ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФОСФОРНОКИСЛЫХ СОЛЕЙ

ГОСТ 22567.7-87

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 648.18.001.4:006.354    Группа    У29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей

Synthetic detergents. .Method for determination of mass percentage of phosphates

ОКСТУ 2309

Срок действия с 01.01.89 до 01.07.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли фосфорнокислых солей в пересчете на пятиокись фосфора.

Сущность метода состоит в гидролизе фосфорнокислых солен до ортофосфорной кислоты, получении окрашенного комплексного соединения этой кислоты с молибдат-ванадатом аммония и определении оптической плотности полученного окрашенного раствора.

I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 22567.1-77.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М— по ГОСТ 12083-78.

Плитка электрическая закрытого типа — по ГОСТ 14919-83.

Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250°С, с погрешностью ±5°С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.

Перепечатка воспрещена

(6) Издательство стандартов, 1988

ГОСТ 22567 7—87 С. 2

Колбы 1-100-2; 1—200—2; 1—500—2; 1—1000—2—по ГОСТ 1770-74.

Колбы Кн-2—100—18 ТХС; Кн-2—250-34 ТХС; Кн-2—250— 50 ТХС; Кн-1—250—29/32 ТХС —по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 3—100; 1—500 — по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1—250 ТХС — по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 1—2—2; 2—2—10; 2—2—20; 2—2—25; 6—2—5 — по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 2—2—25—0,05 —по ГОСТ 20292-74.

Воронка В-75—110 ХС —по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная 3 — по ГОСТ 9147-80.

Хлороформ технический — по ГОСТ 20015-74.

Калий фосфорнокислый однозамещенный — по ГОСТ 4198-75, х. ч.

Аммоний ванадиевокислый мета — по ГОСТ 9336-75, ч.д.а. или ч.

Аммоний молибденовокислый — по ГОСТ 3765-78, х. ч. или ч.д.а.

Калий азотнокислый — по ГОСТ 4217-77, ч.д.а или х. ч. или натрий азотнокислый — по ГОСТ 4168-79, ч.д.а. или аммоний азотнокислый — по ГОСТ 22867-77, х. ч.

Кислота серная — по ГОСТ 4204-77, ч.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461—<77, х.ч.

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посулу и материя мы друюго типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3 1. Приготовление стандартного раствора Для приготовления стандартного раствора фосфорнокислый калий предварительно высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при (105±2)°С. После этого берут навеску высушенного фосфорнокислого калия массой 0,9584 г, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, помещают ее в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в небольшом количестве воды. Затем прибавляют 2 см³ хлороформа и доводят объем раствора водой до метки (1 см'^; раствора содержит 0,5 мг Р0О5).

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

3.2. Приготовление раствора мол ибдат-вана-дата аммония

Навеску молибденовокислого аммония массой (20,00±0,05) г помещают в химический стакан и растворяют в 200 см³ воды, на-

С. 3 ГОСТ 22567.7-87

гретой до 50°С. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. В другой стакан помещают навеску ванадиевокислого аммония массой (1,00±0,05) г, растворяют в 100 см³ воды и добавляют пипеткой 10 см³ азотной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000 см³ приливают 500 см³ воды, 130 см³ азотной кислоты, затем добавляют при перемешивании растворы молибдата аммония и ванадата аммония. Полученный раствор тщательно перемешивают и доводят водой до метки. Раствор молибдат-ванадата аммония годен не более 15 сут.

3.3. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ пипеткой вместимостью 5 см³ наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см³ стандартного раствора. В каждую колбу добавляют воды до 50 см³ и пипеткой или бюреткой добавляют 25 см³ раствора молибдат-ванадата аммония, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.

Параллельно готовят контрольный раствор, не содержащий Р₂0₅.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ наливают 50 см³ воды, пипеткой или бюреткой добавляют 25 см³ раствора молибдат-ванадата аммония и доводят объем водой до метки.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413—453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

При использовании вместо фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56 М прибора с другими аналогичными метрологическими характеристиками измерение следует проводить при длине волны, при которой наблюдается максимальное светоиоглощение.

Градуировочный график проверяется по мере приготовления нового раствора молибдат-ванадата аммония.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Определение по способу 1 (для синтетических моющих средств с массовой долей фосфорнокислых солей более 3%).

Осадок на фильтре переносят в колбу с осадком после экстракции спирторастворимых веществ по ГОСТ 22567.6-87 следующим образом: стеклянной палочкой прорывают фильтр на воронке и смывают осадок 100 см³ нагретой до кипения дистил-

ГОСТ 22567.7-87 С. 4

лированной водой. Осадок в экстракционной колбе растворяют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Отбирают пипеткой в колбу 20 см³ раствора, добавляют 60 см³ воды и 15 см³ азотной кислоты и кипятят 30 мин. Объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и разбавляют водой до метки.

Затем часть раствора фильтруют. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем (1Л) которого определяют по табл. 1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, добавляют 20—30 см³ воды и пипеткой или бюреткой 25 см³ раствора молибдат-ванадата аммония. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному образцу.

4.2. О п ред ел ен ие по способу 2

Навеску синтетического моющего средства массой 2,0—2,5 г для жидких моющих средств 3,0—5,0 г (результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см³, приливают цилиндром 50 см³ серной кислоты, накрывают часовым стеклом или фарфоровой чашкой и помещают на плитку, покрытую асбестом. Пробу сжигают в течение 0,5 ч, затем небольшими порциями добавляют азотнокислый калий или азотнокислый натрий, или азотнокислый аммоний, пока жидкость не станет бесцветной или слабо-желтой и прозрачной. Раствор охлаждают, осторожно добавляют цилиндром 100 см³ воды и кипятят до удаления паров окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Часть раствора отфильтровывают. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем (Pi) которого определяют по табл. 1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Затем в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают полученный раствор, объем (Р₂) которого определяют по табл. 1 аналогичным способом, добавляют 20—30 см³ воды и пипеткой или бюреткой 25 см³ раствора молибдат-ванадата аммония.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

Таблица 1

Объем раствора, см3 Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на Р2О5 в синтетическом моющем средстве. % после фильтрования (V.) для измерения оптической плотности (У;) От 0.7 до 3,0 включ. 25 25 Св. 3.0 » 12,0 » 20 10 > 12,0 » 25,0 » 10 10

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю фосфорнокислых солей в пересчете на Р₂Оо (.¥) в процентах вычисляют по формуле

при определении по способу 1

С-200-500-100 (/л,—от₂)-20 1000- V, ’

при определении по способу 2

у_ С-500100100

“ (/л,— m^-Vj-lOOO'Kj ’

где С — массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на Р2О5, найденная по градуировочному графику, мг; гп\ — масса колбы (стакана) с навеской синтетического моющего средства, г; т₂— масса колбы (стакана), г;

V\—объем раствора, отобранный после фильтрования, см³; V₂— объем раствора, отобранный для измерения оптической плотности фильтрата, см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

Пределы допускаемой суммарной погрешности результата испытания при доверительной вероятности Р = 0,95 представлены в табл. 2.

ГОСТ 22567.7-87 С. 6

Таблица 2

Массовая доля фосфорнокислых со-ей в пересчете на PjOs в синтетическом моющем средстве. % Способ определения Пределы допускаемой суммарной погрешности, % От 0,7 до 3,0 включ. 2 ±0,08 Св. 3,0 » 12,0 > 1 2 ±0,24 ±0,72 » 12,0 » 25,0 » 1 2 ±0,52

С. 7 ГОСТ 22567.7 -87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е. В. Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л. И. Маковецкая, канд. хим. наук; Н. А. Котенок; Г. И. Ярынич; Н. М. Арбузова; Л. А. Ренькевич

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 № 4637

3.    Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 22567.7-77

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка Номер пункта, раздела ГОСТ 1770-74 Разд. 2 ГОСТ 3765-78 Разд. 2 ГОСТ 4168-79 Разд. 2 ГОСТ 4198-75 Разд. 2 ГОСТ 4204-77 Разд. 2 ГОСТ 4217-77 Разд. 2 ГОСТ 4461-77 Разд. 2 ГОСТ 6709-72 Разд. 2 ГОСТ 9147-80 Разд. 2 ГОСТ 9336-75 Разд. 2 ГОСТ 12083-78 Разд. 2 ГОСТ 14919-83 Разд. 2 ГОСТ 20015-74 Разд. 2 ГОСТ 20292-74 Разд. 2 ГОСТ 22567.1-77 Разд. 1 ГОСТ 22567.6-87 4.1 ГОСТ 22867-77 Разд. 2 ГОСТ 24104-80 Разд. 2 ГОСТ 25336-82 Разд. 2

Редактор Т. П. Шатина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 11.01.88 Подп. в печ. 29.02.88 0.5 уел. п. л. 0.5 уел. кр.-отт. 0,42 уч.-изд. л. Тир. 8 000    Цена    3    коп

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123&40. Москва. ГСП. Новопресненский пер .З Тип. Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6 Зак. 1675