Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 22386-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на синтетические жирные кислоты и спирты фракции от С5 до С25, кубовый остаток производства синтетических жирных кислот (СЖК) и устанавливает метод определения кислотного числа

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 600 от 29.06.92

Оглавление

1 Аппаратура и реактивы

2 Подготовка к анализу

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ И СПИРТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 22386-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским и проектным институтом поверхностно-активных веществ (ВНИИ ПАВ)

Зам. директоре! В. И, Бавика Руководитель темы Л. В. Макарова И.голчитель В. И. Бабаев

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Зам. министра В, М. Соболев

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации [ВНИИС]

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 марта 1977 г Н9 593

УДК 665.12:543.852.1:006.354+661.725:543.852.1:006.?^    Группа    Б39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАН дАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ И СПИРТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

м    ГОСТ

Метод определения кислотного числа

22386-77

Synthetic fatty acids and alcohols Method for determination of acid value

Постановлением Государственного комитета cfaHAaPT03 Совета Министров СССР от 9 марта 1977 г. N5 593 срок действия уста10®11®11

с 01.01.1978 г. до 01.01.1983 г.

Несоблюдение стандарта пресле^Уется по закону

Настоящий стандарт распространяет051 на синтетические жирные кислоты и спирты фракции от С5 до С25» кубовый остаток производства синтетических жирных кислоГ (СЖК) и устанавливает метод определения кислотного числа.

Сущность метода заключается в нейтрализации свободных жирных кислот спиртовым раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения кислотного числа применяют: весы аналитические по ГОСТ 19491 -—^4, типа ВЛА-200, класса точности 2 или другие весы с таким классом точности; баню водяную;

шкаф сушильный с терморегуляторов

колбы конические по ГОСТ 10394-72* типа КнКШ или КН, вместимостью 250 мл;

холодильник стеклянный лабораторной по ГОСТ 9499-70, типа ХШ или обратный воздушный диаметром около 10 мм, длиной не менее 1100 мм;

Издание официальное ★

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, исполнение 1, вместимостью 25 мл;

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1977

Стр. 2 ГОСТ 22386-77

бюретку по ГОСТ 20292-74, исполнение 6 или 7, вместимостью 5 или 10 мл;

спирт этиловый ректификсзанный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт, нейтральный;

калия гидрат окиси (кали едкое), х. ч. или ч.д.а., 0,1 и 0,5 н. спиртовые растворы;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

бензол нефтяной для синтеза по ГОСТ 5.960-71; эфир петролейный по ГОСТ 11992-66, фракции 70—100°С; силикагель по ГОСТ 3956-76, марки МСМ или МСК; натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-66.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Удаление влаги из кислот фракций С5—С$

и С 7—С9.

Для удаления влаги кислоты фракций С5—Сб и С7—С9 пропускают через слой свежепрокаленного осушителя (сернокислого на.-трия или силикагеля), помещенного в стеклянную трубку, суживающуюся внизу, диаметром около 10 мм и высотой 150 мм, конец трубки заполняют ватой. Осушитель и кислоты берут в объеме 1:1 или 1:2. Осушитель предварительно прокаливают в сушильном шкафу при температуре 250-;-350°С в течение 2—3 ч и охлаждают в эксикаторе.

Остальные фракции кислот и спирты не требуют осушки.

2.2.    Приготовление раствора едкого кали

Для приготовления 0,5 н. раствора едкого кали навеску массой 30—35 г (для ОД н. раствора — 6—7 г) растворяют в очищенном этиловом спирте, дают стоять 2—3 сут, затем декантируют в склянку из темного С1екла.

Этиловый спирт очищают путем кипячения с едким кали в течение 30 мин в колбе с обратным холодильником. На 1 л спирта берут 5—10 г едкого кали. Затем перегоняют спирт над едким кади.

Титр раствора устанавливают титрованием 20 мл раствора 0,1 н. или 0,5 н. соляной кислотой, приготовленной из фиксанала.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемого продукта, взятого с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл.

ГОСТ 22Ш—77    Стр. 3

Количество анализируемого продукта берут по таблице в зависимости от его фракционного состава.

Наименование продукта

Масса продукта, г

Кислоты фракции С5—Сб, С7—С9

От 0,3 до 0,5 включ.

Сю*—Сю

Св. 0,5 » 0,8 »

С17—С20

» 0,8 » 1,0 »

С21—С25 и кубовый

остаток СЖК

Св. 1,0

Спирты различных фракции

20

Навеску кислот растворяют в 20 мл (спиртов в 30 мл) нейтрального этилового спирта. Спирт нейтрализуют 0,1 н. спиртовым раствором едкого кали до слабо-розовой окраски по фенолфталеину. Кубовый остаток СЖК растворяют в 40 мл смеси этилового спирта с бензолом или петролейным эфиром в объеме 1:1.

Для полного растворения кислот фракций от Сю до С25, кубового остатка СЖК и спиртов фракции Cia—Саз их нагревают на водяной бане с обратным холодильником.

К раствору анализируемого продукта добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют кислоты и кубовый остаток СЖК 0,5 н., а спирты 0,1 н. — спиртовым раствором едкого кали до образования слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Кислоты фракции от Сю до Сгз, кубовый остаток СЖК и спирты фракции Сю—С2з титруют в горячем состоянии при температуре 40—70°С

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Кислотное число (X) в мг КОН/г вычисляют по формуле

где V — объем раствора едкого кали, израсходованный на титрование, мл;

Т — титр раствора едкого кали, мг/мл; пг — масса навески продукта, г.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: 2 г КОН/г для кислот фракции от С5 до Сю и кубового остатка СЖК, 1 мг КОН/г — для остальных фракций кислот и 0,05 мг КОН/г — для спиртов.

Б НЕФТЯНЫЕ ПРОДУКТЫ

Группа Б09

Изменение № 1 ГОСТ 22386-77 Кислоты и спирты жирные синтетические. Метод определения кислотного числа

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам or 26.03.82 -№ 1269 срок введения установлен

с 01.01.83

На обложке и первой странице обозначение стандарта дополнить обозначением: (СТ СЭВ 2535—80).

По всему тексту стандарта заменить слова и единицы измерения: «едкое кали» на «гидроокись калия», «навеска» на «масса», мл на см-, н на моль/дм3.

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции, дополнить абзацем:

«Сущность метода заключается в титровании спиртового раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина.

Настоящий стандарт в части спиртов полностью соответствует СТ СЭВ 2535—80».

Пункт 1.1. Второй абзац изложить в новой редакции.

«весы аналитические класса точности 2»:

заменить слова и ссылки: «вместимостью 25 мл» из «вместимостью 25 или 50 см3»; «марки МСМ или МСК» на «марки МСМК ила МСКГ»; ГОСТ 5 960—71 на ГОСТ 9572-77, ГОСТ 4166-66 на ГОСТ 4166-76;

восьмой абзац изложить в новой редакции:

«бюретки 1—2—25 или 1—2—50 и 6—2—5 или 7—2 — 10 по ГОСТ 20292-74»;

десятый абзац изложить в новой редакции;

«калия гидроокись, ч. д. а., по ГОСТ 24353-80. растворы 0,1 и 0,5 моль/дм3*.

Пункт 2.2. Последний абзац. Заменить слово: «Титр» на «Концентрация*,

Пункт 3.1. Таблица. Графа «Масса продукта, г\ Заменить значение: 20 на 8—10;

второй абзац. Исключить слова; «(спиртов в 30 мл)»;

(Продолжение см. стр. 48)

47 (Продолжение изменения к ГОСТ 22386-77)

последний абзац. Заменить значение: 30 с на 1 мин.

Пункт 4.1 изложить в новой редакции:

«4.1. Кислотное число (X) в мг КОН/г испытуемого продукта вычисляют

по формуле

V K-JC-5,61

или

У-К- 28,05 т

где V — объем спиртового раствора гидроокиси калия 0,1 или 0,5 моль/дм8 израсходованный на титрование, см3;

К — поправочный коэффициент спиртового раствора гидроокиси калия 0,1 или 0,5 моль/дм3; т — масса продукта, г;

5,61—количество гидроокиси калия, соответствующее 1 см3 спиртового раствора гидроокиси калия 0,1 моль/дм3;

28,05 — количество гидроокиси калия, соответствующее 1 см3 спиртового раствора гидроокиси калия 0,5 моль/дм3».

Пункт 4.2. Заменить значение: 2 г КОН/г на 2 мг КОН/г.

(ИУС № 6 1982 г.)

48

Изменение № 2 ГОСТ 22386-77 Кислоты и спирты жирные синтетические. Метод определения кислотного числа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.06.87 № 1931

Дата введения 01.01.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.

Пункт 1.1. Пятый, шестой абзацы изложить в новой редакции:    «колба

Кн-1—2Э0—29/32 ТС или Кн-2—250—40 ТХС по ГОСТ 263Q6—«2 или другого типа с аналогичными параметрами;

(Продолжение см, с. 60)

Редактор Е И. Глазкова Технический редактор Л Я Митрофанова Корректор М А Онопченко

С ино в набс р 1" ГЬ 77 Пот,гг н печ 24 06 77 0 '>75 п л 0 21 \ч нзд л Тир 10000 Цена 3 коп

Ордена сЗнак Почета» Издательство стандартов Москва, Д-&57, Новопресненский пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 807