ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы
определения алюминия
ГОСТ 22536.10-88
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО
СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН
НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения алюминия
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of aluminium
|
ГОСТ
22536.10-88
|
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрические (при массовой доле алюминия 0,005-0,12 %) и
атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 0,05-0,12 %) методы
определения алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2.
Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95)
не превышает предела Δ, приведенного в табл. 1, при
выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений
не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2
(d3),
приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой
доли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое
(при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ,
приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят
повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измерениях
требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают
неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших
нарушение нормального хода анализа.
Расхождение
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например,
при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при
доверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенного
в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, %
|
Δ, %
|
Допускаемые
расхождения, %
|
δ, %
|
dk
|
d2
|
d3
|
От
0,005 до 0,01 включ.
|
0,003
|
0,004
|
0,003
|
0,004
|
0,002
|
Св.
0,01 » 0,02 »
|
0,004
|
0,006
|
0,004
|
0,006
|
0,003
|
»
0,02 » 0,05 »
|
0,007
|
0,008
|
0,007
|
0,008
|
0,004
|
»
0,05 » 0,12 »
|
0,014
|
0,018
|
0,015
|
0,018
|
0,009
|
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность
метода
Метод
основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с
алюминоном (λmax = 530 нм) при рН 4,7-5,1 или с
хромазуролом С (λmax = 620 нм) в присутствии поливинилового
спирта при рН 5,8-6,7.
Мешающее
влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Ванадий
не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю
алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в
растворы для построения градуировочного графика.
Титан
не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше,
чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом,
марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и
борной кислоты.
2.2. Определение
алюминия с алюминоном
2.2.1. Аппаратура и
реактивы
Спектрофотометр
или фотоэлектроколориметр
рН-метр.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.
Кислота
азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Кислота
серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота
аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, годен в
течение одних суток.
Кислота
тиогликолевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Смесь
кислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Аммиак
водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота
бензойная, спиртовый раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Кислота
борная по ГОСТ 9656-75.
Железо
карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79, с массовой долей алюминия не более
0,001 % или марки ОСЧ.
Желатин
пищевой по ГОСТ 11293-78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина
растворяют в 500-600 см3 теплой воды, охлаждают, доводят объем до 1
дм3 водой и перемешивают.
Спирт
этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
Натрий
углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрия
гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3,
хранят в посуде из полиэтилена.
Цинк
хлористый по ГОСТ 4629-78 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3;
100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 см3 соляной
кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой
до метки и перемешивают.
Алюминон,
составной раствор с массовой концентрацией 0,33 г/дм3 500 г
уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 теплой воды и приливают 80
см3 уксусной кислоты; 1 г алюминона растворяют в 50 см3
воды, содержащей 2-3 капли аммиака (1:20), приливают 20 см3
спиртового раствора бензойной кислоты; все растворы сливают и доводят водой
объем до 3 дм3, перемешивают и фильтруют. Раствором можно пользоваться
через 2-3 дня после приготовления в течение 3 месяцев.
Натрий
уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.
Аммоний
уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота
уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75.
Буферный
раствор рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 см3
воды. Раствор фильтруют, добавляют 2 см3 уксусной кислоты, доливают
водой до 1 дм3 и перемешивают.
Алюминий по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995 или А97.
Стандартный
раствор алюминия: 0,1000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см3,
приливают 30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании.
Прибавляют несколько капель азотной кислоты (3-4) до прекращения вспенивания и
кипятят до удаления окислов азота. Прибавляют 100-150 см3 горячей
воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 30 см3 соляной
кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001
г алюминия.
Ванадия
пятиокись, ос. ч.
Раствор
ванадия с массовой концентрацией 0,0001 г/дм3: 1,7851 г пятиокиси
ванадия помещают в стакан, приливают 50 см3 серной кислоты,
нагревают до растворения навески, осторожно прибавляют 5 см3 азотной
кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают,
добавляют 200-250 см3 воды, перемешивают, фильтруют через фильтр
средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр
промывают теплой водой, собирая промывную жидкость в ту же колбу. К раствору
приливают 100 см3 серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, доливают
водой до метки и перемешивают.
Фенолфталеин по НТД, раствор в этиловом спирте с массовой
концентрацией 10 г/дм3.
2.2.2. Проведение
анализа
2.2.2.1. Навеску пробы массой
в зависимости от массовой доли алюминия в стали или чугуне в соответствии с
табл. 2 помещают в стакан вместимостью 200 см3,
приливают 20-30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при
нагревании. После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до
прекращения вспенивания и 3-5 капель в избыток. Раствор выпаривают досуха. К
сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают
досуха.
Таблица 2
Массовая доля алюминия, %
|
Масса
навески, г
|
Аликвотная
часть раствора, см3
|
От
0,005 до 0,010 включ.
|
1,0
|
20
|
Св.
0,010 » 0,02 »
|
1,0
|
10
|
»
0,02 » 0,06 »
|
0,5
|
10
|
»
0,06 » 0,12 »
|
0,25
|
10
|
Обработку сухого остатка соляной
кислотой повторяют.
После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной
кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору прибавляют 30-40 см3
горячей воды и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр средней
плотности, содержащий немного фильтро-бумажной массы. Осадок промывают 2-3 раза
горячей соляной кислотой (1:20), и 2-3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и
озоляют при 600 °С. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 2-3
капли серной кислоты (1:1), 3-5 см3 фтористоводородной кислоты и
осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. К сухому остатку в тигле
прибавляют 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют при температуре 1000
°С в течение 10-15 мин.
Плав выщелачивают в 20-30 см3 соляной кислоты
(1:20). Полученный раствор фильтруют и присоединяют к основному фильтрату.
Объединенный раствор упаривают до 50-60 см3 и переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3. Раствор доливают до метки водой и
перемешивают.
Если
в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия.
Для этого объединенный раствор упаривают до объема 15-20 см3,
прибавляют 5 см3 раствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты.
Содержимое стакана нагревают.
Горячий
раствор осторожно, небольшими порциями при тщательном перемешивании вливают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую горячий раствор
гидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3 в количестве
30-40 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. После
отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой
кварцевый или фторопластовый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
2.2.2.2. В мерную колбу
вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора в
зависимости от массовой доли алюминия в пробе в соответствии с табл. 1, приливают по
2-5 см3 раствора аскорбиновой кислоты или смеси аскорбиновой и
тиогликолевой кислот, перемешивают и оставляют на 3-5 мин. Затем приливают 10
см3 буферного раствора, перемешивают, добавляют 8 см3
составного раствора алюминона, 3 см3 раствора желатина, доливают до
метки буферным раствором и перемешивают.
В
случае отделения алюминия от титана, аликвотную часть щелочного раствора в
соответствии с табл. 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
прибавляют 1-2 капли фенолфталеина, нейтрализуют 12-15 каплями соляной кислоты
(1:1) до изменения окраски индикатора и добавляют в избыток 1 см3
соляной кислоты (1:6), прибавляют 2 см3 раствора аскорбиновой
кислоты или смеси аскорбиновой и тиогликолевой кислот перемешивают и оставляют
на 3-5 мин. Затем приливают 10 см3 буферного раствора, перемешивают,
добавляют 8 см3 составного раствора алюминона, 3 см3
раствора желатина, доливают до метки буферным раствором и перемешивают.
Оптическую
плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны λ
= 530 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром, имеющим область
пропускания 530-540 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навеску
карбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее ведут анализ как
приведено в пп. 2.2.2.1 и 2.2.2.2.
Результаты
анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со
стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным
через все стадии анализа.
2.3. Определение алюминия с хромазуролом С
2.3.1. Аппаратура и
реактивы
Аппаратура
и реактивы по п. 2.2.1 с дополнениями:
Натрия
гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3,
хранят в полиэтиленовой посуде.
Спирт
поливиниловый по ГОСТ 10779-78, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.
Буферный
раствор с рН (7,1 ± 0,1): 274 г аммония уксуснокислого и 109 г натрия
уксуснокислого 3-водного растворяют в 600 см3 воды, фильтруют,
доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Раствор
хранят в полиэтиленовой посуде.
Мочевина
по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм3; готовят
перед применением.
Хромазурол
С, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3: 1 г хромазурола
помещают в стакан, смачивают водой и растворяют в 6 см3 азотной
кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
содержащую 500 см3 этилового спирта и 200 см3 воды,
добавляют 50 см3 раствора мочевины и доливают водой до метки.
Раствор годен к применению в течение двух недель.
2.3.2. Проведение
анализа
2.3.2.1. Растворение пробы и подготовку
раствора к анализу выполняют как приведено в п. 2.2.2.1.
2.3.2.2. Аликвотную
часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в
стакан вместимостью 100 см3, содержащий 3-6 см3 соляной
кислоты (1:1) и 40 см3 воды. рН раствора должно быть не более 1,0
(контроль по рН-метру). Затем прибавляют 2-5 см3 раствора
аскорбиновой кислоты и устанавливают рН (1,5 ± 0,1), прибавляя небольшими
порциями при перемешивании раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией
50 г/дм3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
прибавляют при перемешивании 10 см3 раствора хромазурола С, 5
см3 раствора поливинилового спирта и 20 см3 буферного
раствора. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
Оптическую
плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны
620 нм или на фотоэлектроколориметре с сине-зеленым светофильтром, имеющим
область пропускания 590-625 нм. В качестве раствора сравнения используют
раствор контрольного опыта.
Для
приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навеску
карбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее анализ выполняют,
как указано выше по пп. 2.2.2.1 и 2.3.2.2.
Результаты
анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со
стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным
через все стадии анализа.
2.4. Построение градуировочного графика
В восемь стаканов вместимостью 200 см3 помещают
навески карбонильного железа, соответствующие навеске анализируемой пробы в
соответствии с табл. 2. В семь из них
добавляют последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см3
стандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00005; 0,00010;
0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 г алюминия.
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в стаканы
добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в
навеске анализируемой пробы.
Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во
все стаканы приливают по 20-30 см3 соляной кислоты (1:1) и
растворяют при нагревании. Далее анализ выполняют как указано в п. 2.2.2
при применении алюминона или в п. 2.3.2 при выполнении анализа с хромазуролом С.
По найденным величинам оптической плотности и
соответствующим значениям массы алюминия строят градуировочный график.
Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая
плотность - массовая доля алюминия.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую
долю алюминия (Х1) в процентах вычисляют по формуле
где m1 -
масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
m
- масса навески пробы, г.
2.5.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия
приведены в табл. 1.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО
3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески стали в разбавленной
серной кислоте при слабом нагревании для наиболее полного разделения
кислоторастворимого алюминия и алюминия, входящего в состав включений,
растворимость которых зависит от концентрации кислоты и температуры
растворения.
Алюминий кислоторастворимый определяют фотометрическим
методом с алюминоном или с хромазуролом С.
3.2. Аппаратура и реактивы
Аппаратура,
реактивы и растворы по пп. 2.2.1 и 2.3.1.
3.3. Проведение анализа
Навеску
стали массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3,
приливают 30 см3 серной кислоты (1:20) и накрыв колбу часовым
стеклом растворяют на водяной бане при температуре 50-60 °С.
После
полного разложения навески прибавляют немного беззольной фильтро-бумажной массы,
разбавляют раствор водой до 50 см3 и фильтруют через фильтр средней
плотности в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок и фильтр
промывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат
охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Если
в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия.
Для этого раствор после растворения навески фильтруют в стакан вместимостью
200-300 см3 через фильтр средней плотности. Осадок и фильтр
промывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Содержимое
стакана нагревают, окисляют железо, прибавляя 2-3 см3 азотной
кислоты, раствор упаривают до объема 15-20 см3, прибавляют 5 см3
раствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты.
Горячий
раствор осторожно, небольшими порциями, при тщательном перемешивании вливают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую горячий раствор
гидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3 в количестве
30-50 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. После
отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой
кварцевый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Далее
анализ выполняют в соответствии с п. 2.2.2.2 при использовании
алюминона или с п. 2.3.2.2 при использовании хромазурола С.
3.4. Построение
градуировочного графика
В
восемь конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 1 г
карбонильного железа. В семь из них последовательно добавляют 0,3; 0,5; 1,0;
1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора хлористого алюминия,
что соответствует 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030
г алюминия. Восьмая колба служит для проведения контрольного опыта.
В
случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в колбы добавляют раствор
ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой
пробы.
Во
все колбы приливают 30 см3 серной кислоты (1:20) и, накрыв колбы
часовым стеклом, растворяют на водяной бане при температуре 50-60 °С. Далее
анализ выполняют как указано выше в п. 3.3. Допускается построение градуировочного
графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю кислоторастворимого
алюминия (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса алюминия, найденная по
градуировочному графику, г;
m1
- масса навески пробы, г.
3.5.2. Нормы точности и нормативы контроля
точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность
метода
Метод
основан на измерении при λ = 309,3 нм степени поглощения
резонансного излучения свободными атомами алюминия, образующимися в результате
распыления анализируемого раствора в пламени закись азота - ацетилен.
4.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр с пламенным атомизатором.
Лампа
с полым катодом для определения алюминия.
Баллон
с ацетиленом по ГОСТ
5457-75.
Баллон
с закисью азота.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота
серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Кислота
азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий-натрий
углекислый по ГОСТ 4332-76.
Соль
динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная
(трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Алюминий
металлический по ГОСТ
11069-74, марки А999, А995, А99, А97.
Стандартные
растворы алюминия.
Раствор
А: 0,5 г металлического алюминия помещают в стаскан вместимостью 250-300 см3
и растворяют при умеренном нагревании в 40-50 см3 соляной кислоты
(1:1). Осторожно по каплям прибавляют 5-7 см3 азотной кислоты и
кипятят до удаления окислов азота. Затем приливают 100-150 см3
горячей воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит
0,001 г алюминия.
Раствор
Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1
см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г алюминия.
4.3. Подготовка
прибора
Прибор
готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр
на резонансную линию 309,3 нм. После включения системы подачи газов и зажигания
горелки в пламя распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.
4.4. Проведение
анализа
4.4.1. Навеску стали
или чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3 и
растворяют при нагревании в 20-50 см3 соляной кислоты. Затем
осторожно, по каплям, прибавляют 5-10 см3 азотной кислоты. Раствор
выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты при
слабом нагревании, добавляют 40-50 см3 горячей воды и фильтруют
раствор через два фильтра «белая лента» с добавлением фильтро-бумажной массы.
Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой (1:100) и
два-три раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.
Фильтр
с осадком помещают в платиновой тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в
течение 7-10 мин при 800-900 °С.
Тигель
охлаждают, прибавляют несколько капель воды, 3-4 капли серной кислоты, 4-5 см3
фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.
Затем
тигель прокаливают в течение 5-7 мин при 800-900 °С, охлаждают, добавляют 1-1,5
г углекислого калия-натрия и сплавляют содержимое тигля при 1000-1100 °С. После
охлаждения плав выщелачивают горячей водой, добавляют 10 см3 соляной
кислоты и растворяют при нагревании.
Раствор
присоединяют к первоначальному фильтрату, упаривают до 20-30 см3,
добавляют 10 см3 раствора трилона Б, охлаждают и переводят в мерную
колбу вместимостью 50 см3.
Допускается
другое разбавление раствора таким образом, чтобы окончательная концентрация
алюминия находилась в диапазоне, соответствующем прямолинейному участку
градуировочного графика.
Раствор
фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порции
фильтрата.
Одновременно
с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Распыляют
контрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получения
стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого
анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки
нулевого показания прибора.
Из
среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее
значение абсорбции контрольного опыта.
Результаты
анализа вычисляют по градуировочному графику.
4.4.2. Построение градуировочного
графика
В
шесть стаканов вместимостью 250-300 см3 помещают по 1 г карбонильного
железа. В пять из них добавляют 5; 7; 9; 10; 12 см3 стандартного
раствора Б, что соответствует 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 г
алюминия. Далее поступают как приведено в п. 4.4.1.
Шестой
стакан служит для проведения контрольного опыта.
Растворы
распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с контрольного раствора.
Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения
абсорбции каждого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного
раствора. По найденным величинам абсорбции растворов и соответствующим им
значениям массы алюминия строят градуировочный график.
4.5. Обработка
результатов
4.5.1. Массовую долю алюминия (X3) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса алюминия, найденная по
градуировочному графику, г;
m1
- масса навески пробы, г.
4.5.2. Нормы точности и нормативы
контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн.
наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук
(руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н.
Гриценко, канд. хим. наук; А. М. Моисеева; Л. И. Березовая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
25.08.88 № 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.10-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана
ссылка
|
Номер пункта, подпункта
|
Обозначение НТД, на который дана
ссылка
|
Номер пункта, подпункта
|
ГОСТ 61-75
|
2.2.1
|
ГОСТ 6691-77
|
2.3.1
|
ГОСТ 83-79
|
2.2.1
|
ГОСТ 9656-75
|
2.2.1
|
ГОСТ 199-78
|
2.2.1
|
ГОСТ 10484-78
|
2.2.1, 4.2
|
ГОСТ 3117-78
|
2.2.1
|
ГОСТ 10652-78
|
4.2
|
ГОСТ 3118-77
|
2.2.1, 4.2
|
ГОСТ 10779-73
|
2.3.1
|
ГОСТ 3760-79
|
2.2.1
|
ГОСТ 11069-74
|
2.2.1, 4.2
|
ГОСТ 4204-77
|
2.2.1, 4.2
|
ГОСТ 11125-84
|
2.2.1
|
ГОСТ 4328-77
|
2.2.1, 2.3.1
|
ГОСТ 11293-78
|
2.2.1
|
ГОСТ 4332-76
|
4.2
|
ГОСТ 13610-79
|
2.2.1
|
ГОСТ 4461-77
|
2.2.1, 4.2
|
ГОСТ 14261-77
|
2.2.1, 4.2
|
ГОСТ 4529-78
|
2.2.1
|
ГОСТ 14262-78
|
2.2.1
|
ГОСТ
5457-75
|
4.2
|
ГОСТ 18270-72
|
2.2.1
|
ГОСТ 5962-67
|
2.2.1
|
ГОСТ 18300-87
|
2.2.1
|
|
|
ГОСТ
22536.0-87
|
1.1
|
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Фотометрический метод определения общего алюминия. 2
3. Фотометрический метод определения алюминия
кислоторастворимого. 5
4. Атомно-абсорбционный метод. 6
|