Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 22519.3-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,00003 до 0,0003 %) в таллии марок Тл00 и Тл0 по ГОСТ 18337

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Переиздание (февраль 1998 г.) с изменениями № 1, 2, 3

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

ГОСТ 22519.3-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения серебра

THALLIUM. Method for the determination of silver

ГОСТ
22519.3-77

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,00003 до 0,0003 %) в таллии марок Тл00 и Тл0 по ГОСТ 18337.

Метод основан на вытеснении ионов меди из диэтилдитиокарбаматного комплекса ионами серебра. Уменьшение интенсивности окраски диэтилдитиокарбамата меди в четыреххлористом углероде при рН 4 пропорционально концентрации серебра в водном растворе. Таллий, мешающий определению серебра, предварительно удаляют экстракцией эфиром из раствора, содержащего бромистоводородную кислоту.

Чувствительность метода 0,2 мкг в объеме 1 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирки из бесцветного стекла с плоским дном и притертыми пробками диаметром 16 или 18 мм.

Воронки делительные вместимостью 100 - 150 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2 и раствор 0,1 моль/дм3.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, растворы 8 и 2 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 и раствор 0,2 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Бром по ГОСТ 4109.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Эфир β, β'-дихлордиэтиловый (хлорекс).

Ацетатный буферный раствор с рН 4,0; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 отмеривают 11,5 см3 уксусной кислоты, приливают около 500 см3 воды, перемешивают, прибавляют 5,44 г уксуснокислого натрия, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм3.

Диэтилдитиокарбамат меди, раствор в четыреххлористом углероде. Основной раствор диэтилдитиокарбамата меди; готовят следующим образом: 40 мг сернокислой меди растворяют в 40 см3 воды, приливают аммиак до рН 9, 4,5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия переносят в делительную воронку вместимостью 150 - 200 см3 и экстрагируют четыреххлористым углеродом порциями по 20 см3 до получения бесцветного экстракта. Органические экстракты промывают в делительной воронке дважды водой и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Разбавленный раствор диэтилдитиокарбамата меди; готовят следующим образом: 30 см3 основного раствора разбавляют четыреххлористым углеродом в мерной колбе вместимостью 250 см3. Оптическая плотность разбавленного раствора диэтилдитиокарбамата меди по отношению к чистому четыреххлористому углероду должна быть 0,4 - 0,5.

Метиловый оранжевый, раствор 10 г/дм3.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Серебро по ГОСТ 6836, марка Ср 999.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г серебра растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, выпаривают до получения влажных солей, добавляют 7 см3 концентрированной азотной кислоты, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А разбавляют раствором азотной кислоты 0,1 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В; готовят следующим образом: 1 см3 раствора Б разбавляют раствором азотной кислоты 0,1 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3.

1 см3 раствора В содержит 1 мкг серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску таллия массой 0,500 г (при массовой доле таллия 99,98 - 99,99 %), 3,000 г (при массовой доле таллия 99,999 - 99,9995 %) помещают в колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании соответственно в 4 и 8 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают досуха. Приливают 3 и 10 см3 раствора бромистоводородной кислоты 8 моль/дм3 и выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в 8 или 20 см3 раствора бромистоводородной кислоты 2 моль/дм3 с добавкой 0,2 или 1 см3 брома, переносят в делительную воронку. Колбу, в которой проводилось разложение пробы, ополаскивают 5 см3 этой же кислоты и присоединяют к раствору в делительной воронке. Приливают в делительную воронку 10 см3 или 30 см3 хлорекса и медленно ее встряхивают в течение 3 мин. После расслоения органическую фазу сливают через кран, а к водному раствору в воронке добавляют две капли брома, 10 см3 или 30 см3 хлорекса и экстракцию повторяют, как указано выше. Органический слой сливают через кран и экстракцию таллия повторяют в третий раз.

После тщательного отделения хлорекса водный слой сливают через горло в стакан вместимостью 50 см3, приливают 1 см3 серной кислоты и по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора, охлаждают, споласкивают стенки стакана водой и повторяют выпаривание. К остатку приливают 5 см3 воды, нагревают до кипения и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому, разбавляют до 40 см3 (метка на воронке) ацетатным буферным раствором с рН 4, добавляют 1 см3 разбавленного раствора диэтилдитиокарбамата меди и встряхивают воронку с раствором 2 мин. Дают раствору отстояться и сливают слой четыреххлористого углерода в пробирку.

Колориметрируют раствор визуально, сравнивая окраску раствора пробы с окраской эталонной шкалы, которую готовят одновременно с пробой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.2. Приготовление шкалы эталонов

В делительные воронки приливают по 30 см3 воды, добавляют 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 см3 раствора В, что соответствует 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 мкг серебра, растворы нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому, разбавляют до объема 40 см3 (метка на воронке) ацетатным буферным раствором с рН 4, добавляют 1 см3 разбавленного раствора диэтилдитиокарбамата меди и встряхивают воронку с раствором 2 мин. Дают раствору отстояться и сливают слой четыреххлористого углерода в пробирку. Эталонная шкала устойчива в течение 30 мин.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса серебра в окрашенном стандартном растворе, с которым совпала интенсивность окраски анализируемой пробы, мкг;

m - масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля серебра, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

   От   0,00003     до   0,00005  включ.

0,00002

0,00002

  Св.   0,00005      »    0,00010       »

0,00003

0,00004

    »     0,00010      »    0,00030       »

0,00005

0,00007

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 № 1171

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 2062-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 4165-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6836-80

2

ГОСТ 8864-71

2

ГОСТ 18337-80

Вводная часть

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ 22519.0-77

1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)