Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрографический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале (от 1х10 в ст. минус 5 до 1х10 в ст. минус 4)%.

В основу метода положен метод трех эталонов с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 377 от 08.04.92

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК «9.4:543.42:006.354 Группа В59 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Спектральный метол определения ртутя 1лай оГ Ы^"" ришу. 5рес1га1 птетгю<1 Гог 1пе йстегттпайоп оГ тегсигу ОКСТУ 1709 Дата авелекия 01.01.78 Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок СОО0О, С0ОО и С00 от 1-Ю"5 до НО"4 %. В основу метода положен метод трех эталонов с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22518.1. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 1а.1. Требования безопасности — по ГОСТ 22518.1. Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-28 или ИСП-30 (комплектная установка). Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение 200—400 В и силу тока 30 А. Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитической линии. Станок для заточки угольных электродов. ГОСТ 22518.4-77 Издание официальное Перепечатки воспрещен» 28

Страница 2

ГОСТ 22518.4-77 С. 2 Электропечь вертикальная трубчатая на 300 Вт. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и весы торсионные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г. Пикиеты хромированные с наконечниками из фторопласта. Шпатели из органического стекла. Скальпель медицинский. Угольные электроды диаметром 6 мм, приготовленные из углей марки С-2 или С-3, формы «рюмка» (высота головки 27 мм, глубина кратера 15 мм, диаметр кратера 4,5 мм, длина шейки 4 мм, диаметр шейки 2 мм) и контрэлектрод длиной 50 им, заточенный с одного конца на усеченный конус. Фотопластинки спектрографические типа I. Парафин по ГОСТ 23683. Ртуть по ГОСТ 4658. Свинец по ГОСТ 22861. Тигли железные. Проявитель метолгидрохиноновый. Фиксаж кислый. Образцы сравнения. Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектральных приборов, других реактивов, материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, регламентированных настоящим стандартом (Измененная редакция, Изм. № 1,1, 3). 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Основой для приготовления образцов сравнения служит металлический свинец с массовой долей ртути менее 510~' %. Головной образец, содержащий I % ртути, готовят следующим образом: рассчитанную навеску ртути заворачивают в свинцовую фольгу и опускают в расплавленный свинец. Температура расплава приблизительно 350 *С. Для уменьшения окисления расплавленного свинца плавку проводят под слоем парафина. Расплав перемешивают кварцевой или графитовой палочкой в течение 10 мин и выливают в фарфоровую чашку. Серию рабочих образцов сравнения с массовой долей ртути НО"*, 29

Страница 3

С. 3 ГОСТ 22518.4-77 3 10"*, 1-Ю-4, 5-Ю-* % готовят метопом последовательного разбавления основой путем сплавления. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3). 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. Навеску анализируемой пробы или образцов сравнения массой I г в виде мелких кусочков помешают в отверстие электрода »рюмка». Подготовленные электроды нагревают в вертикальной трубчатой печи в течение 20—30 с до образования расплава металла в электроде. Температура печи 350—380 'С. 4.2. По три спектра образцов сравнения и по шесть спектров пробы фотографируют на фотопластинку. Система освещения шелн — двухлинзовая. Неахроматизироваиный конденсор Р**1Ь устанавливают от источника света на расстоянии 100 мм и от шелн — на 316 мм. Время экспозиции 20 с. Дуга постоянного тока рилой 15 А. На эту же фотопластинку фотографируют через девятнступенчатый ослабитель спектр железа для построения характеристической кривой. 4.1,4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. На полученных спектрограммах с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии ртути Не 253,6 нм и минимальное почернение фона справа и слева от нее. Среднее из двух измерений фона принимают за истинное почернение фона. По измеренным значениям .У ... и .V,.,. пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона 18(/„ + /ф) и логарифмы интенсивности фона 1я/ф. Находят /я = = Й + /ф) —/ф. Графики строят в координатах \&1Я, [&С, где С — массовая доля ртути в образцах сравнения. По образцам сравнения находят массовую долю ртути в пробе. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, по трем спектрограммам каждое, полученных на одной фотопластинке. 5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (

Страница 4

ГОСТ 22518.4-77 С. 4

Массовая доля ртути, %

Расхождение результатов параллельных определений Л, %

Расхождение результатов двух анализов D. %

1 10~*

0,3-10”*

0,410”*

210-5

0,610"*

0,8 10“*

4-10”*

110“*

210“*

8-10 5

2-10“5

310“*

МО”4

0,3 Ю-4

0.4-10-4

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей ртути рассчитывают по формулам

d - О.ЗС; D - 0.4?. где С — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

С — среднее арифметическое двух результатов анализа.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).


31

Страница 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

С. 5 ГОСТ 22518.4-77

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии

СССР

РАЗРАБОТЧИКИ Л.С. Гецкин, Л.К. Ларина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от

10.05.77 N» 1170

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 4658-73

Раэд 2

ГОСТ 22518.1-77

la 1

ГОСТ 22861-93

Разд. 2

ГОСТ 23683-89

Разд. 2

5.    ОГРАНИЧЕНИЕ СРОКА ДЕЙСТВИЯ снято Постановлением Госстандарта от 08.04.92 № 377

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92)

Страница 6

ГОСТ 22518.4-77 С. 6

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 22519.1--77 Свиней высокой чистоты. Химико-спектральный

метод определения примесей................................1

ГОСТ 22518.2-77 Свиней высокой чистоты. Спектральный метод определения натрия, кальция, магния, алюминия, железа и таллия............................ I*

ГОСТ 22518.3-77 Свиней высокой чистоты. Колориметрический

метод определения ртути......................................23

ГОСТ 22518.4-77 Свиней высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути.................•..................28    .

Редактор В Н Копысов Технический редактор В Н Прусаком Корректор А. В Прокофьева Компьютерная веретжа ЕН Мартгмьяттой

Им. лиц. 1*021007 от 10.08.95. Сдано я набор 12.02.97. Подписано в печать 03.03.97. _Уел, печ. я. 1,86. Уч.-иц л. 1,80. Тираж 164 жз С233. Зак. 186

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодоммй пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник" Москва, Лялин пер., 6.