

3.320. Хромазурол-S, раствор 1 г/дм».

Растворяют I г хромазурола-S в б см* азотной кислоты (п. 3.3.13), добавляют 500 см* этилового спирта (п. 3.3.22) и 200 см* воды, псрмсшивают. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью I дм\ разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствор годен к употреблению в течение 14 дней.

3.3.21. Цинк хлористый, раствор 104,6 г/дма.

Растворяют 104,6 г хлористого цинка в воде с добавлением 10 см1 соляной кислоты (п. 3.3.14), разбавляют водой до 1 дм* и перемешивают.

3.3J22. Спирт этиловый (С*Н$ОН).

3.3J23. Алюминий, стандартный раствор 0,1 г/дм*.

Растворяют 0,1000 г металлического алюминия (99,95 %) в химическом стакане вместимостью 250 см* в 25 см* соляной кислоты (п. 3.3.15) при нагревании. Выпаривают раствор до влажных солей. Добавляют 5 см3 соляной кислоты (к. 3.3.15), обмывают стенки стакана водой и нагревают раствор до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см* стандартного раствора содержит 0.1 мг алюминия.

3.3.24.    Алюминий, стандартный раствор 0,01 г/дм*.

10"см* стандартного раствора алюминия (п. 3.3.23) отбирают пипеткой и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см1 стандартного раствора содержит 0,01 мг алюминия.

3.3.25.    Железо, стандартный раствор 1 г/дм*.

Растворяют 1 г металлического железа (99.95 %) в химическом стакане вместимостью 250 см* в 15 см* соляной кислоты (п. 3.3.14) при нагревании. Добавляют 3-5 см* азотной кислоты (п. 3,3.12) и кипятят раствор до полного удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см* стандартного раствора содержит 1 мг железа.

3.4.    Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование

3.4.1.    Спектрофотометр или фотокядориметр

3.5.    Отбор и подготовка проб

Отбор проб марганцевых руд про&одят в соответствии с ИСО 4296/1, подготовку проб — в соответствии с ИСО 4296/2.

3.6.    Выполнение определения

3.6.1.    Число определений

Для каждого образца руды анализ проводят в двух независимых определениях вэздушмо-сухой пробы.

3.6.2.    Навеска пробы

Взвешивают I г анализируемой пробы и помещают ее в химический стакаи вместимостью 100 или 250 ем*.

3.6.3.    Определение

3.6 3 1. Разложение навески

В химический стакан с навеской (п. 3.6.2) добавляют 10—*30 см* соляной кислоты (п. 3.3.14) и растворяют навеску пробы при нагревании. Добавляют I см* азотной кислоты (п. 3.3.12), кипятят раствор и выпаривают досуха. Сухой остаток увлажняют 10 см* соляной кислоты (п. 3.3.14) и вновь упаривают досуха. Повторяют выпаривание с 10 см* соляной кислоты. Сухой остаток растворяю г в 5—10 см* соляной кислоты (п. 3.3.14) при нагревании в течение 3—5 хин, добавляют 30—40 см* горячей воды н 1 см* раствора солянокислого гид-рокскламнна (п. 3.3.8) и нагревают до кипения.

Страница 15

ГОСТ 22772 10-90 С. IS

Отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают 4—5 раз соляной кислотой (П. 3.3.16) и 6-8 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

З.6.Э.2. Обработка остатка

Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, высушивают н прокаливают при температуре 50б—600 °С. Тигель охлаждают, увлажняют остаток 2— —3 каплями воды, добавляют 1—2 капли серной кислоты (п. 3.3.17) и 8— — 10 см* фтористоводородной кислоты (п. 3.3.18) и выпаривают досуха. Прокаливают тигель с остатком при температуре 400—500 °С, охлаждают, добяи» л я ют в тигель 0,5—1.0 г углекислого натрия (п. 3.3.4) и сплавляют при температуре 1100’С в течение 15 мин Если проба трудно растворима, лоллавлеяив нерастворимого остатка ведут с 1 г смеси для сплавления <п. 3.3 6) при то* же температуре.

Тигель с плавом помещают а стакан вместимостью 250 см*, добавляют 10 см* горячей соляной кислоты (п. 3.3.15), 20 см* воды и 0,5 см1 раствора солянокислого гидроксиламииа (п. 3.3.8), После растворения плава тигель удаляют из стакана, ополаскивая его водой. Раствор кипятят в течение 3—5 мим длят удаления двуокиси углерода и разложения алюмината. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

3>б.э.3. Подготовка раствора для фотометрического измерения

Объединенный раствор (п. 3.6.3.2) выпаривают до объема 50—60 см5, добавляют 5 cmj раствора хлористого пинка (п, 3.3.21) и 1 г борной кислоты (п. 3 32). Раствор нагревают до кипения и осторожно, при постоянном перемешивания. вливают его н кварцезый химический стакан, содержащий Я0 см” раствора гидроокиси калня (п 3 39) Раствор перемешивают в течение 3 мни с помощью магнитной мешалки, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см*, доливают водой до метки и перемешивают. После отстаивании осадка раствор фильтруют через двойной фильтр средней плотности в кварп» вый химический стакан, отбрасывая первые порции фильтрата

Для определения используют полученный раствор или проводят дополни* тельное разбавление рэ?творз в зависимости от ожидаемого содержаки» алюминия в соответствии с табл. 5.

Таблица S

Предполагаемое содержит* алюминия, к (т/т)

Алихпота pKtMjll 1,

Рдобамевя* II. см*

Алвкгота

|)*СТОС>|>1 II.

см’

СОД*Р*АИВС Л.1ЮМШ*

имя и аликвоте роет пор а, иг

От 0.1 до 0J

5

От 0,010 до ОД»

» 0,3 > 0,5

100

260

5

» 0,012 * 0.020

> 0,5 » 1.5

50

250

8

» 0.010 > 0.030-

Аликвоту раствора 5 см* помещают в стакан вместимостью 50 см*, содержащий 1,5 см1 соляной кислоты (п. 3.3.15) и 15 см* воды. Добавляют 1 см» раствора аскорбиновой кислоты (п. 3.3.11), через 5 мин устанавливают р№ раствора 1,5. добавляя по каплям раствор гидроокиси калия (п. 3.3.10) или соляной кислоты (п. 3.3.15). Контроль ведут по рН-метру Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см1, приливают 10 см* раствора хромаэуро-ла-S (п 3.3.20) при перемешивании. 5 см5 растзора полиру и илового спирт» (п. 3.3.19) и 20 см3 буферного раствора (п. 3.3.7). доливают водой до метки а перемешивают.

3.6.3 4- Фотометрическое измерение

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 60 мни ни спектрофотометре или фотокалориметре в кювете с толщиной ооглощаюииг»

Страница 16

С. 16 ГОСТ 2Z772.10—$0

слоя 10 мм при длине волны 610—620 нм, испольауя в качестве раствора срав-всяяя воду.

"Эб.3.5 Контрольный опыт

Чере* все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением стандартного раствора ж сиза (п. 3.3.25) в количестве, соответствующем содержанию железа в анализируемой пробе.

3.6.3 6. Построение градуировочного графика

>В семь стаканов вместимостью 100 см», содержащих 5 см* раствора контрольного опыта, 1.5 см1 соляной кислоты (п. 3.3.15) и 15 си* воды, с помощью бюретки вводят 0.0; 1.0; 1.5; 2,0; 2.5; 3,0 и 3.5 см* стандартного раствора алюминия (п. 3.3.24). что соответствует 0,0; 0.010; 0,015; 0,020; 0.025; 0,030; 0,035 мг алюминия. Добавляют 1 см’ аскорбиновой кислоты (п. 3.3.11), перемешивают и через 5 мин устанавливают pH раствора 1,5 на рН-метре, добавляя по каплям раствор гидроокиси калия (п. 3.3.10) или соляной кислоты (п. 3.3.15). Переливают растворы в мерные колбы вместимостью 100 см’, к каждому раствору добавляют при перемешивании раствор хромазурола-S (п. 3.3.20). 5 см* поливинилового спирта (о. 3.3.19) и 20 см> буферного раствора (п. 3.3.7), доливают водой до метки и перемешивают.

Через 60 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в н. 3.6.3.4.

Стрсоат градуировочный график по найденным значениям оптической плотности (за вычетом оптической плотности раствора, не содержащего алюминий) ■ сответствующим им содержаниям алюминия.

-3.7. Выражение результатов

3.7.1. Расчет содержания алюминия

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом величины оптической плотиоств контрольного опыта находят содержание влюминня по градуировочному графику (п. 3.6.3.6).

Содержание алюминия (X А,» в процентах (m/m) вычисляют по формуле

V    Wf100    1/    к

где т, — масса алюминия в аликвоте анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

mi — масса навески пробы, соответствующая аликвоте анализируемого раствора. г;

К — коэффициент пересчета содержания алюминия на содержание его а сухом материале.

3.7.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений ыс должны превышать значений, указанных в табл. 6.

Т а б л и а а 6

Содержание алвмимиа. ч (m/m)

Лопускявмыс р«С!ОЖХС1ШЯ

Три параллельных Оррвдс-ленив, ч (m/m)

Два параллельны! определения. К <я!/т>

От 0.10 до 0.20

0.025

0.02

в 0^20 » 0.50

0.04

0.03

-» 0.50 » 1,00

0.08

0,07

» 1.0 > 1.5

0.10

0,08

66

Страница 17

ГОСТ 22772.10-90 С. Ц

4. Гравиметрический о»с«хинолиновый метод

4.1.    Сущность метода

Растворение навески в соляной кислоте н выпаривание раствор» досухаь Растворение сухого остатка в соляной кислоте и отделение осадка крошево* кислоты фильтрованием, сохранение фильтрата в качестве основного раствора.

Прокаливание остатка н обработав его серной и фтористоводородно* кислотами. Сплавление прокаленного остатка с углекислым натрием. Растворение плава в соляной кислоте и объединение полученного раствора е основным раствором.

Осаждение алюминия раствором однозамещемного фосфата аммония а у»* сусиой среде в присутствии тиосульфата натрия. Фильтрование раствора я сплавление осадка с углекислым натрием после прокаливания.

Растворение плава в горячей воде и отфнль7ровывяиис нерастворимого остатка. Осаждение алюминия в фильтрате 8-оксихинолнном в присутствии уксусао* кислого аммония. Фильтрование осадка. Озолеинс и прокаливание до постояв ной массы.

4.2.    Реакции

Метод основан на реакции осаждения алюминия окенхкиолином поелг отделения его от большинства сопутствующих элементов в виде фосфорнокислой соли в уксуснокислой среде в присутствии тиосульфата натрия,

4.3.    Реактивы

В ходе анализа используют реактивы только определенной аналитической квалификации и дистиллированную или эквивалентную eft по чистоте воду.

4.3.1. Натрий тетраборнокислый, безводный (Na^O,).

43.2. Натрий углекислый, беяводньА

4.3.3.    Смесь для сплавления: три части углекислого натрия (п. -1.3.2) и оква часть тетраборнокислого натрия (п. 4.3.1),

4.3.4.    Кислота щавелевая (HjCjO,).

4.3.5.    Аммиак, р 0,91 г/см».

4.3.6.    Аммоний азотнокислый, раствор 20 г/дм’.

20 г азотнокислого аммония растворяют в 1000 см1 горячей воды. До6tm ляюг раствор аммиака (п. 4 3 5) до тех пор, пока окраска индикатора метвао-«ого красного (п. 4 351) не станет желтой.

4.3.7.    Аммоний уксуснокислый (CH}COONH«), раствор 200 г/дм*.

4.3.8.    Аммоний фосфорнокислый, одноэамещенный [(NH«)»HPO»l раствор 100 г/дм*.

4.3.9.    Кислота азотная, р 1,40 г/см».

4.3.10.    Кислота соляная, р 1,19 г/см».

4.3.11.    Кислота соляная, р 1,19 г/см*, разбавленная 1+4.

4 3.12. Кислота соляная, р 1,19 гД:м*. разбавленная 1+50.

4.3.13. Кислота серная, р 1,54 г‘см\ разбавленная 1 + 1.

13 14 Кислота фтористоводородная, р 1.14 г/см*, 40 *Ь ный раствор (m/rnj,

4.3.15    Кислота уксусная, ледяная, р 1,05 г/см*.

4.3.16    -Кислота уксусная, р 1,05 г/см*, разбавленная 1 + 1.

4.3.17    Натрий углекислый, раствор 10 г/дм*.

4 3.18 Натрий серноватистокислый (тиосульфат), 5-водный <ЗЧз^/>г5Н*0|, раствор 50 г/дм*

4.3.19 8-оксихинолин (С»Н,ОН). раствор 50 г/дм*.

Растворяют 50 г 8-оксихинолнна в 100 см» уксусной кислоты (о. 4.3.16), добавляют 900 см* воды, нагревают до 60 °С для полного растворения, охлаж» дают и фильтруют.

4.3.20. Спирт этиловый (CjHjOH).

43.21. Метиловый красный, индикатор, спнртовый рветвор 1 г/дм'.

4 4. Отбор и подготовка проб

Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296/t, по*, готовку проб — в соответствии с ИСО 4296/2.

S7

Страница 18

С. 18 ГОСТ 22772.10-90

4.5. Выполнение определения

4.5.1.    Число определений

.Для каждого образца руды анализ проводят о двух независимых определе-ииях воздушно-сухой пробы.

4.5.2.    Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят через все стадии анализа.

4.5.3.    Налсска пробы

с Взвешивают 0.5 1 г анализируемой пробы в химический стакан вместимостью 100 или 250 см’.

4.5.4.    Определение

45.4.1. Разложение навески

В химический стакан с навеской (п. 4.4.1) добавляют 10—20 см* соляной кислоты (п. 4.3.10) и растворяют при нагревании. Добавляют 1 см* азотной кислоты (п. 4.39). кипятят раствор и выпаривают его досуха. Сухой остаток увлажняют 10 см» соляной кислоты {и. 4.3.10) к выпаривают снова досуха. Повторяют выпаривание с 10 см* соляной кислоты (п. 4.3.10). Приливают 10— —15 см» соляной кислоты (п. 4.3.10) к сухому остатку, нагревают в течение 3—5 мим, приливают 30—40 см» горячей воды н нагревают до кипения.

Отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (п. 4.3.12) и 6—8 раз горячей водой. Сохраня-аот фильтрат в хачестве основного раствора.

4.5.4 2. Обработка остатка

Фнлыр с остатком переносят в платиновый тигель, цьюушииают и прокаливают при температуре 500—600 °С. Тигель охлаждают, увлажняют остаток 2-3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты (и. 4.3.13) и 8— —10 см* фтористоводородной кислоты {п. 4.3.14) и выпаривают досуха. Прокаливают тигель с остатком при температуре 400—5004:. охлаждают, добавляют в тигель I г углекислого натрия (п. 4.3.2) и сплавляют при температуре ПОО'ЧЗ я течение 15 мин. Если проба трудно растворима, доплавление нерастворимого остатка проводят с 1 г смеси для сплавления (п. 4 3.3) при той же температуре.

Тигель с плавом помешают в стакан вместимостью 250 см5, добавляют 60—60 см* соляной хнелоты (п. 4.3.11) и нагревают ло полного растворения «лава. Тигель удаляют из стакана, ополаскивая его водой, и полученный раствор присоединяют х основному раствору.

4 5.4.3. Отделение алюминия от сопутствующих компонентов

К' объединенному раствору приливают 20 см* раствора однозамещеввого фосфорнокислого аммония (п. 4.3.8). 4—5 капель раствора метилового красного <$В. 43.21) и раствор аммиака (п. 4.3.5) до изменения цвета индикатора. При втом раствор мутнеет вследствие выделения осадка.

К раствору приливают 4 см1 соляной кислоты (п. 4.3.10), перемешивают до растворения осадка н доливают теплой аодой до обкма 300—400 си*. Если раствор остается мутным, осторожно, по каплям, добавляют соляную кислоту (а. 4.3,10), перемешизая раствор после добавления каждой капли, до полного растворения осадка. Затем последовательно добавляют 60 см* раствора тиосульфата натрия (п. 4.3.18), 25 см* уксусной кислоты (п. 4.3.16), 15 см* раствора уксуснокислого аммония (п. 4.3.7) й кипятят раствор в течение 10—15 мин для коагуляции серы и п]юсветде»1ИЯ| раствор» Отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количесгво фильтробумажной массы. Промывают стакан и фильтр 6 -8 pas горячим раствором азотнокислого аммония (п. 4.3.6).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают н прокаливают пря температуре 500—600 °С.

После охлаждепмя тигля добавляют 3—4 г углекислого натрия (п. 4.3 2) и сплавляют при температуре 950—1000 °С.

Плав вышмачивзюг в 50—60 смя горячей воды, тигель обмывают водой и кяпятят раствор в течение 10—15 мин. Если раствор при этом окрашивается в

£8

Страница 19

ГОСТ 22772.10-90 С. 19

аеленый иве?, добавляют 1—2 капли этилового спирта (п. 4.3.20) и вновь кипятят до обесцвечивания раствора. Осадок отфильтровывают, промывают его 5— б раз горячим раствором углекислого натрия (п. 4.3.17) н отбрасывают.

4 5.4.4. Осаждеиме алюминия

К фильтрату добавляют 4—6 капель метилового храсного (п. 4.3.21), соляную кислоту (п. 4.3.11) до изменения цвета индикатора н 30 см* раствора 8-ок-сихинолкна {п. 4.3.19), Затем приливают 50 см* раствора уксуснокислого аммония (п. 4.3.7), доливают водоА до 250 см», нагревают раствор до 60—70 °С и оставляют из 1—2 ч для коагуляции осадка. Если осадок оксихниолята алюминия не коагулирует, добавляют несколько кмель раствора аммиака (п. 4.3.5).

Отфильтровывают осадах на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают его теплой водой до обесцвсчи-вания промывных вод.

4 5.4.5. Прокаливание осадка

Фильтр с осадком помешают во взвешенный платиновый тигель, сверху покрывают его моем щавелевой кислоты для предотвращения улетучивания окси-дниоляха алюминия, высушивают, тщательно озоляют при температуре 450— —500X н прокаливают при температуре 1100—1150 СС до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

4.6. Выражение результатов 4.6.1. Расчет содержания алюминия Содержанке алюминия (*А, ) в процентах вычисляют по формуле

0.5293 103    „    (ir«-ih«)-52.93

Al    пгь    **-    гяа    '*•

где /и» — масса осадка охнеи алюминия, г;

/п« — масса осадка окиси алюминия контрольного опыта, г;

т% — масса навески пробы, г;

0,5293 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;

К — коэффициент пересчета содержания алюминия на содержание его 8 сухом материале.

4.62. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 7.

Таблица 7

Лопуска'кыс расхождении

Сохсржвияс алюминия, * (т/т)

Три г-врал-м-дмых onpeju-д*ния. X (m/m)

Ди* мрадледишх определения. к

От 1,5 ДО 4,0

0,15

0.13

Ю

Страница 20

С. 20 ГОСТ 22772.10-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зо-биина, Н. Н. Шавкунова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 19.07.00 № 2218

3.    Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    Стандарт полностью (соответствует СТ СЭВ 4522—84

6.    Стандарт соответствует И СО 5889—83 в части атомно-абсорбционного метода и ИСО 4295—88 в части фотометрического метода

в. Взамен ГОСТ 22772.10-85

7.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоаяачеаи* НТД. я* который мылка

Номер пункта, подпункта, приложения

Обозначение НТД. ма который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, пряложеяия

ГОСТ 61-75

2.2; 3-2

ГОСТ 6008 -82

2.2. 3.2. 4.2

ГОСТ 83-79

2.2; 3 2

ГОСТ 6563-75

2.2. 3.2, 4.2

ГОСТ 199-78

2.2; 32

ГОСТ 6691-77

22

ГОСТ 3117-78

22

ГОСТ 9656-75

2 2. 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2. 4.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 3773-72

3.2

ГОСТ 11069- 74

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 403&- 79

2.2, 3.2; 4.2

ГОСТ 16598-80

12

ГОСТ 4204-77

2.2. 3.2; 4.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 4221-76

4.2

ГОСТ 22772.0- 77

1.1

ГОСТ 4234-77

3.2

ГОСТ 22772.1 77

2.4,1; 3,4.1; 4.4,1

ГОСТ 4328--77

2.2. 3.2

ГОСТ 22772.8-90

1 3

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 22772.9-90

Вводная часть

ГОСТ 4529-78

22

ИСО 4296/1-84

Приложений

ГОСТ 5456-79

2.2. 3.2

ИСО 4296/2-83

Приложение

ГОСТ 5457-75

4.2

ИСО 4297-78

Приложение

ГОСТ 5823-78

3.2

60

Заменяет ГОСТ 22772.10-85