ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИГИЕНИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

ГОСТ 22648-77

Издание официальное

VO

о\

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 678.5.01:006.354    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ

Методы определения гигиенических показателей

Plastics. Methods for determination of hygienic characteristics

ОКСТУ 2209

Дата введения 01.07.78

Настоящий стандарт распространяется на пластмассы и устанавливает методы определения гигиенических показателей (органолептический и санитарно-химические) полиолефинов, полистирольных и поливинилацетатных пластмасс и фторопластов, разрешенных Министерством здравоохранения СССР для изготовления изделий, предназначенных для непосредственного и опосредованного контакта с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, а также для игрушек и использования в медицине, строительстве и быту.

Стандарт не распространяется на готовые изделия из пластмасс.

В обязательном приложении к стандарту приведены требования к гигиеническим показателям, предъявляемым к пластмассам, применяемым для вышеуказанных целей.

1. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

1.1. Метод и режим изготовления образцов, а также их тип и размер — в соответствии с нормативной документацией на материал. Количество образцов для испытаний вычисляют, исходя из соотношения площади поверхности материала к объему жидкости или воздуха.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

D 24?

Г* — см .

² ■ К™ ■ I •

/>”»-*?»• С, •/.

³" к²⁰³ • /

где D •⁹⁵, Z)²⁹⁷, Z) ²°³ -оптические плотности дистиллятов вытяжек из сополимеров при Х=195, 247 и 203 нм;

К }⁹⁵, К\^йЪ —коэффициенты погашения акрилонитрила и метилметакрилата при Х,=195, 203 нм, дм³/(мг • см);

К£⁹⁵, К\⁰³, К™ -коэффициенты погашения стирола при Х=195, 203, 247 нм, дм³/(мг • см);

/ — длина кюветы, см.

Для определения коэффициентов погашения акрилонитрила, стирола и метилметакрилата в дистиллятах их растворов в круглодонную колбу вместимостью 400 см³ вносят 200 см³ дистиллированной воды и последовательно рабочие растворы стирола в концентрации, соответствующей 0,005; 0,010; 0,050; 0,100 и 0,200 мг/дм³. Затем отгоняют 24 см³ дистиллята по п. 3.2.3. Определение коэффициентов погашения акрилонитрила и метилметакрилата проводят аналогичным образом.

Оптическую плотность дистиллятов растворов стирола измеряют в ультрафиолетовой области спектра при длинах волн 195, 203 и 247 нм; акрилонитрила — при 195 нм; метилметакрилата — при 203 нм относительно дистиллятов, отогнанных из 200 см³ дистиллированной воды, не содержащих стирола, акрилонитрила и метилметакрилата.

Коэффициенты погашения (К) вычисляют по формуле

где С— концентрация стирола, акрилонитрила или метилметакрилата, мг/дм³;

D — оптическая плотность дистиллятов;

/ — длина кюветы, см.

3.3. Меркуриметрический метод определения стирола в воздухе

3.3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в реакции присоединения уксуснокислой ртути по месту двойной связи винильной группы стирола в

ГОСТ 22648-77 С. И

среде 96 %-ного этилового спирта с последующим колориметрическим определением окрашенного соединения, полученного при взаимодействии избыточного количества ацетата ртути с дифенилкарба-зидом. Чувствительность определения 0,001 мг в 3 см³ пробы. Относительная погрешность определения 20 %.

3.3.2.    Реактивы, посуда и приборы

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, 96 %-ный, перегнанный.

Стирол по ГОСТ 10003, проверенный, как указано в п. 3.1.2, на отсутствие полимера.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Раствор стирола основной в этиловом спирте (раствор А) и рабочие растворы стирола в этиловом спирте концентрацией 0,10 и 0,01 мг/см³ (растворы Б, и Б₂), готовят по п. 3.1.2.

Ацетат ртути 0,1 %-ный раствор в спирте, готовят следующим образом: 0,15 г окиси ртути растворяют в фарфоровой выпарительной чашке (ГОСТ 9147) в 10 см³ уксусной кислоты при слабом нагревании на водяной бане. Затем раствор переносят в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см³ и доливают спиртом до метки. Реактив годен в течение месяца.

Ацетат ртути 0,01 %-ный раствор в спирте. Готовят перед определением разбавлением 0,1 %-ным раствором спирта.

Дифенилкарбазид по нормативному документу, 0,1 %-ный раствор в этиловом спирте, свежеприготовленный.

Спектрофотометр СФ-16 или другого типа с областью измерения от 190 нм.

Приборы поглотительные (черт. 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3.    Проведение испытания

Исследуемый воздух (пятикратный объем) вытесняют из эксикатора в два последовательно соединенных поглотительных прибора Петри, содержащих по 5 см³ перегнанного этилового спирта, воздуходувкой со скоростью 0,2—0,3 дм³/мин.

Содержимое поглотительных приборов переливают отдельно в колориметрические пробирки. В зависимости от предполагаемой концентрации стирола берут 1—3 см³ пробы. Объем пробы доводят до 3 см³ спиртом. Параллельно готовят контрольную пробу, для чего берут 3 см³ перегнанного этилового спирта. Затем в каждую пробирку

контрольной и испытуемой проб вносят по 0,5 см³ 0,01 %-ного раствора ацетата ртути. Контрольную и испытуемую пробы оставляют на 1 сут при комнатной температуре. По окончании выдерживания в каждую пробирку добавляют 0,1 см³ 0,1 %-ного раствора дифенил-карбазида и через 5 мин измеряют оптическую плотность контрольной и испытуемой проб по сравнению с чистым этиловым спиртом.

Измерение оптической плотности проводят на спектрофотометре в кюветах с рабочей длиной 10 мм, при Х=525 нм. Вычислив разницу между оптическими плотностями контрольной и испытуемой проб (AD), находят массу стирола по градуировочному графику A D=AC₄).

Для построения градуировочного графика в химически чистые пробирки вносят поочередно растворы Б, и Б₂, в таких количествах, чтобы масса стирола составляла 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01 и т. д. до 0,3 мг с интервалом 0,02 мг. Объем жидкости доводят до 3 см³ спиртом. Одновременно готовят контрольную пробу, заменяя раствор 3 см³ спирта. Затем растворы обрабатывают аналогично испытуемой пробе. В качестве раствора сравнения используют чистый перегнанный этиловый спирт.

При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу стирола, а по оси ординат — разницу между оптическими плотностями контрольной пробы и пробы с известной массой стирола.

3.3.4. Обработка результатов

Концентрацию стирола (С₄) в воздухе, мг/м³, вычисляют по формуле

т ■ V₂ • 1000

⁼ V . V ^г\ "о

где т — масса стирола в испытуемом объеме пробы, найденная по графику, мг;

ГОСТ 22648-77 С. 13

V_x — объем пробы, взятый для испытания, см³;

V₂ — общий объем пробы, см³;

V₀ — объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм³, вычисляют по формуле

К- ^У'273.р ⁰    (273    +    0    •    760 ’

где V_t — объем испытуемого воздуха, дм³;

t — температура воздуха во время отбора проб, °С; р — атмосферное давление, Па (мм рт. ст.).

За результат испытания принимают сумму концентраций стирола, обнаруженного в обоих поглотительных приборах.

3.4. Газохроматографический метод определения стирола, нитрила акриловой кислоты, метилового эфира метакриловой кислоты, этилбензола и других неполимеризующихся примесей в воде, контактировавшей с полистирольными пластиками

3.4.1.    Сущность метода

Метод заключается в термостатировании 10 см³ дистиллированной воды, бывшей в непосредственном или опосредованном контакте с образцами полистирольного пластика, в стеклянной герметично закрытой емкости до установления равновесия между жидкой и газовой фазами с последующим газохроматографическим анализом паровой фазы.

Предел обнаружения этилбензола в водных вытяжках — 0,001 мг/дм³, стирола, акрилонитрила и метилметакрилата — 0,002 мг/дм³.

Относительная ошибка определения не должна превышать 15 %.

3.4.2.    Реактивы, посуда и приборы

Стирол по ГОСТ 10003.

Этилбензол технический по ГОСТ 9385.

Нитрил акриловой кислоты технический по ГОСТ 11097.

Эфир метиловый метакриловой кислоты по ГОСТ 20370.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, перегнанный.

Стандартный раствор стирола (этилбензола) в этаноле концентрации от 0,3 до 0,5 мг/см³. Для его приготовления в пикнометр вместимостью 25 см³ вносят 10—15 см³ перегнанного этанола и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. После добав-

ления 8—14 мм³ стирола (этилбензола) пикнометр вновь взвешивают и доводят объем раствора до метки этанолом. Концентрацию вещества в растворе находят путем деления разности результатов двух взвешиваний на объем пикнометра.

Стандартный раствор акрилонитрила (метилметакрилата) в воде концентрации от 0,3 до 0,5 мг/см³; готовят аналогично.

Твердый носитель диатомитовый, динохром-Н, или другие подходящие носители с частицами размером от 0,20 до 0,315 мм.

Неподвижная фаза — полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), ч. д. а. или полиэтиленгликольсукцинат (ПЭГС), ч. д. а.

Аргон по ГОСТ 10157, газообразный, высшего сорта или азот по ГОСТ 9293, газообразный.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433.

Водород технический по ГОСТ 3022, марки А или марки Б.

Шприцы медицинские типа «Рекорд» вместимостью 5 и 10 см³ и микрошприцы МШ-1 и МШ-10 вместимостью 1 и 10 мм³.

Склянки вместимостью 40 см³, закрывающиеся навинчивающейся крышкой, в которой просверлено отверстие для взятия проб шприцем. Для уплотнения в крышку вставляют прокладку из инертной термостойкой резины на основе силиконового каучука марки СКТ. Под резиновую прокладку помещают снизу фторопластовую пленку либо алюминиевую фольгу для предотвращения процессов сорбции-десорбции между резиной и испытуемой пробой и снижения «фона».

Ультратермостат, обеспечивающий нагрев до температуры 200 °С.

Водяная баня с контактным термометром или термостат колонок хроматографа.

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (Цвет-102, Цвет-110 и т. п.).

Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей по ГОСТ 10146.

Ацетон по ГОСТ 2603.

3.4.3. Приготовление насадки для колонки хроматографа

Твердый носитель высушивают в термостате при температуре (200±2) 'С в течение 1,5—2,0 ч, после чего его пропитывают ПЭГА или ПЭГС из расчета 15 г неподвижной фазы на 85 г твердого носителя. ПЭГА или ПЭГС растворяют в ацетоне, в полученный раствор помещают твердый носитель и оставляют на 1,0—1,5 ч. Растворитель берут в таком объеме, чтобы твердый носитель нахо-

ГОСТ 22648-77 С. 15

дился под слоем жидкости. После пропитки твердого носителя растворитель удаляют выпариванием при температуре от 40 до 60 °С, периодически перемешивая насадку, или с помощью вакуума.

3.4.4.    Заполнение колонки хроматографа насадкой и вывод хроматографа на рабочий режим

Приготовленной насадкой заполняют чистую и сухую колонку хроматографа, закрывают ее концы тампоном из стекловолокна и присоединяют к газовой линии хроматографа. Для стабилизации продувают ее инертным газом в течение 48 ч при температуре 150 °С, не соединяя колонку с детектором.

После продувки колонку соединяют с детектором, устанавливают рабочий режим хроматографа введением 0,1— 0,5 мм³ различных растворителей (ацетона, этанола и т. п.) до получения стабильной нулевой линии.

3.4—3.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.5.    Проведение анализа

Перед проведением анализа лабораторную посуду тщательно моют с соблюдением требований, предъявляемых к микроанализу.

Медицинские шприцы разбирают, промывают проточной водой и 2—3 раза кипятят в свежих порциях дистиллированной воды.

Отбирают пипеткой 10 см³ дистиллированной воды, бывшей в непосредственном или опосредованном контакте с полистирольны-ми образцами (усредненная проба), переносят в склянку вместимостью 40 см³ и плотно завинчивают ее крышкой, снабженной резиновой и фторопластовой или из алюминиевой фольги прокладками толщиной не более 2 мм.

Затем склянку помещают в ультратермостат и выдерживают в течение 15 мин при температуре (95±2) °С. Заранее подогретым шприцем типа «Рекорд» (для этого в промежутках между анализами шприц в разобранном виде кладут на ультратермостат или испаритель хроматографа) набирают 5 см³ воздуха и вводят в склянку.

Не вынимая иглы из склянки, отбирают 5 см³ паровоздушной смеси. Перед отбором каждой пробы баллон шприца 10-кратно прокачивают сначала воздухом, а затем 2-кратно анализируемым паром внутри склянки. После отбора пробы пара ее необходимо сразу ввести в испаритель хроматографа, не допуская конденсации на стенках шприца.

С. 16 ГОСТ 22648-77

При хроматографировании используют металлическую колонку 3000 х 3 мм, заполненную твердым носителем с нанесенным на него ПЭГА или ПЭГС в качестве неподвижной фазы.

Хроматографирование проводят при следующих условиях:

температура:

колонки...................... (95—100) ^вС

испарителя.................... 150 *С

скорость потока:

газа-носителя аргона или азота..... 30 см³/мин

водорода...................... 30 см³/мин

воздуха....................... 300 см³/мин

скорость движения диаграммной ленты..... 4 мм/мин

чувствительность по шкале регистратора..... КГ"¹ А

время удерживания:

акрилонитрила................. 3 мин 40 с

метилметакрилата............... 4 мин 15 с

этилбензола............-....... 6 мин

стирола....................... 13 мин

Допускается корректировка условий анализа при использовании различных видов хроматографов при условии полного разделения пиков компонентов смеси на хроматограммах (черт. 3, 4 и 5).

Аналогично проводят анализ контрольной дистиллированной воды, используя для этого чистый шприц.

Концентрацию стирола, акрилонитрила, метилметакрилата и этилбензола находят по градуировочным графикам. Для их построения в склянку вместимостью 40 см³ вносят 10 см³ дистиллированной воды и плотно завинчивают ее крышкой с прокладками. С помощью микрошприца МШ-1 и МШ-10 вводят в воду стандартный раствор соответствующего мономера или этилбензола в количествах 0,2; 0,6; 1,0; 3,0; 5,0 мм³, приблизительно соответствующих содержанию этих веществ в растворах от 0,005 до 0,150 мг/дм³. Перед дозированием каждого нового раствора микрошприц многократно промывают этим раствором. При вводе стандартного раствора стирола (этилбензола) в герметичную склянку конец иглы шприца МШ-1 или МШ-10 погружают в дистиллированную воду, медленно спуская поршень во избежание барботи-рования смеси, и тщательно перемешивают. Затем склянку помещают в ультратермостат и далее поступают так же, как описано выше.

При хроматографировании растворов с более высокими концентрациями анализируемых веществ регистратор чувствительности переключают на более низкую чувствительность.

ГОСТ 22648-77 С. 17

Типовая хроматограмма разделения остаточных мономеров и примесей в водных вытяжках из полимеров стирола

1 — бензол; 2 — толуол; 3 — этилбензол; 4 — л-ксилол; 5 — ксилол; 6 — изопропилбензол; 7— 0-ксилол; 8 — к-пропилбензол; п — метилэтилбензол; м — этилтолуол; 9— стирол; 10— фенилацетилен; 11— а-метилстирол; 12 — бензальдегид; хь х2, х3 — неидентифицированные компоненты

Черт. 3

Измерив высоты (Я, мм) или площади (S, мм²) зарегистрированных детектором пиков стирола (акрилонитрила, метилметакрилата, этилбензола), строят градуировочные графики зависимости:

Н-Дс) или 5^У(с),

где с — концентрация искомого вещества, мг/дм³.

При наличии в вытяжках из полистирольных пластиков других примесей для их определения строят градуировочные графики так, как описано выше. Порядок выхода компонентов на хроматограмме и время их удерживания должны соответствовать представленным на черт. 3 и 4.

Если в водных вытяжках одновременно присутствуют акрилонитрил и метилметакрилат (например, в случае тройных сополимеров стирола с акрилонитрилом и метилметакрилатом), то для лучшего разделения их пиков снижают температуру колонки до 70 ^вС, сохраняя все остальные параметры анализа. В этом случае время удерживания мономеров и примесей увеличивается (черт. 5).

Типовая хроматограмма разделения остаточных мономеров и примесей в водных вытяжках из сополимеров стирола с акрилонитрилом

Время, мин 1 — бензол; 2 — акрилонитрил; 3 — толуол; 4 — этилбензол; 5 — м-ксилол; 6 — изопропилбензол; 7 — стирал; 8— а-метилстирол; Xj, х2, х3 — неидентифицированные компоненты

Черт. 4

Типовая хроматограмма разделения остаточных мономеров и примесей в водных вытяжках из сополимеров стирола с акрилонитрилом и метилметакрилатом

Черт. 5

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.2.    Образцы перед испытанием промывают дистиллированной водой и кондиционируют по ГОСТ 12423 на воздухе при (23±2) ^вС не менее 3 ч.

1.3.    Для органолептического метода используют кипяченую водопроводную воду; для санитарно-химического — дистиллированную воду.

1.4.    Для испытаний готовят вытяжки из материалов следующим

образом:

а)    образцы материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами и изготовления игрушек, заливают водой при (20±5) °С и выдерживают в течение 24 ч;

б)    образцы материалов, предназначенных для затаривания пищевых продуктов в горячем виде (топленое масло, плавленые сыры и т.п.), заливают водой, нагретой до 80 °С, и выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре;

в)    образцы материалов, предназначенных для использования в строительстве и быту, помещают в эксикатор вместимостью не менее 7,5 дм³ (ГОСТ 25336) и выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре.

Для каждого испытания в идентичных с опытом условиях готовят контрольную пробу — воду или воздух без образцов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.5.    Приготовление вытяжек из полиолефинов

1.5.1.    Гранулы полиэтилена высокого или низкого давления, предназначенного для изготовления изделий, непосредственно контактирующих с пищевыми продуктами, промывают проточной водой (не менее одного литра) на сите с размером отверстий 2 мм и помещают в стеклянные герметично закрывающиеся емкости.

Соотношение массы материала к объему воды должно быть 1 г гранул на 25 см³ воды.

Гранулы полиэтилена высокого давления заливают кипяченой водопроводной водой при 80 °С, а полиэтилена низкого давления — при 90 °С и выдерживают при указанной температуре в термостате 30 мин. После чего охлаждают емкости с вытяжками под струей холодной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.5.2.    Образцы поли-4-метилпентена-1 (лопатки), предназначенного для непосредственного контакта с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами и изготовления игрушек, помещают в стеклянную герметично закрывающуюся емкость и заливают кипяченой водопроводной водой при 80 °С.

3.5. Меркуриметрический метод определения винилацетата в воздухе

3.5.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в реакции меркурирования винилацетата с образованием комплексных соединений и дальнейшем колориметрическом определении избытка уксуснокислой ртути с дифен ил карбазидом.

Чувствительность метода 0,001 мг в 5 см³ пробы. Относительная погрешность определения 20 %.

3.5.2.    Реактивы, посуда и приборы

Винилацетат, мономер, свежеперегнанный.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, 96 %-ный, перегнанный.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Раствор винилацетата основной в этиловом спирте (раствор А) и рабочие растворы винилацетата в этиловом спирте концентрацией 0,10 и 0,01 мг/см³ (растворы Б) и Б₂); готовят по п. 3.12.

Ацетат ртути, 0,1 и 0,01 %-ные растворы в спирте, готовят по п. 3.3.2.

Дифенилкарбазид по нормативному документу, 0,1 %-ный раствор в этиловом спирте, свежеприготовленный.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другого типа.

Пробирки по ГОСТ 25336 высотой 150 мм из бесцветного стекла.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 и 100 см³.

Приборы поглотительные (см. черт. 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3.    Проведение испытания

Исследуемый воздух (пятикратный объем) вытесняют из эксикатора в два последовательно соединенных поглотительных прибора Петри, содержащих по 5 см³ перегнанного этилового спирта, воздуходувкой со скоростью 0,2—0,3 дм³/мин.

Для предотвращения испарения этилового спирта поглотители во время отбора пробы следует помещать в стаканы с охлаждающей смесью.

По окончании отбора пробы содержимое поглотительного прибора переливают в пробирки, отбирают для анализа 0,5—3,0 см³ раствора (в зависимости от предполагаемой концентрации винилацетата) и доводят объем до 3 см³ этиловым спиртом. В две другие

ГОСТ 22648-77 С. 3

Соотношение площади поверхности образцов (см²) к объему жидкости (см³) должно быть 1:1. Время и температура выдержки образцов — по п. 1.4, б.

1.5.3.    Образцы полипропилена (пленки толщиной 50—60 мкм), предназначенного для ковровых покрытий, помещают в герметично закрывающийся эксикатор при соотношении площади поверхности пленки (с учетом обеих сторон) (см²) к объему воздуха (см³), равном 1:10.

Время и температура выдержки образцов — по п. 1.4, в.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5.4.    Образцы полипропилена (лопатки), предназначенного для непосредственного контакта с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, помещают в стеклянные герметично закрывающиеся емкости и заливают дистиллированной водой.

Соотношение площади поверхности образцов (см²) к объему жидкости (см³) должно быть 1:1. Время и температура выдержки образцов — по п. 1.4, а.

1.5.5.    Образцы сополимера этилена с винилацетатом (бруски), предназначенного для непосредственного контакта с пищевыми продуктами, помещают в герметично закрывающиеся стеклянные емкости и заливают дистиллированной водой. Соотношение площади поверхности образцов (см²) к объему воды (см³) должно быть 1:1. Время и температура выдержки образцов — по п. 1.4, а.

1.6. Приготовление вытяжек из полистироль-ных пластмасс и сополимеров стирола

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.6.1.    Образцы полистирольных пластмасс (бруски), предназначенных для изготовления изделий, непосредственно контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, и для изготовления игрушек, помещают в стеклянные герметично закрывающиеся емкости и заливают дистиллированной водой. Соотношение площади поверхности образцов (см²) к объему воды (см³) должно быть 1:1. Время и температура выдержки образцов— по п. 1.4, а, б.

1.6.2.    Образцы полистирольных пластмасс (лопатки), предназначенных для изготовления внутренней облицовки и деталей холодильников, помещают в герметично закрывающийся эксикатор при соотношении площади поверхности образцов (см²) к объему воздуха (см³), равном 1,3:10.

В этот же эксикатор вместе с образцами помещают четыре стакана вместимостью 100 см³ (ГОСТ 25336) с дистиллированной водой. Соотношение объема воды (см³), помещаемой в эксикатор, к его объему (см³) должно быть 1:20.

Образцы выдерживают в эксикаторе 24 ч при комнатной температуре.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.6.3. Образцы полистирольных пластмасс (лопатки), предназначенных для использования в строительстве, помещают в эксикатор при соотношении площади поверхности материала (см²) к объему воздуха (см³), равном 0,6:100. Время и температура выдержки образцов — по п. 1.4, в.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.7.    Приготовление вытяжек из поливинилаце-татных пластмасс

1.7.1.    Образцы поливинилацетатных пластмасс (пленки), предназначенных для использования в строительстве и быту в качестве клеев и покрытий для бумажной и картонной тары и упаковки пищевых продуктов, а также в качестве покрытий самих продуктов, помещают в эксикатор и выдерживают 24 ч при комнатной температуре:

Для приготовления пленки навеску материала равномерно распределяют по стеклу с учетом расхода материала на 1 м².

Для пластмасс, предназначенных для использования в строительстве и быту для покрытия пола, соотношение площади поверхности материала (см²) к объему воздуха (см³) должно быть 0,4: 100, для покрытия стен — 0,6: 100;

для пластмасс, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами влажностью до 15 %, соотношение площади поверхности образцов (см²) к объему воздуха (см³) должно быть 1:2,5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.8.    Приготовление вытяжек из фторопластов

1.8.1.    Образцы фторопластов (пленки), предназначенных для изготовления изделий, контактирующих с пищевыми продуктами и питьевой водой, помещают в стеклянную герметично закрывающуюся емкость и заливают дистиллированной водой, не содержащей фтор-иона. Время и температура выдержки образцов — по п. 1.4, а, б.

Соотношение площади поверхности материала (см²) к объему жидкости (см³) должно быть 2:1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 22648-77 С. 5

2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА

И ПРИВКУСА

2.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в оценке интенсивности запаха и привкуса, придаваемого воде образцами пластмасс.

2.2.    Проведение испытания

Запах и привкус вытяжки определяют закрытой дегустацией, исключающей обмен мнениями между дегустаторами, которых должно быть не менее трех.

В три из четырех колб типа ПКШ-250—29/32 ТУ по ГОСТ 25336 вносят по 50 см³ контрольной воды и в четвертую — 50 см³ вытяжки и закрывают пробками. Для каждого дегустатора готовят серию проб вытяжки и контрольной воды.

Каждому дегустатору предлагают ознакомиться с запахом и вкусом контрольной воды. Для этого одну из трех колб с контрольной водой энергично взбалтывают, открывают пробку и слегка втягивают в нос воздух из колбы у самого горлышка.

После этого проводят закрытую дегустацию воды и вытяжки в оставшихся трех колбах, чтобы выявить отличие запаха вытяжки от контрольной воды. Дегустация проводится до приема пищи в проветренном помещении.

Аналогично определяют привкус вытяжки. При этом набирают в рот 10—15 см³ контрольной воды или вытяжки, держат во рту несколько секунд не проглатывая, затем сплевывают. Интенсивность запаха и привкуса выражают в баллах по таблице.

Характеристика показателей	Интенсивность запаха, привкуса, балл	Проявление запаха и привкуса
Никакого запаха и привкуса	0	Отсутствие ощутимого запаха, привкуса
Очень слабый	1	Запах, привкус, обычно незамечаемые, но обнаруживаемые опытным дегустатором
Слабый	2	Запах, привкус, обнаруживаемые неопытным дегустатором, если обратить на это его внимание
Заметный	3	Запах, привкус, легко замечаемые и могущие вызвать неодобрительные ощущения

С. 6 ГОСТ 22648-77

Продолжение таблицы

Характеристика показателей Интенсивность запаха, привкуса, балл Проявление запаха и привкуса Отчетливый 4 Запах, привкус, легко обращающие на себя внимание и вызывающие отрицательные ощущения Очень сильный 5 Запах, привкус, настолько сильные, что вызывают неприятные ощущения

Кроме того, запах выражают описательно, например, ароматический, неопределенный и т. д.

За результат испытания принимают среднее арифметическое интенсивности запаха и привкуса, полученное от каждого дегустатора, округленное до целого числа.

Пример расчета оценки запаха и привкуса.

Дегустаторы определили наличие запаха интенсивностью 0; 1; 2; 2; 1 балл, среднее арифметическое равно 1,2 балла. Десятые доли до 0,5 отбрасывают, а от 0,5 и более — округляют до целого значения следующего балла. В этом случае интенсивность запаха будет равна 1 баллу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 22648-77 С. 7

Раствор А (основной раствор стирола в этиловом спирте), который готовят следующим образом: пикнометр вместимостью 25 см³ вносят 10—15 см³ этилового спирта и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. После добавления четырех-пяти капель стирола пикнометр вновь взвешивают и доводят объем раствора до метки этиловым спиртом. Концентрацию стирола в растворе находят путем деления разности двух взвешиваний на объем пикнометра; рабочие растворы — раствор Bj концентрацией 0,1 мг/см³ и раствор В₂ концентрацией 0,01 мг/см³ готовят перед определением соответствующим разбавлением раствора А этиловым спиртом.

Пикнометр по ГОСТ 22524.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см³.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см³.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см³.

Установка перегонная на шлифах (черт. 1).

/ — электроплитка; 2— асбест; 3 — колба по ГОСТ 19908; 4 — насадка по ГОСТ 25336, тип Н1; 5— холодильник по ГОСТ 9499, тип ХПТ 400; 6 — аллонж по ГОСТ 25336; 7 — цилиндр по ГОСТ 1770

Черт. 1

Спектрофотометр типа СФ-16 или другого типа с областью измерения от 190 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

С. 8 ГОСТ 22648-77

3.1.3. Проведение испытания

В круглодонную колбу перегонной установки вместимостью 400 см³ вносят 200 см³ вытяжки. Затем отгоняют 25 см³ дистиллята и измеряют его оптическую плотность (D) на спектрофотометре при А.=247 нм в цилиндрических или прямоугольных кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве растворов сравнения используют дистиллят, отогнанный из контрольной дистиллированной воды, не содержащей стирола.

Оптическую плотность контрольных (£>_к) и рабочих (Z)_p) проб измеряют по отношению к свежей дистиллированной воде. Расхождение между значениями оптической плотности параллельных контрольных дистиллятов не должно превышать 0,01.

Путем вычитания из среднего значения показателя оптической плотности дистиллята рабочих проб (D_p) аналогичного показателя контрольных проб (D_K) находят значение истинной оптической плотности (D):

D=D-D_K.

После каждого измерения кюветы ополаскивают дистиллированной водой.

Концентрацию стирола в вытяжке (Q в мг/дм³ находят по градуировочному графику D=f (О- Для его построения в пять колб вместимостью 400 см³ каждая вносят растворы Б, и В₂ в таких объемах, чтобы масса стирола составляла соответственно 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг в 200 см³ дистиллированной воды.

Затем из каждой колбы отгоняют по 25 см³ дистиллята и измеряют оптическую плотность при А=247 нм относительно дистиллята, отогнанного из 200 см³ дистиллированной воды. По полученным результатам строят градуировочный график: по оси ординат откладывают значение оптической плотности, по оси абсцисс — концентрацию стирола в пересчете на 1 дм³ вытяжки.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Спектрофотометрический метод определения стирола, акрилонитрила и метилметакрилата

3.2.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в дистилляции летучей части вытяжки и измерении оптической плотности полученного дистиллята на спектрофотометре при А.= 195, 203 и 247 нм.

ГОСТ 22648-77 С. 9

Чувствительность метода определения стирола 0,005 мг/дм³, метилметакрилата 0,01 мг/дм³ и акрилонитрила 0,002 мг/дм³. Относительная погрешность определения 20 %.

3.2.2. Реактивы, посуда и приборы

Стирол по ГОСТ 10003, проверенный, как указано в п. 3.1.2, на отсутствие полимера.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, 96 %-ный, перегнанный.

Нитрил акриловой кислоты по ГОСТ 11097, перегнанный.

Эфир метиловый метакриловой кислоты (метилметакрилат) по ГОСТ 20370, перегнанный.

Раствор стирола основной в этиловом спирте (раствор А), готовят по п. 3.1.2.

ка или сополимера стирола с акрилонитрилом или с метилметакрилатом и отгоняют 24 см³ дистиллята на песчаной бане в мерный цилиндр вместимостью 25 см³, содержащий 1 см³ дистиллированной воды. Для более полного поглощения применяют аллонж с вытянутым капиллярным концом диаметром 3—4 мм, доходящим до дна цилиндра.

Затем измеряют оптическую плотность дистиллята на спектрофотометре в цилиндрических кюветах с рабочей длиной 50 мм при Х=195 и 247 нм сополимеров стирола с акрилонитрилом или при >l=203 и 247 нм для сополимеров стирола с метилметакрилатом. В качестве растворов сравнения используют дистиллят, отогнанный из 200 см³ дистиллированной воды, выдержанной в тех же температур

но-временных условиях, что и вытяжки из сополимеров.

3.2.4. Обработка результатов

Концентрацию акрилонитрила (Q), стирола (С₂), метилметакрилата (С₃), мг/дм³, вычисляют по формулам:

Л«? - К™ С₂1 К|⁹⁵/    ^;