ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
ГОСТ 22519.1-77
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
Метод определения железа
THALLIUM. Method for the determination of iron
|
ГОСТ
22519.1-77
|
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт
устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле
железа от 0,0001 до 0,001 %) в таллии марок Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337.
Метод основан на свойстве
ионов двухвалентного железа образовывать с о-фенантролином
комплексное соединение, окраска которого фотометрируется. Таллий определению не
мешает.
Чувствительность метода 1 мкг
в объеме 25 см3.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ
22519.0.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и
1:3.
Кислота аскорбиновая, раствор
10 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм3,
готовят следующим образом: 35 см3 ледяной уксусной кислоты
разбавляют до объема 1 дм3 водой и перемешивают.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199,
раствор 2 моль/дм3, готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого
натрия растворяют в объеме 1 дм3 водой и перемешивают.
Ацетатный буферный раствор с
рН 3,7; готовят следующим образом: 27 см3 раствора уксусной кислоты
2 моль/дм3 и 3 см3 раствора уксуснокислого натрия 2
моль/дм3 разбавляют водой до объема 100 см3 и
перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.
Порошок железный
восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим
образом: 0,100 г порошка железа растворяют в 5 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, приливают 25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 10
см3 азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б; готовят следующим
образом: 4 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б
содержит 4 мкг железа.
о-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор 2 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску
таллия массой 1,000 г растворяют в 4 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:3, и осторожно выпаривают до получения влажного остатка, избегая
подсушивания, до потемнения. Приливают 10 см3 воды, кипятят и
охлаждают. Прибавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты,
нейтрализуют раствор аммиаком до изменения окраски бумажки конго из синей в
фиолетовую, прибавляют 2,5 см3 раствора о-фенантролина,
2 см3 ацетатного буферного раствора, раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 25 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Спустя 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре,
применяя светофильтр с областью светопропускания около 508 нм в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
Количество железа в
колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).
3.2. Построение
градуировочного графика
В шесть мерных колб
вместимостью по 25 см3 отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3
стандартного раствора Б железа, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг
железа, добавляют около 15 см3 воды, 1 см3 раствора
аскорбиновой кислоты и анализ ведут, как указано в п. 3.1.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса железа, найденная по градуировочному
графику, мкг;
m - масса навески таллия, г.
4.2. Абсолютные
значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений
допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля железа, %
|
Допускаемое расхождение параллельных определений, %
|
Допускаемое расхождение результатов анализа, %
|
От 0,00010 до 0,00020 включ.
|
0,00005
|
0,00007
|
Св. 0,00020 » 0,00050 »
|
0,00007
|
0,00010
|
» 0,00050 » 0,00100 »
|
0,00010
|
0,00015
|
(Измененная
редакция, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П. Сычев,
М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН
В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР 10.05.77 № 1171
Изменение № 3
принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 4 от 21.10.93)
За принятие
проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Белоруссия
|
Госстандарт Белоруссии
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Туркменистан
|
Главная государственная инспекция
Туркменистана
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль
1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987
г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)