МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

УТНЕВДАЮ

МЕТСДО1ЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА «ттТИЧБСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ ЦЕРШ В ВОЗДУХЕ

Двуокись церия (CeOg) - высокодисперсный порошок желтого цвета. Не растворяется в воде, щелочах к органических растворителях. Растворима в минеральных кислотах. М.м. 172,12. Т.ел. 2600°С. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

I. Общая часть

1.    Определение основано на образовании комплекса 4-валентного церия с лимоннокислым натрием, окрашивающим раствор в оранжевый цвет.

2.    Предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м³ (расчетный)

4.    Погрешность определения + IQ%

5.    Диапазон измеряемых концентраций: от 0,5 до 10 мг/м³

6.    Определении не мешают другие редкоземельные металлы ж соединения кремния, кальция, калия, магния, натрия.

7. Предельно допустимая концентрация двуокиси церия в воздухе 5 кг/м³.

187

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы и раствори.

Церий азотнокислый, ТУ 6-0Э-О4-87-74

Стандартный раствор, содержаний 100 мкг/мл, готовят растворением 0,0303 г азотнокислого церия в X мл соляной кислоты (1:1), полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив 6 месяцев.

Натрий лимоннокислый, чда, ГОСТ 3161-57, насыщенный раствор. Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, 20#-ный раствор Перекись водорода, ГОСТ 10923-64, 10^-ный раствор Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,001 Н и разбавленная водой в объемном отношении 1:1 .

9.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство

Фильтры беззольные "синяя лента" МРТУ 6-09-24X1-65

Патроня

Баня водяная

Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-73 Бюретка,ГОСТ 1770-74, емкость» 50 us Шкробюретка, ГОСТ 1770-74, емкость» 2 us Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкость» 1,5,10 с ценой деления 0,1 и 0,01 мл

Колба мерная ГОСТ 1770-74- емкость» 100 ил Пробирки химические, ГОСТ 10515-63

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним дазметрсм 15 ш

Палочки стеклянные (лопаточки).

Фотозлектроколориыетр

188

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб I год.

1У. Описание определения

11.    Фильтр переносят в фарфоровую чащу, прибавляют 5 мл соляной кислоты (1:1), помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Для полного растворения мохно добавить 0,5 мл 10? раствора перекиси водорода. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 0,001 Н соляной кислоты и осторожно вращательным движением ополаскивают чайку. Полученный раствор переносят в пробирку. Ту хе самую операцию проводят еще 2 раза. Объем хидкости в пробирке доводят дистиллированной водой до 5 мл. Затем из пробирки с пробой берут по 0,5 и I мл и помещают в колориметрические пробирки. В ряд колориметрических пробирок наливают от 0,025 до 0,5 мл стандартного раствора церия с интервалом 0,025 - 0,05 мл. К растворам талы и пробы добавляют по I мл Насыщенного раствора лимоннокислого натрия, I мл 20? водного аммиака и 0,05 мл 10? перекиси водорода. Содержимое пробирок тщательно переценивают и затем объем хидкости доводят водой до 4 мл. Шкала устойчива 2 часа. Через 10 минут окрашенный

в оранхсвый цвет раствор фэтометрпруют на спектрофотометре, в кювете с толщиной слоя 10 мм, при длине волны 400 нм, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Прямое определение церия в фотометрируемой пробе проводится о помощью фото электроколориметра или спектрофотометра при синем светофильтре при длине волны 400 нм, в кювете с толщиной слоя I см. Расчет определенной концентрации церия проводится согласно градуи-

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о