МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГАЗЫ
ПРИРОДНЫЕ
Метод определения кислорода
Natural gases
Method for determination of oxygen
|
ГОСТ
22387.3-77
Взамен
ГОСТ 5580-56
в части разд. IX
|
Издание с Изменением № 1, 2,
утвержденными в декабре 1985 г., августе 1991 г. (ИУС 3-86, 11-91).
Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР от 9 февраля 1977 г. № 598 дата введения
установлена
01.01.78
Ограничение срока действия снято
Постановлением Госстандарта СССР от 07.08.91 № 1325
Настоящий стандарт распространяется на газы природные и
устанавливает абсорбционный метод определения содержания кислорода.
Сущность метода заключается в поглощении кислорода раствором
пирогаллола А из газа, предварительно освобожденного от кислотных компонентов,
и определения объема поглощенного кислорода.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1 Для определения объемной доли кислорода применяют:
комплект лабораторного оборудования для газовых анализов
типа КГА 1 или КГА 2 по ТУ 92 891.006-90;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80,
раствор 1 : 2;
пирогаллол А, щелочной раствор, для приготовления которого
растворяют 24 г пирогаллола А в 160 см3 21 %-ного раствора
гидроокиси калия;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
метиловый оранжевый (индикатор) 0,1 %-ный раствор;
жидкости запирающие:
натрий хлористый по ГОСТ 13830-97*,
насыщенный раствор, или кальций хлористый насыщенный раствор. Растворы
подкисляют несколькими каплями серной кислоты по ГОСТ 4204-77 и подкрашивают
добавлением нескольких капель раствора метилового оранжевого; или другие
запирающие жидкости, не растворяющие и не вступающие в реакцию с определяемым
компонентом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
__________
* На территории Российской
Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Газоанализатор собирают и проверяют по инструкции по
эксплуатации прибора.
2.2 Один из поглотительных сосудов газоанализатора наполняют
раствором гидроокиси калия, а другой - раствором пирогаллола А.
2.3.
Измерительную бюретку и уравнительную склянку заполняют насыщенным раствором
хлористого натрия или хлористого кальция.
2.4.
Проверяют герметичность прибора.
2.3, 2.4. (Введены
дополнительно, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Резиновой трубкой газоанализатор присоединяют к
источнику испытуемого газа, набирают в измерительную бюретку около 100 см3
газа, бюретку отключают от источника газа и газ вытесняют в атмосферу. Набор
газа в бюретку и удаление его в атмосферу повторяют до тех пор, пока объем
удаленного газа составит не менее 10 объемов трубки (включая фильтр),
соединяющий газоанализатор с источником испытуемого газа.
3.2. В бюретки от последней набранной порции газа отмеряют
100 см3, пользуясь для измерения объема правой градуированной
шкалой. Объем газа в бюретке измеряют по истечении 1 мин, после набора в нее
газа. Измерение проводят по нижнему мениску уровня жидкости в бюретке,
уравнивая при этом ее уровень с уровнем жидкости в уравнительной склянке.
3.3. Газ из бюретки посредством уравнительной склянки
перемещают в первый поглотительный сосуд с раствором гидроокиси калия и
обратно, сопровождая поглощение кислотных компонентов периодическими замерами
газа по левой шкале бюретки. Операцию поглощения заканчивают при достижении
постоянных показаний шкалы.
Кислород поглощают щелочным раствором пирогаллола А во
втором сосуде, куда перемещают газ из бюретки. Поглощение кислорода выполняют
аналогично поглощению кислотных компонентов.
Примечание - Каждую вновь приготовленную
порцию щелочного раствора пирогаллола А проверяют по воздуху. При этом 10
перемещений 50 мл воздуха из бюретки в поглотительный сосуд при вычислении
должны давать содержание кислорода в воздухе не менее 20 % (по объему).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Объемную долю кислорода в испытуемом газе (X) в процентах вычисляют
по формуле
где V1 - объем газа в бюретке
после поглощения кислотных компонентов, см3;
V2 - объем газа в бюретке
после поглощения кислорода, см3;
V - объем
газа, взятый в бюретку для анализа, см3;
4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое
двух параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость метода
Два результата определений, полученные одним исполнителем,
признаются достоверными (с доверительной вероятностью 0,95), если расхождение
между ними не превышают 0,2 %.
5.2. Воспроизводимость метода
Два результата определений, полученных в двух разных
лабораториях, признаются достоверными (с доверительной вероятностью 0,95), если
расхождение между ними не превышает 0,3 %.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм.
№ 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура и реактивы
2 Подготовка к испытанию
3 Проведение испытания
4 Обработка результатов
5 Точность метода
5.1 Сходимость метода
5.2 Воспроизводимость метода
|