Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли фосфорнокислых солей в пересчете на пятиокись фосфора. Сущность метода состоит в гидролизе фосфорнокислых солей до ортофосфорной кислоты, получении окрашенного комплексного соединения этой кислоты с молибдат-ванадатом аммония и определении оптической плотности полученного окрашенного раствора

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФОСФОРНОКИСЛЫХ СОЛЕЙ

ГОСТ 22567.7-87

Издание официальное


Цена 3 коп.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москаа

Страница 2

УДК М8.18.001.4:006.354    Группа    У2в

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метол определения массовой доли    ГОСТ

фосфорнокислых солей

Synthetic detergent. Method for determination    22567.7—87

of mass percentage ol phosphates

ОКСТУ 2309

Срок действия С 01.01.89 до 01.07.9В

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моюшие средства и устанавливает метод определения массовой доли фосфорнокислых солей в пересчете на пятиокнсь фосфора.

Сущность метода состоит в гидролизе фосфорнокислых солей до ортофосфорной кислоты, получении окрашенного комплексного соединения этой кислоты с молибдат-ванадатом аммония и определении оптической плотности полученного окрашенного раствора.

I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб —по ГОСТ 22567.1- 77.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М —по ГОСТ 12083-78.

Плитка электрическая закрытого типа —по ГОСТ 14919-83.

Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250°С. с погрешностью ±5°С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

(g> Издательство стандартов, 1988


Страница 3

ГОСТ 22567 7-87 С. 2

Колбы I—100 2; 1—200—2: 1—500—2; 1-1000—2—по ГОСТ 1770-74.

Колбы Кн-2-100-18 ТХС; Кн-2—250-34 ТХС; Кн-2-250— 50 ТХС; Кн-1—250—29/32 ТХС —по ГОСТ 25336- 82.

Цилиндры 3—100; 1-500-по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1—250 ТХС —по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 1-2-2; 2—2—10; 2—2—20; 2—2—25; 6-2—5 —по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 2—2—25-0,05 — по ГОСТ 20292- 74.

Воронка В-75—110 ХС —по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная 3 —по ГОСТ 9147-80.

Хлороформ технический — по ГОСТ 20015-74.

Калий фосфорнокислый однозамещенный — по ГОСТ 4198-75, х. ч.

Аммоний ванадневокнслыи мета —по ГОСТ 9336-75, ч.д.а. или ч.

Аммоний молнбдсновокислый — по ГОСТ 3765-78, х. ч. или ч.д.а.

Калий азотнокислый — по ГОСТ 4217-77. ч.д.а или х. ч. или патрий азотнокислый — по ГОСТ 4168-79, ч.д.а. или аммоний азотнокислый — по ГОСТ 22867-77, х.ч.

Кислота серная —по ГОСТ 4204- 77, ч.

Кислота азотная —по ГОСТ 4461 -'77. х.ч.

Фильтры обеззоленные «синяя лента>.

Вода дистиллированная— по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками

3. ПОДГОТОВКА К" ИСПЫТАНИЮ

3.1.    П рнготовление стандартного раствора

Для приготовления стандартного раствора фосфорнокислый калий предварительно высушивают и сушильном шкафу в течение 2 ч при (105±2)сС. После этого берут навсску высушенного фосфорнокислого калия массой 0,9584 г, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, помещают се в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и растворяют в небольшом количестве воды. Затем прибавляют 2 см3 хлороформа и доводят объем раствора водой до метки (1 см' раствора содержит 0,5 мг P?Os).

Pacieop хранят в полиэтиленовой посуде.

3.2.    Приготовление раствора иолибдат-вана-дата аммония

Навеску молибденовокислого аммония массой (20,00±0,05) г помещают в химический стакан и растворяют в 200 см1 воды, на-

Страница 4

С. 3 ГОСТ 22567 7-87

гретой до 50°С. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. В другой стакан пометают навеску ванадиево-кислого аммония массой (1,00±0,05) г, растворяют в 100 см* воды и добавляют пипеткой 10 см* азотной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000 см* приливают 500 см3 воды, 130 см* азотной кислоты, затем добавляют при перемешивании растворы молибдата аммония и ванадата аммония. Полученный раствор тщательно перемешивзют и доводят водой до метки. Раствор молибдатванадата аммонии годен не более 15 сут.

3.3. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения.

В мерные колбы вместимостью 100 см1 пипеткой вместимостью 5 см3 наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2.0; 2,5; 3,0; 3,5 см3 стандартного раствора. В каждую колбу добавляют воды до 50 см3 и пипеткой или бюреткой добавляют 25 см3 раствора ыолибдат-ванадата аммония, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.

Параллельно готовят контрольный раствор, не содержащий P2Os.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 воды, пипеткой или бюреткой добавляют 25 см3 раствора молибдатванадата аммония и доводят объем водой до метки.

Оптическую плотность растворов сравнении измеряют на фото-электроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413—453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

При использовании вместо фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56 М прибора с другими аналогичными метрологическими характеристиками измерение следует проводить при длине волны, при которой наблюдается максимальное светопоглощение.

Градуировочный график проверяется но мере приготовления нового раствора молибдат-ванадата аммония.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Определение по способу 1 (для синтетических моющих средств с массовой долей фосфорнокислых солей более Э%).

Осадок на фильтре переносят в колбу с осадком после экстракции спирторастворнмых веществ по ГОСТ 22567.6-87 следующим образом, стеклянной палочкой прорывают фильтр на воронке и смывают осадок 100 см1 нагретой до кипения дистил-

Страница 5

ГОСТ 1*2567.7—87 С. 4

лированной водой. Осадок в экстракционной колбе растворяют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Отбирают пипеткой в колбу 20 см3 раствора, добавляют 60 см* воды и 15 см3 азотной кислоты и кипятят 30 мин. Объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до метки.

Затем часть раствора фильтруют. В мерную колбу вместимостью 100 см1 отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем (Vi) которого определяют по табл. I в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, добавляют 20—30 см3 воды и пипеткой или бюреткой 25 см3 раствора молибдат-ванадата аммония. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мни измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному образцу.

4.2. Определен и е по способу 2

Навеску синтетического моющего средства массой 2,0—2,5 г для жидких моющих средств 3,0—5,0 г (результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают цилиндром 50 см3 серной кислоты, накрывают часовым стеклом или фарфоровой чашкой и помещают на плитку, покрытую асбестом. Пробу сжигают в течение 0,5 ч, затем небольшими порциями добавляют азотнокислый калий или азотнокислый натрий, или азотнокислый аммоний, пока жидкость не станет бесцветной или слабо-желтой и прозрачной. Раствор охлаждают, осторожно добавляют цилиндром 100 сма воды и кипятят до удаления паров окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см8, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Часть раствора отфильтровывают. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем (У|) которого определяют по табл. 1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Затем в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают полученный раствор, объем (V3) которого определяют по табл. 1 аналогичным способом, добавляют 20—30 см3 воды и пипеткой или бюреткой 25 см3 раствора молибдат-ванадата аммония.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

Страница 6

С. 5 ГОСТ 22367 7-S7

Таблица I

Обхч растводо. сы:

Массояая ао*я фосфорнокислых я на PiO, и идише к средстве, %

после фклмгромпи»

<V,J

ДЛЯ НЭЧ«1рН11Я опмчжжой

плотности ОМ

От 0.7 до 3,0 «ключ.

.

25

Св. 3.0 > 12.0 »

20

10

» 12.0 » 26.0 »

10

10

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю фосфорнокислых солен в пересчете на Р2О5 (*) в процентах вычисляют по формуле

при определении по способу 1

С-200-500-100 («,—«,) -20 1000- V, '

при определении по способу 2

yL С-500- >00- >00

(«,-«,)• Vi-1000 Vt

где С — массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на Р2О5, найденная по градуировочному графику, мг;

/«I — масса колбы (стакана) с навеской синтетического моющего средства, г;

т2— масса колбы (стакана), г;

V\—объем раствора, отобранный после фильтрования, см3;

V2-~объем раствора, отобранный для измерения оптической плотности фильтрата, см1.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

Пределы допускаемой суммарной погрешности результата испытания при доверительной вероятности Р = 0.95 представлены в табл. 2.

Страница 7

ГОСТ 22567.7-87 С. в Таблица 2

>Пс<сФ»я дали фосфорнокислых сдесй в псрфгчстс нй Р/* й синтетическое имовдн ср*х<т*е. %

Способ

определения

ПОДИЛЫ АолускаечвоЛ суммарно* погрешности. \

От 0.7 до 3.0 питч.

2

±0.08

Св. 3.0 > 12.0 >

1

2

±0.24

±0.72

> 12,0 > 25,0 >

1

2

±0.52

!

i    *

Страница 8

С. 7 ГОСТ 22567.7—®7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛИНТЕЛ И

Е. В. Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л. И. Маковецкая, канд. хим. наук; Н. А. Котенок; Г. И. Ярынич; Н. М. Арбузова; Л. А. Ренькевнч

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 17.12.87 ЛЬ 4637

3.    Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 22567.7-77

б. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Об<шм*еикс НТД. на когорыА дама ссылка

Ноя*? пункт», |>а)Я.а.14

ГОСТ 1770-74

Разд. 2

ГОСТ 3765-78

Разд. 2

ГОСТ 4168-79

Разд. 2

ГОСТ 4198-75

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 4217-77

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 6709-72

Разд 2

ГОСТ 9147-80

Разд. 2

ГОСТ 9336-75

Разд. 2

ГОСТ 12083-78

Разд. 2

ГОСТ 14919-83

Разд. 2

ГОСТ 20015-74

Разд. 2

ГОСТ 20292 —74

Разд. 2

ГОСТ 22567.1-77

Разд. 1

ГОСТ 22567.6-87

4 1

ГОСТ 22867-77

Разд. 2

ГОСТ 241 (М-80

Разд. 2

ГОСТ 25336-42

Разд. 2

Редактор Т. П. Шашина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Е. И. Морозова

Сд#оо в ч»6 11.0188 Поле, в вег. 29.<вМ 0.5 уе.1. о л OS уел кр.-огт. 0.42 уч. км д. Тир *009    Цвм*    3    коа

Ордена «Зчяв Поч*т*> Игдателвсгво ставдарто*. 12ЭМЭ. Москва. ГСП. НоооамснткМ пер . 3 Тип. Мосюмсяий оеявтиак*. Мс<ава. Л «ли» пер.. ft Зав. 1675

Заменяет ГОСТ 22567.7-77