Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 22772.10-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает методы определения окиси алюминия:

фотометрический - при массовой доле от 0,1 до 3%;

комплексонометрический - при массовой доле от 1 до 8%;

атомно-абсорбционный - при массовой доле от 0,1 до 8%, а также методы определения алюминия по международным стандартам ИСО 4295-88 и ИСО 5889-83

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 22772.10-85

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Комплексонометрический метод

4 Атомно-абсобционный метод

Приложение (рекомендуемое) Фотометрический и гравиметрический методы определения алюминия (ИСО 4295-88)

Показать даты введения Admin

УДК 622.841.2:543.05:006.354    Группе    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР Т С О ЮЗА ССР


РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ


ГОСТ


22772.10—90


Методы определения окиси алюминия


Manganese ores, concentrates and agglomerates. Methods tor determination aluminium


ОКСТУ 0730


(ИСО 4295-88; И СО 5889—83; СТ СЭВ 4522—84)


Срок действия с 01.07.91 до 01.07.2001


Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает методы определения окиси алюминия:

фотометрический — при массовой доле от 0,1 до 3 %; комплексонометрический — при массовой доле от 1 до 8 %; атомно-абсорбционный — при массовой доле от 0,1 до 8 %. а также методы определения алюминия по международным стандартам ИСО 4295—88 и ИСО 5889—83 (см. приложение настоящего стандарта и приложение 2 ГОСТ 22772.9).


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22772.0.

1.2.    Отбор проб — по ГОСТ 16598.

1.3.    Условия обеспечения точности результатов анализа — в соответствии сп. 1.3 ГОСТ 22772.8.


2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


2.1.    Метод основан на образовании окрашенного соединения алюминия с хромазуролом С в ацетатном буферном растворе (pH от 5,8 до 6,7) в присутствии поливинилового спирта и последующем измерении оптической плотности при длине волны 610—620 нм.

Железо, хром, титан и другие элементы отделяют гидроокисью натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектрокалориметр. рН-метр.


Издание официальное    Перепечатка    воспрещена


с 2 ГОСТ 22772.10-90

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Железо карбонильное (99,99 %).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83

Натрий уксуснокислый, трехводный по ГОСТ 199.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:19.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм®, свежеприготовленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 460, 200 и 50 г/дм®. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм3, свежеприготовленный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Спирт поливиниловый, раствор 40 г/дм3; 4 г поливинилового спирта растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаждают и фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529, раствор: 104,6 т хлористого цинка растворяют в воде, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают.

Никель двухлористый, 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 20 г/дм3.

Хромазурол С, раствор 1 г/дм3: 1 г хромазурола С растворяют в 6 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 500 смэтилового спирта, 200 см3 воды и перемешивают. Растворяют 0,75 г мочевины в 50 см3 воды. Объединяют полученные растворы, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению в течение двух недель.

Буферный раствор (pH—7,0): 274 г уксуснокислого аммония растворяют в 400 см3 воды, 109 г уксуснокислого натрия растворяют в 250 см3 воды. Растворы объединяют, фильтруют, разбавляют водой до объема 950 см3 и перемешивают. Доводят pH раствора до 7,0, прибавляя уксусную кислоту или раствор гидроокиси натрия (200 г/дм3), разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают.

Стандартный раствор алюминия: 0,5292 алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и кипятят до удаления окислов азота. Для

42

ГОСТ 22772.10-90 С. 3

ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение ведут в присутствии платиновой спирали или 1 см3 раствора хлористого никеля, как катализаторов. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г окиси алюминия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Масса навески в зависимости от содержания окиси алюминия указана в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля окиси алюминия, •;

Масса наиески, г

От 0,1 до 0,2 включ.

1,0

Св. 0,2 » 0,6 »

0.5

» 0,6 » 1,5 »

0,2

» 1,5 » 3,0 »

0,1

Навеску помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, смачивают водой, прибавляют 10—20 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании. Прибавляют 1 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в Ю см3 соляной кислоты при нагревании, прибавляют 40 см3 горячей воды, 1 см3 раствора солянокислого гидроксилами-на, нагревают до кипения и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, содержащий фильтробумажную массу. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, и 3—4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

2.3.2.    Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600—700 °С. Тигель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, прибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см3 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают до полного удаления паров серного ангидрида и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 1—2 мин. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при температуре 950—1000°С. После охлаждения плав выщелачивают в 20 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4, при нагревании и присоединяют к основному раствору.

2.3.3.    Основной раствор выпаривают до объема 20—30 см3, прибавляют 5 см3 раствора хлористого цинка, 1 г борной кислоты и нагревают до кипения. Горячий раствор осторожно при перемешивании вливают в кварцевую колбу или полиэтиленовый стакан вместимостью 200—250 см'5, содержащие 30 см3 раствора гидроокиси

43

С. 4 ГОСТ 22772.10-90

натрия (460 г/дм3). Раствор тщательно перемешивают в течение 2—3 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в кварцевый или полиэтиленовый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

2.3.4.    Аликвотную часть объемом 5 сма помещают в стакан вместимостью 50 см3, содержащий 2 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 15 см3 воды (pH раствора не более 1). Прибавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, через 5 мин устанавливают pH раствора 1,5, добавляя по каплям раствор гидроокиси натрия (50 г/дм3) или раствор соляной кислоты, разбавленной 1:4.

Значение pH контролируют по рН-метру.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют при перемешивании 10 см3 раствора хромазурола С, 5 см3 раствора поливинилового спирта и 20 см3 буферного раствора. Разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 1 ч на спектрофотометре или фотоэлектрокалориметре при длине волны 610—620 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.

2.3.5.    Для внесения поправки на содержание алюминия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу окиси алюминия по градуировочному графику.

2.3.6.    Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью по 250—300 см3 помещают навески марганца и железа в количествах, соответствующих содержанию этих элементов в навеске пробы. В пять стаканов приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 г окиси алюминия. Во все стаканы прибавляют по 10—20 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в пп. 2.3.1—2.3.4.

Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раствора алюминия, служит раствором контрольного опыта для построения градуировочного графика.

По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям окиси алюминия строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси алюминия (Xai,os ) в процентах вычисляют по формуле

44

ГОСТ 22772.10-90 С. 5

*а.,о.=    -ЮО,

где Ш| — масса окиси алюминия в растворе, найденная по граду-ировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г;

К — коэффициент пересчета содержания окиси алюминия на содержание ее в сухом материале, вычисленный по формуле

^    103

А— loo-wv ’

где №г — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1, %•

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения окиси алюминия указаны в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля окиси алюминия

Л

d.

d.

S

От 0,1 до 0,2 включ.

0,024'

0,030

0,025

0,030

0,016

Св. 0,2 » 0,5 »

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

» Ой » 1,0 »

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

> 1,0 » 2 »

0,08

0,10

0,08

0,10

0,05

» 2 » 5 »

0,16

0,20

0,17

0,20

0,10

» 5 » 8 »

0,24

0,30

0,25

0,30

0,16

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с трилоном Б в кислой среде, титровании избытка три-лона Б раствором уксуснокислого цинка, разрушении комплексона-та алюминия фторидом натрия и последующем титровании освободившегося трилона Б уксуснокислым цинком в присутствии ксиле-нолового оранжевого. Алюминий отделяют от кальция, магния и марганца осаждением уротропином вместе с железом, хромом, титаном, которые затем отделяют осаждением гидроокисью натрия.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

туру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563. Алюминий первичный по ГОСТ 11069. Марганец металлический по ГОСТ 6008. Железо карбонильное (99,99 %).

Калий хлористый по ГОСТ 4234.


Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1; 1:4; 1:19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм3.

Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 20 г/дм3.

Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы 250 и 50 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 460 г/дм*. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Буферный раствор (pH 5,7-5,8) :'300 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, прибавляют 6 см3 уксусной кислоты, доводят водой до объема 1 дм3 и перемешивают.

Цинк уксуснокислый, 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0,025 моль/дм*: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 100 смводы, прибавляют 5 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают. Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка устанавливают по стандартному раствору алюминия. В стакан вместимостью 300—400 см3 помещают стандартный раствор алюминия, навески металлического марганца и карбонильного железа в количествах, соответствующих содержанию их в навеске пробы. Далее анализ ведут, как указано в пп. 3.3.1—3.3.5.

Раствор контрольного опыта готовят без введения стандартного раствора алюминия.

Массовую концентрацию (с) раствора уксуснокислого цинка в граммах окиси алюминия на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где т — масса окиси алюминия в аликвоте стандартного раствора алюминия, г;

V — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на второе титрование стандартного раствора алюминия, см3;

Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на второе титрование раствора контрольного опыта, см3.

Динатриевая соль этилендиамин-Ы,Ы,Ы',Ы'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) 2-водная по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3: 9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 250—300 см3 и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор фильтруют че-

ГОСТ22772 10—«ОС 7

рез фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью* 1000 cmj, доводят водой до метки и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, насыщенный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Стандартный раствор алюминия: 1,0584 г алюминия растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и кипятят до удаления окислов азота. Для ускорения растворение алюминия ведут в присутствии платиновой спирали или 1 см3 раствора хлористого никеля как катализаторов. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят раствор водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,002 г окиси алюминия.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм'*, свежеприготовленный.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.

Метиловый оранжевый (пара-деметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий), индикатор, раствор 1 г/дм3.

Бумага универсальная индикаторная.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Масса навески и объем аликвотной части в зависимости от содержания окиси алюминия указаны в табл. 3.

Таблица 3

Массоиая доля окиси

Масел плюски, г

Объем аликвотной

алюминия,

час »и, см’*

От 1 до 3 включ.

1

100

Св. 3 » 5 »

0.5

100

» 5 » 8 »

0.5

50

Навеску помещают в стакан вместимостью 200 см3, смачивают водой и растворяют в 10—20 см3 соляной кислоты при нагревании. После разложения навески прибавляют 1—2 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, прибавляют 40 см3 горячей воды и фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

3.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600—700°С. Тигель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды,

47

.прибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной 1:1 и 5—7 см3 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают до полного удаления паров серного ангидрида и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 1—2 мин. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при температуре 950—1000 °С.

Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4, 0,5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и растворяют плав при нагревании. Раствор кипятят и присоединяют к основному раствору.

3.3.3.    Основной раствор выпаривают до объема 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака до pH 2—3 по универсальной индикаторной бумаге. Затем прибавляют 20 см3 раствора хлористого аммония, перемешивают и медленно, по каплям, прибавляют 20 смраствора уротропина (250 г/дм3). Раствор нагревают до температуры 70—80 °С и выдерживают при указанной температуре в течение 10 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Промывают 2—3 раза стенки стакана и 4—6 раз осадок на фильтре теплым раствором уротропина (50 г/дм3). Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение, оставшийся на фильтре осадок растворяют в 40—50 смраствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в тот же стакан. Фильтр промывают 10—12 раз горячей водой.

3.3.4.    Раствор выпаривают до объема 100 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выпадения гидроокисей и прибавляют 20 см3 в избыток, хорошо перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают, переводят с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.5.    Аликвотную часть раствора согласно табл. 3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют, если необходимо, до объема 100 см3, нейтрализуют раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1, в присутствии 2—3 капель раствора метилового оранжевого и прибавляют 3 см3 в избыток. Прибавляют из бюретки 20 см3 раствора трилона Б, нагревают до кипения, кипятят в течение 1 мин и медленно нейтрализуют раствором аммиака в присутствии метилового оранжевого до перехода окраски раствора в желто-оранжевую. Прибавляют 20 см3 буферного раствора, охлаждают до комнатной температуры и титруют избыток раствора три-лона Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,030— —0,040 г смеси ксиленолового оранжевого до перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную.

ГОСТ 22772-10-90 С. 9

К раствору прибавляют 30 см3 раствора фтористого натрия и вновь кипятят раствор в течение 2 мин. После охлаждения к раствору прибавляют 0,030—0,040 г смеси ксиленолового оранжевого и титруют освободившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную.

3.3.6. Для внесения поправки на содержание окиси алюминия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю окиси алюминия (Хм.о.) в процентах вычисляют по формуле

v    (V.-VM-eK

Аацо, = - ,

где V3 — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на второе титрование, см3;

V3 — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный па второе титрование раствора контрольного опыта, см3;

с — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка по окиси алюминия, г/см3;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г;

К — коэффициент пересчета содержания окиси алюминия на содержание ее в сухом материале, вычисленный по формуле

ь-    100

А— lO'J-W'r >

где Wr — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1, %.

3.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения окиси алюминия — в соответствии с п. 2.4.2.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД

4.1.    Метод основан на измерении атомного поглощения алюминия в пламени закись азота—ацетилен при длине волны 309,3 нм.

Пробу разлагают растворением в соляной кислоте с окислением азотной кислотой и последующим доплавлением нерастворимого остатка со смесью углекислого калия и борной кислоты.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для алюминия.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

49

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Закись азота газообразная.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Смесь для сплавления: смесь углекислого калия и борной кислоты в соотношении 3:1.

Железо карбонильное (99,99 %).

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069 (не менее 99,95 %).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Никель двухлористый, 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 20 г/дм3.

Стандартные растворы алюминия:

раствор А. 1,0584 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты, продолжают нагревание до прекращения вспенивания раствора и удаления окислов азота. Для ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение ведут в присутствии платиновой спирали или 1 см3 раствора хлористого никеля как катализаторов. Охлаждают раствор, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,002 г окиси алюминия:

раствор Б. 100 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0002 г окиси алюминия.

Фоновый раствор: 12,5 г марганца и 1,25 г железа растворяют в стакане вместимостью 1,5 дм3 в 625 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 25 см3 азотной кислоты при нагревании, кипятят раствор до полного удаления окислов азота. Добавляют 18,75 г углекислого калия и 6,25 г борной кислоты, предварительно растворенных в воде. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200—300 см3, смачивают водой и растворяют при нагревании в 20 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1. После разложения навески прибавляют 2 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, прибавляют 40 см3 горячей воды и фильтруют через фильтр средней плотности, содержа-

50