Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 22519.6-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,00005 до 0,01 %) и индия (при массовой доле индия от 0,00005 до 0,0001 %) в таллии марок Тл00, Тл0 и Тл1по ГОСТ 18337.

Метод основан на предварительном отделении свинца и индия на гидроксиде железа, экстракции соосадившегося таллия и их полярографическом определении на фоне раствора соляной кислоты 3 моль/дм3 в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Переиздание (февраль 1998 г.) с изменениями № 1, 2, 3

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И ИНДИЯ

ГОСТ 22519.6-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения свинца и индия

THALLIUM. Method for the determination
of lead and indium

ГОСТ
22519.6-77

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,00005 до 0,01 %) и индия (при массовой доле индия от 0,00005 до 0,0001 %) в таллии марок Тл00, Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337.

Метод основан на предварительном отделении свинца и индия на гидроксиде железа, экстракции соосадившегося таллия и их полярографическом определении на фоне раствора соляной кислоты 3 моль/дм3 в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Воронки стеклянные фильтрующие № 2 типа ВФ диаметром 28 - 30 мм по ГОСТ 23932.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 (насыщенная бромом) и 1:3.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная, 57 %-ный раствор (8,5 моль/дм3).

Бром по ГОСТ 4109.

Железо азотнокислое, раствор 70 г/дм3.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия), раствор 100 г/дм3.

Индий по ГОСТ 10297, марки Ин0.

Свинец по ГОСТ 3778, марки С0.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: навеску свинца массой 0,100 г растворяют в 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А свинца помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг свинца.

Стандартные растворы индия

Раствор А; готовят следующим образом: навеску индия массой 0,100 г растворяют в 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг индия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг индия.

Раствор В; готовят следующим образом: 1 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг индия.

Раствор В применяют свежеприготовленным.

Градуировочные растворы свинца и индия; готовят следующим образом: к навескам таллия массой 1,000 или 5,000 г (см. табл. 1) перед их разложением в азотной кислоте, отмеривают микропипетками стандартные растворы свинца и индия и далее ведут подготовку, как указано в разд. 3. Разбавление объемов растворов пробы с добавками и концентрации добавок в них указаны в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля таллия в пробе, %

Навеска таллия, г

Количество добавленного стандартного раствора

Вместимость пипетки, см3

Массовая концентрация добавки в растворе пробы, мг/дм3

свинца

индия

Обозначение раствора

см3

мг

Обозначение раствора

см3

мг

свинца

индия

99,9995

5,000

Б

0,15

0,0015

В

0,25

0,00025

5

0,3

0,05

99,9995

5,000

0,3

0,003

0,5

0,0005

5

0,6

0,10

99,999

5,000

0,3

0,003

0,3

0,0003

5

0,6

0,06

99,999

5,000

0,5

0,005

0,6

0,0006

5

1

0,12

99,99

1,000

А

0,3

0,03

Б

0,2

0,002

10

3

0,2

99,99

1,000

0,5

0,05

0,4

0,004

10

5

0,4

99,98

1,000

1,0

0,1

0,2

0,002

20

5

0,2

99,98

1,000

1,5

0,15

0,4

0,004

20

7,5

0,4

Эфир-β, β'-дихлордиэтиловый (хлорекс).

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98 - 99,99 %) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999 - 99,9995 %), приливают соответственно 10 и 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, приливают 50 см3 воды, 1 см3 раствора азотнокислого железа, приливают аммиак до ощутимого запаха и затем 2 см3 в избыток. Приливают 2 см3 раствора сульфита натрия и коагулируют выделившиеся в осадок гидроксиды железа, свинца и индия на теплом месте в течение 20 - 25 мин. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр и промывают четыре раза горячей водой. Фильтрат с промывными водами отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, насыщенной бромом, малыми порциями и собирают раствор в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксидов металлов. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 - 120 см3, приливают 20 см3 хлорекса, одну - две капли брома и экстрагируют таллий при умеренном встряхивании в течение 2 мин. Органический слой сливают, приливают еще 20 см3 хлорекса, одну каплю брома и экстракцию таллия повторяют. Органический слой после отстаивания осторожно и полностью сливают через кран, водный слой сливают через горловину воронки в стаканчик вместимостью 50 см3. Приливают 2 см3 бромистоводородной кислоты и выпаривают до объема 1 - 2 см3. Приливают по 1 см3 хлорной и азотной кислот и выпаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты.

К остатку приливают пипеткой 5; 10 или 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, насыпают около 0,5 г железного порошка, оставляют до восстановления трехвалентного железа (до обесцвечивания), переносят содержимое стакана в электролизер, придерживая частички железа у дна магнитом, и проводят полярографирование свинца и индия при оптимальной чувствительности осциллографического или переменно-токового полярографа в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.

Аналогично этому полярографируют градуировочные растворы и раствор контрольной пробы. Вычитают значение высоты волны контрольного опыта из высоты волны пробы и обрабатывают результаты анализа.

Осциллографический полярограф применяют при анализе свинца и индия в таллии при массовой доле его 99,98 - 99,99 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца или индия (X) в процентах вычисляют по формуле

где Н - высота волны свинца или индия при полярографировании раствора пробы, мм;

H1 - высота волны свинца или индия при полярографировании пробы со стандартной добавкой, мм;

m - масса навески таллия, г;

V - объем раствора пробы, см3;

С - массовая концентрация стандартной добавки свинца (индия) в градуировочном растворе, мг/дм3.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля свинца или индия, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

Свинец

Индий

Свинец

Индий

От  0,00005   до    0,00010      включ.

0,00003

0,00003

0,00004

0,00004

Св.  0,00010     »     0,00020           »

0,00005

0,00005

0,00008

0,00008

  »    0,00020     »     0,00050           »

0,00010

0,00010

0,00015

0,00015

  »    0,00050     »     0,00100           »

0,00030

-

0,00040

-

  »    0,0010       »     0,0020              »

0,0004

-

0,0006

-

  »    0,0020       »     0,0050              »

0,0005

-

0,0008

-

  »    0,0050       »     0,0100              »

0,0010

-

0,0015

-

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 № 1171

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 2062-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3778-77

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 4658-73

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 9849-86

2

ГОСТ 10297-94

2

ГОСТ 18337-80

Вводная часть

ГОСТ 22519.0-77

1.1

ГОСТ 23932-90

2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)