Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 22567.8-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства и устанавливает колориметрический и весовой методы определения массовой доли силиката натрия в пересчете на двуокись кремния.

 Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура и реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытаний

5 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1978
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

02.06.1977УтвержденГосударственный комитет стандартов Совета Министров СССР1412

Synthetic detergents. Method for determination of sodium silicate

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9

УДК 648.58 : 661.185 : 543.06 : 006.354    Группа    У29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

ГОСТ

22567.8-771 2

Методы определения содержания силиката натрия

Synthetic detergents. Methods for determination of sodium silicate

ОКСТУ 2309

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 июня 1977 г. № 1412 срок введения установлен

с 01.07.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 03.03.83

№ 1087 срок действия продлен    до    01.07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства и устанавливает колориметрический и весовой методы определения содержания силиката натрия в пересчете на двуокись кремния:

Сущность колориметрического «метода состоит в получени е окрашенного комплексного соединения иона силиката с молибденовокислым аммонием и определении оптической плотности полученного окрашенного комплекса.

Сущность весового метода состоит в осаждении кремниевой кислоты, прокаливании осадка и взвешивании образовавшейся двуокиси кремния.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб — в соответствии с разд. 1 ГОСТ 22567.1-77.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные аналитические 1-го или 2-го класса точности.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другой аналогичной конструкции.

Плитка электрическая.

ГОСТ 22J67.8—77 Стр. 2

Стаканы химические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100, 600, 1000 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 8613-75, типа 1а.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1.770-74.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместииостью 1, 5, 10 и 20 см3. Палочки стеклянные.

Печь муфельная.

Стекла часовые.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80, высокие.

Баня песочная.

Термометр стеклянный П 61 по ГОСТ 2823-73.

Часы.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79, х.ч. или ч.д.а. Асбест.

Перхлорат калия или натрия.

Натрий кремнекислый по TOGT 4239—77.

Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765-78, 10%-ный раствор.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, 10%-ный раствор. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4 и раствор плотностью 1,835 г/см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,1 н. раствор. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Фильтры беззольные розовая или белая лента.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Стр. 3 ГОСТ 21567.8-77

ностью не более 0,0002 г, в 60 см3 воды при 60°С, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки.

3.3. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора силиката натрия, объем раствора доводят водой до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты и 5 см3 раствора молибденовомислого аммония. Смесь тщательно перемешивают и дают развиться окраске в течение 3 мин. Затем добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты и доводят объем раствора водой до 100 см3. Параллельно готовят контрольный раствор. В мерную колбу 100 мл наливают примерно 50 см3 воды, I см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 5 см3 раствора лимонной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413—453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм через 5 мин, считая с момента разбавления.

По полученным данным строят градуировочный график.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Определение содержания силиката натрия колориметрическим методом в пастах и порошках без перекисных солей

Для проведения испытания синтетических моющих средств с массовой долей 8Ю2до4% берут навеску массой 1 г; для средств с массовой долей Si02 более 4% берут навеску массой 0,5 г.

Погрешность взвешивания не более 0,0002 г.

Навеску синтетического моющего средства помещают в стакан вместимостью 600 см3, прибавляют 300 см3 горячей воды (температура 90—95°С), нагревают на водяной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой до полного растворения (для лучшего растворения добавляют 2—3 г едкого натра).

Раствор охлаждают до комнатной температуры (18—20°С), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора водой до метки. Аликвотную часть раствора отбирают в количестве 10 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем раствора водой до 50 см3, добавляют 1 смраствора серной кислоты, 5 см* раствора .молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и дают развиться окраске в. течение 3 мин. Затем добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора водой до 100 см3. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через-

28

ГОСТ 22567.8-77 Стр. 4

5 мин, считая с момента разбавления, по отношению к контрольному раствору.

4.2.    Определение содержания силиката натрия колориметрическим методом в порошках с перекисными солями

Навеску порошка массой около 1 г, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 600 см3, прибавляют 300 см3 горячей воды (температура 90—95°С), нагревают на водяной бане, периодически помешивая до полного растворения порошка (для лучшего растворения порошка добавляют 2—3 г едкого натра).

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 10 ом3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят водой до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной ыислоты и по каплям добавляют раствор марганцовокислого калия дс слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин при перемешивании. Затем по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты и сернокислого марганца до исчезновения бледно-розовой окраски раствора и 5 см3 молибденовокислого аммония.

Раствор тщательно перемешивают и дают развиться окраске в течение 3 мин, затем добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до 100 см3.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 5 мин, считая с момента разбавления, по отношению к контрольному раствору, к которому добавляют раствор марганцовокислого калия и раствор смеси щавелевой кислоты и сернокислого марганца в таком количестве, в каком они были добавлены к испытуемому раствору.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № Г).

4.3.    Определение содержания силиката натрия весовым методом в порошках с биодобавками

В стакан наливают 50 см3 серной кислоты, добавляют при осторожном перемешивании около 2,5 г испытуемого порошка, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, и около 2,5 г азотнокислого натрия.

Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 40—50 мин на электроплитке, покрытой асбестом, или на песочной бане до тех пор, пока масса не станет светло-желтой и однородной. Если часть органических веществ плавает на поверхности, то добавляют еще 1 г азотнокислого натрия и вновь нагревают.

Температура нагревания должна быть 160—170°С.

Если раствор не станет светлым, то его охлаждают и добавляют около 1 г перхлората калия или натрия и вновь нагревают до получения светло-желтого раствора.

Затем раствор охлаждают, осторожно добавляют 100 см3 холодной дистиллированной воды (температура 15—30°С) и выделяющиеся окислы азота удаляют непродолжительным нагреванием раствора. Теплый раствор фильтруют через беззольный фильтр «розовая или белая лента», осадок переносят на этот же фильтр и промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион S04~“. Фильтр с осадком подсушивают и переносят в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, осторожно озоляют на плитке и прокаливают в муфельной печи при 800°С в течение 30 мин, затем охлаждают и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин прокаливания до получения постоянной массы.

Примечание. Сжигание пробы серной кислотой и удаление окислов азота необходимо проводить под тягой.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю силиката натрия в пересчете на Si02 (X) в процентах, определяемую колориметрическим методом, вычисляют по формуле

у__ гп\-500-100__ mj-5

А~ т. 10-1000 ~ т 1 где гп\ — масса силиката натрия в пересчете на Si02, найденная по градуировочному графику, мг; т— масса навески синтетического моющего средства, г.

5.2.    Массовую долю силиката натрия в пересчете на SiCb (Х\) в процентах, определяемую весовым методом, вычисляют по формуле

у _ т2-100

гдет — масса навески синтетического моющего средства, г; т2 — масса остатка после прокаливания, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между «которыми не должно превышать 0,3%. Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Изменение J* 2 ГОСТ 22567.8-77 Средства моющие синтетические. Методы определении содержания силиката натрия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.09.87 № 3788

Дата введения 01.04.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2309.

По всему тексту стандарта заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М по ГОСТ 12083-7$ или фотоэлектроколориметр любого другого типа, обеспечивающий измерение оптической плотности от О до 1,0.

Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 149*19—83.

Стаканы Н-1—160 ТХС, В-1—250 ТХС, В-1—600 ТХС, В-1—1000 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы 1—100—2 или 2—100—2, 1—250—2 или 2—250—2, 1—500—2 или 2—600—2, 1-1000-2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Воронка В-56—60 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1—50 или 3—50, 1—100 или 3—100, 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-2—2, 7-2-5, 7—2—10, 2—2^50 по ГОСТ 20292-74.

Палочка стеклянная.

Печь муфельная.

Чашка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147-80.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-60, высокие.

Баня песчаная.

Термометр ТТ П 5 2 160 66 по ГОСТ 2823-73.

Секундомер С-1—2А по ГОСТ 5072-79.

Фильтры обеззоленные, «розовая или белая лента».

Асбест или асбестовая сетка.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79, х.ч. или ч.д.а. или калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч. или ч.д.а.

Перхлорат калия или натрия, ч.

Натрий кремнекислый мета 9-водный по ГОСТ 4239-77, ч.д.а.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1:4.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч.да. раствор концентрации с(1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3 или фиксанал.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х. ч. и водный раствор с массовой долей 10 %.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 432&—77, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Допускается использовать оборудование, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы квалификации не ниже ч.д.а.».

Пункт 3.1. Второй абзац изложить в новой редакции:    «Перед    приготовлен

нием стандартного раствора в силикате натрия определяют массовую долю двуокиси кремния (SiOa) по ГОСТ 4239-77. Навеску силиката натрия с массой S1O2 0,1 г переносят в мерную колбу вместимостью 500 см5, растворяют в

(Продолжение ем. с. 404)

403

(Продолжение изменения к ГОСТ 22567.8-77)

воде н доводят объем раствора водой до метки. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. 1 см3 полученного раствора должен содержать 0,2 мг $Ю2».

Пункт 3.2. Второй абзац изложить в новой редакции: «В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют (10,000 ±0,006) г щавелевой кислоты и (1,000± 0,005) г сернокислого марганца в 60 см3 воды при температуре (60±6) °С, добавляют 20 см8 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки».

Пункт 3.3. Третий абзац Заменить слово:    «лимонной»    на    «щавелевой»

(2 раза);

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 380—410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм через 5 мин, считая с момента разбавления.

При использовании вместо фотоэлектроколОрнметра типа ФЭК-66М прибора с другими аналогичными характеристиками измерение следует проводить при длине волны, при которой наблюдается максимальное светопоглоще-ние»;

дополнить абзацем: «Градуировочный график проверяется раз в две недели, а также по мере приготовления нового раствора молибденовокислого аммония».

Пункт 4 1 Третий-пятый абзацы изложить в новой редакции: «Результаты взвешивания навесок в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску синтетического моющего средства помещают в стакан вмеотимо-стью 160 см8, добавляют 2—3 г гидроокиси натрия и 100 см8 горячей воды с температурой (94±6)°С. Стакан помещают на плитку, покрытую асбостом или асбестовой сеткой, и нагревают раствор с момента закипания 1—2 ман, периодически помешивая стеклянной палочкой.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, тщательно промывая стакан 70—80 см3 горячей воды с температурой (80±о) °С, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 10 см3 для синтетических моющих средств с массовой долей SiOa до 4 % н 5 см3 для средств с маосовой долей SIO2 более 4%, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1. До^ водят объем раствора водой до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кис* лоты, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и дают развиться окраске в течение 3 мин, затем добавляют б см8 раствора щавелевой кислоты, перемешивают и доводит объем раствора водой до 100 см3.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 5 мин, считая с момента разбавления, по отношению к контрольному раствору».

Пункт 4.2. Первый абзац после слов «в порошках» дополнить словами: «и пастах»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Для проведения испытания синтетических моющих средств с массовой долей Si02 до 4 % берут навеску мае-свй 1,0 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), для средств с массовой долей Si02 более 4 % берут навеску массой 0,5 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Навеску синтетического моющего средства помешают в стакан вместимостью 150 см3^цобавляют 2^—3 г гидроокиси натрия и 100 см3 горячей воды с температурой (94 ±6) °С.

Стакан помещают на плитку, покрытую асбестом или асбестовой сеткой, и нагревают раствор с момента закипания 1—2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой»;

третий абзац. Заменить слова: «Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой

(Продолжение см. с. 405)

404

(Продолжение изменения к ГОСТ 22567Я—77)

до метки. Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 20 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью ИХ) см3» на «Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 260 см3, тщательно промывая стакан 70—80 см3 горячей воды с температурой (80±6) °С, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до метки.

Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 10 см3 для синтетических моющих средств с массовой долей Si02 до 4 % и 5 см3 для средств с массовой долей Si02 более 4 % и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*»; четвертый абзац. Заменить слово: «лимонной» на «щавелевой».

Пункт 4В. Лерый азац. Исключить слова: «в порошках с биодобавками»; второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Навеску синтетического моющего средства массой 2,0—2,5 г (рез>льтат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 60 см3 серной кислоты и добавляют 2,6 г азотнокислого калия или натрия,

Стакан накрывают фарфоровой чашкой, нагревают на плитке, покрытой асбестом, добавляя небольшими порциями азотнокислый калий или натрий, пока жидкость не станет бесцветной пли светло-желтой и прозрачной»;

шестой абзац, ваменить слово: «беззольный» на «обеззоленный».

Раздел 5 изложить в новой редакции:

«5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Массовую долю силиката натрия в пересчете на БЮг (X) в процентах, определяемую колориметричеокпм методом, вычисляют .по формуле

(D

(Продолжение см. с. 496)

т-260-100 Х- (шх—тг) IMOOO »

(Продолжение изменения к ГОСТ 22567.8-77)

где т — масса силиката натрия в пересчете на Si02, полученная по градуировочной кривой, мг; гп\ — масса стакана с навеской, г; т2— масса пустого стакана, г;

V —объем раствора, взятый для фотоэлектроколориметрирования, см3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 %.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,68 % при доверительной вероятности 0,95.

3—т4) {т1—т2)


•100,


(2)


5.2. Массовую долю силиката натрия в пересчете на $Ю2 (Xi) в процентах, определяемую весовым методом, вычисляют по формуле

где mt — масса стакана с навеской, г; т2— масса пустого стакана, г; т3—- масса тигля с остатком после прокаливания, г; т4 — масса пустого тигля после прокаливания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 %.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,40 % при доверительной вероятности 0,95».

(ИУС К? 1 1988 г.)

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1983 г. (ИУС 6—83).

3

ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Приготовление стандартного раствора

Навеску силиката натрия с массой SiCb около 0,1 г, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор не должен содержать взвешенного твердого вещества. Полученный раствор следует хранить в полиэтиленовой посуде.

3.2.    Приготовление раствора смеси щавелевой кислоты и сернокислого марганца

В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 10 г щевеле-вой кислоты и 1 г сернокислого марганца, взвешенные с погреш-

27