ГОСТ 22567.10-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АКТИВНОГО КИСЛОРОДА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

ГОСТ 22567.10-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 113 “Синтетические моющие средства” (ВНИИХИМПРОЕКТом)

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N9 4—93 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Аз госстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Белстаидарт
Республика Грузия	Грузстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдова стандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Туркменглавгосииспекция
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3    Разделы 1—10 настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4321—77 “Порошки стиральные. Определение содержания активного кислорода титриметрическим методом”

4    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. N9 531 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.10-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 22567.10-79

(с) ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

и

Содержание

1    Назначение .....

2    Область применения

3    Нормативные ссылки

4    Сущность метода

5    Реактивы ......

6    Оборудование . . .

7    Отбор проб.....

8    Проведение анализа

9    Обработка результатов ...................

10    Протокол анализа .....................

Приложение А Йодометрический метод определения содержания активного кислорода в порошкообразных синтетических моющих средствах, в состав которых входят перекисные соединения......................6

ВВЕДЕНИЕ

Ввиду особенностей стиральных порошков и относительной устойчивости солей перкислот растворение порошков может быть связано с потерей кислорода. Этот фактор был устранен путем введения особого метода растворения порошков, используемого при определении содержания активного кислорода.

IV

ГОСТ 22567.10-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР Т

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли агшвпого кислорода

Synthetic detergents.

Methods for determination of active ojeygen mass fraction

Дата введения 1996—01—01

1    НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания активного кислорода в стиральных порошках.

2    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий метод может быть использован для определения содержания солей перкислот, например, пербората натрия. Метод не следует использовать для стиральных порошков, содержащих, кроме солей перкислот, вещества, которые могут вступать в реакцию с кислотными перманганатами в условиях проведения анализа.

Метод может применяться в присутствии этилендинитрилтетраук-сусной кислоты (ЕДТА) или других веществ, вызывающих образование хелатных соединений, при условии, что их содержание не превышает 1 %.

3    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 22567.1-77 Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 30024-93 (ИСО 607—80). Вещества поверхностно-активные и средств моющие синтетические. Методы деления пробы

4 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Совместное восстановление соли перкислоты и марганцовокислого калия в кислотном растворе с освобождением кислорода.

Примечания

1    Относительно долгий индукционный период некоторых стиральных порошков можно сократить путем добавления сернокислого марсанца.

2    Азотнокислый висмут образует соединения с эти л енди нитрил тетра уксусной кислотой или другими веществами, вызывающими образование хелатных соединений, устраняя таким образом возможность интерференции.

3    При добавлении сернокислого алюминия можно получить избирательную реакцию с конденсированными фосфатами и, таким образом, предотвратить образование соединения с нормами марганца, которое может привести к тому, что конечная точка титрования будет нечеткой.

ГОСТ 22567.10-93

5    РЕАКТИВЫ

При проведении анализа используют только реактивы чистые для анализа и дистиллированную воду аналогичной чистоты.

5.1    Сернокислый алюминий октадекагидрат AL^CSO^-I8H2O

5.2    Раствор серной кислоты, содержащий висмут и марганец

Растворяют 2 г азотнокислого висмута пентагидрата (В1(МОз> 3 •

5НгО)и 4 г сернокислого марганца моногидрата (MnS04 Н2О), или эквивалентное число тетра- или пентагидрата (M11SO4 4Н2О), или (MnS04 *5Н20) в 1000 см¹ 5 н. раствора серной кислоты.

5.3    Раствор серной кислоты, содержащий алюминий, висмут и марганец, при необходимости, растворяют 50 г сернокислого алюминия, 5 г азотнокислого висмута пентагидрата и 5 г сернокислого марганца в 1000 см¹ 5 н. раствора серной кислоты.

5.4    Марганцовокислый калин КМ11О4, свежеприготовленный титрованный 0,1 н. раствор.

6    ОБОРУДОВАНИЕ

Кроме обычного лабораторного оборудования, используют указанное в 6.1—6.3.

6.1    Мерная колба вместимостью 1000 см¹, отвечающая требованиям ГОСТ 1770.

6.2    Коническая колба вместимостью 500 см¹, отвечающая требованиям ГОСТ 25336.

6.3    Механическая мешалка.

7    ОТБОР ПРОБ

Лабораторную пробу стирального порошка приготовляют и хранят в соответствии с требованиями ГОСТ 30024.

8    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1    Проба для анализа

Взвешивают 10 г лабораторной пробы с погрешностью до 0,01 г.

8.2    Определение

Примечания

1    Анализ начинают проводить сразу же после растворения пробы.

2    При растворении пробы приведенным ниже методом обычные правила использования стеклянной мерной посуды не соблюдаются. Был принят компромиссный вариант, который позволяет растворять пробу с учетом характера анализа.

ГОСТ 22567.10-93

Помещают пробу (8.1) в химический стакан вместимостью 2000 см³. Заполняют мерную колбу (6.1) до метки подои температурой 36—40 ^вС и приливают воду к пробе, давая ей возможность стекать со стенок колбы в течение нескольких секунд. Энергично перемешивают с помощью мешалки (6.3) в течение 3 мин до растворения пробы, за исключением небольшого количества нерастворимых силикатов и т.п. (раствор L/).

Во время растворения наливают в коническую колбу (6.2) 50 см³ раствора серной кислоты (5.2) и добавляют по капле, постоянно перемешивая, раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледнорозовой окраски.

С помошыо пипетки набирают 100 см³ раствора 1) и переносят в коническую колбу. Титруют раствором марганцовокислого калия (5.4) до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение нс менее 15 с. Если конечная точка выражена нечетко, повторяют определение в присутствии 1 г сернокислого алюминия или используя 20 см³ растпора серной кислоты (5.3).

9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1    Метод обработки результатов

Содержание активного кислорода в стиральном порошке, % от массы, определяют по формуле

V • Т • 8,0    (1)

ш

где V — объем титрованного раствора марганцовокислого калия (5.4), используемого при определении, см³;

Т — точная нормальность титрованного раствора марганцовокислого калия, используемого при определении; m — масса пробы для анализа (8.1), г.

9.2    Повторяемость

Максимальная разность результатов двух определений, проведенных последовательно на данном продукте одним и тем же лицом и с использованием одного и того же оборудования, не должна превышать 1,3 % среднего значения, найденного для содержания активного кислорода около 2 %.

9.3    Воспроизводимость

Максимальная разность результатов, полученных на одной пробе в двух различных лабораториях, не должна превышать 5 % среднего значения, найденного для содержания активного кислорода около 2 %.

ГОСТ 22567.10-93

10 ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

В протокол анализа включают:

а)    все сведения, необходимые для полной идентификации пробы;

б)    ссылку на использованный метод (ссылку на настоя.ций стандарт);

в)    результаты и метод обработки результатов;

г)    условия проведения анализа;

д)    любые действия, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как дополнительные, а также факторы, которые могли повлиять на результаты анализа.

Допускается определять содержание активного кислорода йодометрическим методом, который изложен в приложении А. ²

ГОСТ 22567.10-93

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Нодомстрнчсскин метод определения содержания активного кислорода в порошкообразных синтетических моющих средствах, в состав которых входят перекис-

ные соединения

Сущность метода заключается в окислении ионов йода с последующим титрованием выделившегося йода ссрноватнстокислым натрием.

АЛ МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 30024 (ИСО 607) или в соответствии с разд. 1 ГОСТ 22567.1.

Весы лабораторные 2-го класса точности — по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,75 мг. Колбы Кн—2—250—34 ТХС, Кн—1—250—29/32 Т*С — по ГОСТ 25336. Бюретка вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см .

Цилиндры 1—50 — по ГОСТ 1770.

Стекла часовые.

Калий йодистый — по ГОСТ 4232, х.ч., водный раствор с массовой долей 10 %, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый — по ГОСТ 3765, ч.д-а.

Кислота серная — по ГОСТ 4204, х.ч. с массовой долей 25 %.

Натрий ссрноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный — по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S203*51120) - 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый — по ГОСТ 10163, ч., раствор с массовой долей 0,5 %, спсжсприготовлснный или крахмал, приготовленный по 3.2.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Плитка электрическая закрытого типа — по ГОСТ 14919.

Секундомер механический.

Стаканы Н—1—150 ТХС, Н—2—1000 ТХС — по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 10 и 100 см .

Колбы мерные 1—500—2 или 2—500—2 — но ГОСТ 1770.

Воронка В—56—80 ХС — по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Ступка 4 — по ГОСТ 9147.

Сетка асбестовая или асбест. ³

1

2

3