Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает порядок определения кислорода методом восстановительного плавления в никеле и низколегированных сплавах никеля в интервале массовых долей от 0,0005 до 0,30%

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 22598-93 межгосударственный стандарт

НИКЕЛЬ И НИЗКОЛЕГИРОВАННЫЕ СПЛАВЫ НИКЕЛЯ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА Издание официальное

БЗ 2—94


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ НО СТАНД\РТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

М м м с к

Страница 2

ГОСТ 22598-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование п>сул»лства

Наямбяоввине нлцмока.'ьмо'о оргвч* по стандартизации

Республика Беларусь

Белстакдарт

Республика Кыргызстан

Кмргызстаидарт

Республика Молдова

Моддовзетандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Рс:оублика Таджикистан

Таджнкстандарт

Туркменистан

Т уркменг лавгосннспекция

Украина

Госстандарт Украины

3 ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 22598-77

© Издательство стандартов, 1994

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального отдания бет разрешения Техническое секретариата Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации

Страница 3

УДК 669.245.001.4:006-354    Группа    В5»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ И НИЗКОЛЕГИРОВАННЫЕ СПЛАВЫ НИКЕЛЯ

ГОСТ

22598-93

Метод определения кислорода

Nickel and low nickel base alloys.

Method of determination of oxyg,cn

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.96

Настоящий стандарт устанавливает порядок определения кислорода методом восстановительного плавления в никеле и низколегированных сплавах никеля по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241 в интервале массовых долей от 0.0005 до 0,30%.

Метод основан на реакции взаимодействия растворенного и связанного кислорода с углеродом графитового тигля при высокой температуре. Кислород из расплавленного образца выделяется в газовую фазу в виде окиси углерода. Окись углерода поступает в анализатор, обеспечивающий количественный анализ экстрагированного газа.

.Метод восстановительного плавления имеет два варианта: восстановительное плавление в вакууме (метод вакуум-плавления) м восстановительное плавление в токе инертного газа (в газе-носителе).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Приборы и установки, основанные на методе восстановительного плавления в вакууме:

С-911М1; С-1403М1 конструкции Гиредмет и их модификации.

Экспресс-анализаторы кислорода, основанные на методе восстановительного плавления в токе нейтрального газа-носителя: RO-16; RO-116; RO-316; ЛК-7516 и их модификации.

Издание официальное

Страница 4

С. 2 ГОСТ 22598-93

Аппаратура должка пройти метрологическую аттестацию в соответствии с ГОСТ 8.326.

Примечание. Допускается применение установок ниоЛ конструкции с аналогичными метрологическими характеристиками.

2.2.    Для подготовки образцов к анализу и проведения анализа используются .следующие материалы и реактивы:

кислота азотная по ГОСТ 4461;

кислота уксусная по ГОСТ 61*;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

прутки никелевые по ГОСТ 13083;

прутки модные по ГОСТ 10988; •

стандартные образцы состава металлов по ГОСТ 8.315;

напильники по ГОСТ 1465.

2.3.    Перечень материалов и реактивов, требующихся для эксплуатации конкретных марок аппаратуры, приводятся- в соответствующих производственных конструкциях.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовка образцов

3.1.1.    Образцы не должны иметь трешин, заусенцев, раковин,

3.1.2.    Масса образно» определяется в зависимости от массовой доли кислорода по та 6.1 1.

Таблица 1

Массовая доля кислорода. \

Mj.ccа образца, г

От

(1,0005 до 0.001 и ключ.

3.0—1,2

Св.

0,001 .

» 0.003 »

1.2—1.0

>

0.<103 ’

» 0.01 »

1.0—0.7

0,01

* 0,3 >

0,7-0,3

3.1.3.    Поверхность компактных образцов подвергают механической зачистке (напильником с тонкой насечкой или резцом и* быстрорежущей стали на токарном станке), промывают в спирте и высушивают на воздухе.

3.1.4.    Образцы с массовой долей кислорода менее 0.003%, а также образцы сложной конфигурации или толщиной (диаметром) менее 3 мм независимо or массовой доли в них кислорода дополнительно подвергают травлению в свежеприготовленно»*

Страница 5

ГОСТ 225М-93 С. 3

растворе травителя, состоящем из 700 частей ледяной уксусной кислоты, 300 частей азотной кислоты и 5 частей соляной кислоты. Условия травления: свежеприготовленный раствор подогревают до 70—80'С, погружают в него образец и правят а течение 40 с. Затем образец промывают в -проточной к дистиллированной воде и спирте. Допускается травить образцы одпой партии металла одновременно в одном объеме травителя. После травления образец должен иметь светлую блестящую поверхность без пятен.

3.1.5.    Массу подготовленных для анализа образцов определяют с погрешностью не более 0,01 г.

3.1.6.    Не допускается подготовленные для анализа образцы хранить на воздухе более 2 ч.

3 2. Подготовка установок к проведению анализов производнт-гя в соответствии с техническим описанием и инструкцией по. их эксплуатации.

3 2 1. .Подготовка к анализу установок, основанных на методе восстановительного плавления в вакууме, включает:

проверку прибора на герметичность и проведение дегазашпг тигля при 2000—2100 °С в течение f,5—2 ч. Конец дегазации характеризуется значением поправки контрольного опыта, которая не должна превышать 3,5 мкг окиси углерода за 3 мин экетрак* ичи при температуре lijOOX;,

формирование в тигле вамньг из расплавленного металла, в которой будет происходить анализ образиов.

Для анализа чистого никеля в тигель загружают 2—3 г никеля и дегазируют 4—5 мин при температуре 1600°С, после чего проводят контрольный опыт н измеряют величину поправки, которая за 3 мин экстракции при температуре 1600°С не должна превышать 3,5 мкг окиси углерода.

Для анализа низколегированных никелевых сплавов используют медно-никелевую ванну. Порядок ее.формирования следующий: снижают температуру до И00°С, загружают в тигель сначала 3—4 г меди, а затем 2—3 г никеля, постепенно в течение 10— 15 мин повышают температуру до 1700-^-1750сС и дегазируют расплав в течение 10—15 мин, после чего проводят контрольный опыт и измеряют величину поправки, которая не должна превышать 4,5 мкг окиси углерода за 3 мин экстракции при температуре 1700т-1750 СС.

Примечание В ка чес пи; ванны следует непельзовагь никель п медь с массовой долей кислорода не болое 0,005%.

3 2 2. Подготовка к анализу установок, основанных на методе восстановительного плделения в -хоке нейтрального газа-носителя включает:

Страница 6

С. 4 ГОСТ 22598-93

проведение подряд не менее двух контрольных опытов с последовательно сменяемыми тиглями-капсулами и определение разности между наибольшей и наименьшей величинами полученных при этом поправок контрольного опыта. Прибор считается готовым к анализу, если эта разность составляет не более 2 мкг кислорода. В этом случае вычисляется средняя величина поправки .контрольного опыта и вводится в запоминающее устройство прибора;

проведение калибровки измерительной ячейки прибора либо по напускам известных количеств калибровочных газов, либо по аттестованным по ГОСТ 8.315 стандартным образцам с известной массовой долей кислорода (того же порядка, что и в анализируемом образце).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Образец через шлюз вводят в печное пространство, а за* тем в тигель, где происходит его плавление и взаимодействие кислорода расплава с углеродом. Экстрагированный газ транспортируется в измерительную часть установки. В зависимости от типа используемой аппаратуры транспортировка осуществляется с Помощью вакуумного насоса- или потока газа-носителя.

4.2.    В установках, основанных на методе восстановительного плавления в вакууме, анализ никеля п-роводят в никелевой ванне при температуре !600*С, а низколегированных никелевых сплавов—в меДно-никелевой ванне при температуре 1700— 1750Х. Предельное соотношение маос никеля и меди в расплаве должно составлять 1 : 1. Оно обеспечивается периодическим пополнением ванны кусочками меди. Продолжительность экстракции в обоих случаях составляет 3—5 мин.

4.3.    В установках, основанных на методе восстановительного плавления в токе нейтрального газа-носителя, анализ проводится без применения ванны.в одноразовом графитовом тигле-капсуле. Продолжительность экстракции варьируется автоматически в зависимости . от массовой доли кислорода и составляет 20—30 с. Контрольный опыт выполняют через каждые 5—6 определений.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При использовании установок, основанных на методе восстановительного плавления в вакууме, как правило, производится прямое измерение количества экстрагированного газа в замкну-юм объеме* по уравнению Клапейрона—Менделеева

Х~ --0,026,    (1)

(273-fO т

Страница 7

ГОСТ 22598-93 С. 5

где X — массовая доля кислорода, %;

Ре о— давление окиси углерода, выделившейся из образца, мм рт. ст;

V— аналитический объем, см3; t — температура помещения, °С; т — масса анализируемого образца, г;

0,026 — значение постоянных величин, входящих в уравнение Клапейрона—Менделеева.

5 2. При использовании современных экспресс-анализаторов кислорода, основанных ыа плавлении в токе нейтрального газа-носителя, результаты анализа высвечиваются на табло цифрового вольтметра или печатаются на бумажной лейте в частях на миллион (I ппч=» 1-Ю-4^ по массе). При этом масса образца учитывается автоматически.

5 3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух единичных параллельных определений X, если абсолютная величина разности между ними не превышает допускаемых значений <1, вычисляемых для ловсритччьгои вероятности 0,95 из уравнения

0,4Г+ 0,0001    0,0005 А е; 0,0100;    (2)

0,2Х+0,0020    0.0100=5X^0,3000,

где А — показатель сходимости.

5 4. Абсолютная величина р’пности результатов анализа одной и тон же пробы не Должна превышать допускаемого расхождения, вычисляемого из уравнения

/)_ f0,7X 4-0,0002    0.0005^X^0,0!00,    ^

10,ЗХ+0,0040    0,0) 00 =SXk 0.3000,

не /) — показатель воспроизводимости.

5 5. Контроль точности результатов анализа должен соответствовать ГОСТ 25086. Контроль точности проводится путем анализа стандартных образцов состава никеля но ГОСТ 8 315 —по дву м параллельным определениям. Результаты анализа считаются точными, если абсолютная величина разности результатЬв параллельных опредеченнй кислорода в стандартном образке не превышает рассчитанной по уравнению (2) величины показателя сходимости J, а разность между воспроизведенной и аттестованной массовой юлей кислорода в стандартном образце не превышает 0,71 D, где D — показатель воспроизводимости, определяемый по уравнению (3)

Страница 8

С. в ГОСТ 22Б98—93

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначен» НТД. на Kuiopurt дша ссылке

Номер рпзпела. nymcia. подпункт

ООо>иа«ение МТД »а ко! опия д.шй «ылки

Номер раздела, луна;*, подпункта

ГОСТ 8 315-91

22. 35 2. 55

ГОСТ 6709-72

22

ГОСТ 8 326-89

2 1

ГОСТ 10984-75

22

ГОСТ 61-75

22

ГОСТ 13083-77

2 2

ГОСТ -192-73

Всодная члегь

ГОСТ 18300-87

22

ГОСТ 1465

22

ГОСТ 19241--Я0

Вводная часть

ГОСТ 3118-77

22

ГОСТ 25:5*6 - 87

1, 55

ГОСТ 4461-77

22

Редактор М. И. Максимова Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор М. С. Кабашова

« 1- № г лаб U2 I*    Поп*    n    licv    22    И'И Уел сеч х 0,1t У<Л *1' OTI 0.47.

Уч -и -Л J (i.*U Ги|> 9Ю *М С )МН

«Чиж ГТочсм* Mis.ncji.vU'i стиидлрго» ИГОГй Мгтаа. Коаолгзиый лер . Л-Тнн «iMixnotKi.nt itpuinmu Moiftia Л ил mi иер. fi Jan. »*.l>

Заменяет ГОСТ 22598-77