Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения содержания активного кислорода в стиральных порошках.

Настоящий метод может быть использован для определения содержания солей перкислот. Метод не следует использовать для стиральных порошков, содержащих, кроме солей перкислот, вещества, которые могут вступать в реакцию с кислотными перманганатами в условиях проведения анализа

Оглавление

1 Назначение

2 Область применения

3 Нормативные ссылки

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Оборудование

7 Отбор проб

8 Проведение анализа

9 Обработка результатов

10 Протокол анализа

Приложение А Йодометрический метод определения содержания активного кислорода в порошкооб­разных синтетических моющих средствах, в состав которых входят перекисные соединения

Страница 1

ГОСТ 22567.10-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АКТИВНОГО КИСЛОРОДА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 32S6TI0—93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК ИЗ “Синтетические моюшие средства" (ВНИИХИМПРОЕКТом)

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N? 4—93 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

Нмхнеиеомме государств»

НмшиОМК мшшшш арпыа по с пи дар п, шин

Азербайджане*** Республика

Лзгосстакдарт

Республика Лрмсни*

Арм госстандарт

Республика Беларусь

Белспмдарт

Республика Грузин

Груэстанл*рт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Мол дояа стандарт

Российская Федерат**

Госстандарт России

Туркменистан

Туркмемглаагооокзадсвдм

Республика Узбекистан

Узгосствндарт

Украина

Госстандарт Украины

3    Разделы 1—10 настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4321—77 “Порошки стиральные. Определение содержания активного кислорода титриметрическим методом”

4    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. № 531 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.10-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 22567.10-79

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской федерации без разрешения Госстандарта России

и

Страница 3

ГОСТ 22567.10-93

Содержание

1    Назначение..............................1

2    Область применения.........................I

3    Нормативные ссылки ........................I

4    Сущность метода ..........................2

5    Реактивы...............................3

6    Оборудование ............................3

7    Отбор проб......................'........3

8    Проведение анализа.........................3

9    Обработка результатов .......................4

10    Протокол анализа .........................5

Приложение А Йодометрический метод определения содержания активного кислорода в порошкообразных синтетических моющих средствах,

в состав которых входят перекисные соединения......................6

и»

Страница 4

ГОСТ 22567.10-93

ВВЕДЕНИЕ

Ввиду особенностей стиральных порошков и относительной устойчивости солей перкислот растворение порошков может быть связано с потерей кислорода. Этот фактор был устранен путем введения особого метода растворения порошков, используемого при определении содержания активного кислорода.

IV

Страница 5

ГОСТ 22567.10-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли aroiiiioro кислорода

Synthetic detergeR».

Methods for dcwrelflMlon of «ctfre oxygen я*я fraction

Д*га введения 1996—01—01

1    НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает титри метрический метод определения содержания активного кислорода в стиральных порошках.

2    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий метод может быть использован для определения содержания солей перкислот, например, пербората натрня. Метод не следует использовать для стиральных порошков, содержащих, кроме солей перкислот, вещества, которые могут вступать в реакцию с кислотными перманганатами в условиях проведения анализа.

Метод может применяться в присутствии этилендинитрилтетраук-сусной кислоты (ЕДТА) или других веществ, вызывающих образование хелатных соединений, при условии, что их содержание не превышает 1 %.

3    НОРМАТИВНЫЕ ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

Издание офмпидлыки*

I

Страница 6

ГОСТ 22567.10-93

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия ТОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрзшкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 22567.1-77 Средства мокнцие синтетические. Метод определения пенообразующей способности

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 30024-93 (ИСО 607—80). Вещества поверхностно-активные и срсдстг.,-. моющие синтетические. Методы деления пробы

4 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Совместное восстановление соли перкислоты и марганцовокислого калия в кислотном растворе с освобождением кислорода.

Примечания

1    Относительно долгий индукционный период нежоторых стиральных порошков можно сократить путем добавления сернокислого марсанпв.

2    Азотнокислый висмут образует соединения е зтияендинитрилтетрауксуаюй кислотой или другими веществами, вызывающими образование хелатмых соединений, устраняя таким обраюм возможность интерференции.

3    При добавлении сернокислого алюминия можно подучить избирательную реакцию с хондемсироаавяыми фосфатами и, таким сбруаом, предотвратить обраэо-яаиме соединения с нормами марганца, которое может привести * тому, что конечная точка титрования будет нечеткой.

2

Страница 7

ГОСТ 22567.10-93

5    РЕАКТИВЫ

При проведении анализа используют только реактивы чистые для анализа и дистиллированную воду диалогичной чистоты.

5.1    Сернокислый алюминий октадекагидрат ALatSO^j- I8H2O

5.2    Раствор серной кислоты, содержащий висмут и марганец

Растворяют 2 г азотнокислого висмута пентагидрата (Bi(N(>3)3

5НгО)и 4 г сернокислого марганца моногилрата (MnSO< -НгО), или эквивалентное число тетра- или пентаголрата (MnSO* 4Н2О), или (MnS04 -бНгО) в 1000 см3 5 н. раствора серной кислоты.

5.3    Раствор серной кислоты, содержащий алюмнлий, висмут и млргансн, при необходимости, растворяют 50 г сернокислого алюминия, 5 г азотнокислого висмута пентагадратз и 5 г сернокислого марганца ъ 1000 см5 5 и. раствора серной кислоты.

5.4    Марганцовокислый калии КМп04, свежеприготовленный титрованный 0,1 и. раствор.

6    ОБОРУДОВАНИЕ

Кроме обычного лабораторного оборудования, используют указанное в 6.1—6.3.

6.1    Мерная колба вместимостью 1000 см3, отвечающая требованиям ГОСТ 1770.

6.2    Коническая колба вместимостью 500 см3, отвечающая гребованиям ГОСТ 25336.

6.3    Механическая мешалка.

7    ОТБОР проб

Лабораторную пробу стирального порошка приготовляют и хранят в соответствии с требованиями ГОСТ 30024.

8    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1    Проба для анализа

Взвешивают 10 г лабораторной пробы с погрешностью до 0,01 г.

8.2    Определение

Примечания

1    Анализ начинают ироаодил сразу же после |>астаоре*иа пробы.

2    При растаоремим пробы приведенным ниже методом обычные пряоила использования стекланпой мерной сосуды не соблюдаются. Был принят компромиссный вариант, который тх) полает растворять пробу с учетом характера аиалкм.

3

Страница 8

ГОСТ 22567.10-93

Помещают пробу (8.1) в химический стакан вместимостью 2000 см3. Заполняют мерную колбу (6.1) до метки подои температурой 36—40 'С и прилипают воду к пробе, давая ей возможность стекать со стенок колбы в течение нескольких секунд. Энергично перемешивают с помощью мешалки (6.3) в течение 3 мин до растворения пробы, за исключением небольшого количества нерастворимых силикатов и т.п. (раствор Z,/).

Во время растворения наливают в коническую колбу (6.2) 50 см3 раствора серной кислоты (5.2) и добавляют по капле, постоянно перемешивая, раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледнорозовой окраски.

С поыошыо пипетки набирают 100 см3 раствора 1( и переносят в коническую колбу. Титруют раствором марганцовокислого калия (5.4) до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение не менее 15 с. Если конечная точка выражена нечетко, повторяют определение в присутствии I г сернокислого алюминия или используя 20 см3 раствора серной кислоты (5.3).

9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1    Метод обработки результатов

Содержание активного кислорода в стиральном порошке, % от массы, определяют по формуле

У Т • 8,0    (1)

m *

где V — объем титрованного раствора марганцовокислого калия (5.4), используемого при определении, см3;

Т — точная нормальность титрованного раствора марганцовокислого калия, используемого при определении; m — масса пробы для анализа (8.1), г.

9.2    Повторяемость

Максимальная разность результатов двух определений, проведенных последовательно на данном продукте одним и тем же лицом и с использованием одного и того же оборудования, не должна превышать 1,3 % среднего значения, найденного для содержания активного кислорода около 2 %.

9.3    Воспроизводимость

Максимальная разность результатов, полученных на одной пробе в двух различных лабораториях, не должна превышать 5 % среднего значения, найденного для содержания активного кислорода охоло 2 %.

А

Страница 9

.'ОСТ 22567.10—93

i0 ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

В протокол анализа включают:

а)    все сведения, необходимые для полной идентификации пробы;

б)    ссылку на использованный метод (ссылку па настоявши стандарт);

в)    результаты и метод обработки результатов;

г)    условия проведения анализа;

д)    любые действия, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как дополнительные, а также факторы, которые могли повлиять на результаты анализа.

Допускается определять содержание активного кислорода йодо-мстрическим методом, который изложен в приложении А.

5

Страница 10

ГОСТ 22367.10-93

ПРИЛОЖЕНИЕ Л

(обязательное)

Иоломстрнчсс«пй истод определения содержания активного кислорода в порош-кообрзлнмх сннгсшчсскнх моющих средствах. * состав которых пхолят перс кислые соединения

Сущность метода заключается в окмелеиии ионов йода с последующим титрованием выделившегося Пода серное*шстокислым натрием.

A.I МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Oi6op прей — по ГОСТ 30024

22567.1.

А.2 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Веем лабораторные 2-го класса точности — по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом извешнвания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0.75 мг. Колбы Ки—2—250—34 ТХС. Ки—1—250—29/32 ТХС — по ГОСТ 25336. Ьюретка вместимостью 25 см3 с ценой деления 0.05 см5.

Цилиндры 1—50 — по ГОСТ 1770.

Стекла часовые.

Калий Аол»стый — но ГОСТ 4232. х.ч.. водный раствор с массовой долей 1Л %, свежеприготовленный.

Аммоний молибдсновоснелый — по ГОСТ 3765. чд.а.

Кислота серная — по ГОСТ 4204, х.ч. с массовой долей 25 %.

Натрий серноаатистокнслый (натрия тиосульфат) 5-водный — по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2SjOj-5HjO) - 0,1 моль/дм1 (0,1 и.), готовят по ГОСТ

25794.2.

Крахмал растсюримый — по ГОСТ 10163, ч.. раствор с массовой долей 0,5 %, свежеприготовленный или крахмал, приготовленный по 3.2.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709-

Плитки электрическая закрытого типа — по ГОСТ 14919.

Секундомер механический.

Стаканы И—1—150 ТХС. II—2—1000 ТХС — по ГОСТ 25336.

Пинетки вместимостью 10 и 100 см3.

Колбы мерные 1-500-2 или 2—500—2 - по ГОСТ 1770.

Воронка В-56-80 ХС - но ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Ступка 4 - no ГОСТ 9147.

Сетка асбестовая или асбест.

6

Страница 11

ГОСТ 22567.10-93

Натрий хлористый — по ГОСТ 4233. ч.д.в.. насыщенный растюр при температуре (20*5) ’С.

Кислота уксусная — по ГОСТ 61. х.ч., распор с массовом долей 80 %.

Примечание — Допекается использовать оборудование, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

А.З ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

Л-3.1 Окаю 20 г порошка тщательно растирают а ступке В химический стакан вместимость*) 150 см3 помещают напеску растертого порошка массой (5,00±0.05) г. Результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до четьертого жеяпгаяхи знака. В стакан с нааеской прилипают оволо 100 см1 «оды температурий 35—41) 'С. тщательно перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой до распюреми* пробы Раствор переносят и мерную кшйу вмелимостмо 500 см' и повода объем до метки «мой

А.3.2 Приготоплснис крахмала

К 500 см3 насыщенного растюра хлористого натри* добавляют 100 см3 раствора уксусной кислоты и (3.00*0,10) г крахмала.

Полученный раствор кипятят м течение 3—5 мин до получения почти прозрачного распора, охлаждают до температуры (20±5) "С и добавляют 25 см' воды.

Раствор годен к употреблению в течение 2 мес.

А.4 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

А.4.1 В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают пипеткой 100 см3 раствора, полученного по 3.1, лойааляют 50 см3 воды. 25 см1 раствора серкой кислоты. 10 см раствора йодистого калия и небольшое количество (на кончике шпателя* молибденовокислого аммония. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом, чтобы предупредить потери вследствие улетучивания йода, тщательно перемешивают и оставляют смесь на 3 мин в темном месте.

» Затем снимают часовое стекло или пробку и ополасхивают водой над колбой. Выделившийся йод огтитровывают раствором сериоватистокислого натрия.

Сначала титруют без индикатора. После того, как бурый цвет смеси посветлее! и станет соломенно желтым, к раствору приливают 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до тех пор. пока цвет раствора не изменится от черно синего ао желтовато-белого

А.5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

A.J.I Массовую долю активного кислорода X, %, вычисляют )ю формуле

V ■ 0,000И • 500 100    (А.1>

“ (mi - иц) ■ f00    ’

где К — объем раствора сериоватигтокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 м.), израсходованного на титрование испытуемой пробы, см3;

7

Страница 12

ГОСТ 22567.10-93

0,0008 — магсл активного кислорода, соответствующая I см3 раствора сериява-тистокислото нитрид концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), г,

500 — объем колбы, см ; mi — масса стакана с навеской, г.

«2 — масса пустого стакана, г,

100 — c^vcm испытуемого раствора, мятого дяя титрования-, см3.

Л 5.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми ме превышает попускаемое расхождение, равное 0,10 %.

Допускаемая вбеолюпеая суммарная погрешность результата испытания ±0,11 % при доверительной вероятности 0,95 (А* - 0,95).

УДК 648.58:661.185:543.06:006.354 ОКС 71.040.40 У29 ОКСТУ 2309 Ключевые слова: средства моющие синтетические, методы

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор О.Н. Никитина Корректор А.В. Прокофьева Компьютерная верстка В И. Гриирнко

Сдано а набор 28 11.95. Подписано а печать 16.01.96    Уел.    печ.    д.    0,70.

_Уел, кр.-отт. 0,70. Уч.-иц. л. 0.60. Тираж 200 экз. С 3115 Зак. 16._

Ш1К Издательство стандартов 107076. Москва. Колодезный пер . 14.

ЛГ NJ 021007 от 10.08 95.

Нябрв1Ю в Издательстве ia ПЭВМ Филиал И ПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник" Москва. Ладим пер., 6.

Заменяет ГОСТ 22567.10-79