Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает нефелометрический метод определения серы (при массовой доле от 0,0005 до 0,001%) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД АРТ

СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ ГОСТ 22519.4-77

Издание официальное

£

БЗ 8-


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.873:546.22.06:006.354    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р

ТАЛЛИЙ

Метод определения серы    ГОСТ

22519.4-77

THALLIUM. Method for the determination of sulphur ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанаачииает нефелометрический метод определения серы (при массовой доле от 0.0005 до 0,001 %) в таллии марки ТлО по ГОСТ 18337.

Нефелометрическое определение серы основано на образовании взвеси сернокислого бария в соляно-глицериновой среде и измерении ее оптической плотности на фотоэлектроколориметре со светофильтром для нефелометрнческих определений. Предварительно отделяют таллий экстракцией эфиром из среды, содержащей раствор соляной кислоты 6 моль/дм1.

Чувствительность метода 10 мкг в объеме 25 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр — нефелометр.

Светофильтр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824. сорт динамитный.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм3.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Стандартные растворы серы.

Раствор А; готовят следующим образом: 1.109 г безводного сернокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см5, доводят до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0,5 мг серы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 2 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 10 мкг.

Раствор Б применяют свежеприготовленным.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Бром по ГОСТ 4109.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

® Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 22519.4-77

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 5 см-' азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Прибавляют 5 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения осадка и обесцвечивания раствора. Раствор количественно переводят в делительную воронку, приливают 15 см1 эфира и встряхивают в течение I мин. После разделения фа1 водный слой сливают в другую делительную воронку, прибавляют 1 см' брома, 15 см* эфира и экстракцию повторяют. Водный слой сливают в стакан вместимостью 50 см5 и выпаривают до влажного остатка. Приливают I см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см* воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см5, приливают 5 см' глицерина, перемешивают, приливают 3 см’ раствора хлористого бария, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Спустя I ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощаюшего свет слоя 50 мм, применяя светофильтр для нефелометрических измерений. Перед заливанием в кювету раствор несколько раз перемешивают. Раствором сравнения служит вода.

Количество серы в нефелометрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.    Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 25 см3 отмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0. 10. 20. 30, 40 и 50 мкг серы, приливают в каждую из них 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, воду до объема 15 см*, 5 см3 глицерина и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям серы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

/и,

Х ~ т 10000 ’

где /я, — масса серы, найденная по градуировочному графику, мкг; т — масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с доверительной вероятностью /*=0,95 не должны превышать 0.0003 %, а результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) — 0.0004 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Страница 4

ГОСТ 22519.4-77

ИНФОРМАЦИОН Н ЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

А.Г1. Сычев, М.Г. Саюн. В.И. Лысенко. И.А. Романенко, В.А Колесникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 №1171

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгоссгандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республик;) Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдова стандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4108-72

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 4166-76

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6824-%

2

ГОСТ 18337-80

Вводная часть

ГОСТ 22519.0-77

1.1

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями .V 1. 2, 3, чтвержтенными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5 -83, 6-87, 9-96)

Редактор М. И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакоеа Корректор В. И. Кануркыпа Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Над. дни. N1 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 24.02.98. Подписано и печать 30.03.98. Усд.печ_я. 0.47. Уч.-изд.*. 0,37.

Тира* 120 9Ю. С/Д 4415. Зак. 116.

ИГ1К Издательство стандартов. 107076. .Москва. Колоде шин пер.. 14.

Набрано п Издательстве на ПЭВМ Филиал ИГ1К Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". Москва. Лялин пер.. 6

Плр № 080102