Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,00005 до 0,01 %) и индия ( при массовой доле индия от 0,00005 до 0,0001%) в таллии марок Тл00, Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И ИНДИЯ ГОСТ 22519.6-77

Излание официальное

БЗ 8-97


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.873:546.815.06:006.354+ 669.873:546.682.06:006.354    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метол определения свинца и индия

ГОСТ

22519.6-77

THALLIUM. Method for the determination of lead and indium

ОКСТУ 1709

Дата ивеленпя 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,00005 до 0,01 %) и индия (при массовой доле индия от 0.00005 до 0.0001 %) в таллии марок ТлОО, ТлО и Тл1 по ГОСТ 18337.

Метод основан на предварительном отделении свинца и индия на гидроксиде железа, экстракции соосадившегося галлия и их полярографическом определении на фоне раствора соляной кислоты 3 моль/дм1 в пределах поляризации ртутного капаюшего электрода от минус 0.3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осниллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Воронки стеклянные фильтрующие № 2 типа ВФ диаметром 28—30 мм по ГОСТ 23932. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 (насыщенная бромом) и 1:3.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная, 57 %-ный раствор (8,5 моль/дм3).

Бром по ГОСТ 4109.

Железо азотнокислое, раствор 70 г/дм3.

Порошок железный восстановленный марки Г1ЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия), раствор 100 г/дм3.

Индий по ГОСТ 10297, марки ИнО.

Свинец по ГОСТ 3778, марки СО.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: готовят следующим образом: навеску свинца массой 0,100 г растворяют в 50 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью I дм', разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А свинца помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Мишине официальное    Перепечатка    воспрещена

£> И здательство стандартов, 1978 © ИПК И здательство стандартов, I99S Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 22519.6-77

I см' раствора Б содержит 0,01 мг свинца.

Стандартные растворы индия

Раствор А: готовят следующим образом: навеску индия массой 0.100 г растворяют в 50 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Л содержит 0,1 мг индия.

Раствор Б: готовят следующим образом: 10 см' стандартного раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0.01 мг индия.

Раствор В: готовят следующим образом: 1 см3 стандартного раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора В содержит 0.001 мг индия.

Раствор В применяют свежеприготовленным.

Градуировочные растворы свинца и индия; готовят следующим образом: к навескам таллия массой 1,000 или 5.000 г (см. табл. 1) перед их разложением в азотной кислоте, отмеривают микропипетками стандартные растворы свинца и индия и дачее ведут подготовку, как указано в разд. 3. Разбавление объемов растворов пробы с добавками и концентрации добавок в них указаны в табл. 1.

Таблица 1

Массовая ДОЛМ таллия II пробе.

%

Нанес ка таллии. 1

Количество добавленною стандартного раствора

ВмеСТИ-

ИОСГЬ

пипепси.

см

Массовая копнен-■рация добавки в растворе пробы, мг/дм

свинца

индия

Обозна

чение

расторг

си’

мг

Обозна

чение

pacisopa

о.*

МГ

спинка

индия

99.9995

5.000

0,15

0.0015

0,25

0.00025

5

0.3

0.05

99.9995

5.000

г*

0,3

0.003

0.5

0.0005

5

0.6

0.10

99.999

5.000

Ь

0,3

0.003

В

0,3

0.0003

5

0.6

0.06

99.999

5.000

0.5

0,005

0.6

0.0006

5

1

0.12

99.99

1.000

0.3

0.03

0.2

0.002

10

3

0.2

99.99

1.000

0,5

0.05

0.4

0.004

10

5

0.4

99,98

1.000

А

1.0

0.1

ь

0.2

0.002

20

5

0.2

99,98

1.000

1,5

0.15

0.4

0.004

20

7.5

0.4

Эфир-fi. {J'-днхлордиэтнловый (хлорекс). 1>гуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В коническую колбу вместимостью 100 см1 помещают навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98—99,99 %) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999—99.9995 %). приливают соответственно И) и 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят до удаления оксидов азота, приливают 50 см* воды. 1 см3 раствора азотнокислого железа, приливают аммиак до ощутимого запаха и затем 2 см3 в избыток. Приливают 2 см3 раствора сульфита натрия и коагулируют выделившиеся в осадок гидроксиды железа, свинца и индия на теплом месте в течение 20—25 мин. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр и промывают четыре раза горячей водой. Фильтрат с промывными водами отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, насыщенной бромом, малыми порциями и собирают раствор в колбу, в которой проводилось осаждение гидроксидов металлов. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100—120 см3, приливают 20 см3 хлорекса,одну-две капли брома и экстрагируют таллий при умеренном встряхи-

Страница 4

ГОСТ 22519.6-77 С. 3

ванн» в течение 2 мин. Органический слой спивают, прилипают еше 20 см3 хлорекса,одну каплю брома и экстракцию таллия повторяют. Органический слой после отстаивания осторожно и полностью слипают через кран, водный слой сливают через горловину воронки в стаканчик вместимостью 50 см\ Приливают 2 см' бромистоюдородной кислоты и выпаривают до обьема 1—2 см3. Приливают по 1 см3 хлорной и азотной кислот и иыпаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты.

К остатку прилипают пипеткой 5; 10 или 20 см’ соляной кислоты, разбааченной 1:3, насыпают около 0.5 г железного порошка, оставляют до восстановления трехвалентного железа (до обесцвечивания), переносят содержимое стакана в электролизер, придерживая частички железа у дна магнитом, и проводят полярографироваиие свинца и индия при оптимальной чувствительности осциллографического или переменно-токового полярографа в пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам сравнения.

Аналогично этому полярографируют градуировочные растворы и раствор контрольной пробы. Вычитают значение высоты волны контрольного опыта из высоты волны пробы и обрабатывают результаты анализа.

Осциллографический полярограф применяют при анализе свинца и индия в таллии при массовой доле его 99.98—99,99 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю свинца или индия (X) в процентах вычисляют по формуле

У_ НУС

10000 ’

где Н — высота волны свинца или индия при полярографировании раствора пробы, мм;

//, — высота волны свинца или индия при полярографировании пробы со стандартной добавкой, мм;

т — масса навески таллия, г;

У — объем раствора пробы, см';

С — массовая концентрация стандартной добавки свинна (индия) в градуировочном растворе. мг/дм3.

4.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р - 0.95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Maccosau доля свмиш или индии. %

Дои)г'киемос расчсхленlit ндраплслыш* определении, %

Допускаемое расхождение результатов анхжти. %

Сиииси

Индий

Сиинеи

Индий

От

0.00005 до 0.00010 нключ.

0.00003

0.00003

0,00004

0.00004

Св. 0.00010 . 0.00020 .

0.00005

0,00005

0.00008

0.00008

*

0.00020 » 0.00050 »

0.00010

0,00010

0.00015

0.00015

*

0.00050 » 0.00100 .

0,00030

_

0.00040

_

»

0.0010 » 0.0020

0.0004

0.0006

0.0020 » 0.0050 .

0.0005

0,0008

0.0050 . 0.0100 *

0,0010

0.0015

4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 22519.6-77

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН IIЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев, М. Г. Саюн, В.И. Лысенко, И .А. Романенко, В.А. Колесникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 № 1171

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

Нанменопанис государства

Наименование национального opr.nu по стандар1и:1аиии

Республика Армения

Арм госстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдова стандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на кошрый дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 2062-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3778-77

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 4658-73

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 9849-86

2

ГОСТ 10297-94

2

ГОСТ 18337-80

Вводная часть

ГОСТ 22519.0-77

1.1

ГОСТ 23932-90

2

5.    Ограничение срока лейсгвия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2,3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-%)

Страница 6

Редактор М.И. Максимом Технический редактор Л.А. Кумецоса Корректор В. II. Варспцова Компьютерная верстка В. II. Грашспхо

Им. лиц. №021007 от I0.IVS.95. Сдано в набор 24.02.98. Подписано и печать 01.04.9S. Уел. иеч. л. 0.93. Уч.-изд. л. 0.53.    Тираж 119 эк». С/Д4417. Зак. 114.

ИГ1К И тдательство стандартоп. 107076, Москва, Колоде шын пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиа.1 ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"

Москва. Лялин пер.. 6.

Плр № 080102