ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
ОБЩИЕ
ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
ГОСТ 22519.0-77
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
Общие требования к методам анализа
THALLIUM. General
requirements for the methods of analysis
|
ГОСТ
22519.0-77
|
Дата введения 01.01.78
1. Настоящий стандарт
устанавливает общие требования к методам анализа таллия (при массовой доле
таллия 99,98 - 99,9995 %).
2. Общие требования к методам
анализа таллия марок Тл1 и Тл0 - по ГОСТ
25086, марок Тл00, Тл000 - по ГОСТ
22306 с дополнениями, указанными в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
3. При проведении анализа
таллия с массовой долей таллия 99,98 - 99,99 % применяют бидистиллированную
воду и реактивы квалификации не ниже х.ч., с массовой долей 99,999 - 99,9995 %
- бидистиллированную воду и реактивы марки ос.ч. При отсутствии последних
допускается применять реактивы х. ч. после дополнительной очистки от
определяемых примесей. Все реактивы для определения серебра должны быть
проверены на отсутствие в них хлора.
4. При определении массовой
доли примесей в таллии (с массовой долей таллия 99,98 - 99,99 %) допускается применять термостойкую посуду, при
анализе таллия (с массовой долей таллия 99,999 - 99,9995 %) следует применять
посуду из кварцевого стекла или фторопласта - 4.
5. Определение примесей в
таллии производят параллельно в двух навесках с одновременным проведением двух
контрольных опытов для внесения в результаты анализа соответствующей поправки
на загрязнение реактивов.
6 - 9. (Исключены, Изм. №
3).
10. За результат анализа
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Абсолютные значения разностей
результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов
двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р
= 0,95 не должны превышать значений допускаемых
расхождений, указанных в соответствующих таблицах стандартов.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
11. Требования безопасности.
(Введен дополнительно,
Изм. № 1).
11.1. Аэрозоли таллия и его соединений являются
высокотоксичными и относятся к веществам I класса опасности. Предельно допустимая концентрация (ПДК) таллия
(йодид, бромид) в воздухе рабочей зоны равна 0,01 мг/м3. Таллий и его
соединения могут поступать в организм человека через органы дыхания,
желудочно-кишечный тракт и неповрежденную кожу. Таллий и его соединения
поражают центральную и периферическую нервную систему, желудочно-кишечный тракт
и почки.
11.2. При анализе
таллия используют следующие реактивы, оказывающие вредное воздействие на
организм человека: ртуть, свинец, кадмий, бром, четыреххлористый углерод,
гидразин дигидрохлорид, хлористый барий, соли бериллия, дихлордиэтиловый эфир,
изобутилкетон, соляная, азотная, серная, бромистоводородная, хлорная и уксусная
кислоты. При работе с ними необходимо соблюдать основные правила безопасной
работы в химической лаборатории.
11.1, 11.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
11.3. Проба
металлического таллия должна поступать на анализ в заплавленной полиэтиленовой
упаковке с этикеткой и храниться на пластмассовом лотке в закрытом
металлическом шкафу. По окончании анализа остатки пробы таллия возвращаются
изготовителю.
(Введен дополнительно,
Изм. № 1).
11.4.
Химические реактивы должны храниться в специально предназначенных для каждого
из них шкафах, оборудованных вентиляцией, в закрытых банках, склянках или
других сосудах. На каждой упаковке реактива должна быть этикетка с точным
названием вещества и его характеристикой. Ядовитые вещества должны храниться в
соответствии с временными правилами хранения сильнодействующих ядовитых
веществ.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
11.5. При
работе с таллием, его соединениями и другими химическими реактивами необходимо
соблюдать требования безопасности, изложенные в нормативно-технической
документации на их изготовление и применение.
11.5.1. Все
операции по измельчению и взвешиванию металлического таллия должны проводиться
в боксах или шкафах, снабженных вентиляцией.
11.5.2.
Отработанные растворы и экстрагенты с таллием следует сливать в отдельные
сборники.
11.5.3.
Лабораторные помещения, в которых проводят анализ проб металлического таллия,
относят к категории производств с легковоспламеняющимися жидкостями, и
требования пожарной безопасности для них должны соответствовать ГОСТ 12.1.004.
11.6. Помещение химической лаборатории, ее освещение,
отопление, водоснабжение и канализация должны соответствовать СН 245-71 и СНиП
II-4-79. Приточно-вытяжная вентиляция должна
соответствовать ГОСТ 12.4.021. Лаборатория должна быть оснащена средствами огнетушения и
пожарной техникой (огнетушитель с углекислотой, листовой асбест, песок) по ГОСТ 12.4.009. Размещение производственного оборудования - по ГОСТ 12.2.003.
11.5 - 11.6. (Введены
дополнительно, Изм. № 1).
11.7. При
анализе таллия химическая лаборатория должна быть обеспечена специальными
бытовыми помещениями и устройствами согласно СНиП 2.09.04-87.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
11.8. Не
допускается принимать пищу, хранить пищевые продукты, курить в помещении, где
проводятся работы с таллием.
(Введен дополнительно,
Изм. № 1).
11.9. Все
электроустановки и электроаппаратура, используемые при проведении анализов,
должны соответствовать требованиям правил устройства электроустановок,
утвержденных Главгосэнергонадзором, и ГОСТ 12.2.007.0.
Условия электробезопасности
на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ
12.1.019, правилам технической эксплуатации установок потребителей и
техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей,
утвержденным Главгосэнергонадзором. Все используемые приборы должны пройти
государственные испытания в соответствии с ГОСТ
8.001.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).
11.10. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе
рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.
Контроль параметров опасных и
вредных производственных факторов выполняют по методикам измерений,
стандартизованным и аттестованным в соответствии с требованиями ГОСТ
8.010*.
_____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ
Р 8.563-96.
Основные положения и
требования к организации и проведению работ по метрологическому обеспечению в
области безопасности труда - по ГОСТ
12.0.005.
11.11. Анализ проб воздуха
на содержание в них таллия и других вредных веществ в рабочей зоне должны
проводить по методикам определения вредных веществ в воздухе, разработанным в
соответствии с ГОСТ 12.1.016 и утвержденным Минздравом.
11.10, 11.11. (Измененная
редакция, Изм. № 3).
11.12. Таллий пожаровзрывобезопасен - по ГОСТ 12.1.004.
(Введен дополнительно,
Изм. № 1).
11.13. Утилизацию и
обезвреживание соединений таллия осуществляют следующим образом. В делительную
воронку вместимостью 500 см3 помещают не более 250 см3
дихлордиэтилового экстракта, 100 см3 5 %-ного раствора едкого натра,
прибавляют 1 г сернистокислого натрия и умеренно встряхивают в течение 2 мин. Водный
слой отделяют в стакан вместимостью 600 см3, нейтрализуют 10 %-ным
раствором серной кислоты до слабокислой реакции, приливают 5 %-ный раствор
марганцовокислого калия до неисчезающей малиновой окраски, добавляют (из
расчета на каждый 1 г таллия) 20 см3 10 %-ного раствора сернокислого
марганца и нагревают до 70 - 80 °С. Затем приливают 1 см3 5 %-ного
раствора едкого натра и продолжают нагревать в течение 1 ч. Осадок гидроксидов
марганца и таллия отфильтровывают на бумажный фильтр (не промывают). Аналогично
выделяют таллий из аммонийно-аммиачных
растворов. При утилизации таллия из кислых растворов приливают указанное выше
количество сернокислого марганца, нейтрализуют 5 %-ным раствором щелочи до
слабокислой реакции, добавляют несколько капель брома до желтой окраски, 1 см3
5 %-ного раствора едкого натра и нагревают в течение 1 ч. Далее поступают, как
указано выше. Фильтр с осадком гидроксидов таллия и марганца помещают в
полиэтиленовый пакет и отправляют изготовителю для переработки.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
11.14. Для предотвращения
загрязнения сточных вод и воздушного бассейна токсичными веществами,
утилизацию, обезвреживание и уничтожение отходов от выполнения анализов
проводят в соответствии с документацией, утвержденной в установленном порядке и
согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Минздрава СССР.
(Введен дополнительно,
Изм. № 1).
11.15. Все
работы по проведению анализов таллия необходимо выполнять в сухой исправной
спецодежде и предохранительных приспособлениях (хлопчатобумажный халат по ГОСТ
12.4.131 и ГОСТ
12.4.132, резиновые
перчатки по ГОСТ 3, защитные очки по ГОСТ 12.4.013, респиратор типа «Лепесток Г») согласно ГОСТ 12.4.011.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
11.16.
Спецодежду и средства защиты следует использовать согласно инструкции о порядке
выдачи, хранения и пользования спецодеждой, спецобувью и предохранительными
приспособлениями, утвержденной Госкомитетом по труду и социальным вопросам.
(Введен дополнительно,
Изм. № 1).
11.17.
Лица, моложе 18 лет, не допускаются к работе по анализу таллия. Вновь
поступившие на работу, а также работающие с таллием должны проходить
предварительные и периодические медицинские осмотры согласно указаниям
Минздрава СССР, специальный инструктаж по технике безопасности с
соответствующей записью в установленном порядке по ГОСТ 12.0.004, предварительное обучение безопасным методам работы с таллием и
правилам обращения с защитными средствами.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
11.18. Лица, занятые анализом
таллия, должны быть обеспечены лечебно-профилактическим питанием согласно перечню производств,
профессий и должностей, работа в которых дает право на бесплатное лечебно-профилактическое питание в связи с особо вредными условиями
труда. При этом необходимо руководствоваться методическими рекомендациями по
гигиене труда и оздоровительным мероприятиям при работе с таллием и его
соединениями.
11.19. При
обнаружении признаков отравления (болей при глотании, резкого отека ног, болей
в ногах, шелушения кожи, головной боли, неприятного покалывания в подошвах ног)
необходимо немедленно вывести пострадавшего из рабочего помещения, обеспечить
доступ свежего воздуха, полный покой и вызвать врача.
11.18 - 11.19. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
12.
Контроль правильности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 25086 методом добавок или сравнением результатов анализа одной и той же
пробы, полученных по методикам ГОСТ
22519.1 - ГОСТ
22519.7, с результатами
анализа, полученными по методикам ГОСТ 20997.2 - ГОСТ 20997.5.
Контроль правильности
результатов анализа осуществляют не реже одного раза в месяц, а также при
замене реактивов и растворов после длительных перерывов в работе и других
изменениях, влияющих на результат анализа.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
13. Отбор и
подготовку проб проводят по ГОСТ 18337.
(Введен дополнительно,
Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П. Сычев,
М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР 10.05.77 № 1171
Изменение № 3
принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 4 от 21.10.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Белоруссия
|
Госстандарт Белоруссии
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Туркменистан
|
Главная государственная инспекция
Туркменистана
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ
Р 8.563-96.
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне
1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)