Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на синтетические жирные кислоты и спирты фракции от С5 до С25, кубовый остаток производства синтетических жирных кислот (СЖК) и устанавливает метод определения кислотного числа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ И СПИРТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 22386-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

Г


Страница 2

РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским и проектным институтом поверхностнс-актипных веществ (ВНИИ ПАВ]

Зам. даром <,рл В. И. Б^смкй Руководитель гсмьг Л. 6. Макарова Исгорнитепь В. И. С :б»о11

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

3i1m министре В. М Соболев

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом с?андартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Глкчев

УТВЕРЖДЕН И ВСЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Гос/дарственного комитета стандартов Cosera Министров СССР от 9 марта 1977 г. И® 593

1

Страница 3

УДК 665.12:543.852.1:006.354 4 661.725:543.852.1:006.354    Группа    БЭ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ И СПИРТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ Метод определения кислотного числа

Synthetic fattv acids and alcohols

ГОСТ

22386-77


5 vi

млЬ


wt ior (ietenrinatiOn of acid value

Постаиоглочием Государственного комитета стандартен Совета Министрош СССР от 9 марта 1977 г. № 593 срок действия установлен

с 01.01.1978 г. до 01.01.1983 ~г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные кислоты и спирты фракции от Сг, до С^, кубовый остаток производства синтетических жирных кислот (СЖК) и устанавливает метод определения кислотного числа.

Сущность метода заключается в нейтрализации свободных жирных кислот спиртовым раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина.

1. АППАРАТУРА и РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения кислотного числа применяют: оесы аналитические по ГОСТ 19491-74, топа ВЛА-200. класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности: баню водяную;

шкаф сушильный с терморегулятором;

колбы конические по ГОСТ 10394-72, типа КнКШ или КН. вместимостью 250 мл;

холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 9499-70. типа ХШ или обратный воздушный диаметром около 10 мм. длиной не менее 1100 мм:

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74. исполнение 1. вместимостью 25 мл;

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977

Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 22314—77

бюретку по ГОСТ 20292-74, исполнение 6 или 7, вместимостью 5 или 10 мл;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72. высший сорт, нейтральный;

калия гидрат окиси (кали едкое), х. ч. или ч.д.а., 0.1 и 0.5 и. спиртовые растворы;

фенолфталеин (индикатор) ио ГОСТ 5850-72, 1%-

бензол нефтяной для синтеза по ГОСТ 5.960-71; эфир петролейный по ГОСТ 11992 -66. фракции 70 -100‘С; силикагель по ГОСТ 3956-76, марки МСМ или МСК; натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-66.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Удаление влаги из кислот фракций Cs—С6

и Ст -С*.

Для удаления влаги кислоты фракций С$— С* и Ст—Сэ пропускают через слой евежепрохалеиного осушителя (сернокислого натрня или силикагеля), помешенного в стеклянную трубку, суживающуюся внизу, диаметром около 10 мм и высотой 150 мм, конец трубки заполняют ватой. Осушитель и кислоты берут в объеме 1:1 или 1:2. Осушитель предварительно прокаливают в сушильном шкафу при температуре 250;-350'С з течение 2—3 ч и охлаждают в эксикаторе.

Остальные фрахиии кислот и спирты не требуют осушки.

2.2.    Приготовление раствора едкого кали

Для приготовления 0,5 и. раствора едкого кали навеску массой 30—35 г (для 0,1 н. раствора — 6—7 г) растворяют а очищенном этиловом спирте, дают стоять 2--3 сут. затем декантируют в склянку нз темного стекла.

Этиловый спирт очищают путем кипячения с едким кали в течение 30 мин в колбе с обратным холодильником. На 1 л спирта берут 5—10 г едкого кали. Затем перегоняют спирт над едким кали.

Титр раствора устанавливают титрованием 20 мл раствора 0.1 н. или 0,5 н. соляной кислотой, приготовленной из фиксанала.

У ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемого продукта, взятого с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл.

Страница 5

,    ГОСТ ти-77 Стр. 3

Количество анализируемого продукта берут по таблице з зависимости от его фракционного состава.

Нлкхокшглие продукт*

Мкс* продукте, Г

Кислоты фракции Сг-Ci—С».

От 0.3 до 0.5 вк.5юч.

Сю—С

Св. 0.5 » 0.8 »

Си—С»

» 0.S » 1.0 »

Сл—С» и кубовый

остаток СЖК

Св. 3.0

Спирты различных фракций

20

Навеску кислот растворяют в 20 мл (спиртов в 30 мл) нейтрального этилового спирта. Спирт нейтрализуют 0.1 н. спиртовым раствором едкого кали ло слабо-розовой окраски по фенолфталеину. Кубовый остаток СЖК растворяют в 40 мл смеси этилового спирта с бензолом или петролейным эфиром з объеме 1:1.

Для полного растворения кислот фракций от Сю ло Cas. кубового остатка СЖК и спиртов фракции Си—С» их нагревают на водяной бане с обратным холодильником.

К раствору анализируемого продукта добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют кислоты и кубовый остаток СЖК 0,5 и. а спирты 0,1 и. — спиртовым раствором едкого хали до образования слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Кислоты фракции от Сю до Си, кубовый остаток СЖК и спирты фракции Ci»—С» титруют в горячем состоянии при температуре 40—70*0

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Кислотное число (А') в мг КОН/г вычисляют по формуле

где V - объем раствора едкого кали, израсходованный аа титрование, мл;

Т — титр раствора едкого кали, мг/мл; пг — масса навески продукта, г.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: 2 г КОН'г для кислот фракции от Cs до Сю и кубового остатка СЖК, 1 мг КОН'г — для остальных фракций кислот и 0,05 мг КОН/г — для спиртов.

Страница 6

Б НЕФТЯНЫЕ ПРОДУКТЫ Группа Ь09

Изменение Л* I ГОСТ 22386-77 Кислоты и спирты жирные синтетические Метод определения кислотного числа

Постановлением Государственною комитета СССР о.» стандартам or 26.03.S2 1269 срох гведении установлен

с 01.01.83

На обложке и первой странице обозначена стандарта пополнить обозначением: (СТ СЭВ 2535- 80).

По всему тексту стандарта заменить слова н единицы измерения: «едкое кали» на «гидроокись калии», «навеска» на «масса», ил на см , и на моль/дм*.

Вводная часть Второй абзац изложить в новой редакции дополнить абзацем:

«Сущность метода заключается п титровании спиртового раствора кспнтус-мого продукта спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина.

Настоящий стандарт в части спиртов полностью соответствуй’ СТ СЭВ $535—80».

Пункт 1.1 Второй абзац изложить в новой редакции «пссы аналитические класса точности 2>;

заменять слова и ссылки: «вместимостью 25 мл» нз евместнмооыо 25 или 50 см‘»; «марки МСМ или МСК» на «марки МСМК ил» МСКГ»: ГОСТ S.960—71 на ГОС Г 9572-77. ГОСТ 4166-66 на ГОСТ 4166-76; поа-мой абзац изложить в новой редакцнн:

«бюретки 1-2—25 или 1-2-50 и 6-2 -5 или 7 2- 10 го ГОСТ ?0«?9-’-74»; десятый абзац изложить в новой редакции

«калия гидроокись, ч. д. а., по ГОСТ 24353-80. растворы 0.1 и 0,5 моль/дм*». Пуикт 2.2. Последний абзац. Заменить слово. «Титр» на «Кониепграцня*. Пункт 3.1. Таблица. Графа «Масса продукта, i г Заменить значение. 20 на 8—10;

второй абзац. Исключить слова: «(спиртов в 30 мл)»;

(Продалямниг см сгр. IS)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 22386-77)

последний абзац. Заменить значение: 30 с иа I мин.

Пуикт 4.1 изложить в новой редакция:

«4.1. Кислотное число (ДГ) в мг КОН/г испытуемого продукта вычисляют

по формуле

Y~ У *'5»61

т

илн

у.    У-К-28.05

т    •

где V — объем спиртового раствора гидроокиси калия 0.1 или 0,5 моль/дм* израсходованный на титрование, см*;

К — поправочный ко^фиииепт спнртозого раствора гидроокиси калия 0.1 иди 0,5 моль/дм1; т — масст продукта, г;

5.01 — количество гидроокиси кадия, соответствующее I см* спиртового раствора гидроокиси кадия 0.1 моль/дм3:

28.05 — количество гидроокиси калия, соответствующее 1 см5 спиртового раствора гидроокиси кадия 0,5 моль,'дм1».

Пувкт 4,2. Заменить значение: 2 г КОН/г на 2 мг КОЫ/г.

(ИУС № 6 1982 г.)

48

Страница 8

Изменение М 2 ГОСТ 22386-77 Кислоты и спирты жирные синтетические. Ме

тод определения кислотного числа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 0908.87 М 1931

Дата введения 01.01.83

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409 Пункт 1.1. Пятый, шестой абзацы изложить п иовой редакции:    «колбв

Кя-1 -250—29,32 ТС пли Кн-2- 250-40 ТХС по ГОСТ 25336 *2 или другого типа с аналогичными параметрами;

(Продолжение см. с. 60)

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 22386-77)

холодильник ХШ 1—200—29/32 ХС по ГОСТ 25336—«2*; исключить слова: «по ГОСТ 11992-66».

(ИУС № 9 1987 г.)

Страница 10

Редактор Е. И. Глазкова Технический рсаактор Л. Я Митрофанова Корректор А1. А. Онопченко

С'|>н<> » шСир l7.ft-t.T7 Пода, ь п*ч il.0S.77 №7$ а. л UJI уч. изд. л. Тво IMD) Ueaa Э коя.

Орасиа «Заач По*»»*» Нилсльство стамхврюя. -Чоскы. Д-*57. Навооресиенсхи* пер.. 3 Калужская шаэграфяв стандартов. ул. Московская. ?5Л. Зак. W7