Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 22567.7-87 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли фосфорнокислых солей в пересчете на пятиокись фосфора. Сущность метода состоит в гидролизе фосфорнокислых солей до ортофосфорной кислоты, получении окрашенного комплексного соединения этой кислоты с молибдат-ванадатом аммония и определении оптической плотности полученного окрашенного раствора.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 22567.7-77 ИУС 3-1988

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФОСФОРНОКИСЛЫХ СОЛЕЙ

ГОСТ 22567.7-87

Цена 3 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 648.18.001.4:006.354    Группа    У29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

ГОСТ

22567.7—87

Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей

Synthetic detergents. .Method for determination of mass percentage of phosphates

ОКСТУ 2309

Срок действия с 01.01.89 до 01.07.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли фосфорнокислых солей в пересчете на пятиокись фосфора.

Сущность метода состоит в гидролизе фосфорнокислых солен до ортофосфорной кислоты, получении окрашенного комплексного соединения этой кислоты с молибдат-ванадатом аммония и определении оптической плотности полученного окрашенного раствора.

I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 22567.1-77.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М— по ГОСТ 12083-78.

Плитка электрическая закрытого типа — по ГОСТ 14919-83.

Издание официальное ★

Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250°С, с погрешностью ±5°С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.

Перепечатка воспрещена

(6) Издательство стандартов, 1988

ГОСТ 22567 7—87 С. 2

Колбы 1-100-2; 1—200—2; 1—500—2; 1—1000—2—по ГОСТ 1770-74.

Колбы Кн-2—100—18 ТХС; Кн-2—250-34 ТХС; Кн-2—250— 50 ТХС; Кн-1—250—29/32 ТХС —по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 3—100; 1—500 — по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1—250 ТХС — по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 1—2—2; 2—2—10; 2—2—20; 2—2—25; 6—2—5 — по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 2—2—25—0,05 —по ГОСТ 20292-74.

Воронка В-75—110 ХС —по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная 3 — по ГОСТ 9147-80.

Хлороформ технический — по ГОСТ 20015-74.

Калий фосфорнокислый однозамещенный — по ГОСТ 4198-75, х. ч.

Аммоний ванадиевокислый мета — по ГОСТ 9336-75, ч.д.а. или ч.

Аммоний молибденовокислый — по ГОСТ 3765-78, х. ч. или ч.д.а.

Калий азотнокислый — по ГОСТ 4217-77, ч.д.а или х. ч. или натрий азотнокислый — по ГОСТ 4168-79, ч.д.а. или аммоний азотнокислый — по ГОСТ 22867-77, х. ч.

Кислота серная — по ГОСТ 4204-77, ч.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461—<77, х.ч.

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посулу и материя мы друюго типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3 1. Приготовление стандартного раствора Для приготовления стандартного раствора фосфорнокислый калий предварительно высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при (105±2)°С. После этого берут навеску высушенного фосфорнокислого калия массой 0,9584 г, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, помещают ее в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в небольшом количестве воды. Затем прибавляют 2 см3 хлороформа и доводят объем раствора водой до метки (1 см'; раствора содержит 0,5 мг Р0О5).

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

3.2. Приготовление раствора мол ибдат-вана-дата аммония

Навеску молибденовокислого аммония массой (20,00±0,05) г помещают в химический стакан и растворяют в 200 см3 воды, на-

С. 3 ГОСТ 22567.7-87

гретой до 50°С. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. В другой стакан помещают навеску ванадиевокислого аммония массой (1,00±0,05) г, растворяют в 100 смводы и добавляют пипеткой 10 см3 азотной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают 500 см3 воды, 130 смазотной кислоты, затем добавляют при перемешивании растворы молибдата аммония и ванадата аммония. Полученный раствор тщательно перемешивают и доводят водой до метки. Раствор молибдат-ванадата аммония годен не более 15 сут.

3.3. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой вместимостью 5 см3 наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см3 стандартного раствора. В каждую колбу добавляют воды до 50 см3 и пипеткой или бюреткой добавляют 25 см3 раствора молибдат-ванадата аммония, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.

Параллельно готовят контрольный раствор, не содержащий Р205.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 воды, пипеткой или бюреткой добавляют 25 см3 раствора молибдат-ванадата аммония и доводят объем водой до метки.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413—453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

При использовании вместо фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56 М прибора с другими аналогичными метрологическими характеристиками измерение следует проводить при длине волны, при которой наблюдается максимальное светоиоглощение.

Градуировочный график проверяется по мере приготовления нового раствора молибдат-ванадата аммония.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Определение по способу 1 (для синтетических моющих средств с массовой долей фосфорнокислых солей более 3%).

Осадок на фильтре переносят в колбу с осадком после экстракции спирторастворимых веществ по ГОСТ 22567.6-87 следующим образом: стеклянной палочкой прорывают фильтр на воронке и смывают осадок 100 см3 нагретой до кипения дистил-

ГОСТ 22567.7-87 С. 4

лированной водой. Осадок в экстракционной колбе растворяют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Отбирают пипеткой в колбу 20 см3 раствора, добавляют 60 см3 воды и 15 см3 азотной кислоты и кипятят 30 мин. Объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до метки.

Затем часть раствора фильтруют. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем (1Л) которого определяют по табл. 1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, добавляют 20—30 см3 воды и пипеткой или бюреткой 25 см3 раствора молибдат-ванадата аммония. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному образцу.

4.2. О п ред ел ен ие по способу 2

Навеску синтетического моющего средства массой 2,0—2,5 г для жидких моющих средств 3,0—5,0 г (результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают цилиндром 50 см3 серной кислоты, накрывают часовым стеклом или фарфоровой чашкой и помещают на плитку, покрытую асбестом. Пробу сжигают в течение 0,5 ч, затем небольшими порциями добавляют азотнокислый калий или азотнокислый натрий, или азотнокислый аммоний, пока жидкость не станет бесцветной или слабо-желтой и прозрачной. Раствор охлаждают, осторожно добавляют цилиндром 100 см3 воды и кипятят до удаления паров окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Часть раствора отфильтровывают. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем (Pi) которого определяют по табл. 1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Затем в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают полученный раствор, объем (Р2) которого определяют по табл. 1 аналогичным способом, добавляют 20—30 см3 воды и пипеткой или бюреткой 25 смраствора молибдат-ванадата аммония.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

Таблица 1

Объем раствора, см3

Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на Р2О5 в синтетическом моющем средстве. %

после фильтрования

(V.)

для измерения оптической плотности (У;)

От 0.7 до 3,0 включ.

25

25

Св. 3.0 » 12,0 »

20

10

> 12,0 » 25,0 »

10

10

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю фосфорнокислых солей в пересчете на Р2Оо (.¥) в процентах вычисляют по формуле

при определении по способу 1

С-200-500-100 (/л,—от2)-20 1000- V, ’

при определении по способу 2

у_ С-500100100

“ (/л,— m^-Vj-lOOO'Kj ’

где С — массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на Р2О5, найденная по градуировочному графику, мг; гп\ — масса колбы (стакана) с навеской синтетического моющего средства, г; т2— масса колбы (стакана), г;

V\—объем раствора, отобранный после фильтрования, см3; V2— объем раствора, отобранный для измерения оптической плотности фильтрата, см3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

Пределы допускаемой суммарной погрешности результата испытания при доверительной вероятности Р = 0,95 представлены в табл. 2.

ГОСТ 22567.7-87 С. 6

Таблица 2

Массовая доля фосфорнокислых со-ей в пересчете на PjOs в синтетическом моющем средстве. %

Способ

определения

Пределы допускаемой суммарной погрешности, %

От 0,7 до 3,0 включ.

2

±0,08

Св. 3,0 » 12,0 >

1

2

±0,24

±0,72

» 12,0 » 25,0 »

1

2

±0,52

С. 7 ГОСТ 22567.7 -87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е. В. Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л. И. Маковецкая, канд. хим. наук; Н. А. Котенок; Г. И. Ярынич; Н. М. Арбузова; Л. А. Ренькевич

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 № 4637

3.    Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 22567.7-77

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1770-74

Разд. 2

ГОСТ 3765-78

Разд. 2

ГОСТ 4168-79

Разд. 2

ГОСТ 4198-75

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 4217-77

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 6709-72

Разд. 2

ГОСТ 9147-80

Разд. 2

ГОСТ 9336-75

Разд. 2

ГОСТ 12083-78

Разд. 2

ГОСТ 14919-83

Разд. 2

ГОСТ 20015-74

Разд. 2

ГОСТ 20292-74

Разд. 2

ГОСТ 22567.1-77

Разд. 1

ГОСТ 22567.6-87

4.1

ГОСТ 22867-77

Разд. 2

ГОСТ 24104-80

Разд. 2

ГОСТ 25336-82

Разд. 2

Редактор Т. П. Шатина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 11.01.88 Подп. в печ. 29.02.88 0.5 уел. п. л. 0.5 уел. кр.-отт. 0,42 уч.-изд. л. Тир. 8 000    Цена    3    коп

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123&40. Москва. ГСП. Новопресненский пер .З Тип. Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6 Зак. 1675